Trường: ĐH Bà Rịa Vũng Tàu Khoa: Hóa Học CNTP ……….……… Bài Báo Cáo Thực Hành Hóa Lý Giáo viên HD: Nguyễn Quang Thái Họ Tên: Hoàng Nhật Nhất Linh Lớp: CD10H1 Ca: Nhóm: Vũng Tàu 12/2012 Bài 1: HẰNG SỐ CÂN BẰNG I, Mục đích Xác định số cân phản ứng: KI + I2 → KI3 (1) dung dịch nước II, Lý thuyết Hằng số cân phản ứng (1) Kc = [KI3]/([KI]+[I2]) (2) Ở kí hiệu [ ] nồng độ chất cân [I2] xác định nhờ phương pháp chuẩn độ Na2S2O3 (với thị hồ tinh bột) theo phương trình: I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI (3) Tuy nhiên, nồng độ I2 bị giảm theo phản ứng (3) cân cuả phản ứng (1) bị dịch chuyển theo chiều phân li KI3 tạo thành I2, chuẩn độ ta không xác định [I2] mà xác định nồng độ tổng cộng [I2] + [KI3] Để xác định riêng rẽ [I2] [KI3] người ta sử dụng định luật phân bố, cụ thể nghiên cứu phân bố I2 dung dịch KI nước lớp CCl4 Khi cho I2 KI vào hỗn hợp nước CCl4 sau thời gian hệ tồn hai cân đồng thời: Cân phản ứng (1) lớp dung dịch KI nước (lớp H 2O) biểu thị phương trình (2) Cân phân bố I2 lớp nước lớp CCl4 biểu thị phương trình: Nếu chuẩn độ lớp CCl4 Na2S2O3 xác định [I ] CCl4 Dựa vào (4) tính [I ] H2O biết Kpb (Kpb xác định nhờ nghiên cứu riêng rẽ phân bố I2 lớp H2O lớp CCl4): Nếu chuẩn độ lớp H2O Na2S2O3 ta xác định nồng độ tổng cộng [I2] + [KI3]=/1C từ xác định [KI3]: Khi biết nồng độ ban đầu KI (CKI) tính [KI]: [KI] = CKI − [KI3] = CKI − C’1 + C1 (7) Thay (5), (6), (7) vào (2) ta thu được: III, Tiến hành thí nghiệm Xác định hệ số phân bố I2 lớp CCl4 lớp H2O Lấy vào hai bình nón nút nhám 2: Bình 1: 150 ml H2O bão hoà I2 + 10 ml CCl4; Bình 2: 150 ml nước cất + 10 ml CCl4 bão hoà I2 Nút kín hai bình, lắc khoảng Ngừng lại Chuyển hỗn hợp sang phễu chiết 2, để yên chiết riêng lớp CCl4 vào bình 1a, 2a lớp H2O vào bình 1b, 2b Dùng pipet lấy lớp CCl4 (bình 1a, 2a) 2ml lấy lớp H2O (bình 1b, 2b) 50 ml dung dịch cho vào bình, cho thêm khoảng giọt hồ tinh bột chuẩn độ Na2S2O3 0,01 N Tiến hành chuẩn lần để lấy kết trung bình Gọi số ml Na2S2O3 0,01 N dùng để chuẩn độ V, số ml dung dịch mẫu thử Vo, nồng độ đương lượng I2 mẫu thử N ta có: V.0,01 = Vo.N Mặt khác theo phương trình phản ứng (3): I2 N = M/2 nồng độ phân tử gam I2: Ghi số liệu thu kết tính theo bảng Bảng Số ml Na2S2O3 Bình dùng chuẩn độ 1a (lớp CCl4) Bình 1b (lớp H2O) 2a (lớp CCl4) 2b (lớp H2O) Lần 10 1,5 Lần 5,8 0,9 11 1,3 Trung bình 5,9 0,95 10,5 11 Nồng độ I2 0,014 0,02625 0,00275 (mol/l) 0,000237 Kpb 59,071 9,545 Kpb trung bình 34,308 Xác định nồng độ chất tham gia phản ứng số cân Lấy vào bình nón có nút nhám 3, 4, 5: Bình 3: 50 ml dung dịch KI 0,1 N + 10 ml CCl4 bão hoà I2 Bình 4: 50 ml dung dịch KI 0,05 N + 10 ml CCl4 bão hoà I2 Bình 5: 50 ml dung dịch KI 0,1 N + ml CCl4 bão hoà I2 + ml CCl4 Nút kín bình, lắc khoảng Ngừng lại Chuyển hỗn hợp sang phễu chiết 3, 4, để yên, chiết riêng lớp CCl4 vào bình 3a, 4a, 5a lớp H2O vào bình 3b, 4b, 5b Dùng pipet lấy lớp CCl4 (bình 3a, 4a, 5a) ml dung dịch, cho thêm khoảng giọt hồ tinh bột chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,01N Tiến hành chuẩn lần để lấy kết trung bình Lấy lớp H2O (bình 3b, 4b, 5b), 25 ml dung dịch tiến hành chuẩn độ Ghi số liệu thu theo bảng Bảng Số ml Bình Na2S2O 3a (lớp dùng CCl4) chuẩn độ Bình Bình 3b (lớp 4a (lớp H2O) CCl4) 4b (lớp H2O) 5a (lớp CCl4) 5b (lớp H2O) Lần 1,2 13,5 11,4 0,8 6,5 Lần 1,2 13,3 2,1 11 0,8 6,7 Trung bình 1,2 13,4 2,05 11,2 0,8 6,6 Nồng độ ([I2]= C1) 0,003 0,005125 0,00268 C' 0,002 0,00224 0,00132 Kpb [I2] 0,0000874 0,0001493 0,000058 [KI3] 0,00259 0,00209 0,00126 0,1 0,1 [KI] 0,1 KC 0,0258 0,0204 KCtb 0,0125 0,0195 Εk1 = Kc1 - Kctb = 0,0063 Εk2 = Kc2 - Kctb = 0,0009 Εk3 = kc3 - Kctb = -0,007 Εktb = ( |Kc1 | + | Kc2 | + | kc3 | ) / = ( |0,0063| + |0,0009 | + |-0,007 | ) / = 0,00473 Kc = Ktb +- Εktb = 0,0195 + 0,00473 Bài số 2: PHẢN ỨNG THUỶ PHÂN ESTE I Mục đích thí nghiệm Xác định hằng số tốc độ phản ứng và lượng hoạt động hoá của phản ứng thuỷ phân etyl axetat bằng dung dịch kiềm