Đang tải... (xem toàn văn)
BÀI ÔN THỰC TẬP DƯỢC LIỆU 1Bài 1: Glycosid timĐịnh nghĩa: Là một nhóm hợp chất có cấu tạo đặc trưng và có tác dụng đặc hiệu trên tim theo quy tắc 3R (mạnh, chậm, điều hòa nhịp tim)•Glycosid tim gồm 2 phần: + Phần đường :thường là 2desoxy và 2,6desoxy hexose.+ Phần aglycol :gồm 2 phần: Khung hydrocacbon có cấu trúc steroid Vòng lacton 5 hay 6 cạnh gắn vào C17 của khung (hướng beta).•Liều điều trị, glycosid tim: có tác dụng 3R (mạnh, chậm và điều hòa nhịp tim)•Quá liều glycosid tim:Có hiện tượng nôn mửa,Ngừng tim tâm thu ở động vật máu lạnh,Ngừng tim tâm trương ở động vật máu nóng.•Chiết suất glycosid tim: Chì acetat 30% có vai trò loại tạp,Na2SO4 15% để trung hòa chì acetat dư,Na2SO4 khan có vai trò làm khan (loại nước).Bài 2: CoumarinĐịnh nghĩa: Là các hợp chất thuộc nhóm phenylpropanoid (C6C3) với khung cơ bản là benzo αpyron.•Dạng aglycon dễ kết tinh, không màu, có mùi thơm, dễ thăng hoa, dễ tan trong dung môi hữu cơ kém phân cực. •Dạng glycosid có thể tan trong nước.•Coumarin dễ bị mở vòng lacton bởi kiềm tạo muối dễ tan trong nước và sẽ đóng vòng trở lại khi acid hóa.•Phản ứng diazo hóa: sau khi cho NaOH 5% vào và đun cách thủy phải để nguội rồi mới cho thuốc thử diazo vì thuốc thử diazo dẽ bị phân hủy ở nhiệt độ cao. Cho thuốc thử từ từ vì thuốc thử diazo pha trong môi trường acid còn phản ứng tiến hành trong môi trường kiềm yếu (thuốc thử diazo chuyển màu từ đỏ cam đến đỏ trong môi trường kiềm)Bài 3: Flavonoid Định nghĩa: Flavonoid là những hợp chất có khung C6C3C6 với C6 là vòng thơm•Các dị vòng thường gặp trong Flavonoid là:Dị vòng γpyron (nhận biết bằng phản ứng Cyanidin) Và dị vòng Pyrilium (nhận biết bằng phản ứng anthocyanidin)
BÀI ÔN THỰC TẬP DƯỢC LIỆU Bài 1: Glycosid tim Định nghĩa: Là nhóm hợp chất có cấu tạo đặc trưng có tác dụng đặc hiệu tim theo quy tắc 3R (mạnh, chậm, điều hòa nhịp tim) • Glycosid tim gồm phần: + Phần đường :thường 2-desoxy 2,6-desoxy hexose + Phần aglycol :gồm phần: • • • Khung hydrocacbon có cấu trúc steroid Vòng lacton hay cạnh gắn vào C17 khung (hướng beta) Liều điều trị, glycosid tim: có tác dụng 3R (mạnh, chậm điều hòa nhịp tim) Quá liều glycosid tim: - Có tượng nôn mửa, - Ngừng tim tâm thu động vật máu lạnh, - Ngừng tim tâm trương động vật máu nóng Chiết suất glycosid tim: - Chì acetat 30% có vai trò loại tạp, - Na2SO4 15% để trung hòa chì acetat dư, - Na2SO4 khan có vai trò làm khan (loại nước) Bài 2: Coumarin Định nghĩa: Là hợp chất thuộc nhóm phenylpropanoid (C6-C3) với khung benzo -α-pyron • • • • Dạng aglycon dễ kết tinh, không màu, có mùi thơm, dễ thăng hoa, dễ tan dung môi hữu phân cực Dạng glycosid tan nước Coumarin dễ bị mở vòng lacton kiềm tạo muối dễ tan nước đóng vòng trở lại acid hóa Phản ứng diazo hóa: sau cho NaOH 5% vào đun cách thủy phải để nguội cho thuốc thử diazo thuốc thử diazo dẽ bị phân