Trường ĐH Thủ Dầu Một KỸ THUẬT CHIẾT PHA RẮN Danh Sách Nhóm Trương Công Đạt Trần Minh Đức Trần Thu Hường Nguyễn Thị Ngọc Dinh Nguyễn Hoàng Minh Đỗ Thị Thanh Hương GV: Lê Thị Huỳnh Như Nội Dung Giới thiệu chung Khái niệm, nguyên tắc điều kiện chiết pha rắn Chiết pha rắn – lỏng Chiết pha rắn – khí So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn – khí) kỹ thuật vi chiết pha rắn Ứng dụng Giới thiệu chung • Việc tách làm giàu chất phân tích kết hợp với phương pháp phân tích đại ngày có ý nghĩa sâu sắc đời sống • Trong số pp tách làm giàu pp chiết pha rắn (Solid Phase Extraction-SPE) có hiệu 2.1 Khái niệm • Chiết pha rắn (hay chiết lỏng rắn) trình phân bố chất tan hai pha lỏng rắn • Chất cần phân tích (chất tan) pha lỏng (nước, dung môi hữu cơ) • Chất để hấp thụ chất phân tích dạng rắn (dạng hạt, nhỏ xốp) gọi pha rắn 2.2 Nguyên tắc chung • Chất chiết (còn gọi pha tĩnh) thường hạt silica gel xốp trung tính, hạt oxit nhôm, hạt silica gel trung tính ankyl hóa nhóm -OH gốc HC mạch thẳng – C2,-C4,-C8,-C18 hay nhân phenyl • Chất chiết nhồi vào cột chiết nhỏ (5x1 cm) nén dạng đĩa chiết (dày 1-2mm, đường kính 3-4 cm) 2.2 Nguyên tắc chung 2.2 Nguyên tắc chung • Dội pha lỏng ( dung dịch mẫu chứa chất phân tích) lên pha rắn cột chiết đĩa chiết • Pha rắn tương tác với chất mẫu giữ lại hay số chất phân tích cột • Các chất khác khỏi cột với dung môi 2.2 Nguyên tắc chung • Sau dùng dung môi thích hợp hóa tan tốt chất phân tích để rửa giải chúng khỏi pha tĩnh (cột chiết) • Chúng ta thu dd có chất phân tích để xác định chúng theo cách chọn 4.1 Chiết theo chế hấp phụ pha thường • Pha tĩnh: silica trung tính, bề mặt phân cực • Chất phân tích: không hay phân cực Mat-OH + silica trung tính RX chất PT {Mat-OH}.RX chất PT hấp thụ lên pha rắn Dung môi để rửa giải chất phân tích thường dung môi hữu không phân cực, có khả hòa tan tốt chất phân tích để tách hoàn toàn chất phân tích khỏi pha rắn ( gọi pha động) 4.2 Chiết theo chế hấp phụ pha ngược • Pha tĩnh: silica có bề mặt không phân cực Mat-(CH2)H17CH3 + RX Mat-(CH2)H17CH3.RX pha rắn-C18 chất pt hấp thụ lên pha rắn 4.3 Chiết theo chế trao đổi ion • Trao đổi ion: nMat-SO3Na + Men+ = [Mat-SO3]n-Me + nNa+ • Trao đổi anion: nMat-OH + Xn- = [Mat-O]n-X + nOH- 4.4 Chiết theo chế rây phân tử So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng • Về nguyên tắc thao tác, kỹ thuật SPE giống với kỹ thuật chiết lỏng lỏng mặt hiệu ứng dụng kỹ thuật SPE có nhiều ưu điểm bật So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng • Thao tác nhanh, đơn giản dễ tự động hóa • Sử dụng dung môi • Điều kiện tách đơn giản • Hệ số làm giàu cao 6.Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn- khí) • Nguyên tắc chung: - Kỹ thuật dựa sở: 6.Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn- khí) - Phương pháp chiết cho mẫu rắn lỏng, hay bùn, hay bã thải chất phân tích hợp chất hữu có nhiệt độ bay thấp (dưới 1500C) dễ bay - Muốn áp dụng phương ta phải nhũ hóa mẫu dung môi thích hợp (nước dung môi có nhiệt độ sôi cao) 6.Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn- khí) - Ưu điểm: + Chọn lọc cao + Thích hợp cho phương pháp phân tích HPLC, GC hay GC-MS + Xác định lượng nhỏ chất hữu cơ, hợp chất kim chất vô 6.Kỹ thuật vi chiết pha rắn • Dựa sở phân bố chất phân tích hai pha không hòa tan vào Trong chất phân tích lỏng pha chiết chất răn xốp 6.Kỹ thuật vi chiết pha rắn • Quá trình chiết xảy ta nhúng que chiết vào bình mẫu theo kiểu sau: + Không gian mẫu: Lắc liên tục chiết que chiết chìm pha mẫu + Không gian hơi: que chiết nằm không gian bình mẫu gia nhiệt phù hợp • Cơ chế chiết: + Hấp phụ pha thường + Hấp phụ pha ngược 6.Kỹ thuật vi chiết pha rắn • Ưu nhược điểm: + Đơn giản, dễ thực + xác định chất vi lượng + Chủ yếu cho xác định chất hữu số kim loại nặng 7.1 Ứng dụng SPE phân tích hợp chất hữu Loại Cột SPE Cơ Chế Ứng Dụng Trong Việc Tách Và Làm Giàu C8, C18 Pha đảo Thuốc dược phẩm nước tiểu, axit hữu rượu, thuốc trừ sâu nước, peptide huyết nước tiểu Than hoạt tính loại nhữa polyme Pha đảo Làm giàu lượng vể thuốc trừ sâu nước, tách dạng chuyển hóa đồng phân thuốc, dược phẩm phân cực Silica Pha thường, pha trung hòa, phân cực Tách dạng phân cực (từ thấp đến trung bình) khỏi dung môi không nước, làm dư lượng thuốc trừ sâu từ mẫu chiết đất, thực vật… loại bỏ vitamin béo tan Florisit Pha thường, pha bazơ phân cực nhẹ Tách dạng phân cực ( từ thấp đến trung bình) khỏi dung môi không nước Tách thuốc trừ sâu mẫu thực phẩm, , làm dư lượng thuốc trừ sâu từ mẫu chiết đất, thực vật… 7.2 Ứng dụng SPE để làm giàu lượng vết kim loại Vật Liệu Hấp Phụ Nguyên Tố Phân Tích Đối Tượng Phân Tích Phương Pháp Xác Định Nhựa vòng Chelex100 Muromac A1 HgII , ASIII Nước ngầm, nước thải, nước biển ASS Silica gel C18 CdII , PbII Máu ET-ASS Phenylpiperazine Dithiocarbamate MnII , Nước mặt, mẫu CuII , PbII hỗn hợp , CdII F-ASS Mangaesediethyldithiocarbamate (Mn(DDTC)2) CdII ZnII F-ASS , Phân bón CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE ... nguyên tắc điều kiện chiết pha rắn Chiết pha rắn – lỏng Chiết pha rắn – khí So sánh SPE với chiết lỏng-lỏng Kỹ thuật chiết hấp thụ pha khí (rắn – khí) kỹ thuật vi chiết pha rắn Ứng dụng 1 Giới... giàu pp chiết pha rắn (Solid Phase Extraction-SPE) có hiệu 2.1 Khái niệm • Chiết pha rắn (hay chiết lỏng rắn) trình phân bố chất tan hai pha lỏng rắn • Chất cần phân tích (chất tan) pha lỏng... - Lựa chọn cho vào cột chiết dung môi có khả phá vỡ dễ dàng tương tác chất phân tích pha rắn 4 Các kiểu chiết chế chiết pha rắn 4.1 Chiết theo chế hấp phụ pha thường • Pha tĩnh: silica trung