II Cách tiến hành thí nghiệm Lấy hai bình cầu đáy dung tích 250 ml có nút đậy kín (tốt nút nhám) Dùng bình định mức lấy 100 ml dung dịch este etyl axetat 1/60N cho vào bình 100 ml dung dịch NaOH 1/40N vào bình (lượng NaOH dùng dư để đảm bảo phản ứng thuỷ phân xảy hoàn toàn) Đậy kín hai bình để tránh este bay CO2 tan vào dung dịch NaOH Ngâm hai bình vào máy điều nhiệt 30oC Sau 10 ÷ 15 phút bắt đầu đổ nhanh bình đựng dung dịch NaOH vào bình đựng este, đậy nút, lắc hỗn hợp, ghi thời gian xem lúc bắt đầu phản ứng Đồng thời dùng pipet lấy nhanh 15 ml hỗn hợp cho vào bình nón cỡ 100 ml có sẵn 10 ml dung dịch HCl 1/40N Vì lượng HCl 1/40N dư so với NaOH có 15 ml mẫu thử nên trung hoà hết kiềm kìm hãm phản ứng lại Bằng cách chuẩn độ axit dư bình nón (dùng NaOH 1/40N với chất thị phenolphtalein) biết lượng HCl tiêu tốn để trung hoà NaOH tính lượng NaOH có 15 ml mẫu thử Dữ kiện thu ứng với thời điểm t = Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút kể từ lúc bắt đầu phản ứng, lại lấy 40 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình nón có sẵn 10 ml dung dịch HCl 1/40N lại chuẩn độ lượng HCl dư NaOH nêu Sau lấy mẫu thử cuối (ở phút thứ 50), lắp vào bình phản ứng sinh hàn hồi lưu, đun nồi cách thuỷ lên tới 70oC giữ nhiệt độ khoảng nửa Để nguội hỗn hợp phản ứng đến 30oC tiến hành lấy mẫu chuẩn độ NaOH lại làm Vì 70 oC phản ứng xảy nhanh, sau 30 phút giữ hỗn hợp phản ứng nhiệt độ để nguội đến 30oC, phản ứng xem kết thúc kiện thu ứng với t = ∞ Để xác định lượng hoạt hoá phản ứng cần lặp lại thí nghiệm tương tự bình phản ứng đặt máy điều nhiệt 40oC mẫu thử lấy thời điểm 3, 5, 10, 15, 20, 30 phút sau lúc bắt đầu phản ứng Dữ kiện ứng với thời điểm t = t = ∞ sử dụng kết phần Cần ý suốt thời gian thí nghiệm không nhấc bình khỏi máy điều nhiệt III Tính toán kết Nếu gọi lượng NaOH 1/40N dùng để chuẩn độ axit dư bình nón n ml lượng HCl 1/40N tiêu tốn để trung hoà NaOH hay lượng NaOH 1/40N có 15 ml mẫu thử nt bằng: nt = 10 − n Gọi no, nt, n∞ lượng NaOH 1/40N có 15 ml mẫu thử thời điểm tương ứng t =0, t = t t = ∞ nồng độ ban đầu kiềm C0k tỉ lệ với no; nồng độ ban đầu este C0e tỉ lệ với no − n∞ (vì ta xem phản ứng kết thúc lượng NaOH lấy dư so với este) nồng độ este bị thuỷ phân sau thời gian t Cx tỉ lệ với no − nt, nghĩa là: C0k = const.no Coe= const.(no − n∞) Cx = const.(no − nt) “const” hệ số tỉ lệ biểu thị liên hệ nồng độ đương lượng dung dịch với số ml dung dịch tính sau: Vì no số ml NaOH 1/40N có 15 ml mẫu thử t = nên đương lượng NaOH có 15 ml là: n0.1/40.1/1000 nồng độ đương lượng NaOH mẫu thử là: CN = (no.1/40.1/1000):15/1000=no.1/600 Như “const” = 1/600 Thay giá trị Cok,Coe , Cx vào phương trình (3) thu được: k =(2,303/t.const.n∞)lg(nt.(n0-n∞)/n0(nt-n∞)) IV Kết quả thí ngiệm Nhiệt độ (0c) 300c 400c Thời gian lấy Lượng NaOH Lượng NaOH có mẫu thử kể từ dùng chuẩn độ mẫu 40 ml thời điểm t=0 HCl dư: n mẫu thử : nt=10n 3,9 6,1 4,4 5,6 10 4,7 5,3 20 5,1 4,9 30 5,3 4,7 40 5,6 4,4 50 Hằng số tốc độ phản ứng: k T=∞ 10 15 20 30 K tb = 4,25 6,7 4,8 5,5 5,9 6,1 6,3 Năng lượng hoạt động tính theo phương trình: lg lg KT KT = 9,7620 9,0815 E 4,575 =    −   T1 T  E   −   4,575  303 313  E = 23190,21(J) 14,550 3,3 4,2 4,5 4,1 3,9 3,7 1,991 1.754 1,534 13,952 2,762 3,507 44,974 4,283 9,515 10,130 9,758 8,644 14,550 V Trả lời câu hỏi Câu 1: Tốc độ phản ứng độ biến thiên nồng độ số chất tham gia sản phẩm đợn vị thời gian định Câu 2: Phân biệt bậc phản ứng là: đại lượng đặc trưng cho mức độ phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nồng độ chất tham gia phản ứng Câu 3: Phản ứng chiều bậc phản ứng xảy chiều mà bên vế trái có chất tham gia vào phản ứng hóa học Phản ứng chiều bậc hai phản ứng xảy chiều mà bên vế trái có chất tham gia vào phản ứng hóa học Câu 4: Để lấy kiện t ∞ phải đun lên 700C, Vì nhiệt độ phản ứng phản ứng thủy phân xảy hoàn toàn Câu 5: Thí nghiệm t=400C không cần đun hoàn lưu để lấy kiện t ∞, sử dụng t∞ t=300C đun nóng lên 70 0C phản ứng thủy phân hoàn toàn nên không quan trọng t∞ phải đun nóng hoàn lưu nhiệt độ 30 0C hay 40oC Bài số 3: TÍNH TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG I, Mục đích Xây dựng giản đồ độ tan hai chất lỏng hòa tan vào han chế xác định nhiệt độ hòa tan giới hạn Xậy dựng giản đồ độ tan hệ ba cấu tử hòa tan hạn chế II, Lý thuyết Các chất lỏng hoà tan hoàn toàn vào (nước - etanol, benzen - cloroform – cacbon tetraclorua ), thực tế không hoà tan vào (dầu hoả- nước, nước - thuỷ ngân - benzen, ) hoà tan hạn chế vào (phenol - nước, nước - cloroform - axit axetic ).