Header Page of 123 LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn Bộ giáo dục Đào tạo, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Đào tạo sau đại học, Viện Kỹ thuật Hóa học Bộ môn Vô & Đại cương tạo điều kiện thuận lợi cho học tập làm nghiên cứu sinh, quan tâm, động viên, hỗ trợ giúp đỡ suốt thời gian làm nội dung luận án Tôi xin chân thành cảm ơn TS Trịnh Xuân Anh PGS.TS Hoàng Thị Kiều Nguyên tận tình hướng dẫn tơi mặt chun mơn giúp định hướng giải vấn đề nghiên cứu khoa học để thực hồn thành luận án Tơi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Huỳnh Đăng Chính tạo điều kiện thuận lợi, hướng dẫn kiến thức khoa học chuyên mơn suốt q trình tơi làm luận án Xin chân thành cảm ơn Quý thầy, cô Bộ môn Vô & Đại cương-Trường Đại học Bách khoa Hà Nội động viên, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận án Xin chân thành cảm ơn Quý thầy, cô Bộ môn Công nghệ Vật liệu Silicat-Trường Đại học Bách khoa Hà Nội động viên, quan tâm, giúp đỡ trình tơi làm luận án Tơi xin chân thành cảm ơn Quý thầy, cô Viện Vật lý kỹ thuật- Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Trung tâm Khoa học Vật liệu-Khoa Vật lý-Trường Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội, Viện Khoa học Vật liệu-Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam giúp đỡ tơi nhiều q trình tơi thực luận án Cuối xin gửi lời cảm ơn chân thành đến người thân, bạn bè - người ln động viên, giúp đỡ khích lệ suốt q trình tơi làm nghiên cứu hồn thành cơng trình Hà Nội, ngày 17 tháng năm 2015 TÁC GIẢ Nguyễn Thị Tuyết Mai Footer Page of 123 Header Page of 123 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài nghiên cứu riêng tơi hồn thành hướng dẫn TS Trịnh Xuân Anh PGS TS Hoàng Thị Kiều Nguyên (Trường Đại học Bách khoa Hà Nội) Các số liệu, kết nêu luận án trung thực chưa công bố cơng trình nghiên cứu khác TÁC GIẢ Nguyễn Thị Tuyết Mai Footer Page of 123 Header Page of 123 MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH .vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO TiO 1.1 Cấu trúc, tính chất vật liệu nano TiO 1.1.1 Cấu trúc tinh thể TiO 1.1.2 Sự chuyển pha tinh thể TiO 1.1.3 Giản đồ lượng tinh thể TiO 1.2 Tính chất xúc tác quang TiO2 1.3 Hiệu ứng siêu ưa nước màng TiO 10 1.4 Ứng dụng vật liệu nano TiO2 13 1.4.1 Những ứng dụng vật liệu nano TiO 13 1.4.2 Tình hình nghiên cứu vật liệu nano TiO giới 13 1.4.3 Tình hình nghiên cứu vật liệu nano TiO nước 14 1.4.4 Tình hình nghiên cứu vật liệu nano TiO lĩnh vực vật liệu xây dựng 15 1.5 Các phương pháp điều chế biến tính vật liệu nano TiO2 23 1.5.1 Các phương pháp điều chế vật liệu nano TiO 23 1.5.2 Một số phương pháp biến tính vật liệu nano TiO 28 1.5.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất quang TiO biến tính 33 Chương 39 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 39 2.1 Hóa chất, vật liệu 39 2.2 Quy trình thực nghiệm 39 2.2.1 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm 39 2.2.2 Mô tả thiết bị nhúng phủ thiết bị phun phủ 39 2.2.3 Lựa chọn nhiệt độ nung 41 i Footer Page of 123 Header Page of 123 2.2.4 Quy trình thực nghiệm chế tạo mẫu vật liệu nghiên cứu 44 2.3 Phương pháp nghiên cứu đặc tính vật liệu 53 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 53 2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 55 2.