Đang tải... (xem toàn văn)
Ngày nay khi khoa học càng phát triển thì ngành khoa học hóa định lượng và định tính cũng phát triển song song. Để phụ vụ sự phát triển về khoa học định tính và định lượng cũng như để đáp ứng công tác kiểm soát và quản lý các mặt hàng trên thị trường các hệ thống phân tích đã ra đời. Một trong những hệ thống đó là hệ thống sắc ký . Hệ thống sắc ký bao gồm sắc ký khí và sắc ký lỏng. Ở trong khuân khổ tiểu luận này tôi xin được trình bầy về hệ thống sắc ký khí. Với hệ thống sắc ký khí này trong khuôn khổ của tiểu luận tôi xin đề cập một số vấn đề chính như sau: Sơ đồ hệ thống và phân tích quá trình công nghệ Xem xét sơ đồ dưới quan điểm hệ thống Làm chủ công nghệ. Cải tiến công nghệ.
PHÂN TÍCH QUÁ TRÌNH TỰ ĐỘNG HÓA TRONG HỆ THỐNG SẮC KÝ KHÍ I Giới thiệu chung hệ thống Ngày khoa học phát triển ngành khoa học hóa định lượng định tính phát triển song song Để phụ vụ phát triển khoa học định tính định lượng để đáp ứng công tác kiểm soát quản lý mặt hàng thị trường hệ thống phân tích đời Một hệ thống hệ thống sắc ký Hệ thống sắc ký bao gồm sắc ký khí sắc ký lỏng Ở khuân khổ tiểu luận xin trình bầy hệ thống sắc ký khí Với hệ thống sắc ký khí khuôn khổ tiểu luận xin đề cập số vấn đề sau: * Sơ đồ hệ thống phân tích trình công nghệ * Xem xét sơ đồ quan điểm hệ thống * Làm chủ công nghệ * Cải tiến công nghệ II Sơ đồ hệ thống phân tích trình công nghệ Hệ thống sắc ký khí minh họa góc nhìn công nghệ hình vẽ ( I.1) Đối với săc ký khí nguyên lý hoạt động dựa vào trình hấp phụ nhả hấp phụ cột phân tích ( thường sử dụng cột mao quản ) Quá trình hấp phụ nhả hấp phụ chất khác khác vi sắc đồ ta thu tín hiệu pick khác Dựa vào vị trí pick , thời gian lưu, hình dạng diện tích pick người ta biết chất gì, với hàm lượng ? Để hệ thống sắc ký làm việc ổn định cho kết sác cần phải đảm bảo tât thông số máy phải xác, bước tiến hành thực chuẩn bị mẫu phải xác ? Quét Hình I.1 Sơ đồ hệ thống sắc ký khí Từ sơ đồ ta thấy mẫu cần phân tích chuẩn bị đặt vào vị trí Autosemler ( Buồng bơm mẫu tự động ) Mẫu bơm vào Ịnjecter mẫu cấp nhiệt hóa hơi, áp lực dòng khí mang đẩy vào cột phân tích Trong cột xẩy trình hấp phụ nhả hấp phụ, chất hấp phụ nhả hấp phụ nhanh trước chất hấp phụ nhả hấp phụ lâu sau Sau khỏi cột chúng đưa đến Detector chúng oxihoa thành Ion, Ion tác dụng điện trường sẻ trở thành tiến hiệu điện truyền vi sử lý máy Bô vi sử lý máy thu thập tiến hiệu từ phận thân máy truyền phòng điều khiển trung tâm III Xem xét sơ đồ quan điểm hệ thống Khi ta xem xét góc nhìn quan điểm hệ thống thấy rằng: * Khi mang ( thường N2 Hay Heli ) cấp cho Injecter theo đường dẫn khí, Trên đường dẫn khí người ta đặt khí cụ đo lưu lượng dòng khí , hiển thị , điều khiển truyền tiến hiệu đo vi sử lý thân máy Bộ khí cụ có tác dụng giửa cho dòng khí mang ổn định lưu lượng trình phân tích ( FICT) Ở trước khí cụ đo đặt van điều chỉnh thủ công để khóa bình khí mang hệ thống ngừng hoạt động.( H ) * Đối với Injector trình làm việc nhiệt độ Injector phải trì ổn định người ta đặt khí cụ đo nhiệt độ lò gia nhiệt cho Injector , tự động điều chỉnh truyền tín hiệu vi sử lý máy Bộ khí cụ giúp ổn định nhiệt độ Injector trình phân tích Nhận giá trị đặt trực tiếp vi sử lý thân máy ( TC ) + Ngoài Injector có khe hở nối với ống có tác dụng chia dòng cho Injector , dòng nối với khí cụ đo tần suất đóng mở van , cấu trấp hành sẻ thực trình điều khiển van đóng hay mở theo tín hiệu từ vi sử lý máy * Đối với cột phân tích ( Column ), trình phân tích nhiệt độ cột phải trì theo thông số đặt theo chương trình nhiệt độ định Trong lò gia nhiệt cho cột đặt khí cụ đo nhiệt độ, điều chỉnh nhiệt độ theo tham số đặt hay chương trình có sẵn vi sử lý máy ( KC ) ( TC) * Đối với Detecor người ta đặt khí cụ đo nhiệt độ, điều chỉnh nhiệt độ cách điều chỉnh lưu lượng hai dòng khí H2 dòng không khí Tín hiệu đo truyền vi sử lý máy ( T ) Sau vi sử lý tính toán thiết lập giá trị cho chia ( N ) chia sẻ tác động lên hai điều chỉnh lưu lượng hai dòng H2 không khí + Trong Detecter detector FID để trì, điều khiển mức độ lửa cần có hai dòng khí không khí khí hydrogen - Với dòng không khí nối với điều chỉnh lưu lượng dòng, truyền tín hiệu vi sử lý.( FC ) Dòng khí tạo bơm bơm nối với thùng áp suất để bơm hoạt động tự động người ta đặt khí cụ đo áp suất thùng áp, hiển thị giá trị đo điều chỉnh bơm ( PIS) Phía sau thùng nén khí đặt van điều chỉnh thủ công ( H ) - Vơi dòng khí Hydrogen để điều chỉnh lưu lượng dòng người ta gắn khí cụ đo lưu lượng , điều chỉnh Giá trị tham số đặt cấp từ chia( N)-( FC ) Phía trước máy sinh khí H2 đặt van điều chỉnh thủ công ( H) * Đối với vi sử lý máy thực chất gồm hai phần : Một đồng hồ quét đo nhiều thông số từ phần khác máy sau truyền tín hiệu đến Một vi mạnh điện tử thông số ghi lại tín hiệu sử lý tín hiệu, phần mền vi mạch giúp tính toán cho phép người thiết lập chương trình thân máy hay từ buồn điều khiển trung tâm Điều đảm bảo cho máy hoạt động theo tham số người mong muốn Vi mạch điện tử chứa phần mềm tính toán giả lập thông số Đồng hồ đo tham số khác Sơ đồ mô vi sử lý máy * Đối vơi Autosamler hay bị hư hỏng trình sử dụng để dễ vận hành người ta thiết kế tách biệt với thân máy Cấu tạo cụ thể Autosameler sau: Một khay đựng mẫu chứa vị trí lọ vial, kim bơm, vi sử lý riêng bơm Bộ vi sử lý lại bao gồm đồng hồ quét tín hiệu, phần mềm Trong Autosameler người ta đặt khí cụ để đo điều chỉnh thể tích vòng bơm ( LC ), đo điều chỉnh số lần bơm (N) Trong phần mềm setup vị trí vial đựng mẫu * Đối với phòng điều khiển trung tâm có nhiệm vụ thu truyền tín hiệu đến thân máy phòng điều khiển trung tâm người quan sát đánh giá trình hoạt động máy, thiết lập trương trình hoạt động máy theo thời gian với chất phân tích khác Từ phận người điều khiển toàn trình hoạt động hệ thống IV Làm chủ công nghệ: Với quan điểm để làm chủ công nghệ phải hiểu công nghệ Đối với hệ thống sắc ký ứng dụng chủ yếu phân tích định tính định lượng chất Để phép phân tích cho kết xác phải hiểu nguyên nhân gây sai số sở hiểu công nghệ Trong sắc ký khí nguên nhân gây sai số có nhiều có nguyên nhân Sai số hệ thống phân tích, sai số thực hiên chuẩn bị mẫu, sai số phương pháp phân tích ( Method ) Do khuôn khổ tiểu luận nên đề cập đến nguyên nhân sai số hệ thống phân tich + Để kiểm tra thiết bị có lặp lại trình phân tích tiến hành bơm lặp lại số lần mẫu Tính toán kết lần bơm hệ thống lặp lại chứng tỏ máy ổn định Nếu kết lần bơm không lặp lại chứng tỏ có cá nguyên nhân sau: * Do Ịnjector - Có thể ( Nainer ) Injector bị bẩn cần thay ( nguyên nhân hay gặp ) - Do hệ thống van khí vào Injector bị hở ( thường injector hoạt động không ổn định máy sẻ tự cảm biến báo )→ Cần thay hệ thống doing van - Do đầu nối cột Injector bị hở.