Ở xét trường hợp hoà tan hạn chế Hệ hai cấu tử Giản đồ độ tan hệ hai chất lỏng hoà tan hạn chế Xét hệ phenol - nước làm ví dụ Ở nhiệt độ, độ hoà tan phenol nước nước phenol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ tan chất chất tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ đến độ tan lẫn chúng P = const có dạng hình 1, HK IK đường biểu diễn ảnh hưởng nhiệt độ tới độ tan phenol nước nước phenol Hai đường cắt điểm K ứng với nhiệt độ tk, nhiệt độ phenol nước hoà tan vào theo tỉ lệ Nhiệt độ tk gọi nhiệt độ tới hạn hoà tan Hình Giản đồ tính tan hệ phenol - nước Để hiểu rõ giản đồ, ta xét biến đổi xảy hệ thay đổi thành phần hỗn hợp nhiệt độ định Giả sử lấy lượng nước xác định nhiệt độ t1 (điểm A giản đồ) Thêm dần phenol vào nước, lúc đầu thu dung dịch đồng phenol hoà tan nước, lượng phenol thêm vào đủ lớn (nồng độ dung dịch ứng với điểm B) nước bão hoà phenol tiếp tục thêm phenol hệ tách thành hai lớp: lớp cũ dung dịch nước bão hoà phenol có thành phần ứng với điểm B (lớp B) lớp dung dịch phenol bão hoà nước có thành phần ứng với điểm C (lớp C) Vì độ tan nước vào phenol phenol vào nước nhiệt độ xác định, không phụ thuộc vào lượng chất tan thêm vào, nên việc thêm tiếp tục phenol làm thay đổi lượng tương đối hai lớp mà không làm thay đổi thành phần hai lớp Điều thấy rõ giản đồ: thêm dần phenol điểm biểu diễn hệ dịch chuyển từ B đến C thành phần hai lớp chất lỏng biểu thị điểm B C không thay đổi Tỉ lệ khối lượng hai lớp xác định quy tắc đòn bẩy, ví dụ điểm biểu diễn M: khoiluongl opB khoiluongl opC = MB MC Khi thêm phenol tới điểm C, lớp B biến (MC = 0) hệ lớp C (dung dịch phenol bão hoà nước) từ trở (từ C đến D) hệ đồng thể (nước hoà tan phenol) Như vậy, nhiệt độ t1 khu vực AB CD hệ đồng thể, khu vực BC hệ dị thể Khi nâng nhiệt độ, độ tan phenol nước nước phenol tăng nên khu vực dị thể thu hẹp dần (EF nhiệt độ t2, PQ nhiệt độ t3 ) nâng đến nhiệt độ tk khu vực dị thể biến mất, từ nhiệt độ trở lên hệ luôn đồng thể với tỉ lệ phenol - nước Nhiệt độ tk gọi nhiệt độ hoà tan tới hạn hệ Đó nhiệt độ tới hạn Có hệ có nhiệt độ tới hạn nghĩa nhiệt độ nhiệt độ thấp hai chất lỏng hoà tan hoàn toàn, ví dụ hệ colodin - nước Cũng có hệ tồn nhiệt độ tới hạn dưới, ví dụ hệ nicotin - nước Đường cong HKI phân chia hệ thành hai khu vực đồng thể dị thể gọi đường cong phân lớp Mỗi điểm đường cong biểu thị thành phần lớp cân Ví dụ nhiệt độ t1, thành phần hai lớp cân xác định điểm B C, t2 - điểm E F, t3 - điểm P Q Các đường thẳng BC, EF, PQ nối điểm biểu diễn thành phần lớp cân lien hợp gọi đường liên hợp Theo quy tắc gần Alecxêep trung bình cộng thành phần lớp liên hợp nhiệt độ khác phân bố đường thẳng điểm cắt đường thẳng (đường K’K hình 1) với đường phân lớp điểm tới hạn hoà tan Dựa vào quy tắc xác định xác nhiệt độ tới hạn hệ từ kiện thực nghiệm Phương pháp xây dựng giản đồ độ tan hai chất lỏng Qua phân tích nhận thấy xây dựng giản đồ độ tan hai chất lỏng hoà tan hạn chế theo hai cách sau đây: a) Trộn lẫn hai chất lỏng đặt vào bình điều nhiệt nhiệt độ t1 (sau t2, t3 )cho đến tách hoàn toàn thành hai lớp cân Phân tích định lượng thành phần hai lớp thu điểm thực nghiệm B, C (E, F P, Q ) từ xây dựng đường cong phân lớp b) Lấy hỗn hợp có thành phần nằm khu vực dị thể (ví dụ hỗn hợp N) đun nóng đến nhiệt độ tR hỗn hợp chuyển từ dị thể sang đồng thể (đục sang trong) Nếu đun hỗn hợp đến