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 56 2.3.4 Phương pháp phổ tán xạ lượng (EDS) 57 2.3.5 Phương pháp phổ tán xạ Micro-Raman 57 2.3.6 Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis 58 2.3.7 Phương pháp hấp phụ khử hấp phụ N2 (BET) 59 2.4 Khảo sát tính chất xúc tác quang 62 2$.5 Khảo sát hiệu ứng siêu ưa nước bề mặt màng chế tạo 64 2.6 Khảo sát tính chất diệt khuẩn bề mặt màng chế tạo 64 2.7 Khảo sát thay đổi cấu trúc vật liệu nano TiO pha tạp nguyên tố kim loại có số oxi hóa +3 +4 65 2.7.1 Một số đặc điểm ion La3+, Fe3+, Sn4+ Ti4+ 65 2.7.2 Sự khác thay đổi cấu trúc vật liệu nano TiO pha tạp ion La3+, Fe3+ Sn4+ 65 2.7.3 Kết luận 67 Chương 68 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 68 3.1 Kết nghiên cứu thảo luận vật liệu hệ TiO 2-(La,Fe) TiO2-Sn dạng bột màng phủ kính 68 3.1.1 Khảo sát đặc tính vật liệu dạng màng hệ TiO -(La,Fe) kính 68 3.1.2 Khảo sát đặc tính vật liệu dạng màng hệ TiO -Sn kính 74 3.1.3 Khảo sát đặc tính vật liệu dạng bột TiO pha tạp nguyên tố La, Fe, Sn 81 3.1.4 Khảo sát tính chất xúc tác quang vật liệu nano bột TiO pha tạp nguyên tố La, Fe, Sn phản ứng vùng ánh sáng khả kiến 88 3.1.5 Khảo sát tính chất siêu ưa nước vật liệu màng hệ TiO2 -(La,Fe) TiO -Sn vùng ánh sáng tử ngoại (UV) khả kiến: 92 3.1.6 Khảo sát khả kháng khuẩn-diệt nấm bề mặt màng TiO pha tạp nguyên tố La, Fe, Sn: 94 ii Footer Page of 123 Header Page of 123 3.2 Kết nghiên cứu thảo luận vật liệu hệ TiO 2-(Al,Si) dạng bột màng phủ gạch men 96 3.2.1 Khảo sát đặc tính vật liệu bền pha anata nhiệt độ cao hệ TiO -(Al,Si) dạng bột 96 3.2.2 Khảo sát đặc tính vật liệu hệ TiO -(Al,Si) dạng màng phủ gạch men 102 3.2.3 Thực nghiệm chế tạo bề mặt siêu ưa nước-tự làm vật liệu gạch men từ men phun trộn với bột TiO -(Al,Si) bền pha anata 112 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 119 TÀI LIỆU THAM KHẢO 121 PHỤ LỤC 134 iii Footer Page of 123 Header Page of 123 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT CB vùng dẫn, (Conduction Band) VB vùng hóa trị, (Valence Band) UV tia cực tím, (Ultraviolet) e- điện tử quang sinh, (electron formed upon illumination of a semiconductor) Eg lượng vùng cấm, (band gap energy) eV đơn vị lượng tính theo eV, (electron volts) hν lượng ánh sáng tới, (incident photon energy) h+ lỗ trống quang sinh, (hole formed upon illumination of a semiconductor) λ bước sóng, (wavelength) M kim loại, (metal) Mn+ ion kim loại trạng thái oxy hóa n, (metallic ion with oxidation state n) MB metylen xanh, (Metylene Blue) nm nanomet, (nanometer) O ion gốc siêu oxít, (superoxide ion radical) OH gốc hydroxyl, (hydroxyl radical) PSH tượng siêu ưa nước cảm ứng quang, (Photoinduced Super Hydrophilicity) TPOT tetraisopropyl