→ cần đấu nối lại đầu cột * Do cột - Nguyên nhân hạn hữu thường cột làm việc ổn định thường 510 năm với máy làm việc liên tục phải thay cột * Do Đầu nối cột Detector bị hở → cần đấu nối lại đầu cột * Do Detector - Có thể thu tín hiệu điện làm việc không ổn định→ cần thay - Có thể đầu phun hai dòng khí H2 không khí bị tắc * Do Autosameler hoạt động không ổn định → Kiểm tra lại hệ thống autosameler Để kiểm tra ta kiểm tra thông số + Khi mà Injector báo lỗi có nguyên nhân sau: - Khí mang cung cấp không đủ giá trị đặt → kiểm tra lại dòng khí mang, van vào khí vào Injector - Nhiệt độ Injector không ổn định → Kiểm tra lại hệ thống lò gia nhiệt cho Injector kín chưa + Khi cột không đạt nhiệt độ đặt → Kiểm tra lại hệ thống lò gia nhiệt cho cột + Khi Injector làm việc không ổn định nhiệt độ không đạt nhiệt độ mong muốn → Kiểm tra lại hệ thống van, chia dòng dòng khí H2 không khí + Autosameler không hoạt động thực bơm tín hiệu vẩn báo Ok lỗi delay autosameler hay bị kẹt kim.→ Kiểm tra lại cáp nối kim bơm + Khi toàn hệ thống hoạt động tự nhiên báo lỗi → kiểm tra xem báo lỗi Khắc phụ phận VD Khi máy báo lỗi không đạt nhiệt độ Injector → Kiểm tra Injector nguyên nhân gây lỗi → khắc phục Trong hệ thống sắc ký khí nhờ khí cụ đo thiết lập vùng khác máy nên xuất lỗi thông thường khí cụ đo báo không đạt giá trị điều chỉnh giá trị đặt Nhờ ta biết lỗi phận máy Tuy nhiên có trường hợp mà máy có lỗi giá trị báo tham số ổn định trường hợp nguyên nhân tín hiệu báo sai ( tín hiệu giả ), những nhiểu bên tác động cộng hưởng vào → Chúng ta cần loại bỏ tín hiệu nhiễu cách Reset lại máy tìm nguyên nhân gây nhiễu * Khi mà toàn phận hệ thống làm việc ổn định phần mềm máy tính hệ thống chưa báo ready, phải kiểm tra lại phần mềm sử dụng lâu ngày phần mềm bị lổi Khi cần cài đặt lại phần mền hệ thống V Cải tiến công nghệ Đối với công nghệ em xin có số ý kiến cải tiến công nghệ Những ý kiến rút từ thực tiễn làm việc nhận thấy hạn chế công nghệ + Đối với dòng khí mang Sau van điều chỉnh thủ công ( H ) ta đặt thêm khí cụ đo áp suất hiển thị áp suất * Mục đích trình để nhận biết bình khí hết , phục vụ cho việc chuẩn bị thay bình khí có kế hoạch mua khí thuận tiện + Đối với Autosameler: Đặt thiết kế thêm khay gia nhiệt cho mẫu, đặt khí cụ đo nhiệt độ hiễn thị điều chỉnh nhiệt độ * Mục đích gia nhiệt cho mẫu thực tế có mẫu có độ nhớt cao nhiệt độ phòng, đặc biệt vào mùa đông việt nam Khi mẫu có độ nhớt cao sẻ ảnh hưởng đến trình bơm lấu mẫu vào xi lanh + Đối với Injector: Đặt thêm khí cụ đo nhiệt độ thứ hai, khí cụ đo độ chênh lệch nhiệt độ hai khí cụ đo nhiệt độ cảnh báo có sai số vượt mức cho phép * Mục đích việc để đảm bảo nhiệt độ trình Injector xác sử dụng lâu ngày khí cụ đo thứ bị “ delay ” không điều chỉnh xác nhiệt độ lò Khi ta đặt hai khí cụ thường lúc hỏng đồng thời hai khí cụ nên việc đo nhiệt độ thực xác Khi nhiệt độ lo Injector không đo xác mẫu bị phân hủy nhiệt độ cao, hoạch không hóa hoàn toàn nhiệt độ thấp + Đối với hệ thống cột: Đặt thêm khí cụ đo chênh lệch áp suất hai đầu trước điểm tiếp nối cột, cảnh báo có chênh lệch vượt mức cho phép * Mục đích trình nhằm phát xem tiếp nối hai đầu cột có bị hở không Khi có hở có chênh lệch áp suất hai đầu cột tương đối Nếu có hở làm ảnh hưởng đến kết phân tích + Đối với Detector: Ta đặt thêm khí cụ đo nhiệt độ thứ hai khí cụ đo chênh lệch nhiệt độ hai khí cụ đo * Mục đích nhằm đảm bảo độ xác cao nhất, tránh tượng khí cụ thứ lý điều chỉnh đo nhiệt độ không xác ( hai khí cụ hỏng lúc ) ... nghệ phải hiểu công nghệ Đối với hệ thống sắc ký ứng dụng chủ yếu phân tích định tính định lượng chất Để phép phân tích cho kết xác phải hiểu nguyên nhân gây sai số sở hiểu công nghệ Trong sắc. .. sát đánh giá trình hoạt động máy, thiết lập trương trình hoạt động máy theo thời gian với chất phân tích khác Từ phận người điều khiển toàn trình hoạt động hệ thống IV Làm chủ công nghệ: Với quan... mẫu cần phân tích chuẩn bị đặt vào vị trí Autosemler ( Buồng bơm mẫu tự động ) Mẫu bơm vào Ịnjecter mẫu cấp nhiệt hóa hơi, áp lực dòng khí mang đẩy vào cột phân tích Trong cột xẩy trình hấp