nhiệt độ cao tR cho nguội dần đến nhiệt độ tR hỗn hợp chuyển từ đồng thể sang dị thể (trong sang đục) Căn vào nhiệt độ bắt đầu bắt đầu đục xác định điểm R Làm thí nghiệm tương tự với hỗn hợp có thành phần khác xây dựng đường cong phân lớp.Cách thứ hai đơn giản thuận tiện nên thường sử dụng để xây dựng giản đồ độ tan hệ Hệ ba cấu tử Phương pháp biểu diễn thành phần hệ ba cấu tử Thành phần hệ ba cấu tử biểu diễn giản đồ tam giác (hình 2) Ba đỉnh tam giác ứng với ba cấu tử tinh khiết Các điểm nằm cạnh tam giác biểu thị thành phần hệ hai cấu tử, điểm nằm tam giác biểu thị thành phần hệ ba cấu tử Có hai cách xác định thành phần điểm Theo phương pháp Gipxơ, tổng khoảng cách hạ từ điểm M nằm tam giác xuống cạnh (Ma+Mb+Mc) đường cao tam giác coi 100% Thành phần phần trăm cấu tử, ví dụ cấu tử A xác định khoảng cách Ma từ điểm biểu diễn thành phần hệ M đến cạnh đối diện với đỉnh A tam giác Theo phương pháp Rôzebum độ dài cạnh tam giác coi 100% Tổng độ dài đoạn thẳng song song với cạnh xuất phát từ điểm biểu diễn thành phần hệ M (Ma’ + Mb’+ Mc’) cạnh tam giác Khi thành phần phần trăm cấu tử A đoạn Ma’ Vì Ma’ = Cb’ nên để xác định % A, từ M kẻ đường song song với cạnh đối diện A, đường cắt cạnh biểu diễn %A b’, điểm cắt cho biết %A Cả hai phương pháp cho kết thống Dễ dàng nhận thấy theo cách biểu thị thành phần tất điểm biểu diễn nằm đường thẳng song song với cạnh có nồng độ % cấu tử đối diện với cạnh không đổi, đường thẳng xuất phát từ đỉnh xuống cạnh đối diện, ứng với hỗn hợp có thành phần % cấu tử ứng với đỉnh thay đổi tỉ lệ thành phần % hai cấu tử không đổi Hình Giản đồ tam giác biểu diễn thành phần hệ ba cấu tử Hình Giản đồ độ tan hệ ba chất lỏng, có cặp chất lỏng hoà tan hạn chế Giản đồ độ tan hệ ba cấu tử Nếu cấu tử B C hoà tan hạn chế vào cấu tử thứ ba A hoà tan vào chúng không hạn chế thêm cấu tử A vào hệ làm độ tan lẫn hai cấu tử B C tăng lên đến hệ trở thành đồng thể Axit axetic – cloroform - nước hệ ba cấu tử thuộc loại Giản đồ độ tan chúng có dạng hình Nhìn vào giản đồ dễ dàng nhận thấy cloroform nước hoà tan hạn chế, axit axetic hoà tan vô hạn vào cloroform vào nước Khi thêm nước vào cloroform theo đường BC đến thành phần x cloroform bão hoà nước Thêm tiếp nước vào hệ hình thành thêm lớp lớp nước bão hoà cloroform có thành phần y Nếu thêm axit axetic vào hệ phân bố hai lớp tạo hai dung dịch bậc ba, dung dịch nằm cân với nhau, với điều kiện thành phần chung hỗn hợp nằm miền phía đường cong xKy Ví dụ, thành phần chung hỗn hợp biểu diễn điểm M hai pha nằm cân biểu diễn điểm a b đường liên hợp aMb Những thành phần chung khác có đường liên hợp khác Thường thường đường liên hợp không song song với với cạnh tam giác Càng thêm axit vào, thành phần hai pha cân gần đường lien hợp ngắn Cuối thành phần hai dung dịch đồng nhất, đường liên hợp trở thành điểm K Điểm K điểm tới hạn thêm nhiều axit dẫn tới việc tạo thành pha đồng thể Tất điểm phía đường cong xKy biểu diễn hỗn hợp bậc ba, hỗn hợp chia thành hai pha lỏng Các điểm nằm phía đường cong xKy biểu diễn pha lỏng đồng thể Khi thêm nước vào dung dịch cloroform axit axetic có thành phần N thành phần chung hệ biến đổi theo đường NC Khi thêm nước theo đường NP, thu pha lỏng đồng thể tỉ số nồng độ phần trăm cloroform axit axetic luôn NA/NB Khi đạt tới điểm P thêm nước có hai pha lỏng Khi lượng nước tăng, thành phần pha thay đổi theo đường PQ Giữa P Q lượng pha giàu nước tăng lượng pha chứa nước giảm Thành phần pha thay đổi giao điểm đường liên hợp với đường cong phân lớp rõ Từ Q đến C hệ trở thành đồng thể Cần ý giản đồ độ tan giản đồ đẳng áp đẳng nhiệt Độ tan tương hỗ cloroform nước tăng theo nhiệt độ miền tồn hai pha thu hẹp Ở nhiệt độ đủ cao không phụ thuộc vào lượng tương đối hệ ba cấu tử thu pha lỏng Có thể xác định thành phần lớp lỏng cân dựa vào quy tắc kinh nghiệm Theo quy tắc này, đường liên hợp nối liền thành phần hai lớp cân a1 b1, a2 b2, a3 b3… kéo dài đồng quy điểm (điểm K* giản đồ hình 