LỜI CẢM ƠN Trước tiên, tác giả xin bày tỏ kính trọng lòng biết ơn sâu sắc đến TS Đỗ Danh Bích - Người tận tình giúp đỡ hướng dẫn tác giả suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành luận văn Tác giả xin gửi lời cảm ơn tới Th.S Nguyễn Đăng Phú thầy cô Khoa Vật lí - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, thầy cô tham gia giảng dạy khóa cao học 2011 - 2013 tận tình truyền đạt tri thức quý báu, dìu dắt giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để tác giả hoàn thành tốt nhiệm vụ khóa học luận văn Đồng thời, tác giả xin cảm ơn gia đình, bạn bè tất người quan tâm, tạo điều kiện động viên cổ vũ tác giả để tác giả học tập, nghiên cứu thực luận văn tốt nghiệp Hà Nội, ngày 10 tháng 10 năm 2013 Học viên thực Vũ Thị Mơ DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU Các chữ viết tắt DSC TEM : Đo nhiệt vi sai (Differential scanning calorimetry) : Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscopy) VSM : Từ kế mẫu rung (Vibrating sample magnetometer) XRD : Nhiễu xạ tia X (X – ray diffraction) HR - TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HR – High FCC HCP FWHM FFT resolution) : Mạng lập phương tâm mặt (Face – centered cubic) : Mạng lục giác xếp chặt (Hexagonal close pack) : Độ bán rộng (Full width at half maximum) : Khai triển fourier nhanh (Fast fourier transform) Các kí hiệu TC TN Ea : Nhiệt độ chuyển pha sắt từ - thuận từ (nhiệt độ Curie) : Nhiệt độ chuyển pha phản sắt từ - thuận từ (nhiệt độ Néel) : Năng lượng kết tinh (a - anneal) Tp : Nhiệt độ phản ứng (p - phản ứng) R Ta : Hằng số khí (R = 8,314 J/mol.K) : Nhiệt độ ủ (a - anneal) Khóa luận sử dụng dấu phẩy để ngăn cách phần thập phân phần nguyên Số hình Hình 1.1 Hình 1.2 Hình 1.3 Hình 1.4 Chú thích hình Cấu trúc từ đường cong từ hóa vật liệu thuận từ Cấu trúc từ đường cong từ nhiệt vật liệu sắt từ Đường cong từ trễ vật liệu sắt từ Cấu trúc từ đường cong từ nhiệt vật liệu phản Trang 10 Hình 1.5 Hình 1.6 Hình 1.7 sắt từ Đường cong từ hóa vật liệu siêu thuận từ Cấu trúc tinh thể CoFe2O4 (13) Giản đồ nhiễu xạ tia X hạt nano CoFe2O4 12 14 15 Hình 1.8 tổng hợp nhiệt độ khác [15] Sự phụ thuộc từ độ bão hòa vào kích thước hạt 16 Hình 1.9 [15] Sự phụ thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ ủ (a) 17 Hình 1.10 Hình 1.11 Hình 1.12 Hình 1.13 thời gian ủ (b)[16] Đường cong từ hóa hạt nano CoFe2O4 có kích thước 24nm đo nhiệt độ khác (a) phụ thuộc từ độ bão hòa vào kích thước hạt (b) [16] Giản đồ XRD mẫu chế tạo 180oC 3h (a), 180oC 6h (b) 180oC 6h với 0,2g PEG thêm vào[17] Ảnh TEM mẫu chế tạo 180oC 3h (a), 180oC 6h (b) 180oC 6h với 0,2g PEG thêm vào [17] Đường cong từ hóa của mẫu chế tạo 17 18 19 19 180oC 3h (a), 180oC 6h (b) 180oC Hình 2.1 Hình 2.2 Hình 2.3 6h với 0,2g PEG thêm vào [17] Sơ đồ quy trình chế tạo mẫu Sơ đồ nhiễu xạ tia X mạng tinh thể Các tín hiệu thứ cấp nhận từ mẫu tác dụng 29 30 32 chùm điện tử sơ cấp lượng cao (chùm điện tử Hình 2.4 Hình 2.5 Hình 3.1 