Bai tieu luan cac phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc vật chất

30 676 3
Bai tieu luan cac phương pháp thực nghiệm phân tích cấu trúc vật chất

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Tóm lược những phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật chất dựa trên những phương pháp và thiết bị phân tích hiện đại như phân tích nhiệt, phân tích hồng ngoại, phương pháp hấp phụ và nhiễu xạ tia X. Thông qua đó để xác định định tính cũng như định lượng các thông tin về cấu trúc của vật chất.

Mục lục Bài tiểu luận học phần Các phơng pháp thực nghiệm nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất I Giới thiệu chung II Nội dung báo cáo phổ hồng ngoại 1.1 Giới thiệu sở lý thuyết phơng pháp phân tích 1.1.1 Nguyên lý quang phổ hấp thụ Hồng ngoại 1.1.2 Những u nhợc điểm phơng pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại 1.1.3 Một số điểm Nicolet 6700 spectrometer 1.1.4 Mô tả cấu tạo máy phân tích phổ hồng ngoại 1.1.5 Một số ứng dụng 1.1.6 Nguyên tắc xác định 1.1.7 Một số hình ảnh kết thu đợc 1.1.8 Nguyên lý quang phổ Tán xạ Raman 1.1.9 Những u nhợc điểm phơng pháp quang phổ tán xạ Raman 1.1.10 So sánh phổ FTIR FT-Raman 1.1.11 ứng dụng FT- Raman 1064nm THIT B HP PH VT Lý T NG- ASAP 2010 - MICROMERITICS 2.1 c tớnh: 2.2 Kh nng 1 PHN TCH NHIT VI SAI - STA 409PC NETZCH 3.1 c tớnh: 3.2 Kh nng 3.3 Một số hình ảnh kết thu đợc Nhiễu xạ tia X 4.1 Cơ sở phơng pháp 4.2 S phỏt sinh tia X 4.3 ứng dụng tia X 4.4 Phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X 4.5 Cấu tạo 4.6 Phơng pháp phân tích tinh thể tia X 4.7 ứng dụng nhiễu xạ tia X 4.8 Một số hình ảnh 4.9 Ưu nhợc điểm phơng pháp nhiễu xạ tia X III Kết luận 2 Bài tiểu luận học phần Các phơng pháp thực nghiệm nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất I Giới thiệu chung Hiện nay, khoa học công nghệ vật liệu phát triển mạnh mẽ đặc biệt vật liệu composit, hữu hoá dầu, v.v Để đạt đợc thành tựu phải cần đến công cụ phân tích đại xác Một môn khoa học nghiên cứu vật liệu Phơng pháp phân tích cấu trúc vật liệu Nội dung môn học trang bị kiến thức phơng pháp nghiên cứu cấu trúc sử dụng thiết bị phân tích cấu trúc vật liệu, bao gồm: Phân tích cấu trúc phân tử, Phân tích cấu trúc tinh thể, phân tích cấu trúc mao quản Các phơng pháp phân tích sử dụng gồm: - Phơng pháp phổ hồng ngoại - Phơng pháp phân tích nhiệt - Phơng pháp hấp phụ - Phơng pháp nhiễu xạ tia X Từ kết phân tích cho ta thông tin vật liệu nh: Thành phần, dạng liên kết, mức độ bền cơ, nhiệt, diện tích mao quản, v.v Nội dung báo cáo xin nêu vấn đề chủ yếu sau đây: - Giới thiệu sở lý thuyết phơng pháp phân tích - Mô tả cấu tạo máy phân tích - Vai trò, ứng