3) Phương pháp xây dựng giản đồ độ tan hệ ba cấu tử Qua phân tích nhận thấy xây dựng giản đồ độ tan hệ ba cấu tử hai cách sau đây: a) Lấy hỗn hợp hai chất lỏng hoà tan với nhau, sau thêm chất thứ ba vào hệ trở thành dị thể (vẩn đục) b) Lấy hỗn hợp chất có thành phần tạo thành hệ dị thể, sau cho dần cấu tử thứ ba vào hệ đến hệ trở thành đồng thể (trong suốt) Xác định thành phần hỗn hợp ứng với chuyển từ đồng thể thành dị thể (trong sang đục) ngược lại (đục sang trong) thu điểm thực nghiệm Đường nối điểm thực nghiệm đường cong phân lớp giản đồ độ tan hệ ba cấu tử III, Tiến hành thí nghiệm Xây dựng giản đồ tính tan hệ phenol - nước Cho nước phenol vào microburet Để thực điều cần phải nhúng lọ đựng phenol vào cốc nước nóng có nhiệt độ khoảng 40 ÷ 45oC cho phenol chảy rót vào microburet (tuyệt đối không đun lọ chứa phenol trực tiếp bếp, bỏng phenol nguy hiểm) Dùng microburet lấy vào ống nghiệm có đánh số từ đến hỗn hợp có thành phần sau đây: Số thứ tự ống nghiệm Phenol (ml) Nước (ml) Thành phần (% thể tích H2O) 0,6 5,4 90 0,9 5,1 85 1,5 4,3 75 3 50 3,6 2,4 40 4,2 1,8 30 Lắp nhiệt kế que khuấy vào ống nghiệm theo hình Nhúng ống nghiệm vào cốc nước đun nóng dần bếp điện (hoặc tốt đèn cồn), khuấy hỗn hợp nhẹ tay đồng thời quan sát thay đổi nhiệt độ biến đổi hỗn hợp Khi hỗn hợp trở nên suốt (đồng thể) ghi lấy nhiệt độ (t1) Kiểm tra kết nhận cách nhấc ống nghiệm khỏi cốc nước, khuấy tay quan sát hệ bắt đầu đục ghi lấy nhiệt độ (t2) Trên nguyên tắc t1 t2 phải theo nhiệt động học cân nhiệt động không phụ thuộc vào phương thức đạt cân bằng, thực tế, hạn chế mắt nhìn độ xác không cao phép đo nên t1 ≈ t2 Nếu hai nhiệt độ khác không 1o coi kết thực nghiệm tốt Giá trị trung bình hai nhiệt độ nhiệt độ hoà tan hoàn toàn hệ hai cấu tử có thành phần tương ứng Với ống cần làm ba lần để lấy kết trung bình tính sai số Lần lượt tiến hành thí nghiệm với ống nghiệm từ đến theo cách làm Những kiện thu ghi theo bảng mẫu sau: Kết thí nghiệm sau: Stt ống Thành nghiệm phần (% Lần TN H2O) Nhiệt độ t0C t1 t2 t = t1 + t2 Ttb= t1 + t + t 3 90 40 39 39 38 39,5 38,5 39 85 60 61 59 60 59,5 60,5 60 75 67 66 66 66 66,5 66 66,25 66 67 66 66 66 66,5 66,25 50 40 57 57 56 56 56,5 56,5 56,5 30 45 45 44 45 44,5 45 44,75 ???? 2, Giản đồ hòa tan tương hỗ hệ nước – acid axetic – chloroform Cho cloroform, axit axetic nước vào buret cỡ 50 ml (hoặc 25 ml), có vạch chia 0,1 Lấy vào bình nón có nút nhám cỡ 100 ml hỗn hợp có thành phần sau: Thu kết sau: Nước (ml) Số Số 7,5 Số Số 4 Axit axetic (ml) Chloroform 0,4 2,5 2,5 1,6 Đậy nắp bình lại, lắc cho hỗn hợp trộn với Lấy cloroform vào microburet Cho cloroform xuống giọt Mỗi lần có giọt rơi xuống lại đậy nắp lại, lắc cho tan hết Tiếp tục đến bắt đầu thoáng thấy xuất đục (không nên cho chất lỏng tách thành lớp) Ghi lấy lượng cloroform thêm vào Như ta xác định điểm thực nghiệm đường cong tính tan Tiến hành tương tự với ba bình lại, ta xác định thêm điểm giản đồ − Lấy vào bình nón nhám cỡ 100 ml hỗn hợp có thành phần sau: Thu kết sau: Axit axetic (ml) Cloroform (ml) Nước (ml) Số 0,3 Số 2,5 7,5 0,4 Số7 0,8 Số 2,3 Đậy nắp, lắc bình, dùng microburet thêm nước vào giọt một, đậy nút, lắc cho tan hết, tiếp tục đến thoáng đục Ghi lấy lượng nước cho vào Lần lượt làm với bình, ta xác định thêm điểm giản đồ tính tan - Cách tính: Để xây dựng giản đồ tính tan, cần đổi tất số ml số gam Cho biết khối lượng riêng (g/cm3) chất sau: dH2O=1, dCH3COOH=1,05, dCHCl3= 1,48 Từ tính thành phần phần trăm theo khối lượng ba chất hỗn hợp tương ứng Ghi kết theo bảng mẫu sau: Kết tính toán sau: STT bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình Bình Nước 0,85 0,69 0,53 0,27 0,02 0,03 0,06 0,16 Axit axetic 0,1 0,24 0,37 0,43 0,07 0,19 0,30 0,43 Cloroform 0,06 0,70 0,09 0,16 0,90 0,79 0,63 0,40 Bài số 4: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT I, Mục đích Xây dựng giản đồ nóng chảy hệ hai cấu tử phương pháp phân tích nhiệt II, Lý thuyết Phương pháp phân tích nhiệt đặt sở nghiên cứu thay đổi nhiệt độ hệ nguội nóng dần theo thời gian.