Hình 3.2 Hình 3.3 Hình 3.4 Hình 3.5 Hình 3.6 Hình 3.7 Hình 3.8 Hình 3.9 tới) Hình ảnh minh họa từ kế mẫu rung VSM Sơ đồ cung cấp nhiệt DSC loại thông lượng nhiệt Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu chưa ủ ủ nhiệt độ khác Sự thay đổi độ bán rộng (FWHM) đỉnh nhiễu xạ tia X theo nhiệt độ ủ Ảnh TEM phân bố kích thước hạt mẫu Ảnh HR – TEM FFT Phổ FTIR mẫu CoFe2O4 ủ nhiệt độ khác Kết DSC mẫu vô định hình với tốc độ gia nhiệt khác Đồ thị fit phụ thuộc ln(β/T2) vào 1/RTp Sự phụ thuộc từ độ hạt nano CoFe2O4 vào nhiệt độ Sự phụ thuộc từ độ mẫu CoFe2O4 ủ 34 35 37 38 39 40 41 42 43 44 45 nhiệt độ khác vào thời gian Hình 3.10 Đường cong từ hóa mẫu chưa ủ ủ 46 Hình 3.11 nhiệt độ khác Đồ thị biểu diễn thay đổi từ độ bão hòa (Ms) 47 lực kháng từ (Hc) mẫu ủ nhiệt độ khác Hình 3.12 Đường cong từ hóa mẫu ủ nhiệt độ 590K (a) 48 Hình 3.13 850K (b) đo nhiệt độ khác Đồ thị biểu diễn phụ thuộc lực kháng từ (Hc) 49 vào nhiệt độ MỤC LỤC MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Phân loại vật liệu từ 1.1.1 Vật liệu thuận từ 1.1.2 Vật liệu sắt từ 1.1.3 Vật liệu phản sắt từ 11 1.1.4 Vật liệu ferrit từ 12 1.1.5 Vật liệu siêu thuận từ 13 1.2 Vật liệu nano CoFe2O4 14 1.2.1 Giới thiệu .14 1.2.2 Cấu trúc vật liệu nano CoFe2O4 .15 1.3 Một số kết chế tạo vật liệu nano CoFe2O4 công bố 17 1.4 Một số phương pháp chế tạo vật liệu nano CoFe2O4 22 1.4.1 Phương pháp đồng kết tủa 22 1.4.2 Phương pháp thủy nhiệt 23 1.4.3 Phương pháp hóa ướt 25 1.4.4 Phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng .26 1.5 Mô hình động lực học kết tinh 27 CHƯƠNG II: .31 THỰC NGHIỆM 31 2.1 Quy trình chế tạo mẫu 31 2.2 Các phép đo khảo sát tính chất hạt nano .32 2.2.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X 32 2.2.2 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 35 2.2.3 Từ kế mẫu rung (VSM) 37 2.2.4 Quét nhiệt vi sai (DSC) 38 2.2.5 Phổ Fourier hồng ngoại FTIR 39 CHƯƠNG III: .42 CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COBALT FERRITE 42 3.1 Cấu trúc hình dạng hạt nano CoFe2O4 42 3.1.1 Kết nhiễu xạ tia X 42 3.1.2 Kết chụp ảnh TEM 44 3.2 Kết phổ phân tích Fourier hồng ngoại (FTIR) 46 3.3 Nghiên cứu trình kết tinh hạt nano CoFe2O4 47 3.4 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 .50 3.4.1 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ phòng 50 3.4.2 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ thấp .54 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Phân loại vật liệu từ 1.1.1 Vật liệu thuận từ 1.1.2 Vật liệu sắt từ 1.1.3 Vật liệu phản sắt từ 11 1.1.4 Vật liệu ferrit từ 12 1.1.5 Vật liệu siêu thuận từ 13 1.2 Vật liệu nano CoFe2O4 14 1.2.1 Giới thiệu .14 1.2.2 Cấu trúc vật liệu nano CoFe2O4 .15 1.3 Một số kết chế tạo vật liệu nano CoFe2O4 công bố 17 1.4 Một số phương pháp chế tạo vật liệu nano CoFe2O4 22 1.4.1 Phương pháp đồng kết tủa 22 1.4.2 Phương pháp thủy nhiệt 23 1.4.3 Phương pháp hóa ướt 25 1.4.4 Phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng .26 1.5 Mô hình động lực học kết tinh 27 CHƯƠNG II: .31 THỰC NGHIỆM 31 2.1 Quy trình chế tạo mẫu 31 2.2 Các phép đo khảo sát tính chất hạt nano .32 2.2.