dụng máy phân tích cấu trúc vật liệu - Cách tiến hành xác định, đo mẫu - Một sô kết thực nghiệm II Nội dung báo cáo phổ hồng ngoại 1.1 Giới thiệu sở lý thuyết phơng pháp phân tích 1.1.1 Nguyên lý quang phổ hấp thụ Hồng ngoại Phổ hồng ngoại xây dựng tơng tác xạ điện từ với hệ dao động phân tử Khi phân tử hấp thụ lợng xạ hồng ngoại để chuyển từ trạng thái dao động (n=0) lên trạng thái kích thích (n=1) ta gọi bớc chuyển (Fundamental transition) Hầu hết phân tử hấp thụ xạ điện từ vùng hồng ngoại trung 4004000cm-1 để thực bớc chuyển 1.1.2 Những u nhợc điểm phơng pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại 4 Ưu điểm: - Phổ hồng ngoại phơng pháp nhạy để phân tích cấu trúc, rẻ tiền dễ trang bị Nhợc điểm: Phổ IR đợc sử dụng nhiều song tồn nwợc điểm sau: - Rất nhiều vật liệu suốt mà tia hồng ngoại trung không xuyên qua đợc: ví dụ nh muốn nghiên cứu vật liệu đựng thuỷ tinh ta phải lấy vật Nên khó định lợng hồng ngoại với mẫu lỏng khí - IR hấp phụ H2O CO2 mạnh, nên điều kiện môi trờng ảnh hởng trực tiếp tới việc đo mẫu Do phòng đo mẫu phải đợc ổn định T độ ẩm kết có độ lặp lại cao - Rất nhiều trờng hợp IR yêu cầu phải chuẩn bị mẫu phức tạp: trộn KBr tinh khiết, ép viên, pha loãng NụolLàm tiêu tốn thơì gian, không thuận tiện 1.1.3 Một số điểm Nicolet 6700 spectrometer Bộ đo nhanh (Smart Collector) làm cho thao tác trở lên nhanh chóng thuận tiện, với sai số cho phép 5 Nguyên tắc: mẫu đợc trộn với KBr, không cần ép viên Đo phản xạ bề mặt Nicolet 6700 cho phép đo vùng Hồng ngoại gần (NIR): NIR sử dụng buớc sóng ngắn (trong dải từ 1-2,5àm) tơng thích với vật liệu quang nh thuỷ tinh chẳng hạn (ứng với vùng từ 4000-10000cm-1) Mặc dù nớc bị hấp thụ vùng song yếu nhiều so với vùng hồng ngoại Tuy nhiên, phổ NIR hấp thụ bớc chuyển cao bớc chuyển nên pick thờng yếu rộng so với phổ IR Làm thông tin thờng không rõ ràng, tính nhạy Nicolet 6700 đợc trang bị buồng môi trờng (environment chamber) cho phép: - Đo phổ IR chân không - Đo phổ IR hấp thụ bề mặt: pyridine, NH3, CO - Nghiên cứu động học phản ứng 1.1.4 Mô tả cấu tạo máy phân tích phổ hồng ngoại Máy phân tích phổ hang ngoại gồm phận - Nguồn phát tia hồng ngoại - Hộp đế mẫu - Bộ Đetector 1.1.5 Một số ứng dụng: -Phổ IR phơng pháp nhạy để nghiên cứu cấu trúc vật liệu zeolit: A,X,Y,ZSM-5,Mordenit, Silicagel - Sử dụng IR hấp pyridine để xác định chất tâm axit xúc tác -Sử dụng IR chân không để xác định nhóm OH bề mặt độ axit xúc tác zeolit 1.1.6 Nguyên tắc xác định: - Trộn mẫu rắn cần xác định với KBr - ép mẫu máy nén thuỷ lực khoảng 10 phút theo chơng trình đặt sẵn - Đa mẫu vào 7 - Khởi động chơng trình nhờ kết nối computer - Lựa chọn, cài đặt thuộc tính cho chơng trình - Chạy