orthotitanat SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scaning Electron Microscope) TEM Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmation Electron Microscope) EDS phổ tán xạ lượng tia X, (Energy Dispersive X-Ray Spectrormetry) XRD phương pháp nhiễu xạ tia X, (X-ray Diffraction) VIS thành phần nhìn thấy ánh sáng, (Visible component of light) iv Footer Page of 123 Header Page of 123 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng1.1 Một số tính chất vật lý anata rutin Bảng 1.2 Ảnh hưởng số lượng xúc tác V2 O5 /TiO tới hàm lượng phân hủy dung dịch thuốc nhuộm (%) có chiếu sáng tia tử ngoại (UV) (nồng độ TB=SO=80 μM, CV=40 μM, thời gian chiếu sáng 20 phút, pH=6.1) 35 Bảng 2.1 Một số đặc điểm ion La3+, Fe3+, Sn4+ Ti4+ 65 Bảng 3.1 Kết tính kích thước hạt tinh thể trung bình mẫu màng chế tạoTiO2 (La,Fe) 69 Bảng 3.2 Kết tính kích thước hạt tinh thể trung bình hàm lượng (%) pha anata, rutin mẫu màng chế tạoTiO -xSn 76 Bảng 3.3 Kết tính kích tốn thước hạt tinh thể trung bình hàm lượng (%) pha anata, rutin mẫu vật liệu nano bột chế tạo TiO2 ;TiO -0,025Sn;TiO -0,05La; TiO -0,05Fe TiO -0,025(La,Fe) 81 Bảng 3.4 Kết thông số vi cấu trúc vật liệu nano bột TiO2 ; TiO -0,05La; TiO 0,05Fe; TiO -0,025(La,Fe); TiO -0,025Sn 87 Bảng 3.5 Kết tính toán lượng vùng cấm Eg mẫu nano bột TiO , TiO2 0,05La, TiO -0,05Fe, TiO -0,025(La,Fe) TiO -0,025Sn 87 Bảng 3.6 Hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh phụ thuộc vào khối lượng mẫu bột xúc tác (sau thời gian chiếu sáng giờ) 88 Bảng 3.7 Hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh phụ thuộc vào nồng độ chất màu metylen xanh dung dịch (sau thời gian chiếu sáng khối lượng mẫu bột xúc tác không đổi 0,1g) 89 Bảng 3.8 Hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh phụ thuộc vào loại mẫu nano bột chế tạo theo thời gian 91 Bảng 3.9 Khảo sát hiệu ứng siêu ưa nước mẫu màng TiO chế tạo vào cường độ chiếu sáng: 92 Bảng 3.10 Khảo sát khả diệt nấm bề mặt màng TiO pha tạp nguyên tố La,Fe,Sn chiếu tia tử ngoại UV 94 Bảng 3.11 Khảo sát khả diệt nấm bề mặt màng TiO pha tạp nguyên tố La,Fe,Sn chiếu ánh sáng mặt trời 95 Bảng 3.12 Kết tính kích thước hạt tinh thể trung bình thành phần pha mẫu vật liệu nano bột TiO2 TiO -xAl-12,5Si (x=0,5%; 5%; 12,5%) nhiệt độ nung 550o C, 1050o C 1200o C 97 Bảng 3.13 Kết xác định độ rộng vùng cấm Eg mẫu TiO TiO -xAl-12,5Si (x=0,5;5;12,5%) 101 Bảng 3.14 Sự phụ thuộc góc tiếp xúc θ giọt nước bề mặt màng sau khoảng thời gian chiếu sáng ngừng chiếu sáng UV 110 v Footer Page of 123 Header Page of 123 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Mơ hình cấu trúc tinh thể TiO pha anata (a), rutin (b) brookit (c) tinh thể khuyết tật mạng (d) Hình 1.2 Giản đồ lượng TiO pha anata rutin[23,26] Hình 1.3 Sơ đồ mơ tả q trình oxy hố khử tinh thể bán dẫn Hình 1.4 Sơ đồ minh hoạ tượng thấm ướt giọt nước bề mặt rắn 11 phụ thuộc vào lực tương tác [26,116] 11 Hình 1.5 Hình vẽ minh hoạ tính siêu ưa nước màng TiO anata 11 Hình 1.6 Cơ chế siêu ưa nước màng TiO anata 