Bài 2: CÁC PHƯƠNG PHÂN LẬP VÀ TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ CHƯNG CẤT ĐƠN: CHƯNG CẤT NƯỚC I Nguyên tắc chưng cất đơn áp suất thường: Chưng cất phương pháp dùng để tách chất có nhiệt độ sôi khác Nhiệt độ sôi nhiệt độ mà áp suất chất lỏng áp suất khí Còn có nghĩa chuyển lỏng thành hơi, sau ngưng tụ thành lỏng Các chất có nhiệt độ sôi nhỏ 1500C bền với nhiệt độ, không bị phân hủy nhiệt độ sôi, nên chưng cất áp suất thường Nguyên tắc chưng cất áp suất thường:  Phương pháp dùng để tách rời chất lỏng dễ bay khỏi chất rắn hay chất lỏng, khỏi tạp chất lỏng có nhiệt độ sôi cách xa từ 50 600C  Đối với chất lỏng có nhiệt độ sôi nhỏ 1800C ngưng tụ ống sinh hàn nước lạnh  Đây trình cho chất lỏng bay (sôi) áp suất thường Hơi chất lỏng bay qua ống sinh hàn (hệ thống làm lạnh) ngưng tụ lại thành chất lỏng tinh khiết  Truờng hợp chất lỏng có chất bay chất khác không bay cần chưng cất lần, với tốc độ - giọt/giây chất lỏng thu đạt độ tinh khiết cao  Để chưng cất, dùng hệ thống chưng cất có lấp đặt nhiệt kế, cho phần bầu thủy ngân thấp miệng ống nhánh dẫn bình cầu khoảng 0,5cm Chất lỏng bình nên chiếm 2/3 thể tích bình II Thực hành: Vì nước ao, hồ, sông, biển kể nước máy lắng nhiều tạp chất, đặc biệt muối vô tan, nên muốn có nước nguyên chất để dùng ta phải tinh chế Tùy theo yêu cầu sử dụng mà tinh chế lần hay lần Hóa chất Dụng cụ Nước sông Nhiệt kế 1000C KmnO4 Bình cầu đáy tròn 250ml H2SO4 đặc Sinh hàn thẳng Sừng bò Bình cầu đáy Page of 38 Cách tiến hành: - - Đo số khúc xạ nước trước đem chưng cất Tiến hành chưng cất: Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ 250ml, 100ml nước sông; 0,01g KMnO4; vài giọt H2SO4 đặc, đá bọt lắp thiết bị (như hình vẽ) Cất bỏ giai đoạn đầu 10ml, tiếp lấy 50ml, luôn theo dõi nhiệt độ trình cất, ghi nhiệt độ sôi nước áp suất đọc áp kế khí Đo số khúc xạ sản phẩm So sánh số khúc xạ trước sau chưng cất So sánh kết đo với tài liệu chiết suất nước nguyên chất Giải thích Chú ý, cất với tốc độ vừa phải (25 giọt/phút), không đun mạnh, cất với tốc độ nhanh gây tượng nhiệt, làm cho việc đọc nhiệt độ sôi không sản phẩm không tinh khiết III Kết đo chiết suất trước sau chưng cất nước máy, nhiệt độ sôi nước máy: Chỉ số khúc xạ nước trước chưng cất: 1.3315 Chỉ số khúc xạ nước sau chưng cất: 1.332 Chỉ số khúc xạ nước nguyên chất: 1.333 Nhiệt độ sôi nước: 99oC  Sở dĩ có sai lệch nước nguyên chất so với nước sau chưng cất do: nước chưa nguyên chất trình chưng cất chưa đúng, sai vị trí lấp nhiệt kế, đun lửa gây tượng nhiệt, sai số trình đo số khúc xạ nước Page of 38 Bài 3: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CHIẾT XUẤT CAFEIN TỪ TRÀ I Giới thiệu:  Caffein alkaloid, có nhiều trà (2-5%) có hoạt tính kích thích hệ thần kinh, làm tăng cường hoạt động bắp, giảm mệt mỏi lợi tiểu Có thể lấy caffein từ trà chiết xuất II Thực hành: Chiết Caffein thô: Trong bình tam giác 500ml, cho vào 25gam trà 225ml nước sôi Để yên phút, sau rót dung dịch vào cốc 500ml Tiếp tục thêm vào 50ml nước sôi, khuấy nhẹ, sau rót dung dịch vào cốc đựng dung dịch lần Lọc dung dịch nước trà máy lọc chân không, để nguội nhiệt độ phòng Chia dung dịch nước trà làm phần Cho phần dung dịch vào phễu chiết trích lần, lần 30ml etyl acetat (hoặc Diclorometan) Chú ý ta không nên lắc mạnh chiết vị dịch trà dễ tạo nhũ Ta thu lấy dịch chiết phần phễu chiết Làm khan Na2SO4 (khoảng muỗng nhỏ) Lọc, đem cô quay thu hồi dung môi Ta dịch thô Caffein Cân để tính hiệu suất Tinh chế Caffein: Đem thăng hoa dịch thô caffein tinh chất III Kết thực tập: 1.Công thức caffein: Công thức phân tử: C4H10O2N4 Công thức cấu tạo: O H3C O CH3 N N N N CH3 Hiệu suất trình chiết thô:  Lượng caffein thu 0,785g  Hiệu suất => Trong trà có chứa 3,14% caffein Page of 38 Bài 4: ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHỨC ALCOL, PHENOL, ALDEHYDE, CETON, ACID, ESTER I Hóa chất dụng cụ: Hóa chất: Rượu etylic; iso – propylic; tert – butylic; cyclohexanol; thuốc thử Lucas; phenol 5%; acid salisilic 5%; FeCl3 5%; HCl 2N; dung dịch Fehling A dung dịch Fehling B; glucozơ 5%; formaldehyde 5%; etylenglycol; glycerin; CuSO4 2%; NaOH 10%; HCl 10%; AgNO3 1%; NH3 5%; dầu dừa thô; NaOH 40%; NaCl bão hòa; CaCl2 2M; metyletyl ceton; aceton; acetophenon; dung dịch I2/KI, NaHSO3 bão hòa, KOH rắn, nước vôi trong,… Dụng cụ: Ống đong 10ml Cốc thủy tinh 50ml Cốc thủy