chơng trình - Hiển thị hình ảnh phổ hồng ngoại - Xử lý liệu 1.1.7 Một số hình ảnh kết thu đợc Phổ IR mẫu zeolit tổng hợp 550 717.57 820.02 1220 622.60 1221.95 Zeolit X (VN) 800 ZSM-5 450 560 Zeolit X (TQ) 1220 559.56 1080 Mordenit 450 Zeolit A (VN) 449.46 792 725.7 zeolitY Silicagel 571 421.6 1019.2 - Xỏc nh rezinỏt bng phõn tớch ph hng ngoi (IR): kim tra sn phm to thnh, tin hnh phõn tớch bng ph hng ngoi truyn qua cỏc sn phm thu c (hỡnh 1) nh c trng trờn ph IR chun ca axớt abietic l 1695,25 cm-1 Trờn ph IR x phũng nỏtri, rezinỏt coban v rezinỏt nhụm u thy cỏc nh tn s thp hn Vi x phũng nỏtri,nh hp th c trng tn s 1548,32 cm-1; rezinỏt coban cú nh hp th c trng tn s 1581,17cm-1, cũn rezinỏt nhụm 8 cú nh hp thu c trng tn s 1595,7 cm-1 Nh vy, ó cús bin i cu trỳc colophan thụng, ú cỏc ion Na+, Co2+, Al3+ th H+ ca gc -COOH to cỏc rezinỏt tng ng 1-Ph IR ca colophan thụng 2-Ph IR ca rezinỏt nỏtri 3-Ph IR ca rezinỏt coban 4-Ph IR ca rezinỏt nhụm Hỡnh 1: Ph hp th hng ngoi (IR) ca cỏc tin cht (Theo tạp chí Science & Technology Development, Vol 10, No.10 2007 9 TNG HP BT MU COBAN ALUMINAT (CoAl2O4) KCH THC HT SIấU MN NHIT THP, Quang Minh, Trng i hc Bỏch khoa, HQG-HCM (Bi nhn ngy 09 thỏng 02 nm 2007, hon chnh sa cha ngy 08 thỏng 09 nm 2007)) Bng 1: Cỏc pớc ph hng ngoi ca Ppy v Ppy/Al2O3 Mu NH CH C=C NH C-N CHth CH ( cm-1) thm thm (cm-1) (cm-1) thm vũng (cm-1) (cm-1) cú 2H pirole lin (cm-1) k(cmPPy 3212,9 PPy/Al2O3 3427,6 10 2926,7 3084,1 1684,4 1623,6 10 1552,5 1550,8 1312,8 1317,4 1) 794,5 780,9 923,4 1047,7 3.2 Kh nng - Nghiờn cu s thay i pha, nhit chuyn pha, xõy dng gin pha, xỏc nh nhit dung riờng, nghiờn cu phn ng phõn hu v phn ng oxy hoỏ kh - Kh nng thc hin phộp o TGA/DTA v TGA/DSC ng thi cựng mt ln chy mu lm gim kh nng nh hng ca quỏ trỡnh chun b mu - H thng phn mm x lý d liu cho phộp ỏnh giỏ ng hc DTA/DSC v TG 3.3 Một số hình ảnh kết thu đợc - Xỏc nh khong nhit to bt mu CoAl2O4 t cỏc rezinỏt: Kt hp phõn tớch nhit vi sai (DTA) vi ng cong bin i lng mu nung (TG) (hỡnh 2) v phõn tớch cu trỳc Rnghen (X ray) (hỡnh 3) xỏc nh khong nhit to Co2Al2O4 phõn hy cỏc rezinỏt coban v rezinỏt nhụm 16 16 Hỡnh 2:ng cong phõn tớch nhit vi sai (DTA) v tn tht lng (TG) phn ng tng hp CoAl2O4 t cỏc rezinỏt coban v rezinỏt nhụm Kt qu phõn tớch nhit vi sai (DTA) cho thy quỏ trỡnh phõn hy vỡ nhit ca hn hp rezinỏt coban v rezinỏt nhụm rt phc Ta cú th chia quỏ trỡnh thnh ba giai on chớnh nh sau: a-Trong khong 30 2000C: hiu ng thu nhit, ng thi lng mu gim õy ch l quỏ trỡnh mt nc lý hc Kt qu phõn tớch X ray cho thy hn hp cú cu trỳc vụ nh hỡnh b-Trong khong 200 5700C: hiu ng ta nhit mnh ng thi vi s gim mnh lng mu Quỏ trỡnh tng ng vi s chỏy v phõn hy cỏc cht hu