12 Hình 1.7 Những hướng ứng dụng vật liệu nano TiO 13 Hình1.8 Gạch ceramic xúc tác quang (a) phòng tắm (b) so sánh gạch ốp tường phủ lớp xúc tác quang/siêu ưa nước (A) với gạch ốp tường thông thường (B) 16 Hình1.9 So sánh hiệu ứng siêu ưa nước tự làm gạch ceramic thường (a) 17 gạch ceramic xúc tác quang (b) 17 Hình 1.10 Chất bẩn khơng có lực hút bám bề mặt gạch xúc tác quang trôi rửa dễ dàng nước 18 Hình 1.11 Hoạt tính diệt khuẩn gạch xúc tác quang 19 Hình1.12 Gạch Ceramic Oxygena xếp từ dạng truyền thống tới đại 20 Hình1.13 Gạch Ceramic Dahlia sử dụng bếp phòng tắm 20 Hình 1.14 Gạch ốp mái ceramic xúc tác quang 21 Hình1.15 Đường ánh sáng kích hoạt TiO 22 lớp bề mặt bê tông sử dụng thủy tinh nghiền 22 Hình 1.16 Ngơi nhà Eco- life-type sử dụng xúc tác quang tự làm 22 Hình 1.17 Hình ảnh ứng dụng vật liệu xúc tác quang lĩnh vực vật liệu xây dựng (Nhật Bản) 23 Hình 1.18 Sơ đồ tổng hợp oxit phương pháp sol-gel 25 Hình 1.19 Sơ đồ barie Schottky hệ bán dẫn- kim loại 29 Hình 1.20 Q trình kích thích quang bán dẫn kép CdS-TiO 29 Hình 1.21 Sự kích thích hồi phục bán dẫn phủ chất nhạy quang 30 Hình 1.22 Mức lượng vùng cấm vật liệu nano TiO thu hẹp pha tạp kim loại chuyển tiếp (V, Cr, Mn, Fe) phi kim (N, C, S, F) [89] 31 Hình 2.1 Hình ảnh chế tạo màng nhúng phủ 40 vi Footer Page of 123 Header Page of 123 Hình 2.2 Máy nén khí có bình chứa 40 Hình 2.3 Chế tạo màng phun phủ gạch men 41 Hình 2.4 Sự thiêu kết lớp TiO bề mặt chất 42 Hình 2.5 Đường phân tích nhiệt TG-DTA hệ vật liệu TiO pha tạp La, Fe 43 Hình 2.6 Phổ hấp thụ UV-Vis TiO pha tạp theo nhiệt độ nung 43 Hình 2.7 Sơ đồ chế tạo màng nano TiO pha tạp nguyên tố 47 La, Fe (TiO -(La,Fe)) 47 Hình 2.8 Sơ đồ chế tạo màng nano TiO pha tạp nguyên tố Sn (TiO -Sn) 48 Hình 2.9 Sơ đồ chế tạo màng nano TiO 49 Hình 2.10 Sơ đồ chế tạo bột nano TiO -(La,Fe) TiO -Sn 51 Hình 2.11 Quy trình chế tạo màng TiO pha tạp đồng thời Al, Si phun phủ gạch men 52 Hình 2.12 Định luật Vulf- Bragg mô tả tượng nhiễu xạ tia X mặt tinh thể 53 Hình 2.13 Sơ đồ nguyên tắc kính hiển vi điện tử quét (SEM) 55 Hình 2.14 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 56 Hình 2.15 Sơ đồ nguyên lý đo phổ Micro-Raman 58 Hình 2.16 Sơ đồ nguyên tắc máy quang phổ 59 Hình 2.17 Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ khử hấp phụ theo phân loại IUPAC [39] 61 Hình 2.18 Buồng phản ứng khảo sát tính chất xúc tác quang 63 Hình2.19 Hình ảnh xác định góc thấm ướt θ giọt nước bề mặt vật liệu 64 Hình 2.20 Cấu trúc TiO loại p (a) mức acceptor tương ứng (b) 66 Hình 2.21 Cấu trúc bán dẫn thường TiO (a) mức tạp tương ứng (b) 67 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu màng TiO ; TiO -xLa; TiO -yFe (x=0,01; 0,025; 0,05, y=0,01; 0,025; 0,05 mol so với Ti4+) TiO -0,025(La,Fe) 68 Hình 3.2 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu TiO ; TiO -xLa; TiO -yFe (x=0,01; 0,025; 0,05, y=0,01; 0,025; 0,05 mol so với Ti4+) TiO -0,025(La,Fe) độ phóng đại 200nm 70 Hình 3.3 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) kính (khơng phủ màng TiO ), kính có phủ màng TiO ; TiO -xLa; TiO -yFe (x=0,01; 0,025; 0,05, y=0,01; 0,025; 0,05 mol so với Ti4+) TiO -0,025(La,Fe) tương ứng 73 Hình 3.4 Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu màng TiO (a);TiO -0,025Fe(b); TiO -0,025La(c); TiO -0,05La(d); TiO -0,05Fe(e); TiO -0,025(La,Fe)(f) 74 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu màng TiO ; TiO -xSn 75 vii Footer Page of 123 Header Page 10 of 123 (với x=0,005; 0,01; 0,025; 0,05; 0,1 mol so với Ti4+) 75 Hình 3.6 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) mẫu màng TiO -xSn (x=0,005; 0,01; 0,025; 0,05 0,1 mol so với Ti4+ ) độ phóng đại 75000 lần 20000 lần 77 Hình 3.7 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) mẫu màng TiO -xSn 78 (với x=0,005; 0,01; 0,025; 0,05 0,1 mol so với Ti4+) 78 Hình 3.8 Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu màng TiO (a); TiO -0,005Sn(b); TiO -0,01Sn(c); TiO -0,025Sn(d); TiO -0,05Sn(e) TiO -0,1Sn(f) 79 Hình 3.9 Phổ Raman mẫu màng TiO , TiO , TiO -0,05La, TiO -0,05Fe 80 TiO -0,025(La,Fe), TiO -0,025Sn 80 Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu vật liệu nano bột chế tạo TiO ; TiO -0,025Sn; 81 TiO -0,05La; TiO -0,05Fe TiO -0,025(La,Fe) 81 Hình 3.11 Phổ Raman mẫu nano bột TiO , TiO -0,05La, TiO -0,05Fe 82 TiO -0,025(La,Fe), TiO -0,025Sn 82 Hình 3.12 Ảnh chụp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu nano bột chế tạo TiO bột TiO -0,025(La,Fe) độ phân giải 20nm 100nm 84 Hình 3.13 Phổ tán xạ lượng tia X (EDS) củacác mẫu vật liệu nano bột chế tạo 85 TiO , TiO2-0,025(La,Fe) TiO2-0,025Sn 85 Hình 3.14 Đồ thị đường đẳng nhiệt hấp phụ khử hấp phụ N2 mẫu vật liệu nano bột chế tạo TiO (a); TiO -0,05La(b); TiO -0,05Fe(c); TiO -0,025(La,Fe)(d); TiO 0,025Sn(e) 86 Hình 3.15 Đồ thị đường phân bố kích thước mao quản mẫu vật liệu nano bột chế tạo TiO (a); TiO -0,05La(b); TiO -0,05Fe(c); TiO -0,025(La,Fe)(d); TiO -0,025Sn(e) 86 Hình 3.16 Phổ hấp thụ UV-Vis mẫu vật liệu nano bột chế tạo TiO (a);TiO 0,025Sn(b); TiO -0,05La(c); TiO -0,05Fe(d); TiO -0,025(La,Fe)(e) 88 Hình 3.17 Sự phụ thuộc hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh vào khối lượng mẫu bột chế tạo 89 Hình 3.18 Sự phụ thuộc hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh vào nồng độ chất màu metylen xanh dung dịch 90 Hình 3.19 Sự phụ thuộc hiệu suất xúc tác quang phân hủy metylen xanh vào loại mẫu nano bột chế tạo thời gian chiếu sáng đèn compact 40W 91 Hình 3.20 (a,a’ ; b,b’ ; c,c’, d,d’ ; e,e’; f,f’) Hình ảnh chụp giọt nước nhỏ bề mặt mẫu màng TiO ; TiO -0,05La; TiO -0,05Fe; TiO -0,025(La,Fe); TiO -0,025Sn kính thường hai vị trí mặt chiếu thẳng đứng mặt cắt ngang 93 Hình 3.21a Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu nano bột TiO (aa) 0,5Al-12,5Si-TiO (a0); 5Al-12,5Si-TiO (b0); 12,5Al-12,5Si-TiO (c0) nhiệt độ nung 550o C 96 viii Footer Page 10 of 123 Header Page 170 of 123 2.25 Hiển vi điện tử quét SEM đo bề dày mẫu gạch men thường nung 1140o C 2.26 Hiển vi điện tử quét SEM đo bề dày mẫu gạch