BÀI BÁO CÁO MÔN: ANH VĂN CHUYÊN NGÀNH CHỦ ĐỀ: CHIẾT CHẤT LỎNG – LỎNG BIÊN SOẠN: TRẦN MAI XUÂN THỊNH NGUYỄN THỊ ANH THƯ NGUYỄN THỊ HOÀNG NGUYÊN NGUYỄN ANH THẮNG LÂM HỒNG THẢO MỤC LỤC *** I II III IV V DA16HH GIỚI THIỆU CHUNG NGUYÊN TẮC VÀ ĐIỀU KIỆN CÁCH CHIẾT DUNG MÔI CHIẾT ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI ỨNG DỤNG NHÓM LỜI MỞ ĐẦU S uppose that you have a mixture of sugar in vegetable oil (it tastes sweet!) and you want to separate the sugar from the oil You observe that the sugar particles are too tiny to filter and you suspect that the sugar is partially dissolved in the vegetable oil What will you do? I)GIỚI THIỆU CHUNG: 1.1 Định nghĩa:  Chiết lỏng lỏng phương pháp tách dựa chuyển pha chất từ pha lỏng sang pha lỏng khác tính tan chúng khác hai pha lỏng riêng biệt, pha dung dịch chứa chất cần chiết, pha lại dung môi chiết  Chiết lỏng lỏng phương pháp hiệu để tách loại bỏ hợp chất không mong muốn khỏi hỗn hợp DA16HH NHÓM II) NGUYÊN TẮT VÀ ĐIỀU KIỆN: 2.1 Nguyên tắc: Nguyên tắc kỹ thuật chiết dựa sở phân bố chất phân tích vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn vào (trong hai dung môi này, dung môi có chứa chất phân tích) để dụng cụ chiết, phễu chiết, bình chiết Và hệ số phân bố nhiệt động Kb cân chiết yếu tố định hiệu chiếtvà tiếp đến ảnh hưởng nhiệt độ, môi trường axit Và Kpb số nhiệt động Chiết theo kiểu có hai cách chiết tĩnh chiết theo dòng chảy liên tục Trong phân tích, kiểu tĩnh ứng dụng nhiều hơn, đơn giản 2.2 Điều kiện chiết: Để có kết chiết tốt, trình chiết phải có điều kiện đảm bảo yêu cầu định sau đây: - Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu - Dung môi chiết phải hoà tan tốt chất phân tích, lại không hoà tan tốt với chất khác có mẫu - Hệ số phân bố hệ chiết phải lín, chiết triệt để - Cõn chiết nhanh đạt thuận nghịch, để giải chiết tốt - Sự phân líp chiết phải rừ ràng, nhanh dễ tách riờng biệt pha - Phải chọn môi trường axit, pH, loại axit thích hợp, - Phải thực nhiệt độ phù hợp giữ không đổi trình - Phải lắc hay trộn mạnh để trình chiết xẩy tốt DA16HH NHÓM 2.3.Cơ sở lý thuyết:  Phương pháp chiết tuân thủ định luật Fick I  Định luật Fick I: trình khuếch tán xảy từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp, động trình biểu diễn gradien nồng độ dc/dx, tức lượng vật chất khuếch tán qua diện tích A định khoảng thời gian t với chênh lệch nồng độ dc quãng đường dx bằng: Trong đó: D hệ số khuếch tán F diện tích khuêch tán T thời gian khuêch tán DA16HH NHÓM *Hệ số khuếch tán D :  Tại nhiệt độ định, tỷ lệ nồng độ chất cần chiết dung môi dung dịch chiết số Tỷ lệ gọi hệ số khuêch tán D  Thông số sử dụng để thể độ khuếch tán chất cần phân tích vào hai pha không trộn lẫn Giả sử D = DA16HH NHÓM Sử dụng lượng dung môi lớn thu lượng chất lớn III) CÁCH CHIẾT: 3.1 Phương pháp chiết tĩnh Phương pháp chiết đơn giản, không cần máy móc phức tạp, mà cần số phễu chiết (dung tích 100, 250, 500 mL), tiến hành phòng thí nghiệm Việc lắc chiết thực tay, hay máy lắc nhỏ Tất nhiên phải làm hàng loạt mẫu nhiều thời gian Hiện người ta cung cấp hệ chiết đơn giản có 6, hay 12 phễu với máy lắc nhỏ, nên việc thực chiết dễ dàng dễ đồng điều kiện Các ví dụ: Ví dụ 1: Chiết lấy Retinoit (các Vitamin A) từ mẫu thực phẩm DA16HH NHÓM Loại mẫu thực phẩm dạng sau: - Thực phẩm lỏng: Ví dụ sữa tươi • Cách 1: Lấy 10 mL mẫu vào bình chiết, thêm 20 mL rượu etylic tuyệt đối, 5-8 gam Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh phút, để tủ lạnh phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa Retinoit, làm khô pha chiết Na2SO4 khan phân tích Retinoit (họ Vitamin A) n-Hexan HPLC hay MEKC • Cách 2: Lấy 10 mL mẫu vào bình chiết, thêm 15 mL nước cất, 10 mL rượu etylic tuyệt đối, trộn đều, thêm 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh phút, để tủ lạnh phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa Retinoit, làm khô dịch chiết n-Hexan Na2SO4 khan phân tích Retinoit nHexan HPLC hay MEKC Cách áp dụng cho loại sữa hộp đặc sánh - Các loại rắn, bột, rau quả, trứng thịt: • Trước tiên phải nghiền hay xay mẫu thành bột bảo quản -15 oC • Để xử lý: Lấy 5,00 gam mẫu xay mịn vào bình xử lý, thêm 15-20 gam Na2SO4 khan, trộn đều, thêm 20 mL cồn tuyệt đối, lắc mạnh phút, thêm tiếp 10 mL dung môi n-Hexan, lắc mạnh phút, đặt vào tủ lạnh phút cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa Retinoit, làm khô Na2SO4 khan, lấy dịch chiết để phân tích chúng HPLC hay MEKC - Mẫu huyết thanh: Lấy 0,1 mL (100 LatexL) huyết vào ống nghiệm, thêm 0,2 mL dung dịch NaCl 0,9%, mL rượu etylic tuyệt đối, lắc mạnh phút, thêm 1,0 mL dung môi nHexan, lắc mạnh đều, ly tâm cho phân lớp, tách lấy lớp n-Hexan có chứa Retinoit để phân tích chúng HPLC hay MEKC Ví dụ 2: Chiết Latex Latex-Caroten từ loại mẫu rau + Trước hết mẫu chọn xay thành bột, bảo quản -15 oC + Lấy 5,00 gam mẫu xay mịn vào bình chiết, thêm 15-20 gam Na2SO4 khan, gam MgCO3 khan, trộn đều, thêm 20 mL dung môi THF, khuấy phút, lọc hút chân không lấy pha hữu THF có chứa Caroten vào bình cất quay chân không, cất quay cần khoảng mL, để yên tiếp phút cho khô, hoà tan bó định mức mẫu thành mL THF, ly tõm bỏ cặn Đây dung dịch để xác định Latex Latex-Caroten phương pháp HPLC hay phương pháp HPCEC 3.2 Phương pháp chiết dòng chảy liên tục DA16HH NHÓM Trong phương pháp chiết này, thực chiết, hai pha lỏng không trộn vào (hai dung môi, có dung môi có chứa chất phân tích) bơm liên tục ngược chiều với tốc độ định hệ chiết, phễu chiết, hay bình chiết liên hoàn kín để chúng tiếp xúc với Hoặc dung môi chuyển động, cần pha đứng yờn bình Khi đó, chất phân tích phân bố vào hai dung môi theo tính chất chúng, để đạt đến trạng thái cân Chiết theo cách hiệu suất cao Đây phương pháp chiết ứng dụng chiết sản xuất công nghệ Để thực cách chiết này, phải có hệ thống máy chiết, cột chiết hay bình chiết, có bơm để bơm chất theo dũng chảy ngược chiều với tốc độ định thích hợp, chất, hay chất chuyển động ngược chiều nhau, phải có tách pha, để tách chất trình chiết, để lấy chất chiết liên tục, hay theo thời điểm (chu kỳ) định, mà cõn chiết đạt IV) DUNG MÔI CHIẾT:  Dung môi phân cực: chất có nhiều nhóm ưa nước (nhóm –OH,–COOH,- NH2,-CONH2) thường dễ tan dung môi phân cực (các dung môi có DA16HH NHÓM tính phân cực mạnh nước, cồn etylic, metylic, isopropylic, glyxerin,axeton…các dung môi có tính phân cực yếu ete, clorofor…)  Dung môi không phân cực: chất có nhiều nhóm kị nước (các chất béo, nhóm -CH3-C2H5 đồng đẳng) hòa tan dung môi không phân cực (các dung môi không phân cực dầu hỏa, hexan, heptan…) *Tác động dung môi tới hiệu chiết:  Tính thẩm thấu dung môi vào nguyên liệu tính chất lý hóa tỉ trọng, đột nhớt, độ sôi, tỉ nhiệt, nhiệt hóa hơi, tính cháy nổ ảnh hưởng đáng kể đến hiệu chiết  Mỗi dung môi có tính hòa tan chọn lọc riêng chất cần chiết (được đánh giá dựa vào hệ số khuếch tán) *Hệ số khuếch tán axit axetic dung môi: Solvent Distribution Coefficient 20°C n-Butanol 