c Phõn tớch X ray mu nung 6000C (ri lm ngui nhanh) cho cho thy s tn ti pha tinh th d-Al2O3 v CoAl2O4 Mu cú mu xanh dng (mu c trng ca Co2Al2O4) ln mu nõu sm (mu c trng ca Co2O3, Co2O4) nhit cao, dóy bin i cỏc oxit coban cú th theo dóy sau: o o o 600 C 1200 C >1300 C CoO Co2O3 Co2O4 4CoO.Co2O3 17 17 c- Trong khong 570 7000C: hiu ng thu nhit mnh nht 6000C, lng mu khụng cú s bin i rừ rng Phõn tớch X ray cỏc mu 700 v 10000C cho thy cỏc nh c trng cu trỳc spinel ca Co2Al2O4 xut hin rừ hn rt nhiu 10000C ch cũn nhng nh c trng pha tinh th Co2Al2O4 v ch cú mu xanh coban c trng Mu nung ban u Mu nung 7000C Mu nung 10000C 18 18 Hỡnh 3: Ph Rn ghen ca cỏc mu phõn hy nhng nhit khỏc (I ký hiu nh c trng ca CoAl2O4) BISMALEIMIDE BASED ON 4,4 DIAMINODIPHENYL METHANE (DDM) - ANHYDRIDE MALEIC (AM) WAS MODIFIED WITH DDM Nguyn Hu Niu, Nguyn c Thnh, La Th Thỏi H, Nguyn Quc Vit TTNC Vt liu Polymer, Khoa Cụng Ngh Vt liu, i hc Bỏch khoa, Tp H Chớ Minh BN TểM TT Chỳng tụi ó tng hp Bismaleimide (BMI) i t 4,4 diaminodiphenylmethane (DDM) v anhydride maleic (AM) dung mụi 1-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) theo phng phỏp hai giai on, imide húa hc Sau ú bin tớnh BMI bng DDM dung mụi NMP, cú xỳc tỏc Gia cụng composite vi cacbon v nha BMI, BMI bin tớnh (BMI.BT) Cỏc tớnh cht ca BMI v BMI.BT c ỏnh 19 19 giỏ bng cỏc phng phỏp phõn tớch DSC, TGA v FTIR, GPC Tớnh cht ca composite c ỏnh giỏ bng DMTA, LLoyd Phõn tớch nhit DSC Hỡnh 4:Gin DSC mu BMI v BMI.BT 1,6:1 5h Nhỡn vo gin phõn tớch nhit ta nhn thy cú nhng im khỏc bit sau: Sn phm BMI cú mt mi chy v mt mi úng rn rừ rng, cũn vi sn phm bin tớnh xut hin im chuyn (ging im chuyn Tg ca cu trỳc vụ nh hỡnh) v khụng th hin rừ mi úng rn iu ny l BMI cú cu trỳc kt tinh, ng nht nờn 20 20 th hiõn mt mi chy rừ rng Hn na nhit chy gn nhit úng rn nờn cú s úng rn ng lot cỏc ni ụi, ta lng ln nng lng nờn cú s chuyn i rừ rt trờn gin Ngc li, sn phm bin tớnh cú mch phõn t di hn v cú a phõn tỏn nờn cú cu trỳc vụ nh hỡnh, xut hin nhit thy tinh húa trng thỏi ny mch khụng c linh ng v sp xp khụng ng nht nờn s úng rn din khụng ng thi v ta khụng thy rừ mi ta nhit ca quỏ trỡnh úng rn trờn gin DSC 21 21 Hỡnh 7:Gin DSC ca mu bin tớnh t l bii tớnh 1,6:1 theo thi gian phn ng khỏc Gin phõn tớch nhit (Hỡnh 7) cho thy: gi cú mi chy 167,70C l mi chy ca sn phm trung gian ch khụng phi l mi chy ca BMI (1630C ) Mt khỏc trờn ng phõn tớch nhit khụng cú mi chy ca DDM Nhiễu xạ tia X 4.1 Cơ sở phơng pháp Tia X cú bc súng khong: 10-11m n 10-8m Tớnh cht: - Kh nng xuyờn thu ln - Gõy hin tng phỏt quang mt s cht - Lm en phim nh, kớnh nh - Ion húa cỏc cht khớ - Tỏc dng mnh lờn c th sng, gõy hi cho sc khe 4.2 S phỏt sinh tia X Tựy thuc