tinh 500ml Ông nghiệm 10 ống Đũa thủy tinh Ống nhỏ giọt ống II Thực hành: Định tính nhóm chức ancol: Thí nghiệm 1: Phản ứng Xantogenat Cho vào ống nghiệm 1ml etanol, 1ml cacbon disunfua viên KOH, đun nhẹ nhỏ vào giọt CuSO4 Ghi nhận tượng (kết tủa, màu sắc?) Viết phương trình phản ứng  Trả lời: 1ml etanol + 1ml cacbon disunfua + viên KOH, đun nhẹ => viên KOH tan; dung dịch có màu vàng phản ứng tạo muối tan C2H5OH + CS2 + KOH → C2H5OCS2K + H2O Nhỏ vào giọt dung dịch CuSO4 thấy tạo kết tủa đỏ nâu C2H5OCS2K + CuSO4 → (C2H5OCS2)2Cu + K2SO4 Thí nghiệm 2: Cho vào ống nghiệm khô ống 0,5ml alcol sau: Rượu etylic; iso – propylic; tert – butylic Thêm tiếp 1,5ml thuốc thử Lucas, lắc hỗn hợp Sau để yên giá ống nghiệm 2-3 phút quan sát tượng (phân lớp, đục ) xảy ống nghiệm  Trả lời: - Ống 1: Alcol etylic + thuốc thử Lucas: Không cho phản ứng nhiệt độ thường, dung dịch suốt - Ống 2: Alcol iso – propylic + thuốc thử Lucas: Cho phản ứng chậm nhiệt độ thường, dung dịch mặt đục Page of 38 (CH3)2CHOH + HCl → (CH3)2CHCl + H2O - Ống 3: Alcol tert – butylic + thuốc thử Lucas: Cho phản ứng nhanh nhiệt độ thường, lớp clorur nỗi lên mặt chất lỏng dạng lớp dầu (dung dịch hóa đục tách lớp nhanh) (CH3)3COH + HCl → (CH3)3CCl + H2O Thí nghiệm 3: Cho vào ống nghiệm ống giọt dung dịch CuSO4 2%; giọt dung dịch NaOH 10% Lắc đều, thêm tiếp: - Ống nghiệm 1: giọt etylenglycol - Ống nghiệm 2: giọt glycerin - Ống nghiệm 3: giọt rượu etylic Lắc nhẹ ống nghiệm quan sát tượng (màu sắc dung dịch, kết tủa) xảy Sau thêm tiếp vào ống nghiệm giọt dung dịch HCl 2N tiếp tục quan sát tượng xảy  Trả lời: - Ống 1: CuSO4 + NaOH + etylenglycol Xuất kết tủa keo xanh Cu(OH)2; kết tủa bị hòa tan cho etylenglycol tạo dung dịch có màu xanh thẫm phản ứng: CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 2C2H4(OH)2 + Cu(OH)2 → (C2H4OHO)2Cu + 2H2O - Ống 2: CuSO4 + NaOH + glycerin Hiện tượng quan sát được: có kết tủa keo xanh Cu(OH)2 ; kết tủa bị hòa tan cho glycerin vào; dung dịch có màu xanh thẫm glycerin có nhóm chức cận kề CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 CH2OH CHOH CH2O CHO + Cu(OH)2 OCH2 Cu H CH2OH CH2OH OCH + 2H2O H CH2OH - Ống 3: CuSO4 + NaOH + rượu etylic Tạo kết tủa xanh lam không bị hòa tan rượu etylic nhóm chức OH cận kề CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 Thêm tiếp vào ống nghiệm giọt dung dịch HCl ống nghiệm tạo dung dịch suốt ống xảy phản ứng hòa tan phức Ống xảy phản ứng trung hòa acid + bazơ Cu(OH)2 + 2HCl → CuCl2 + 2H2O Page of 38 Thí nghiệm 4: Phản ứng Iodoform rượu dạng R-CHOH-CH3 Hòa tan giọt rượu Isopropyl ống nghiệm với 2ml nước cất, thêm 2ml dung dịch NaOH 10% thêm dung dịch iod giọt hỗn hợp có màu vàng không phai (3ml), đợi vài phút không thấy có kết tủa đun nhẹ Viết phương trình phản ứng  Trả lời: Pha loãng giọt rượu Isopropyl với 2ml nước cất, cho dung dịch NaOH vào thêm dung dịch iod giọt hỗn hợp có màu vàng không phai; đợi vài phút thấy kết tủa màu vàng đậm phản ứng: NaOH + I2 + CH3CH(OH)CH3 → NaI + CH3COCH3+ H2O CH3COCH3 + I2 + 4NaOH CHI3 + CH3COONa + 3NaI + 3H2O Định tính phenol Thí nghiệm 5: Cho vào ống nghiệm: - Ống nghiệm 1: 1ml etanol - Ống nghiệm 2: 1ml phenol 5% - Ống nghiệm 3: 1ml acid salisilic 5% Cho tiếp vào ống giọt dung dịch FeCl3 5% lắc nhẹ Nhận xét biến đỗi màu dung dịch Sau chia dung dịch thành phần Nhỏ từ từ giọt rượu etylic vào phần HCl 2N vào phần dung dịch màu  Trả lời: Cho vào ống nghiệm: - Ống nghiệm 1: 1ml etanol - Ống nghiệm 2: 1ml phenol 5% - Ống nghiệm 3: 1ml acid salisilic 5% Cho tiếp vào ống giọt dung dịch FeCl3 5% lắc nhẹ, ta thấy tượng: - Ống nghiệm 1: dung dịch có màu vàng ion Fe3+ - Ống nghiệm 2: dung dịch màu xanh đen - Ống nghiệm 3: dung dịch màu tím Ống 2,3 có đổi màu dung dịch phản ứng tạo phức phenolate: 6ArOH + FeCl3 [Fe(OAr)6]3- + 6H+ + 3Cl- (*) Chia dung dịch thành phần: Nhỏ từ từ giọt rượu etylic vào phần HCl 2N vào phần thấy: Phần + rượu etylic: - Ống 1: Màu vàng không đỗi tăng nồng độ rượu + - Ống 2: Màu xanh đen chuyển sang màu vàng đậm H rượu làm tăng nồng + độ ion H , phản ứng thuận nghịch (*) chuyển dịch theo chiều ngược lại làm dung dịch màu phức chuyển lại màu ion Fe3+ rượu acid yếu nên phản ứng chậm - Ống 3: Màu tím không đổi phức bền Phần + HCl: Page of 38 - Ống 1: Màu vàng phai, giống pha loãng dung dịch rượu 3+ - Ống 2: Xanh đen thành vàng nhạt cân (*) chuyển dời sang trái tạo Fe tính acid HCl mạnh nên cân chuyển dịch nhanh - Ống 3: Dung dịch màu tím - > có kết tủa trắng cân (*) chuyển dời sang trái tạo acid salisilic kết tinh màu trắng Định tính Aldehid Ceton Thí nghiệm 6: o Cho vào ống nghiệm (đã rửa cách nhỏ vào giọt dung dịch NaOH 10%, sau rửa lại tráng nước cất) 1ml dung dịch AgNO3 1%, lắc ống nghiệm nhỏ thêm từ từ giọt dung dịch NH3 5% vừa hòa tan kết tủa Bây ta thuốc thử gọi thuốc thử Tollens Chú ý, thuốc thử nhạy dư dung dịch NH3 5% o Nhỏ vài giọt dung dịch glucozơ 5% vào ống 1, formaldehyde 5% vào ống (cả ống thuốc thử Tollens) Đun nóng hỗn hợp vài phút cốc 500ml nước nóng 600C – 700C Quan sát lớp Ag kim loại bám thành ống nghiệm o Chú ý: Để rửa ống nghiệm có dính Ag, sinh viên phải đem ống nghiệm lại tủ hút, nhỏ vào vài giọt acid HNO3 đậm đặc để hòa tan, sau đem lại lavabo để rửa  Trả lời: - Điều chế thuốc thử Tollens: : Cho vào ống nghiệm rửa cách nhỏ vào giọt dung dịch NaOH 10%, sau rửa lại tráng nước cất 1ml dung dịch AgNO3 1%, lắc ống nghiệm nhỏ thêm từ từ giọt dung dịch NH3 5% vừa hòa tan kết tủa AgNO3 + 3NH3 + H2O → [Ag(NH3)2]OH + NH4NO3 Nhỏ vài giọt dung dịch glucozơ 5% vào ống 1, formaldehyde 5% vào ống (cả ống thuốc thử Tollens) Đun nóng hỗn hợp thấy lớp Ag bám thành ống nghiệm; ống nghiệm chứa dung dịch formaldehyde tạo kết tủa nhanh nhiều CH2OH(CHOH)4CHO + 2[Ag(NH3)2]OH → 2Ag + 3NH3 + CH2OH(CHOH)4COONH4 + H2O HCHO + [Ag(NH3)2OH] HCOONH4 + 2Ag + NH3  + H2O Thí nghiệm 7: Cho vào ống nghiệm, ống 1ml Fehling A 1ml Fehling B để tạo thuốc thử Fehling Thêm tiếp vào: - Ống nghiệm 1: 0,5ml dung dịch glucozơ 5% - Ống nghiệm 2: 1ml dung dịch etanol Đun nóng nhẹ hỗn hợp lửa đèn cồn, quan sát tượng xảy giải thích Page of 38  Trả lời: Cho vào ống nghiệm, ống 1ml Fehling A 1ml Fehling B để tạo thuốc thử Fehling tác dụng dạng tạp chất thị [Cu(C4H4O6)2]2- Thêm tiếp vào: - Ống nghiệm 1: 0,5ml dung dịch glucozơ 5% - Ống nghiệm 2: 1ml dung dịch etanol Hiện tượng: - Ống nghiệm 1: Tạo kết tủa màu đỏ gạch Cu2O có nhóm –CHO RCHO + 2[Cu(C4H4O6)]2- + OH- + H2O Cu2O + RCOO- + 2C4H4O62- + 2H2C4H4O6 - Ống nghiệm 2: Không có phản ứng xảy ra, dung dịch tách lớp Thí nghiệm 8: Cho vào ống nghiệm, ống giọt ceton: aceton, metyletyl ceton Hòa tan giọt hợp chất với 1ml nước cất Thêm 1ml dung dịch NaOH 10% cho giọt I2/KI hỗn hợp có màu vàng không phai Quan sát tượng viết phương trình phản ứng  Trả lời: - Ống 1: aceton + NaOH + I2/KI - Ống 2: metyletyl ceton + NaOH + I2/KI Hiện tượng: Cả ống tạo kết tủa màu vàng CHI3 CH3COCH3 + 3I2 + 4NaOH CHI3 + CH3COONa + 3NaI + 3H2O C2H5COCH3 + 3I2 + 4NaOH CHI3 + C2H5COONa + 3NaI + 3H2O Thí nghiệm 9: Lấy ống nghiệm: ống cho vào 1ml etanol, ống cho vào 1ml aceton Thêm vào ống dung dịch NaHSO3 bão hòa Lắc mạnh ống nghiệm, để nguội, quan sát tượng viết phương trình phản ứng  Trả lời: - Ống 1: 1ml etanol + dung dịch NaHSO3 bão hòa, lắc lạnh, không xảy phản ứng, dung dịch tách lớp - Ống 2: 1ml aceton + dung dịch NaHSO3 bão hòa, lắc mạnh, tạo kết tủa trắng đục phản ứng OH H3C C CH3 + NaHSO3 O H3C C SO3Na CH3 Thí nghiệm 10: Phản ứng với 2,4-dinitrophenilhidrazin Cho vào ống nghiệm 3ml thuốc thử vài giọt aceton, đun cách thủy vài phút, để nguội Ghi nhận tượng viết phương trình phản ứng  Trả lời: 2,4-dinitrophenilhidrazin + aceton, đun cách thủy vài phút, để nguội tạo kết tủa màu gạch Page of 38 R C O + H2N NO2 NH ' R R C N NO2 NH R' NO2 NO2 Định tính Acid cacboxylic Thí nghiệm 11: Phản ứng với Na2CO3 Trong ống nghiệm, cho 3ml dung dịch Na2CO3 20%, 1ml acid acetic Đậy nút ống nghiệm, đầu nút có ống dẫn khí vào ống nghiệm thứ hai có chứa dung dịch nước vôi bão hòa Quan sát tượng giải thích  Trả lời: 1ml acid acetic + 3ml dung dịch Na2CO3 20%: Tạo sủi bọt khí CO2 bay lên, khí dẫn vào dung dịch nước vôi bão hòa nước vôi hóa đục 2CH3COOH + Na2CO3 → 2CH3COONa + CO2 + H2O CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O Thí nghiệm 12: Phản ứng ester hóa Đun cách thủy nhẹ 1ml etanol, 0,5ml acid acetic vài giọt acid sunfuaric đậm đặc vài phút ống nghiệm Để nguội, rót hỗn hợp vào 1ml nước Ghi nhận mùi viết phương trình phản ứng  Trả lời: Đun cách thủy nhẹ 1ml etanol, 0,5ml acid acetic vài giọt acid sunfuaric đậm đặc vài phút ống nghiệm Để nguội, rót hỗn hợp vào 1ml nước ta ngửi ester bay có mùi thơm dễ chịu (mùi hoa quả) C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O