men phủ màng TiO 2-12,5Al12,5Si nung 1140o C 158 Footer Page 170 of 123 Header Page 171 of 123 Ảnh TEM 3.1 Hiển vi điện tử truyền qua TEM mẫu nano bột TiO nung 550o C 3.2 Hiển vi điện tử truyền qua TEM mẫu nano bột TiO -0,025(La,Fe) nung 550o C 159 Footer Page 171 of 123 Header Page 172 of 123 Phổ EDS 4.1 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính thường (kính nền) 4.2 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO 160 Footer Page 172 of 123 Header Page 173 of 123 4.3 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,01Fe 4.4 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,025Fe 161 Footer Page 173 of 123 Header Page 174 of 123 4.5 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,05Fe 4.6 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,01La 162 Footer Page 174 of 123 Header Page 175 of 123 4.7 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,025La 4.8 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,05La 163 Footer Page 175 of 123 Header Page 176 of 123 4.9 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu kính phủ màng TiO -0,025(La,Fe) 4.10 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu màng TiO -0,025Sn 164 Footer Page 176 of 123 Header Page 177 of 123 4.11 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu màng TiO -0,05Sn 4.12 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO 165 Footer Page 177 of 123 Header Page 178 of 123 4.13 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO -0,025(La,Fe) 4.14 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO -0,025Sn 166 Footer Page 178 of 123 Header Page 179 of 123 4.15 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO -0,5Al-12,5Si 4.16 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO -5Al-12,5Si 4.17 Bảng thành phần nguyên tố (EDS) mẫu nano bột TiO -12,5Al-12,5Si 167 Footer Page 179 of 123 Header Page 180 of 123 Diện tích bề mặt riêng (BET) 5.1 Diện tích bề mặt riêng mẫu nano bột TiO 168 Footer Page 180 of 123 Header Page 181 of 123 5.2 Diện tích bề mặt riêng mẫu nano bột TiO -0,05La 169 Footer Page 181 of 123 Header Page 182 of 123 5.3 Diện tích bề mặt riêng mẫu nano bột TiO -0,05Fe 170 Footer Page 182 of 123 Header Page 183 of 123 5.4 Diện tích bề mặt riêng mẫu nano bột TiO -0,025(La,Fe) 171 Footer Page 183 of 123 Header Page 184 of 123 5.5 Diện tích bề mặt riêng mẫu nano bột TiO -0,025Sn 172 Footer Page 184 of 123 ... pháp điều chế biến tính vật liệu nano TiO 1.5.1 Các phương pháp điều chế vật liệu nano TiO2 Các vật liệu nano thu bốn phương pháp phổ biến, phương pháp có điểm mạnh điểm yếu, số phương pháp áp. .. pháp đồng kết tủa phương pháp tẩm (nguyên liệu đầu từ TiCl4 , NH3 hai muối sắt Fe(NO )3 9H2 O, FeCl3 6H2 O, axit axetic) cho hiệu suất xúc tác quang theo phương pháp tẩm cao so với phương pháp. .. thời thường sử dụng phương pháp sol-gel, đồng kết tủa, thủy nhiệt phương pháp tẩm, phun nhiệt phân phối hợp nhiều phương pháp? ?? Cơng trình [140] điều chế Fe,La co-doped TiO phươg pháp sol-gel từ