vo mc nng lng bt u bc chuyn (t lp v L hay M) ta ký hiu cỏc vch K(anpha) 22 22 hay K Cỏc bc chuyn t mc nng lng cao hn v lp v L, to thnh cỏc vch L (L(anpha) chuyn t mc M hay L chuyn t lp v N) 4.3 ứng dụng tia X - Phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X - Xác định hàm lợng nguyên tố có mẫu huỳnh quang tia X 4.4 Phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X 23 23 Hiu quang trỡnh gia hai tia nhiu x trờn hai mt P1 v P2 l: = BC + CD => = 2CA.Sin; hay = 2d.Sin = n cú cc i nhiu x thỡ: Trong ú: n l s nguyờn l bc súng ca tia X Vy ta cú cụng thc Bragg: d= n d = sin 2sin n Mỏy o nhiu x tia X hin i, cú s dng mỏy m v kt ni vi mỏy tớnh in t 24 24 4.5 Cấu tạo 25 25 NGUN TIA X GI MU 26 26 DETECTOR Detector nhp nhỏy Gas-filled proportional counters CCD area detectors Image plate X-ray film 4.6 Phơng pháp phân tích tinh thể tia X - Phng phỏp Laue: Gi nguyờn gúc ti ca tia X n tinh th v thay i bc súng ca chựm tia X - Phng phỏp n tinh th quay: Gi nguyờn bc súng v thay i gúc ti - Phng phỏp nhiu x bt: S dng vi cỏc mu l a tinh th S dng mt chựm tia X song song hp, n sc, chiu vo mu Quay mu v quay u thu 27 27 chựm nhiu x trờn ng trũn ng tõm i vi cỏc mu mng mng, cỏch thc thc hin cú mt chỳt khỏc, ngi ta chiu tia X ti di gúc rt hp ( tng chiu di tia X tng tỏc vi mng mng), gi c nh mu v ch quay u thu Phng phỏp nhiu x bt cho phộp xỏc nh thnh phn pha, t phn pha, cu trỳc tinh th (cỏc tham s mng tinh th) v rt d thc hin 4.7 ứng dụng nhiễu xạ tia X: Mỏy nhiu x tia X dựng phõn tớch cu trỳc tinh th rt nhanh chúng v chớnh xỏc, ng dng nhiu vic phõn tớch cỏc mu cht, s dng nghiờn cu, cụng nghip vt liu, ngnh vt lớ, húa hc v cỏc lnh vc khỏc 4.8 Một số hình ảnh: Cu trỳc ca cỏc nhõn t nano vng hin rừ nh phộp phõn tớch cu trỳc tinh th di tia X ú l cụng vic cha tng cú Roger Kornberg v cỏc ng nghip ó thc hin Theo ú, cỏc nh nghiờn cu ó ln u tiờn vộn bc mn cu trỳc phõn t nano vng Cu trỳc tinh th ca mng mng VO2 28 28 4.9 Ưu nhợc điểm phơng pháp nhiễu xạ tia X - Tin hnh o mụi trng bỡnh thng - Chp nhanh, chp rừ nột (da trờn mt loi detector hin i cú th m ti photon m khụng cú nhiu v mt thut toỏn cú th phc hi li c nh ca mu.) - Chp c cu trỳc bờn cho hỡnh nh 3D v cú th chp cỏc linh kin kớch c di 50 nm, cu trỳc nhiu lp - Mc tin 29 29 III Kết luận Học phần Các phơng pháp thực nghiệm nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất trang bị cho kiến thức lý thuyết sở thực nghiệm nghiên cứu cấu trúc vật liệu Đồng thời giúp đợc tiếp cận với thiết bị máy móc phân tích đại Qua có dịp tìm hiểu cấu tạo, nguyên lý, cách tiến hành quy trình phân tích mẫu, tính năng, ứng dụng chúng việc phân tích cấu trúc vật liệu cách xử lý số liệu Ngoài trang bị cho cách