Định tính Ester  Phản ứng xà phòng hóa: Cho vào cốc thủy tinh 50ml: 3g dầu dừa thô 10ml dung dịch NaOH 40% Đun hỗn hợp bếp cách thủy khoảng 30 phút khuấy hỗn hợp đũa thủy tinh Do nước bị bốc trình đun nên cho thêm nước cất vào hỗn hợp phản ứng để giữ cho thể tích ban đầu hỗn hợp không đỗi  Sau đun hỗn hợp khoảng 15-20 phút, cần tiến hành kiểm tra kết thúc phản ứng cách lấy vài giọt hỗn hợp cho vào ống nghiệm chứa sẵn 5-6ml nước cất Lắc nhẹ đun nóng ống nghiệm nồi nước sôi Nếu mẫu thử hòa tan hoàn toàn nước, không tách thành giọt dầu, xem phản ứng thủy phân kết thúc Trong trường hợp ngược lại, cần tiếp tục đun nóng, sau thử lại  Khi phản ứng thủy phân kết thúc, rót thêm vào dung dịch 10-15ml dung dịch NaOH bão hòa nóng khuấy nhẹ Để nguội giữ nguyên hổn hợp, tách lấy lớp xà phòng rắn lên đem cân sản phẩm Dung dịch lại dùng để định tính glycerin Page of 38 CH2COOR1 CHCOOR2 ddNaOH CH2OH t0 CHOH CH2COOR3 R1COONa + R2COONa R3COONa CH2OH Thí nghiệm 13: - Cho vào ống nghiệm giọt CuSO4 2% giọt dung dịch NaOH 10% Lắc nhẹ, nhỏ vào 1ml dung dịch thu sau phản ứng xà phòng hóa Lắc nhẹ ống nghiệm quan sát tượng (màu sắc dung dịch, kết tủa, phương trình phản ứng) - Cho giọt dầu dừa thô vào ống nghiệm chứa sẳn 3ml nước cất Lắc ống nghiệm theo dõi tính tan dầu nước Thêm 10ml dung dịch xà phòng (đã chuẩn bị trước: Lấy xà phòng cho vào ống nghiệm dùng 10ml nước cất hòa tan, đun nóng cho mau tan) vào, lắc ống nghiệm ghi nhận xét - Lấy xà phòng cho vào ống nghiệm dùng nước cất để hòa tan( đun nóng cho mau tan) Nhỏ vào 1ml dung dịch CaCl2 2M Nhận xét viết phương trình phản ứng  Trả lời: - giọt CuSO4 2% giọt dung dịch NaOH 10% : tạo kết tủa keo màu xanh thẫm CuSO4 + NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 CH2OH CHOH CH2OH - - CH2O + Cu(OH)2 CHO OCH2 Cu H CH2OH OCH + 2H2O H CH2OH Cho giọt dầu dừa thô vào ống nghiệm chứa sẳn 3ml nước cất, lắc đều, giọt dầu không tan nước từ từ tách nỗi lên Thêm vào hỗn hợp dung dịch xà phòng hỗn hợp chuyển thành nhũ tương bền có màu trắng sữa xà phòng có khả làm giảm sức căng bề mặt giọt dầu Nhỏ dung dịch CaCl2 vào xà phòng tạo kết tủa trắng phản ứng RCOONa + CaCl2 → (RCOO)2Ca + 2NaCl Thí nghiệm 14: Cho vài giọt ester etyl acetat vào ống nghiệm, thêm vào vài hạt tinh thể NH2OH.HCl trung hòa 1ml dung dịch NaOH 10% Đun sôi 1-2 phút Làm lạnh thêm từ từ HCl loãng giấy thảo lam xanh hóa đỏ, thêm vài giọt FeCl3 => màu tím hay đỏ Viết phương trình phản ứng  Trả lời: Cho vài giọt ester etyl acetat vào ống nghiệm + vài hạt tinh thể NH2OH.HCl + 1ml dung dịch NaOH 10% Đun sôi tinh thể tan, dung dịch suốt; làm lạnh thêm từ từ HCl loãng giấy thảo lam xanh hóa đỏ thêm vài giọt FeCl3 ta phức có màu đỏ máu CH3COOC2H5 + NH2OH CH3CONHOH + C2H5OH Page 10 of 38 - Ống nghiệm = 10mm loại 30ml, 10ml Phễu lọc 5cm Đũa thủy tinh Mặt kính đồng hồ =10cm - Thuốc thử Lucas - Giấy lọc - Viên thuốc Aspirin thương mại IV Thực hành Điều chế Acid acetil salisilic Cân xác 2g acid salisilic dạng rắn cho vào bình tam giác 125ml sấy khô Thêm tiếp 4ml anhyric acetic 5giọt acid sulfuric đđ, dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ hỗn hợp bình tam giác, đặt bình vào cốc thủy tinh loại 500ml có chứa sẵn nước để đun cách thuỷ khoảng 30 phút (tính từ thời điểm sôi) Sau đun, lấy bình tam giác ngoài, thêm từ từ 10ml nước lạnh vào hỗn hợp Chuyển hỗn hợp sang cốc thủy tinh 100ml Làm lạnh (10 – 15 phút) để kết tinh sản phẩm dung dịch làm nguội Lọc sản phẩm áp suất kém, thu tinh thể aspirin thô Kết tinh lại sản phẩm: Aspirin thu lẫn nhiều tạp chất, phải kết tinh lại để sản phẩm tinh khiết hơn: Đun sôi khoảng 15ml nước cất cốc thủy tinh 100ml, sau cho 2g aspirin thô vào tất aspirin hòa tan ngừng đun Lấy dung dịch để nguội làm lạnh chậu nước đá, aspirin kết tinh Lọc lấy aspirin tinh khiết Để khô tự nhiên đem cân sản phẩm Kiểm tra sản phẩm: - Dùng máy đo nhiệt độ nóng chảy để đo nhiệt độ nóng chảy aspirin - Xác định phổ IR (Hồng ngoại) sản phẩm (theo hướng dẫn giáo viên) Kiểm nghiệm sản phẩm Lấy ống nghiệm loại 10ml sạch, khô đánh số từ đến - Ống 1: cho vào vài tinh thể acid salisilic - Ống 2: cho vào vài tinh thể aspirin thương mại - Ống 3: cho aspirin vừa điều chế Lần lượt cho 1ml (20 giọt) rượu etylic vài giọt FeCl3 10% vào ống nghiệm Lắc kỹ ghi màu ống Màu thu được: - Ống 1: dung dịch màu tím - Ống 2: dung dịch màu vàng nâu - Ống 3: dung dịch màu nâu đen Nhận xét : Ở hai ống nghiệm chứa aspirin vừa điều chế aspirin thương mại có sai khác độ đậm màu aspirin thương mại có số thành phần hoá học bổ sung aspirin điều chế có lẫn tạp chất IV Kết Nhiệt độ nóng chảy aspirin: 135oC Page 24 of 38 Khối lượng aspirin tính theo lý thuyết: 2g Khối lượng aspirin thực tế thu được: 1,57g Hiệu suất phản ứng: V Trả lời câu hỏi 1.Cơ chế phản ứng COOH OH COOH OCOCH3 + CH3 C O O Acid salysilic C CH3 + CH3COOH O Anhydric acetic Acid acetyl salysilic cid acetic (Aspirin) H+ CH3 C O O C CH3 CH3 C + O C O H O O CH3 - OH CH3 C +C OH H + + CH3 C O O COOH O CH3 CH3 C OH OH O COOH O- COOH + CH3 C O + OH2 O So sánh số mol anhydric acetic acid salycilic: Khối lượng anhydric acetic: m = d.V = 1,08 = 4,32g Số mol anhydric acetic : n 4,32  0,042mol 102 Số mol aicd salycilic: n  0,0145mol 138 Vậy: số mol anhydric acetic  số mol aicd salycilic Giải thích: Page 25 of 38 O C O CH3 Vì phản ứng thuận nghịch nên dùng lượng thừa tác chất, phản ứng dịch chuyển theo chiều tạo sản phẩm Ở ta chọn lượng thừa anhydric acetic anhdric acetic có nhóm CH3COO- - bazơ trung tính nên dễ bị tách với sản phẩm Page 26 of 38 Bài 8: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC RƯỢU PHẢN ỨNG ESTER HÓA: ĐIỀU CHẾ ESTER ISOAMYL ACETATE I Mục đích: Khảo sát phản ứng ester hóa rượu với acid qua việc sử dụng dụng cụ hóa hữu II Nguyên tắc: Ester hợp chất có nhóm chức COO- đa số hợp phần hương liệu hoa ester ethyl formiat có mùi rượu rum, ester isoamyl acetate có mùi chuối chín, ester ethyl butyrate có mùi nho… Ester sản phẩm phản ứng ester hóa acid carboxylic rượu, loại phản ứng thuận nghịch đòi hỏi phải có thời gian lâu đạt cân Do cần dùng thêm chất xúc tác như: acid sulfuric đậm đặc, hydrochloric, acid para-toluen sulfonic nhựa trao đổi ion Trong điều kiện phòng thí nghiệm, ta thực phản ứng ester hóa với acid sunfuric đậm đặc Phản ứng ester hóa phản ứng ứng cân có số cân Kc=4 nhiệt độ phòng C2H5OH + CH3COOH CH3COOC2H5 + H2O Acetate ethyl Khi phản ứng đạt cân bằng, có 2/3 acid rượu phản ứng tạo thành ester nước Để tăng hiệu suất phản ứng dịch chuyển trạng thái cân bằng cách tăng nồng độ rượu (hay acid) loại ester (hay nước) khỏi môi trường phản ứng ( thường chất có nhiệt độ sôi thấp hơn) Ở nhiệt độ thường tác dụng ester rượu xảy chậm nhóm carbonyl acid hoạt động Tuy nhiên, phản ứng xúc tiến mạnh có xúc tác ion hydro, phân ly acid vô acid sulfuric Thường ta sử dụng lượng acid từ 5-10% so với lượng rượu, riêng acid phần dùng làm xúc tác phần hấp thu nước Tuy nhiên dùng nhiều acid làm giảm hiệu suất phản ứng acid tương tác với rượu: Page 27 of 38 Điều dẫn tới tạo thành ether olefin từ rượu Ngoài ra, phản ứng ester hóa chịu ảnh hưởng lớn hiệu ứng không gian Khi tăng thể tích gốc hydrocarbon acid rượu, tốc độ phản ứng ester hóa giảm Phản ứng cho hiệu suất tốt vởi rượu bật nhất, rượu bật hai đạt 40%, rượu bật ba đạt 3% III Dụng cụ thí nghiệm hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm Bộ dụng cụ thí nghiệm hóa hữu Bếp đun cách cát có núm điều chỉnh nhiệt độ Nhiệt kế 1500C Bình tam giác 250ml Lọ đựng hóa chất Ống hút Pasteur 1ml Hóa chất - Rượu etylic 95%, d=0,8 g/ml) - Acid acetic (PA, d=1,08g/ml) - Acid sunfuric đậm đặc (d=1,84g/ml) - Dung dịch NaOH 10%, FeCl3 10% - Hydroxylamin acid - Giấy quỳ, đá bọt (viên) IV Thực hành: Điều chế ester acetate isoamyl: Cho hỗn hợp gồm 15 ml rượu isoamylic 10 ml acid acetic băng) vào bình cầu đáy tròn dung tích 100 ml Sau đó, cho từ từ giọt (lắc kỹ) hết 1ml acid sulfuric đậm đặc, thêm đá bọt vào hổn hợp Gắn bình cầu vào hệ thống đun hoàn lưu đun sôi nhẹ bếp đun cách cát 45 phút Kết thúc trình đun hoàn lưu, để bình phản ứng nguội (nhớ đậy nắp bình ester dễ bay hơi) thu hỗn hợp phản ứng gồm isoamyl acetat thô lẫn acid, rượu nước Tinh chế sản phẩm: Cho hỗn hợp vào bình chiết thêm từ từ vào dung dịch NaHCO3 bão hòa hết bọt khí thoát ra, sau cho thêm khoảng 10ml NaHCO3 bão hòa nữa, vừa cho vừa khuấy đều, lắc dung dịch tách thành lớp rõ rệt Loại bỏ lớp nước dưới, lấy lớp ester trên, cho vào bình tam giác 50 ml thêm vào 1g Na2SO4 khan Lắc nhẹ bình tam giác để yên 10 phút Dùng ống hút pasture thu sản phẩm Kiểm nghiệm: a Lý tính: Page 28 of 38 Ghi nhận mùi sản phẩm: Ester tạo thành có mùi chuối chín Đo nhiệt độ sôi, tỷ trọng isoamyl acetat b Hóa tính: Nhận biết