1.6 >10 Ethyl Acetate 0.9 10 MIBK 0.7 2.0 Toluene 0.06 0.05 n-Hexane 0.01 0.015 Miscibility with water 20°C V) ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI ỨNG DỤNG: DA16HH NHÓM 5.1) Ưu nhược điễm:   Ưu điễm: + Dùng cho chiết phân tích sản xuất tách chiết lượng lớn, + Lấy riệng chất PT, loại chất ảnh hưởng, chất mẫu, + Thích hợp cho làm giầu lượng nhỏ chất phân tích (có thể 10-50 lần), + Phục vụ cho chiết chất vô chất hữu cơ, + Sản phẩm chiết phù hợp cho nhiều phương pháp phân tích + Hệ số chiết thường cao ổn định  Nhược điễm: +Phải lắc bình lóng nhiều lần nên lần chiết sau dung môi bình lóng tạo nhũ tương, gây khó khăn việc tách pha thành hai lớp + Làm tăng giá thành phương pháp + Thường tạo nhiều tạp chất dung dịch chiết + Chỉ thích hợp sử dụng qui mô phòng thí nghiệm 5.2) Phạm vi ứng dụng: *Trong nghiên cứu: Phương pháp chiết lỏng lỏng kỹ thuật phòng thí nghiệm hóa học, thường thực phễu chiết Mục đích: tách chất mẫu cần phân tích lĩnh vực *Trong thực tế: Chiết dung môi ứng dụng tái tạo hạt nhân, sản xuất quặng, sản xuất hợp chất hữu tinh khiết, sản xuất nước hoa, tinh dầu, dầu thơm số ngành công nghiệp khác… ***HẾT*** DA16HH NHÓM [...]... điễm:   Ưu điễm: + Dùng được cho cả chiết phân tích và sản xuất tách chiết lượng lớn, + Lấy riệng chất PT, loại được các chất ảnh hưởng, nhất là chất nền của mẫu, + Thích hợp cho làm giầu lượng nhỏ chất phân tích (có thể 10-50 lần), + Phục vụ cho chiết được cả các chất vô cơ và các chất hữu cơ, + Sản phẩm chiết phù hợp được cho nhiều phương pháp phân tích + Hệ số chiết thường cao và ổn định  Nhược... điễm: +Phải lắc bình lóng nhiều lần nên ở những lần chiết sau dung môi trong bình lóng tạo nhũ tương, gây khó khăn trong việc tách pha thành hai lớp + Làm tăng giá thành phương pháp + Thường tạo ra nhiều tạp chất hơn trong dung dịch chiết + Chỉ thích hợp sử dụng ở qui mô phòng thí nghiệm 5.2) Phạm vi ứng dụng: *Trong nghiên cứu: Phương pháp chiết lỏng lỏng là một kỹ thuật cơ bản trong các phòng thí nghiệm... không phân cực là dầu hỏa, hexan, heptan…) *Tác động của dung môi tới hiệu quả chiết:  Tính thẩm thấu của dung môi vào nguyên liệu và tính chất lý hóa như tỉ trọng, đột nhớt, độ sôi, tỉ nhiệt, nhiệt hóa hơi, tính cháy nổ cũng ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả chiết  Mỗi dung môi có tính hòa tan chọn lọc riêng đối với chất cần chiết (được đánh giá dựa vào hệ số khuếch tán) *Hệ số khuếch tán của axit axetic... Phạm vi ứng dụng: *Trong nghiên cứu: Phương pháp chiết lỏng lỏng là một kỹ thuật cơ bản trong các phòng thí nghiệm hóa học, thường được thực hiện bằng các phễu chiết Mục đích: tách các chất trong mẫu cần phân tích ở mọi lĩnh vực *Trong thực tế: Chiết dung môi hiện được ứng dụng trong tái tạo hạt nhân, sản xuất quặng, sản xuất các hợp chất hữu cơ tinh khiết, sản xuất nước hoa, tinh dầu, dầu thơm và một ...  Chiết lỏng lỏng phương pháp tách dựa chuyển pha chất từ pha lỏng sang pha lỏng khác tính tan chúng khác hai pha lỏng riêng biệt, pha dung dịch chứa chất cần chiết, pha lại dung môi chiết  Chiết. .. đến trạng thái cân Chiết theo cách hiệu suất cao Đây phương pháp chiết ứng dụng chiết sản xuất công nghệ Để thực cách chiết này, phải có hệ thống máy chiết, cột chiết hay bình chiết, có bơm để... kiện chiết: Để có kết chiết tốt, trình chiết phải có điều kiện đảm bảo yêu cầu định sau đây: - Dung môi chiết phải tinh khiết cao, để không làm nhiễm bẩn thêm chất phân tích vào mẫu - Dung môi chiết