nhìn tổng quan giới quan vật chất, từ giúp có đợc phơng pháp luận, phơng pháp thực nghiệm công tác học tập nghiên cứu sau Đây sở khoa học, tảng vững minh chứng cách trực quan lĩnh vực nghiên cứu vật liệu Với lòng biết ơn sâu sắc Tôi xin chân thành cảm ơn tới: Tập thể thầy cô giáo học tập, công tác trung tâm thí nghiệm Hoá dầu - Trờng Đại học Bách Khoa Hà Nội Đồng cảm ơn cỏc thy, cỏc cụ ngời nhiệt tình ging dy v giúp đỡ thời gian hc ti trng Mt ln na tụi xin chõn thnh cm n! Hà nội, ngày tháng Học viên 30 30 năm 200 [...]... cơ sở và thực nghiệm về nghiên cứu cấu trúc vật liệu Đồng thời đã giúp tôi đợc tiếp cận với các thiết bị máy móc phân tích hiện đại Qua đó tôi có dịp tìm hiểu về cấu tạo, nguyên lý, cách tiến hành quy trình phân tích mẫu, các tính năng, ứng dụng của chúng trong việc phân tích cấu trúc vật liệu và cách xử lý số liệu Ngoài ra còn trang bị cho tôi một cách nhìn tổng quan về thế giới quan vật chất, từ... của phơng pháp nhiễu xạ tia X - Tin hnh o trong mụi trng bỡnh thng - Chp nhanh, chp rừ nột (da trờn mt loi detector hin i cú th m ti 1 photon m khụng cú nhiu v mt thut toỏn cú th phc hi li c nh ca mu.) - Chp c cu trỳc bờn trong cho hỡnh nh 3D v cú th chp cỏc linh kin kớch c di 50 nm, cu trỳc nhiu lp - Mc tin 29 29 III Kết luận Học phần Các phơng pháp thực nghiệm nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất đã trang... 22 hay K Cỏc bc chuyn t mc nng lng cao hn v lp v L, to thnh cỏc vch L (L(anpha) chuyn t mc M hay L chuyn t lp v N) 4.3 ứng dụng tia X - Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X - Xác định hàm lợng nguyên tố có trong mẫu bằng huỳnh quang tia X 4.4 Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X 23 23 Hiu quang trỡnh gia hai tia nhiu x trờn hai mt P1 v P2 l: = BC + CD => = 2CA.Sin; hay = 2d.Sin... động của nứoc rất phân cực nên phổ Raman rất tơng thích với nứoc và các vật liệu quang khác (không bị ảnh hởng với H2O) - IR là phơng pháp phổ hấp thụ trong khi Raman lại là phổ tán xạ Phơng pháp đo hấp thụ thông thờng là đo truyền qua hoặc đo phản xạ, trong khi đó ngời ta thu tán xạ Stock do vật phát xạ ở một góc bất kỳ nào đó với phơng pháp Raman Do đó, khi quyết định chọn phơng pháp đo ta phải dựa... quan vật chất, từ đó giúp tôi có đợc phơng pháp luận, phơng pháp thực nghiệm trong công tác học tập và nghiên cứu sau này Đây là cơ sở khoa học, là nền tảng vững chắc minh chứng một cách trực quan nhất trong lĩnh vực nghiên cứu vật liệu Với lòng biết ơn sâu sắc Tôi xin chân thành cảm ơn tới: Tập thể các thầy cô giáo hiện đang học tập, công tác tại trung tâm thí nghiệm Hoá dầu - Trờng Đại học Bách Khoa... pháp đo ta phải dựa vào qui tắc chọn lọc của phổ 13 13 - Phơng