phản ứng hóa học: Lấy ống nghiệm cho vài giọt ester vào ống nghiệm, thêm vào vài hạt tinh thể NH2OH.HCl trung hòa ml dung dịch NaOH 10% Đun sôi 1-2 phút Làm lạnh thêm từ từ dung dịch HCl loãng giấy thảo lam xanh hóa đỏ, thêm vài giọt FeCl3 -> thu màu tím hay đỏ Hiện tượng: Dung dịch có màu đỏ R C OR' + ' ROH HNHOH + R O R C NHOH O NH OH + Fe3+ NH H+ R O C O Fe3+ O (phức màu đỏ) Nhận biết lọ nhãn: Có lọ nhãn đánh số 1,2,3 Mỗi lọ chứa hợp chất hữu có ester Dùng phản ứng hóa học, cho biết lọ chứa ester Tiến hành thí ngiệm với lọ: Hiện tượng : dung dịch lọ có màu tím, dung dịch lọ có màu đỏ Kết quả: lọ 2,3 chứa ester IV KẾT QUẢ Hiệu suất : Ta có :khối lượng isoamyl : m(rượu) = D x V = 0,809 x 15 = 12,135 (g)  n(rượu) = 0,138 (mol) m(acid) =D x V = 10 x 1,049 = 10,49 (g) → n(acid) = 0,175 (mol) Vì acid dùng dư nên khối lượng ester thu phụ thuộc vào khối lượng rượu : Page 29 of 38 (CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH  CH3COOCH2CH2(CH3)2 + H2O 0,138 mol 0.138 mol Khối lượng ester thu theo lý thuyết : m(ester)lt = 0,138 x 120 = 16.56 (g) Thể tích ester thu là: 12 ml Khối lượng ester thực tế: m(ester)tt = V x D = 12 x 0,887 =10,664 (g) Hiệu suất: H = 10,644 x100 = 64,28 % 16,56 V CÂU HỎI Viết chế phản ứng ester hóa rượu isoamylic acid acetic (CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH  CH3COOCH2CH2(CH3)2 + H2O Cơ chế: Tính số mol rượu isoamylic, acid acetic dùng thí nghiệm So sánh giải thích với số mol dùng Page 30 of 38 Ta có : Số mol rượu isoamylic : n (rượu) = 0,138 mol Số mol acid : 0,175 mol Số mol acid nhiều số mol rượu Không tuân theo tỉ lệ phản ứng 1:1 Giải thích : Do phản ứng đạt cân có khoảng 2/3 acid rượu phản ứng tạo ester nước để tăng hiệu suất phản ứng dịch chuyển trạng thái cân bằng cách tăng nồng độ rượu (hay acid) loại ester hay nước khỏi môi trường phản ứng ( thường chất có nhiệt độ sôi thấp hơn) Ở ta chọn dư acid để tăng hiệu suất phản ứng acid có giá thành rẻ acid dư dễ trung hòa sau phản ứng Cho biết công dụng NaHCO3 bảo hòa Có thể dùng chất khác thay NaHCO3 không ? Cho biết tên Trả lời : NaHCO3 có tác dụng trung hòa lượng acid dư hổn hợp sau phản ứng Ta dùng muối hydrocarbonate khác KHCO3 …hoặc H2O để trung hòa sản phẩm Page 31 of 38 Bài 9: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC CARBONYL PHẢN ỨNG ALDOL HÓA: ĐIỀU CHẾ DIBENZALACETON I Mục đích Phản ứng cộng hợp từ carbanion hợp chất có Hα Thực phản ứng aldol hóa qua việc điều chế dibenzalaceton II Cơ sở lý thuyết Aldehid cetol hợp chất công thức cấu tạo có chứa nhóm chức carbonyl –C=O, có hóa tính đặc trưng sau: Phản ứng cộng thân hạch, với ROH, RNH2, 2-4-dinitrophenyl hidrazin… Phản ứng oxy hóa khử với H2, LiAlH4, NaBH4… với chất oxi hóa như: thuốc tử tollens, Fehling… Riêng hợp chất carbonyl có Hα phân tử, có thêm phản ứng từ carbanion hợp chất, xúc tiến cộng thân hạch tiếp diễn với halogen (thế đơn halogen đa halogen – phản ứng tự oxi hóa khử với iod môi trường kiềm) Trong môi trường base loãng (NaOH, KOH), aldehid ceton cho phản ứng aldon hóa tạo thành ß- hydroxyaldehid ß- hydroxyceton Phản ứng aldol phản ứng cộng thân hạch hợp chất carbonyl có Hα tạo phân tử chất có mạch carbon dài (ß- hydroxyaldehid ß- hydroxyceton), đồng thời loại bớt nước… tạo nên hợp chất carbonyl mạch dài α,ß –bất bảo hòa Phản ứng chéo phản ứng andol hóa xảy hai phân tử carbonyl khác nhau: Trong phản ứng này, aldehid thơm C6H5CHO đóng vai trò tâm thân hạch carbonyl tham gia cộng với nhóm carbanion CH2COCH3 acetone môi trường kiềm loãng Page 32 of 38 III Dụng cụ thí nghiệm hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm Bình tam giác loại 50ml Phễu lọc Bucher 5cm Máy lọc áp suất Cốc thủy tinh loại 100ml Chậu thủy tinh = 20cm Đũa thủy tinh - Hóa chất Benzaldehid (d=1,044g/ml) Aceton (d=0,791g/ml) Dung dịch NaOH 10% Giấy quỳ Ethanol IV Thực hành Điều chế Dibenzaceton Cho ml dung dịch NaOH 10%, ml etanol, giọt acetone vào bình tam giác loại 50 ml Lắc nhẹ hỗn hợp 1-2 phút, cho từ từ giọt ml benzaldehit lắc kỹ Chú ý: phải lấy lượng hóa chất vừa đủ để thí nghiệm, không lấy nhiều, lấy xong phải rửa dụng cụ Đậy kín bình tam giác tiếp tục lắc xuất chất dầu màu vàng ( khoảng 15 phút ) Ngâm lạnh bình tam giác chậu nhựa có nước đá đập vụn Chất dầu màu vàng kết tinh, rút hết dung dịch ống rút Pasteur Lấy bình tam giác khỏi chậu, để yên hỗn