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X 32 2.2.2 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 35 2.2.3 Từ kế mẫu rung (VSM) 37 2.2.4 Quét nhiệt vi sai (DSC) 38 2.2.5 Phổ Fourier hồng ngoại FTIR 39 CHƯƠNG III: .42 CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU COBALT FERRITE 42 3.1 Cấu trúc hình dạng hạt nano CoFe2O4 42 3.1.1 Kết nhiễu xạ tia X 42 3.1.2 Kết chụp ảnh TEM 44 3.2 Kết phổ phân tích Fourier hồng ngoại (FTIR) 46 3.3 Nghiên cứu trình kết tinh hạt nano CoFe2O4 47 3.4 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 .50 3.4.1 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ phòng 50 3.4.2 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ thấp .54 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 MỞ ĐẦU Hiện nay, vật liệu nano với cấu trúc hình thái học khác nhận quan tâm lớn nhóm nghiên cứu giới, đặc biệt nano oxit kim loại vật liệu từ có kích thước nano Vật liệu nano ứng dụng linh kiện điện tử như: vi xử lí có tốc độ cao, đầu đọc CD/VCD/DVD, pin cho điện thoại di động [1,2], thiết bị lưu trữ thông tin mật độ cao [3] Những đặc điểm tính chất lạ xuất vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ kích thước nhỏ bé chúng Có ba nguyên nhân dẫn đến khác biệt này: động bát diện Co - O tứ diện Fe - O tương ứng CoFe 2O4 [23] Các dải quan sát khoảng dấu hiệu hình thành pha cấu trúc spinel Kết hoàn toàn phù hợp với kết thu từ phép đo XRD Các dải với đỉnh 1045 cm-1 gán cho dao động uốn cong O-H [24] Số sóng 1384 cm-1 hình thành kéo căng C-O-C, biểu thị liên kết phân tử hấp thụ PEG [25], hấp thụ mẫu ủ yếu PEG bị đốt cháy suốt trình ủ mẫu Dải hấp thụ 1632 cm -1 hình thành dao động đối xứng kéo dài nhóm C=O Ngoài ra, tất đường cong thể dải hấp thụ có cường độ lớn gần khoảng 3400 cm -1 dao động đối xứng O-H 3.3 Nghiên cứu trình kết tinh hạt nano CoFe2O4 47 567K C­ êng­®é­(®.v.t.y) 560K 555K 546K 298K/min 293K/min 288K/min 283K/min 530K 400 500 T­(K) 278K/min 600 700 Hình 3.6: Kết DSC mẫu CoFe2O4 VĐH với tốc độ gia nhiệt khác Kết DSC mẫu CoFe2O4 sau chế tạo với tốc độ gia nhiệt khác β= 278, 283, 288, 293, 298K/min đưa hình 3.6 Ngoài đỉnh tỏa nhiệt khoảng 323 - 373K bay nhóm chức mẫu có đỉnh toả nhiệt rõ ràng nằm T p= 530K ứng với tốc độ tăng nhiệt β= 278K/min Đỉnh tỏa nhiệt có xu hướng dịch sang phía nhiệt độ cao tốc độ gia nhiệt tăng Sự dịch chuyển tính dẫn nhiệt CoFe2O4 làm cho nhiệt độ tâm mẫu trễ so với nhiệt độ bề mặt Giá trị trễ nhiệt độ tăng lên tốc độ gia nhiệt tăng làm cho trình kết tinh chuyển sang nhiệt độ cao 48 Hình 3.7: Đồ thị fit phụ thuộc ln(β/T2) vào 1/RTp Áp dụng mô hình động học kết tinh Kissinger [21,22] ta tính lượng kích hoạt Ea= 1,09 eV/atom Từ lượng kết tinh ta kết luận trạng thái vô định hình hạt nano CoFe2O4 vừa chế tạo ổn định không bền Trạng thái thay đổi sang trạng thái tinh thể nhiệt độ cao 49 3.4 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 3.4.1 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ phòng H=200­Oe Cooling M­(emu/g) 650K 800K Heating 518K 550K 400 600 T­(K) 765K 800 Hình 3.8: Sự phụ thuộc từ độ hạt nano CoFe2O4 vào nhiệt độ Để nghiên cứu phụ thuộc từ độ vào nhiệt độ hạt nano CoFe2O4 vừa chế tạo từ trường nhiệt độ phòng sử dụng phép đo từ nhiệt VSM phụ thuộc hình 3.8 Cũng giống kết XRD TEM cho thấy hạt nano CoFe 2O4 sau chế tạo có cấu trúc vô định hình Do đó, hình 3.9 ta thấy khoảng nhiệt độ từ – 518K, từ độ mẫu gần emu/g Tính sắt từ mẫu bắt đầu xuất 518K tăng nhanh 550K Từ độ mẫu tăng đến giá trị cực đại đường cong nung nóng emu/g nhiệt độ 650K, nhiệt độ mà mẫu kết tinh hoàn toàn Từ kết cho thấy khoảng nhiệt độ kết tinh tốt pha CoFe2O4 khoảng 550 – 650K xác định khoảng nhiệt độ Curie từ 765 – 800K Tại nhiệt độ 800K cao hơn, từ độ mẫu gần 50 không Đường cong làm lạnh khoảng 903K trở lại nhiệt độ phòng hàm đơn điệu theo nhiệt độ có từ độ cực đại emu/g nhiệt độ phòng Các đường cong nung nóng làm lạnh vật liệu CoFe 2O4 vô định hình tương tự với vật liệu sắt từ điển hình [26] 20 620K M­(emu/g) 650K 590K 560K 10 530K 500 Thêi­gian­(s) 1000 Hình 3.9: Sự phụ thuộc từ độ mẫu CoFe2O4 ủ nhiệt độ khác vào thời gian Động lực học từ độ theo hàm thời gian mô tả hình 3.9 - phụ thuộc từ độ mẫu CoFe 2O4 ủ nhiệt độ khác theo thời gian Kết cho thấy với tất mẫu phải sau khoảng thời gian 200s từ độ mẫu đạt giá trị cực đại, nguyên nhân tính dẫn nhiệt mẫu Từ độ cực đại mẫu tăng theo nhiệt độ ủ từ độ phụ thuộc vào độ kết tinh kích thước hạt Tuy nhiên từ độ cực đại mẫu ủ 650K lại nhỏ từ độ cực đại mẫu 620K, điều xuất pha Hematite (pha nghịch từ) mẫu CoFe2O4 Sau thời gian dài từ độ mẫu có xu hướng giảm, 51 oxi hóa Co2+ bề mặt thành Co3+ [27], mẫu chế tạo ủ nhiệt độ cao có tồn pha tạp Fe2O3 nên giảm từ độ theo thời gian dài trình chuyển pha maghematite (pha sắt từ) sang pha hematite (pha nghịch từ) 60 M­(emu/g) 30 ­VDH ­850K ­530K ­560K ­590K ­620K ­650K -30 -60 -10000 H­(Oe) 10000 Hình 3.10: Đường cong từ hóa mẫu chưa ủ ủ nhiệt độ khác Đường cong từ hóa mẫu chưa ủ ủ nhiệt độ khác đưa hình 3.10 Ta thấy mẫu vừa chế tạo trạng thái vô định hình có tính thuận từ; mẫu ủ nhiệt độ 530K mẫu thể tính siêu thuận từ, điều giải thích xuất đơn đômen vô định hình; tiếp tục tăng nhiệt độ ủ độ kết tinh mẫu tăng dẫn đến tăng số lượng đômen từ mẫu tương tác đômen làm tăng lực kháng từ (Hc) từ độ bão hòa (Ms) mẫu Do vật liệu CoFe2O4 chế tạo có kích thước nano nên giá trị từ độ bão hòa lớn mẫu đạt cỡ 35 emu/g mẫu ủ khoảng 52 nhiệt độ 620 – 650K nhỏ so với vật liệu CoFe 2O4 dạng khối (72 emu/g) [18] bị ảnh hưởng hiệu ứng bề mặt [23,28] 1500 35 30 1000 Hc (Oe) Ms­(emu/g) 25 20 15 500 10 MS Hc 600 T­(K) 750 900 Hình 3.11: Đồ thị biểu diễn thay đổi từ độ bão hòa (Ms) lực kháng từ (Hc) mẫu ủ nhiệt độ khác Sự thay đổi từ độ bão hòa Ms lực kháng từ Hc theo nhiệt độ ủ mẫu thể hình 3.11 Như ta quan sát giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu ủ nhiệt độ 620K xuất pha Hematite, có mặt pha nguyên nhân làm cho M s tăng theo nhiệt độ ủ lại đột ngột giảm, nhiên lại không ảnh hưởng đến Hc mẫu Ngoài ra, từ kết Hc tăng theo chiều nhiệt độ ủ mẫu tăng dần, ta dự đoán hạt chế tạo ủ nhiệt độ có cấu trúc đơn đômen [24], điều mong muốn cho vật liệu từ dùng công nghệ chế tạo pin lithium 53 3.4.2 Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 nhiệt độ thấp Hình 3.12: Đường cong từ hóa mẫu ủ nhiệt độ 590K (a) 850K (b) đo nhiệt độ khác Hình 3.12 thể đường cong từ hóa mẫu ủ nhiệt độ 590K (a) 850K (b) đo nhiệt độ khác 10K, 50K, 70K, 100K 300K Từ kết thu ta thấy, nhiệt độ phòng 300K, lực kháng từ Hc mẫu có giá trị khoảng 1000 Oe Khi nhiệt độ giảm lực kháng từ mẫu lại tăng lên, nhiệt độ thấp 10K lực kháng từ đạt giá trị lớn 17242 Oe với mẫu ủ 590K 19171 Oe với mẫu ủ 850K 54 850K 590K 20000 HC­(Oe) 15000 10000 5000 50 100 150 T­(K) 200 250 300 Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc lực kháng từ (Hc ) vào nhiệt độ Như kết thu phần 3.4.1, kháng từ nhiệt độ phòng hạt CoFe2O4 nhỏ so với vật liệu khối Tuy nhiên, nhiệt độ thấp giá trị lực kháng từ lại lớn nhiều so với vật liệu khối Ngoài tính bất đẳng hướng tinh thể từ, nguyên nhân làm Hc tăng mạnh nhiệt độ thấp từ tính bất đẳng hướng trao đổi trật tự bề mặt hạt nhiệt độ thấp 55 56 KẾT LUẬN Luận văn thu kết sau: Hạt nano CoFe2O4 vô định hình chế tạo thành công phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng với kích thước hạt từ 4-8 nm Nghiên cứu cụ thể trình kết tinh vật liệu nano CoFe 2O4 vô định hình thông qua mô hình Kissinger phép đo từ nhiệt mẫu theo thời gian: nhiệt độ kết tinh mẫu khoảng 523-573K với lượng kết tinh Ea=1.09eV/atom Hạt vừa chế tạo ổn định không bền Xác định liên kết vật liệu CoFe2O4 vừa chế tạo kết tinh: dải hấp thụ 466 cm-1 599 cm-1 dấu hiệu cho hình thành pha cấu trúc spinel mode dao động đặc trưng cho vật liệu Khảo sát tính chất từ vật liệu nano CoFe 2O4 kết tinh: vật liệu nano CoFe2O4 ferrit từ cứng cụ thể là: - Ở nhiệt độ phòng: lực kháng từ H c 660 Oe từ độ bão hòa M s 35 emu/g mẫu ủ 620K, xuất pha Hematile mẫu ủ 650K làm giảm từ độ bão hòa không ảnh hưởng tới lực kháng từ hạt nano CoFe2O4 kết tinh - Ở nhiệt độ thấp: với mẫu ủ nhiệt độ xác định, lực kháng từ H c từ độ bão hòa Ms hạt nano CoFe2O4 tăng nhiệt độ giảm Sự xuất pha Hematile mẫu 850K làm giảm từ dư hạt nano CoFe2O4 Những hướng nghiên cứu tiếp theo: - Nghiên cứu ứng dụng lọc nước ô nhiễm sử dụng hạt nano CoFe2O4 làm xúc tác 57 - Chế tạo tinh thể quang tử mà vật liệu từ sử dụng hạt nano CoFe2O4 - - Tối ưu hóa điều kiện chế tạo để tìm cách loại bỏ pha Fe 2O3 mẫu chế tạo TÀI LIỆU THAM KHẢO 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 58 26 27 W.M Zhang, X.L Wu, J.S Hu, Y.G Guo, and L.J Wang, Advanced Functional Materials, 18 (2008) 3941-3946 V Etacheri, R Marom, R Elazari, G Salitra, and D Aurbach, Energy and Environmental Science, (2011) 3243 Bhushan B (2004), Springer Handbook of Nanotechnology, SpringerVerlag, Berlin, Germany P.D Thang, G Rijndersa, and D.H.A, Blank Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 310 (2007) 2621 – 2623 GS.TS Vũ Đình Cự (1996), Từ học, NXB Khoa học kỹ thuật Derek Craik (1995), Magnetism: Principles and Applications, John Wiley and Sons ISBN 471 92959 X R Zboril, M Mashlan and D Petridis, Chem Mater, 14 (2002) 969 C C Berry and A S G Curtis, J Phys D: Appl Phys 36 (2003) R198 H Cao and S L Suib, J Am Chem Soc, 133 (1994) 460 10 H Xia, D Zhu, Y Fu, and X Wang, Electrochimica Acta, 83 (2012) 166 – 174 11 G Baldia, D Bonacchia, C Innocentib, G Lorenzia, and C Sangregoriob, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 311 (2007) 10 – 16 12 J D Bernal and Scott , Proc Roy Soc London, A 20 (1964) 339 13 Y H Hou, Y J Zhao, Z W Liu, H Y Yu, X C Zhong, W Q Qiu, D C Zeng, and L S Wen, J Phys D: Appl Phys, 43 (2010) 445003 14 R Qin, F Li, L Liu, and W Jiang, Journal of Alloys and Compounds, 482 (2009) 508 –511 15 Yuqiu Qu, Haibin Yang, Nan Yang, Yuzun Fan, Hongyang Zhu, and Guangtian Zou , Materials Letters, 60 (2006) 3548–3552 16 K.Maaz, Arif Mumtaz, S.K Hasanain, and Abdullah Ceylan, ,Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 308 (2007) 289-295 59 17 Zhitao Chen, and Lian Gao, Materials Science and Engineering B, 141 (2007) 82–86 18 K.V.P.M Shafi and A Gedanken, Chem Mater, 10 (1998) 3445 – 3450 19 C Pascal, J L Pascal, F Favier, M L Elidrissi Moubtassim, and C Payen, Chem Mate., 11 (1999) 14 –147 20 X Liao, J Zhu, W Zhong, and H.Y Chen, Mater Lett, 50 (2001) 341 – 346 21 J P Elder, Thermochim Acta, 243 (1994) 257 – 264 22 H E Kissinger, Anal Chem, 29 (1957) 1702 – 1706 23 Z Chen and L Gao, Materials Science and Engineering B, 141 (2007) 82 – 86 24 Y Qu, H Yang, N Yang, Y Fan, H Zhu, and G Zou, Materials Letters, 60 (2006) 3548 – 3552 25 P Deb, A Basumallick, and S Das, Solid State Commun, 142 (2007) 702 26 D N Srivastava, N Perkas, A Gedanken, and I Felner, J Phys Chem B, 106 (2002) 1878–1883 27 R Qin, F Li, L Liu, and W Jiang, Journal of Alloys and Compounds, 482 (2009) 508 –511 28 28 M Eshraghi and P Kameli, Current Applied Physics, 11 (2011) 476 – 481 29 60 61 ... tổng quan tính chất vật liệu nano CoFe2O4 số phương pháp chế tạo vật liệu nano • Trong chương 2, mô tả chi tiết quy trình chế tạo vật liệu nano CoFe2O4 phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng Nguyên... Nghiên cứu tính chất từ động vật liệu nano CoFe2O4 chế tạo phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng Trên sở kết nghiên cứu trước [1-28], luận văn thực với mục đích cụ thể sau: • Chế tạo nghiên cứu trình... tinh hạt nano CoFe 2O4 vô định hình phương pháp hóa có hỗ trợ vi sóng • Nghiên cứu trình động học kết tinh hạt nano CoFe2O4 • Tính chất từ hạt nano CoFe2O4 trước, sau trình kết tinh nghiên cứu chi