pháp tán xạ Raman sẽ bổ xung cho IR bởi đều cho thông tin về phổ dao động Những vạch mạnh trong phổ IR thờng liên quan tới sự phân cực của các nhóm chức, trong phổ Raman các nhóm chức không phân cực sẽ cho tín hiệu mạnh 1.1.11 ứng dụng của FT- Raman 1064nm - Trong nghiên cứu cấu trúc xúc tác rắn 2 THIT B HP PH VT Lý T NG- ASAP 2010 - MICROMERITICS... cụng thc Bragg: d= n d = 2 sin 2sin n Mỏy o nhiu x tia X hin i, cú s dng mỏy m v kt ni vi mỏy tớnh in t 24 24 4.5 Cấu tạo cơ bản 25 25 NGUN TIA X GI MU 26 26 DETECTOR Detector nhp nhỏy Gas-filled proportional counters CCD area detectors Image plate X-ray film 4.6 Phơng pháp phân tích tinh thể bằng tia X - Phng phỏp Laue: Gi nguyờn gúc ti ca tia X n tinh th v thay i bc súng ca chựm tia X - Phng... tợng tán xạ không đàn hồi của ánh sáng bởi vật chất: - Tán xạ đàn hồi hay tán xạ Rayleigh ta có tần số ánh sáng tán xạ bằng với tần số ánh sáng kích thích - Tán xạ Raman Stock xẩy ra khi phân tử từ trạng thái cơ bản nhảy lên trạng thái ảo rồi chuyển về trạng thái kích thích (n=1) do đó nó phát ra tần số nhỏ hơn tần số ban đầu - Tán xạ Raman anti-Stock xẩy ra khi phân tử từ trạng thái kích thích (n=1) nhảy... lớn hơn ban đầu - Đặc tính thiết bị Modul NRX FT-Raman : Nguồn: Nd:YAG (yttrium-aluminum-garnet) 1064nm 12 12 Detector: InGaAs 1.1.9 Những u nhợc điểm của phơng pháp quang phổ tán xạ Raman Ưu điểm: -Phơng pháp tán xạ Raman tơng thích với các vật liệu trong suốt nh quazit, tơng thích với H2O do đó thao tác đo nhanh chóng, ít bị ảnh hởng bởi môi trờng, chuẩn bị mẫu đơn giản Nhợc điểm: - Raman có độ nhạy... giữa phổ FTIR và FT-Raman So sánh giữa IR và Raman có 2 sự khác biệt là: - IR yêu cầu sự biến đổi về momen lỡng cực mới dẫn tới sự hấp thụ, trong khi đó Raman đòi hỏi sự biến đổi sự phân cực một cách hữu hạn (dao động ít phân cực) Phổ IR và Raman có thể có sự khác biệt rất lớn về còng độ tại cùng một vạch phổ do khác nhau về qui tắc chọn lọc Ví dụ: dao động biến dạng (stretch) của nhóm C=O mạnh trong ... phơng pháp nghiên cứu cấu trúc sử dụng thiết bị phân tích cấu trúc vật liệu, bao gồm: Phân tích cấu trúc phân tử, Phân tích cấu trúc tinh thể, phân tích cấu trúc mao quản Các phơng pháp phân tích. .. phơng pháp thực nghiệm nghiên cứu cấu cấu trúc vật chất trang bị cho kiến thức lý thuyết sở thực nghiệm nghiên cứu cấu trúc vật liệu Đồng thời giúp đợc tiếp cận với thiết bị máy móc phân tích. .. diện tích mao quản, v.v Nội dung báo cáo xin nêu vấn đề chủ yếu sau đây: - Giới thiệu sở lý thuyết phơng pháp phân tích - Mô tả cấu tạo máy phân tích - Vai trò, ứng dụng máy phân tích cấu trúc vật

Ngày đăng: 10/01/2017, 20:53

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan