BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016 BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin C, SO32- Ứng Dụng Định Lượng Vitamin C Trong Viên Nén Thực nghiệm Dung dịch chuẩn gốc kali dicromat Dung dịch Na2S2O3 Dung dịch l2 Phân tích axit ascobic Phân tích mẫu sunfit Pha 250ml dd Na2S2O3 0,05N từ Na2S2O3.5H2O Cân 3,1335g Na2S2O3 Hòa tan Định mức   m  = = Pha 250ml dd I2 0,05N từ I2 rắn Cân 1,59g I2 Hòa tan Định mức   0,05N m  = = Xác định xác nồng độ Na2S2O3 dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N  Nguyên tắc: Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3  theo chất gốc:  Ta  lấy  một  thể  tích  chính  xác  dung  dịch  chuẩn  gốc  K2Cr2O7  cho  phản  ứng  với  lượng  dư  KI  trong  môi  trường axit H2SO4 để tạo ra lượng tương đương I3-  Chuẩn  độ  trực  tiếp  I3-  bằng  Na2S2O3  với  chỉ  thị  hồ  tinh bột.   Điểm dừng chuẩn độ dd mất màu xanh đen  Phản ứng thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3- +  7H2O  Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62- Xác định xác nồng độ Na2S2O3 dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N Đậy kín để yên  trong tối 10p Na2S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N 5 giọt hồ  tinh bột 10ml K2Cr2O7  0,05N 10ml nước cất 2ml H2SO4 6N 5ml KI 5% Dung dịch  vàng rơm Dung dịch xanh  da trời Xác định xác nồng độ Na2S2O3 dd chuẩn gốc K2Cr2O7 0,0500N Lưu ý  Na2S2O3.5H2O chất gốc Na2S2O3 không bền tác dụng với CO2 O2 không khí  I2 tan nước nên phải hòa tan dung dịch I- dư  Khi để yên dung dịch phải đậy kín đặt chỗ tối, ánh sáng làm tăng phản ứng oxi hóa I- thành I2 oxi không khí: 2I- + 4H+ + O2  I2 + 2H2O   Thực hiện 3 lần thu được : V1= 14 ml    = 13,9 ml V2= 13,9 ml V3= 13,8 ml   =  = = 0,036 N Xác định xác nồng độ I2 dd chuẩn Na2S2O3  Nguyên tắc  Iot rắn tan nước Vì pha I2, ta thường thêm KI để tạo thành I3- dễ tan nước  Để xác định xác nồng độ I3-, ta chuẩn độ I3- trực tiếp Na2S2O3 với thị hồ tinh bột  Phản ứng chuẩn độ: I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62Dung dịch I2 10,00ml dd Na2S2O3 0,05N 10ml H2O 5ml đệm acetat giọt hồ tinh bột 1%   Thực hiện 3 lần thu được  : V1= 6,9ml   V2= 6,8ml  = 6,7 ml V3= 6,7ml =     == 0,053N Xác định hàm lượng Vitamin C viên nén dd chuẩn I2 m1 = 0,9735g   ; V1 = 10,6ml m2 =0,9777g    ; V2 = 10,7ml m3 = 0,9538g   ; V3 =10,4ml Dung dịch I2   = X(%) 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N giọt hồ tinh bột 1% Điểm tương đương:  dd xuất hiện  màu xanh tím X1 = 5,08% X2 = 5,107% X3 = 5,09% mC1 = 49,45  mg   mC2 = 49,93  mg    mC3 = 48,55  mg   = 5,09% = 49,31  mg/viên Xác định hàm lượng Vitamin C viên nhộng I2 Dung dịch I2 m1 = 0,0523g   ; V1 = 7,1 ml m2 = 0,0511g   ; V2 = 7 ml m3 = 0,0552g   ; V3 = 7,1 ml   = X(%) 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N giọt hồ tinh bột 1% X1 = 63,36% X2 = 63,93% X3 = 60,03% Điểm tương đương:  dd xuất hiện  màu xanh tím   = 62,44 % Xác định nồng độ ion SO32- dd chuẩn Na2S2O3 I2 Đậy kín để yên  trong tối 10p Na2S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N 5 giọt hồ  tinh bột   10,00ml mẫu SO32- ,  10,00 ml dd I2 0,05N, 10 ml nước cất  Dung dịch  vàng rơm Dung dịch mất  màu xanh tím Xác định nồng độ ion SO32- dd chuẩn Na2S2O3 I2 • • • • •  Nguyên tắc: Trong môi trường trung tính, anion SO32- phản ứng với lượng dư xác dung dịch chuẩn iot Lượng iot dư chuẩn độ dung dịch thiosunfat với thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận dung dịch màu xanh tím SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62  Thực hiện 3 lần được : V1= 10,5 ml   V2= 10,5 ml =10,467ml V3= 10,4 ml   =  = 0,015N [...]... SO32- phản ứng với một lượng dư chính xác dung dịch chuẩn iot Lượng iot dư được chuẩn độ bằng dung dịch thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh tím SO32- + I3-dư + H2O = SO42- + 2H+ + IPhản ứng chuẩn độ : I3- + 2S2O32- = 3I- + S4O62  Thực hiện 3 lần được : V1= 10,5 ml   V2= 10,5 ml =10 ,46 7ml V3= 10 ,4 ml   =  = 0,015N ... I2 Dung dịch I2 m1 = 0,0523g   ; V1 = 7,1 ml m2 = 0,0511g   ; V2 = 7 ml m3 = 0,0552g   ; V3 = 7,1 ml   = X(%) 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N 5 giọt hồ tinh bột 1% X1 = 63,36% X2 = 63,93% X3 = 60,03% Điểm tương đương:  dd xuất hiện  màu xanh tím   = 62 ,44 % 7 Xác định nồng độ ion SO32- bằng dd chuẩn Na2S2O3 và I2 Đậy kín để yên  trong tối 10p Na2S2O3 0,05N Na2S2O3 0,05N 5 giọt hồ  tinh bột   10,00ml mẫu SO32- ,  ... m3 = 0,9538g   ; V3 =10,4ml Dung dịch I2   = X(%) 10,00ml dd mẫu 10ml H2O 1ml H2SO4 6N giọt hồ tinh bột 1% Điểm tương đương:  dd xuất hiện  màu xanh tím X1 = 5,08% X2 = 5,107% X3 = 5,09% mC1 = 49 ,45   mg   mC2 = 49 ,93 ...BÁO CÁO KẾ HOẠCH Bài 4: Phương Pháp IOD – Thiosunfat Định Lượng Vitamin C, SO32- Ứng Dụng Định Lượng Vitamin C Trong Viên... khí: 2I- + 4H+ + O2  I2 + 2H2O   Thực hiện 3 lần thu được : V1=  14 ml    = 13,9 ml V2= 13,9 ml V3= 13,8 ml   =  = = 0,036 N Xác định xác nồng độ I2 dd chuẩn Na2S2O3  Nguyên tắc  Iot rắn tan