hợp nhiệt độ thường (25-300C) thời gian, thu lấy tinh thể, rửa tinh thể với ml nước ngâm lạnh Tiếp tục rữa tinh thể với ml ethanol ngâm lạnh Đem lọc áp suất thấp để thu lấy tinh thể Kết tinh lại sản phẩm: dùng cốc thủy tinh loại 100 ml, cho vào khoảng 8-10 ml ethanol tinh thể vừa thu Đem hỗn hợp đun cách thủy cốc thủy tinh 500 ml có chứa sẳn nước nóng sôi nhẹ Lấy hỗn hợp khỏi cốc làm lạnh chậu nước đá để kết tinh sản phẩm Đem lọc áp suất để thu sản phẩm tinh khiết Kiểm nghiệm sản phẩm Dùng máy đo độ nóng chảy sản phẩm, phòng thí nghiệm có (theo hướng dẫn giáo viên) V Kết Page 33 of 38 Hiệu suất phản ứng: Ta có: khối lượng acetone: m(acetol) = 0,25 x 0,791 = 0,2 g  n(acetol) = 0,0034 mol khối lượng benzaldehid: m = x 1,044 = 1,044 g  n = 0,0098 mol khối lượng bibenzalaceton lý thuyết : mtt = 0,7956 g khối lượng dibenzalaceton thực tế: mtt = 1,09 – 0,74 = 0,35 g Hiệu suất: H = 0,35 100  44% 0,7956 VI Câu hỏi Viết chế phản ứng aldol hóa nói trên, biết giai đoạn trung gian tạo ion enolat tới giai đoạn dehydrate tạo sản phẩm cuối Hãy viết phản ứng phụ có trình aldol hóa nói Phản ứng 1: Page 34 of 38 Phản ứng Trong thí nghiệm nói việc rửa tinh thể với ethanol ngâm lạnh phải kết tinh lại ethanol nóng? Do ethanol ngân lạnh không hòa tan tinh thể nên không làm sản phẩm mà có tác dụng rửa tạp chất khỏi sản phẩm Tinh thể tan ethanol nóng tan ethanol lạnh nên ta dùng ethanol nóng để kết tinh lại sản phẩm nhằm thu sản phẩm tinh khiết Page 35 of 38 Bài 10: PHẢN ỨNG OXY HÓA ĐIỀU CHẾ ACID BENZOIC I Cơ sở lý thuyết Quá trình oxi hóa tiến hành nhờ tác nhân gọi tác nhân oxi hóa Tác dụng chất oxi hóa hợp chất hữu phụ thuộc vào đặc tính chất hóa học chất oxi hóa, nhiệt độ, nồng độ tác nhân, v.v… Các tác nhân oxi hóa thường dùng KMnO4, K2Cr2O7, CrO3, HNO3, O2, không khí, O3, H2O2, … Phương trình phản ứng: C6H5CH3 + KMnO4 → C6H5COOK + KOH + H2O C6H5COOK + HCl → C6H5COOH + KCl Acid benzoic dẫn xuất sử dụng rộng rải công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm lĩnh vực khác II Dụng cụ thí nghiệm hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm Bình cầu đáy tròn 100ml Sinh hàn hoàn lưu Máy lọc áp suất thấp Becher Máy khuấy từ Hóa chất - Toluen KMnO4 HCl NaOH Rượu ethylic III THỰC HÀNH Cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 100 ml có lắp sinh hàn hoàn lưu 1,5g toluene, 15 ml nước g NaOH, 30 ml KMnO4 15%, đá bọt Đun nóng cho hỗn hợp sôi êm dịu khuấy hỗn hợp máy khuấy từ gia nhiệt đến dung dịch màu thuốc tím ( Chú ý : Nên đun sôi trước cố định nhiệt độ sau khuấy) Sau phản ứng kết thúc, dung dịch có màu hồng cho thêm ml rượu ethylic Page 36 of 38 Lọc bỏ kết tủa mangan dioxit rửa 2- lần nước sôi ( lần dùng ml) Thu lấy dung dịch nước lọc qua giấy lọc, acid hóa với 3ml HCl 6M Làm lạnh dung dịch chậu nước đá để acid benzoic kết tinh (nếu kết tinh cô dung dịch cho bớt nước) Lọc lấy acid benzoic máy lọc áp suất thấp, rửa nước lạnh sấy khô IV CÂU HỎI Tính hiệu suất phản ứng C6H5CH3 + KMnO4 → C6H5COOK + KOH + H2O 0,0163 mol 0,0163 mol C6H5COOK + HCl → C6H5COOH + KCl 0,0163 mol Ta có : khối lượng acid benzoic theo ly thuyết: m = =0,0163x122=1,989 g Khối lượng acid benzoic thực tế: m’ = 1,24 -0,79 =0,45 g Hiệu suất: H= 0,45 =22,62 % 1,989 Cho biết khả hòa tan acid benzoic dung môi sau: nước, chloroform, aceton, methanol? Trong nước: hoàn toàn không tan Nguyên nhân: benzoic acid chất hữu nên tan dung mội nước Bên cạnh đó, benzoic acid có vòng benzene làm cho phân tử trở nên cồng kềnh, nguyên nhân làm cho benzoic acid tan nước Trong chloroform: tan tốt Axetol: tan hoàn toàn Rượu methylic: tan hoàn toàn Nguyên nhân: Vì dung môi hữu Nêu vài ứng dụng acid benzoic thực tế Page 37 of 38 Acid benzoic ứng dụng nhiều công nhiệp sống chất kháng khuẩn ứng dụng công nghiệp dược phẩm, thực phẩm ( bảo quản), kem đánh rang, acid benzoic ứng dụng sản xuất phân bón v.v… Page 38 of 38 [...]... 