hủy nhiệt độ cao Cho thuốc thử từ từ thuốc thử diazo pha môi trường acid phản ứng tiến hành môi trường kiềm yếu (thuốc thử diazo chuyển màu từ đỏ cam đến đỏ môi trường kiềm) Bài 3: Flavonoid Định nghĩa: Flavonoid hợp chất có khung C6-C3-C6 với C6 vòng thơm • • Các dị vòng thường gặp Flavonoid là: - Dị vòng γ-pyron (nhận biết phản ứng Cyanidin) - Và dị vòng Pyrilium (nhận biết phản ứng anthocyanidin) Định tính Flavonoid dựa vào phản ứng nhóm OH phenol dị vòng Cacbon • • • • Phản ứng anthocyanidin đặc trưng cho dược liệu đậu đen, màu phản ứng thay đổi theo pH môi trường (acid màu đỏ, trung tính màu tím, kiềm màu xanh) Hòe chứa Flavonoid nhóm Flavonol Bưởi chứa Flavonoid nhóm Flavanon Đậu đen chứa Flavonoid nhóm anthocyanidin Bài 4: Saponin Định nghĩa: Saponin nhóm glycosid có cấu trúc triterpen steroid, thường gặp thực vật, gặp động vật • Tính chất đặc trưng saponin là: Tạo bọt bền lắc với nước Làm vỡ hồng cầu nồng độ thấp Độc với cá Tạo phức với cholesterol hay với dẫn chất hydroxy steroid • Chỉ số bọt: Là độ pha loãng cần thiết 1g dược liệu để tạo lớp bọt cao 1cm sau ngưng lắc 15 phút, tiến hành điều kiện quy định Bài 5: Anthranoid Định nghĩa: Anthranoid chất hữu có khung 9,10-diceton anthracen Khung nầy dạng oxyhoa (anthraquinon) dạng khử (anthranol, anthron, dihydroanthranol) • Phân loại: + Theo ứng dụng chia nhóm: nhuận trường, tẩy xổ nhóm phẩm nhuộm + Theo dạng tồn chia nhóm dạng kết hợp (glycosid, anthraglycosid) dạng tự (aglycon, anthraquinon) Dạng Glycosid tan dung môi phân cực, dạng aglycon tan dung môi phân cực + Phản ứng Borntrager dùng để định tính anthranoid dạng oxy hóa Cơ chế phản ứng là: anthranoid phản ứng với kiềm tạo phenolat có màu đỏ, đỏ tím… tan nước + Trong phản ứng định tính acid chrysophanic, thay NH4OH NaOH NH4OH phản ứng với anthranoid, không phản ứng với acid chrysophanic NaOH phản ứng với anthranoid acid chrysophanic nên loại hết acid chrysophanic dịch chiết PHẦN THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU I Bài1: Glycosid tim làm phản ứng 1/ Phản ứng Keller – Kiliani : - đun cách thủy 1ml dịch chiết lấy cắn khô (ống nghiệm) Thêm 1ml thuốc thử Keller, khuấy tan Thêm từ từ 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm Phản ứng dương tính: vòng màu dỏ nâu, lớp màu xanh 2/ Phản ứng Raymond- Marthoud: - đun cách thủy 2ml dịch chiết lấy cắn khô chén sứ Thêm 2-3 ml thuốc thử meta-dinitrobenzen 1% khuấy Thêm nhẹ nhàng theo thành chén sứ 1-2 giọt NaOH 10% Xuất màu tím không bền phản ứng dương tính 3/ Phản ứng Libermann- Burchart (không đun) : - Cho ml mẫu+ 1ml anhydrit acetic lắc (ống nghiệm khô Cho nhẹ nhàng 1ml acid H2SO4dd theo thành ống nghiệm(ko lắc) Phản ứng dương tính có vòng hồng tím, lớp màu xanh hay xanh chàm Cả phản ứng (+) /(-) kết luận: dược liệu có chứa/không chứa glycosid tim Bài 2: Saponin làm phản ứng (10ml chia 2: 4ml :ống nghiệm/6ml: chén sứ) 1/ Lắc với nước, tạo bọt / không tạo bọt: - Cho vào ống nghiệm 4ml dịch chiết đun cách thủy 2ml - Lấy 10 giọt dịch chiết (đã cô đặc trên) cho vào ống nghiệm +10ml nước cất Lắc 30 lần Bọt bền 15 phút dương tính saponin 2/ Liebermann-Burchard: (1) 6ml dịch chiết cho vào chén sứ, cô bếp điện đến khô, để nguội Thêm 1ml anhydrid acetic 1ml CHCl3 khuấy kỹ cho tan Lọc pipet Pasteur bịt bông, cho vào ống nghiệm khô Dùng pipet cho nhẹ nhàng 1ml H2SO4 dd theo thành ống nghiệm Phản ứng dương tính: mặt ngăn cách có màu nâu đỏ đến đỏ tím; lớp màu đỏ (2) dương tính DL có chứa saponin Bài 3: Flavonoid làm phản ứng 1/ Phản ứng tạo phức AlCl3 metanol (định tính OH phenol vòng thơm) - Lấy 1ml dịch chiết + 2-3 giọt AlCl3 1% lắc quan sát Hòe, bưởi phức màu vàng so với mẫu đối chứng (+) 2/ Phản ứng cyanidin (định tính dị vòng γ-pyron): - Cho 1ml dịch chiết dược liệu + bột Mg Thêm từ từ ntheo thành ống nghiệm 0.5ml HCl dd Phản ứng dương tính: có màu hồng hay đỏ 3/ Phản ứng anthocyanidin (định tính dị vòng pyrilium): - - Cho vào ống nghiệm ống 1ml dịch chiết Ống 1: thêm giọt HCl 1% màu đỏ Ống 2: thêm giọt NaOH 1% màu xanh Ống 3: ống chứng Nếu (1) (2) dương tính, (3) âm tính: DL có chứa Flavonoid Bài 4: Anthranoid làm phản ứng 1/ Phản ứng Borntrager (định tính anthranoid tự dạng oxyhóa): - Lấy 5ml dịch chiết cho vào ống nghiệm, thêm 3ml NaOH 10% lắc kỹ Quan sát có màu hồng / màu hồng 2/ Phản ứng định tính acid chrysophanic: *** Dược liệu Nhàu không chứa a.Chrysophanic *** Dược liệu đại hoàng có chứa a.Chrysophanic (1) (1) (1) Cho ml dịch chiết vào bình lắng gạn + đồng lượng NH4OH 10%, lắc Loại bỏ lớp dịch màu hồng phía trên, giữ lớp dịch phía Tiếp tục thêm đồng lượng NH4OH 10%, lắc, loại bỏ lớp dịch màu hồng Lặp lại đến thêm NH4OH 10%, lắc không màu hồng Thêm đồng lượng NaOH 10%, lắc có màu hồng phản ứng dương tính Và (2) dương tính: DL có chứa anthranoid acid chrysophanic Dương tính, (2) âm tính: DL có chứa anthranoid ko chứa acid chrysophanic Và (2) âm tính: DL không chứa anthranoid không chứa acid chrysophanic Ghi chú: Căn bài, chuẩn bị dụng cụ thích hợp (ống nghiệm, đũa thủy tinh, chén sứ…) cho không thời gian lại lấy thêm dụng cụ ... NaOH 10 % lắc kỹ Quan sát có màu hồng / màu hồng 2/ Phản ứng định tính acid chrysophanic: *** Dược liệu Nhàu không chứa a.Chrysophanic *** Dược liệu đại hoàng có chứa a.Chrysophanic (1) (1) (1) ... anthranoid, không phản ứng với acid chrysophanic NaOH phản ứng với anthranoid acid chrysophanic nên loại hết acid chrysophanic dịch chiết PHẦN THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU I Bài1: Glycosid tim làm phản ứng 1/ Phản... meta-dinitrobenzen 1% khuấy Thêm nhẹ nhàng theo thành chén sứ 1- 2 giọt NaOH 10 % Xuất màu tím không bền phản ứng dương tính 3/ Phản ứng Libermann- Burchart (không đun) : - Cho ml mẫu+ 1ml anhydrit acetic