10: PHẢN ỨNG OXY HÓA ĐIỀU CHẾ ACID BENZOIC I Cơ sở lý thuyết Quá trình oxi hóa được tiến hành nhờ tác nhân được gọi là tác nhân oxi hóa Tác dụng của chất oxi hóa đối với các hợp chất hữu cơ phụ thuộc vào đặc tính và bản chất hóa học của chất được oxi hóa, nhiệt độ, nồng độ tác nhân, v.v… Các tác nhân oxi hóa thường dùng là KMnO4, K2Cr2O7, CrO3, HNO3, O2, không khí, O3, H2O2, … Phương trình phản ứng:... C55H70O6N4Mg Page 18 of 38 Bài 6: PHẢN ỨNG SULFON HÓA: ĐIỀU CHẾ para – TOLUEN SULFONATE NATRI I Mục đích Minh họa một số hóa tính đặc trưng của hydrocarbon bằng phản ứng sulfon hóa toluene với acid sulfuric đậm đặc II Cơ sở lý thuyết Phản ứng sulfon hóa là quá trình gắn nhóm sulfon – SO3H vào phân tử hợp chất hữu cơ tạo ra sản phẩm gọi là acid sulfonic Các tác nhân sulfon hóa thường dùng là acid sulfuric, oleum... hydrocarbon trong acid hoặc rượu, tốc độ phản ứng ester hóa giảm Phản ứng cho hiệu suất tốt vởi rượu bật nhất, còn rượu bật hai chỉ đạt 40%, rượu bật ba đạt 3% III Dụng cụ thí nghiệm và hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm Bộ dụng cụ thí nghiệm hóa hữu cơ Bếp đun cách cát có núm điều chỉnh nhiệt độ Nhiệt kế 1500C Bình tam giác 250ml Lọ đựng hóa chất Ống hút Pasteur 1ml Hóa chất - Rượu etylic 95%, d=0,8 g/ml) - Acid... khối lượng bibenzalaceton lý thuyết : mtt = 0,7956 g khối lượng dibenzalaceton thực tế: mtt = 1,09 – 0,74 = 0,35 g Hiệu suất: H = 0,35 100  44% 0,7956 VI Câu hỏi 1 Viết cơ chế phản ứng aldol hóa nói trên, biết rằng giai đoạn trung gian tạo ra ion enolat rồi tới giai đoạn dehydrate tạo ra sản phẩm cuối 2 Hãy viết 2 phản ứng phụ có thể có trong quá trình aldol hóa nói trên Phản ứng 1: Page 34 of 38... ỨNG ESTER HÓA: ĐIỀU CHẾ ESTER ISOAMYL ACETATE I Mục đích: Khảo sát phản ứng ester hóa của rượu với acid qua việc sử dụng bộ dụng cụ hóa hữu cơ II Nguyên tắc: Ester là một hợp chất có nhóm chức COO- đa số là hợp phần chính của hương liệu hoa quả như ester ethyl formiat có mùi rượu rum, ester isoamyl acetate có mùi chuối chín, ester ethyl butyrate có mùi nho… Ester là sản phẩm của phản ứng ester hóa giữa... chiều cao cần thiết thì ngừng 6 Kỹ thuật nạp mẫu vào đầu cột Mở khóa cột để hạ mực dung môi sát với mực chất hấp phụ, khóa cột lại, cho dung dịch mẫu vào, mở khóa để hạ mức dung dịch mẫu gần sát với mặt thoáng chất hấp phụ Cho dung môi vào cột để tiến hành giải ly 7 Theo dõi quá trình giải ly  Với các mẫu nguyên liệu ban đầu có màu, quá trình giải ly bằng sắc ký cột có thể được theo dõi bằng mắt thường,... PHẢN ỨNG ALDOL HÓA: ĐIỀU CHẾ DIBENZALACETON I Mục đích Phản ứng cộng hợp từ carbanion của hợp chất có Hα Thực hiện phản ứng aldol hóa qua việc điều chế dibenzalaceton II Cơ sở lý thuyết Aldehid và cetol là những hợp chất trong công thức cấu tạo có chứa nhóm chức carbonyl –C=O, có những hóa tính đặc trưng sau: Phản ứng cộng thân hạch, với ROH, RNH2, 2-4-dinitrophenyl hidrazin… Phản ứng oxy hóa khử với... giấy lọc Rữa bả nằm trên phễu bằng 5ml hỗn hợp trên Rót 35ml dung dịch qua lọc có chứa sắc tố vào một bình lóng: rửa dung dịch này 5 lần với mỗi lần 30ml nước Tách lấy riêng lớp hữu cơ chứa vào một erlen nhỏ, làm khan nước lớp hữu cơ này bằng Na2SO4 khan Lọc bằng phễu và giấy lọc để có lớp dung dịch trong Đun cách thủy để loại bớt dung môi ta sẽ có một dung dịch đậm đặc hơn (còn khoảng 3ml) Giữ dung dịch... theo dõi bằng mắt thường, nhờ nhìn thấy các dãy lớp có màu sắc khác nhau, đang tách ra xa nhau trong cột  Trong trường hợp các chất hữu cơ không có màu:  Có thể theo dõi quá trình sắc ký cột bởi sắc ký bản mỏng, áp dụng cho những phân đoạn dung dịch hứng được trong quá trình giải ly  Dung dịch giải ly ra khỏi cột được hứng vào các erlen nhỏ, được đánh số thứ tự và được cân bì sẵn, mỗi erlen sẽ hứng... m(ester)lt = 0,138 x 120 = 16.56 (g) Thể tích ester thu được là: 12 ml Khối lượng ester thực tế: m(ester )tt = V x D = 12 x 0,887 =10,664 (g) Hiệu suất: H = 10,644 x100 = 64,28 % 16,56 V CÂU HỎI 1 Viết cơ chế phản ứng ester hóa giữa rượu isoamylic và acid acetic (CH3)2CHCH2CH2OH + CH3COOH  CH3COOCH2CH2(CH3)2 + H2O Cơ chế: 2 Tính số mol rượu isoamylic, acid acetic được dùng trong thí nghiệm So sánh và giải thích ... SULFON HÓA: ĐIỀU CHẾ para – TOLUEN SULFONATE NATRI I Mục đích Minh họa số hóa tính đặc trưng hydrocarbon phản ứng sulfon hóa toluene với acid sulfuric đậm đặc II Cơ sở lý thuyết Phản ứng sulfon hóa. .. nghiệm hóa chất - Dụng cụ thí nghiệm Bộ dụng cụ thí nghiệm hóa hữu Bếp đun cách cát có núm điều chỉnh nhiệt độ Nhiệt kế 1500C Bình tam giác 250ml Lọ đựng hóa chất Ống hút Pasteur 1ml Hóa chất... THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC RƯỢU PHẢN ỨNG ESTER HÓA: ĐIỀU CHẾ ESTER ISOAMYL ACETATE I Mục đích: Khảo sát phản ứng ester hóa rượu với acid qua việc sử dụng dụng cụ hóa hữu II Nguyên tắc: Ester hợp chất có