Ở áp suất định, nhiệt độ kết tinh nguyên chất có giá trị không đổi giữ nguyên suốt trình kết tinh Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD trình kết tinh cấu tử, nhiệt độ giảm dần xuất cấu tử thứ hai kết tinh nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti) quátrình kết tinh kết thúc Sau nhiệt độ tiếp tục giảm.Trên hình 4.1, đường nguội (1) (5) ứng với A B nguyên chất Đường (2) (4) ứngvới hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần thành phần eutecti.Trên đường (1) (5) đoạn thẳng nằm ngang ứng với trình kết tinh A B nguyên chất.Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với trình kết tinh eutecti, điểm b,c ứng với điểm bắt đầu kết tinh cấu tử (các hỗn hợp 2, 4) Những điểmnày xác định dễ dàng độ dốc đường biểu diễn thay đổi tốc độ giảm nhiệt độtrước kết tinh không giống Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutectirất quan trọng lại khó Thường dùng phương pháp Tamman- điều kiện nguộilạnh hòan toàn độ dài đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) đường cong nguội lạnh tỉ lệ với lượng eutecti Như đặt đoạn ad thành phần trục tung độ dài đoạn nằm ngang đường nguội lạnh tương ứng nối đầu mút lại., ta tam giác aId Đỉnh I tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác aId gọi tam giác Tamman Giản đồ nóng chảy, xây dựng từ đường cong nguội lạnh III, Cách tiến hành Dụng cụ để xác định đường cong nguội lạnh chất lỏng có dạng hình Dùng cân phân tích lấy vào ống nghiệm có đánh số, hỗn hợp có thành phần (% naphtalen) bảng sau: Số ống nghiệm Naphtalen (gam) Điphenylamin (gam) Thành phần (%) 100 3,2 0,8 80 3,4 1,6 60 1,8 2,2 45 25 0,4 3,6 10 Đun cốc nước sôi, nhúng ống vào cho hỗn hợp chảy lỏng, sau lấy ra, lau khô ống nghiệm lắp vào ống bao theo hình Khuấy nhẹ hỗn hợp que khuấy (4) đồng thời theo dõi nhiệt độ phút lần (dùng đồng hồ bấm giây hay đồng hồ đeo tay có kim giây được) Khi hỗn hợp đông cứng lại khuấy tiếp tục theo dõi nhiệt độ nhiệt độ xuống tới 29 ÷ 30oC Dùng giấy milimet vẽ đường cong nguội lạnh (nhiệt độ - thời gian) tìm điểm dừng điểm gãy đường cong Lần lượt làm với ống Với ống số ống số chứa cấu tử tinh khiết cần theo dõi nhiệt độ đến xuất điểm dừng ứng với điểm kết tinh cấu tử Hình Dụng cụ để xác định đường cong nguội lạnh Ống bao thuỷ tinh, Ống nghiệm đựng chất nghiên cứu Nhiệt kế, Que khuấy, 5,6 Nút lie IV, Kết thí nghiệm Thời gian 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 ống 83 79 78(Kt) 77 76 74 64 55 48 44 40 40 36,5 35 34 33 32 31 30 ống 82 68(KT) 65 64 61 56 54 51 47 45 42 40 39 38 35 35 35 33 31 30 ống 61 58(KT) 55 52 50 48 45 43 40 40 38 38 37 36 35 34 33 32 30 ống 59 56 48 46(KT) 45 43 43 43 39 36 34 33 32 31 30 ống 52 48 42(KT) 40 39 39 39 37 34 33 32 31 30 ống 54 48 43(KT) 42,5 42 42 40 39 38 37 336 34,5 33,8 33 32 31 30 ống 57 52(KT) 51 50 50 50 50 49 44 44 40 38 36 35 34 33 32,5 32 30,5 30 Bảng kết nhiệt độ bắt đầu kết tinh: Ống Thành phần(%) Nhiệt độ(0C) 100 80 60 45 25 10 78 68 58 46 42 43 52 45% naphaten 55% điphenylamin V, Trả lời câu hỏi Câu 1: Nhiệt độ eutecti là: Nhiệt độ mà hỗn hợp eutecti bắt đầu bị nóng chẩy (hoặc ngược lại, bắt đầu kết tinh) Điểm eutectic là: Thành phần hỗn hợp (tính theo tỷ lượng chất hỗn hợp) nhiệt độ mà xẩy phản ứng eutectic Câu 2: Dùng quy tắc pha, giải thích trình kết tinh chất nguyên chất hỗn hợp eutecti nhiệt độ không đổi trình kết tinh nhiệt độ giảm dần là: nhiệt độ hỗn hợp eutecti chất nguyên chất số pha nên thông số trạng thái thay đổi mà làm cho hệ thay đổi nhiệt độ ko đổi Câu 3: Nhiệt độ làm lạnh môi trường phải thấp nhiệt độ eutecti hỗn hợp eutectic chuyển từ pha lỏng sang pha rắn (kết tinh), nhiệt độ cao nhiệt độ eutectic hỗn hợp không kết tinh không xác định nhiệt độ kết tinh thành phần hỗn hợp eutecti Câu 4: Điền thành phần vào vùng giản đồ Giải thích đường giản đồ Bài số 5: ĐIỀU CHẾ CÁC HỆ KEO VÀ KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CHÚNG I, Mục đích Điều chế số hệ keo phương pháp phân tán, phương pháp ngưng tụ khảo sát tính chất chúng Xác định ngưỡng keo tụ hệ keo II, Kết thí nghiệm 1, Chế tạo Son S Son colophan phương pháp dung môi A, Son S  Khi cho dung dich bão hòa S rượu etylic vào nước tạo thành hệ keo, mang điện tích âm (-) hệ keo có hạt keo bám lên cực Cu, hệ keo có màu vàng đục 2% cô lô phan  2= (x/(x+4))*100 B, Son colophan  => x = 0,08(g) Khi cho colophan pha rượu vào nước tạo thành hệ keo, mang điện tích âm (-) hệ keo có hạt keo bám lên cưc Cu, hệ keo có màu đen xám 2, Chế tạo Son AgI phản ứng trao đổi AgNO3 + KI = AgI + KNO3 -Lấy vào bình tam giác 20 ml dung dịch AgNO 0.01N Nhỏ từ từ vào bình ml dung dịch KI 0.01N  Hiện tượng dung dịch màu tím đục Dùng que dò điện hạt keo bám xung quanh Zn nên hạt keo mang điện tích âm (+) -Lấy vào bình tam giác 20ml dung dich KI 0.01N Nhỏ từ từ 2ml dung dịch AgNO 0.01N vào  Hiện tượng dung dịch màu tím nhạt đục Dùng que thử dò điện tượng hạt keo không bám vào cực -Lấy vào bình, bình đựng 20ml dung dịch AgNO 0.01N, bình đựng 20ml dung dịch KI 0.01N trộn từ từ vào  Hiện tượng dung dịch có màu đục Dùng que thử điện hạt keo bám vào Zn nên hạt keo mang điện tích dương (+) 3, Chế tạo keo FeCl3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3HCl -Đun nóng 900c 120ml nước cất cốc 250ml, nhỏ vào cốc giọt hết 45ml dd FeCl3 2% Đun thêm vài phút bếp nhấc ra, ta son Fe(OH) có màu nâu đậm hệ keo hình thành có công thức cấu tạo: {[mFe(OH)3]nFeO(n-x)Cl-}x+xCl- 4, Chế tạo nhũ tương đảo pha nhũ tương -Lấy 10ml dd xà phòng vào bình nón 100ml cho vào 10ml dầu hỏa Lắc thấy tượng dung dịch sủi bọt có màu trắng đục Đây nhũ tương D/N ( nhũ tương thuận) -Nhỏ 20ml dd CaCl2 0,2M vào nhũ tương nhằm chuyển hóa oleat Na thành oleat Ca tan dầu, lăc thấy dung dịch không sủi bọt có màu trắng đục Đây nhũ tương N/D ( nhũ tương nghịch) -Khi lấy mặt kính nhỏ lên giọt nước giọt nhũ tương gần kề dung que tăm gạt cho giot tiếp xúc với thấy : nước nhũ tương hòa tan vào 5, Xác định ngưỡng keo tụ Son Fe(OH)3 Na2SO4 (hoặc K2SO4) Lấy 12 ống nghiệm đánh số đến 12 cho vào ống 5ml dung dịch Son Fe(OH) Từ dung dịch Na2SO4 ban đầu có nồng độ 0,01N pha thành dung dịch loãng dần theo thứ tự sau: Số ống Dung dịch Số ml Na2SO4 0.01N Số ml 11 nước cất 10 11 10 11 10 Lấy 1ml dd vừa pha cho vào ống nghiệm đựng Son Fe(OH) theo thứ tự từ đến 11 Ống thứ 12 thêm 1ml nước cất Lắc để yên phút Quan sát Dùng ống thứ 12 để so sánh mức độ đục Ống đục ống số 12 có keo tụ Ghi dấu + vào ống đục dấu – vào ống đục theo bảng mẫu sau Sau tiến hành trình thí nghiệm thu kết sau: Ống số 10 11 12 - - - - - - - + + - - + Nồng độ dung dịch Na2SO4 : C=(8.0,01)/12=0,00667 (N) Ngưỡng keo tụ: ȣ=(C.Vđ.1000)/(Vsm+ Vđ)=(0,00667.1.1000)/(5+1)=1,111166667 Bài Số : Đường Hấp Phụ Đẳng Nhiệt I II Tiến hành thí nghiệp Phòng thí nghiệm có sẳn dung dịch CH 3COOH 1N Hãy pha để có 100ml dung dịch có nồng độ gần 0,025N 0,05N 0,1N 0,2N 0,4N 0,5N Dùng dung dịch xút chuẩn (0,05N) chuẩn độ lại dung dịch với thị phenolphtalein ghi lấy nồng độ xác Lấy dung dịch 50ml cho vào bình nón cỡ 250ml cân mẫu than hoạt tính , mẫu gam cho vào bình nón đó.Lắc phút để yên 25 phút,Lọc chuẩn lại dung dịch xút chuẩn dùng Kết Quả STT Nồng độ đầu C0 (N) 0,027 0,059 0,1175 0,238 0,475 0,625 Nồng độ sau C (N) 0,026 0,0425 0,1 0,23 0,45 0,6 X (mN) A=X/m lgC lgA C/A 0,05 0,825 0,875 0,4 1,25 1,25 0,05 0,825 0,875 0,4 1,25 1,25 -1,585 -1,372 -1 -0,638 -0,347 -0,222 -1,301 -0,084 -0,058 -0,398 0,097 0,097 0,52 0,052 0,114 0,575 0,36 0,48 [...]... đó.Lắc 5 phút để yên 25 phút,Lọc rồi chuẩn lại bằng dung dịch xút chuẩn đã dùng ở trên Kết Quả STT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ đầu C0 (N) 0, 027 0,059 0,1175 0 ,23 8 0,475 0, 625 Nồng độ sau C (N) 0, 026 0,0 425 0,1 0 ,23 0,45 0,6 X (mN) A=X/m lgC lgA C/A 0,05 0, 825 0,875 0,4 1 ,25 1 ,25 0,05 0, 825 0,875 0,4 1 ,25 1 ,25 -1,585 -1,3 72 -1 -0,638 -0,347 -0 ,22 2 -1,301 -0,084 -0,058 -0,398 0,097 0,097 0, 52 0,0 52 0,114 0,575 0,36... gian 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 ống 1 83 79 78(Kt) 77 76 74 64 55 48 44 40 40 36,5 35 34 33 32 31 30 ống 2 82 68(KT) 65 64 61 56 54 51 47 45 42 40 39 38 35 35 35 33 31 30 ống 3 61 58(KT) 55 52 50 48 45 43 40 40 38 38 37 36 35 34 33 32 30 ống 4 59 56 48 46(KT) 45 43 43 43 39 36 34 33 32 31 30 ống 5 52 48 42( KT) 40 39 39 39 37 34 33 32 31 30 ống 6 54 48 43(KT) 42, 5 42 42 40 39... cấu tử có thành phần tương ứng Với mỗi ống cần làm ba lần để lấy kết quả trung bình và tính sai số Lần lượt tiến hành thí nghiệm với các ống nghiệm từ 2 đến 6 theo cách làm như trên Những dữ kiện thu được ghi theo bảng mẫu sau: Kết quả thí nghiệm như sau: Stt ống Thành nghiệm phần (% Lần TN H2O) Nhiệt độ t0C t1 t2 t = t1 + t2 2 Ttb= t1 + t 2 + t 3 3 1 90 1 2 40 39 39 38 39,5 38,5 39 2 85 1 2 60 61 59... Xác định ngưỡng keo tụ của Son Fe(OH)3 bằng Na2SO4 (hoặc K2SO4) Lấy 12 ống nghiệm đánh số 1 đến 12 cho vào mỗi ống 5ml dung dịch Son Fe(OH) 3 Từ dung dịch Na2SO4 ban đầu có nồng độ 0,01N pha thành các dung dịch loãng dần theo thứ tự sau: Số ống 1 Dung dịch Số ml 1 Na2SO4 0.01N Số ml 11 nước cất 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 Lấy 1ml của mỗi dd vừa pha cho vào từng ống... 59,5 60,5 60 3 75 1 2 67 66 66 66 66,5 66 66 ,25 66 67 66 66 66 66,5 66 ,25 3 4 50 1 2 5 40 1 2 57 57 56 56 56,5 56,5 56,5 6 30 1 2 45 45 44 45 44,5 45 44,75 3 ???? 2, Giản đồ hòa tan tương hỗ của hệ nước – acid axetic – chloroform Cho cloroform, axit axetic và nước lần lượt vào 3 buret cỡ 50 ml (hoặc 25 ml), có vạch chia 0,1 Lấy vào 4 bình nón có nút nhám cỡ 100 ml những hỗn hợp có thành phần như sau:... 42( KT) 40 39 39 39 37 34 33 32 31 30 ống 6 54 48 43(KT) 42, 5 42 42 40 39 38 37 336 34,5 33,8 33 32 31 30 ống 7 57 52( KT) 51 50 50 50 50 49 44 44 40 38 36 35 34 33 32, 5 32 30,5 30 Bảng kết quả nhiệt độ bắt đầu kết tinh: Ống Thành phần(%) Nhiệt độ(0C) 1 100 2 80 3 60 4 45 5 25 6 10 7 0 78 68 58 46 42 43 52 45% naphaten và 55% điphenylamin V, Trả lời câu hỏi Câu 1: Nhiệt độ eutecti là: Nhiệt độ mà tại... tự từ 1 đến 11 Ống thứ 12 thêm 1ml nước cất Lắc và để yên 1 phút Quan sát Dùng ống thứ 12 để so sánh mức độ đục Ống nào đục hơn ống số 12 là có sự keo tụ Ghi dấu + vào ống nào đục và dấu – vào ống nào đục theo bảng mẫu sau Sau khi tiến hành quá trình thí nghiệm thu được kết quả sau: Ống số 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 - - - - - - - + + - - + Nồng độ dung dịch Na2SO4 : C=(8.0,01)/ 12= 0,00667 (N) Ngưỡng keo... chất thứ ba vào cho đến khi hệ trở thành dị thể (vẩn đục) b) Lấy hỗn hợp chất có thành phần tạo thành hệ dị thể, sau đó cho dần cấu tử thứ ba vào hệ đến khi hệ trở thành đồng thể (trong suốt) Xác định thành phần của các hỗn hợp ứng với sự chuyển từ đồng thể thành dị thể (trong sang đục) và ngược lại (đục sang trong) sẽ thu được các điểm thực nghiệm Đường nối các điểm thực nghiệm đó chính là đường cong... sau: dH2O=1, dCH3COOH=1,05, dCHCl3= 1,48 Từ đó tính thành phần phần trăm theo khối lượng của ba chất trong các hỗn hợp tương ứng Ghi kết quả theo bảng mẫu sau: Kết quả tính toán như sau: STT bình Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Bình 7 Bình 8 Nước 0,85 0,69 0,53 0 ,27 0, 02 0,03 0,06 0,16 Axit axetic 0,1 0 ,24 0,37 0,43 0,07 0,19 0,30 0,43 Cloroform 0,06 0,70 0,09 0,16 0,90 0,79 0,63 0,40 Bài số... đựng 20 ml dung dịch KI 0.01N trộn từ từ vào nhau  Hiện tượng dung dịch có màu đục Dùng que thử điện thì hạt keo bám vào Zn nên hạt keo mang điện tích dương (+) 3, Chế tạo keo FeCl3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3HCl -Đun nóng 900c 120 ml nước cất trong 1 cốc 25 0ml, nhỏ vào cốc từng giọt cho đến hết 45ml dd FeCl3 2% Đun thêm vài phút trên bếp nhấc ra, ta được son Fe(OH) 3 có màu nâu đậm hệ keo được hình thành ... CCl4) 5b (lớp H2O) Lần 1 ,2 13,5 11,4 0,8 6,5 Lần 1 ,2 13,3 2, 1 11 0,8 6,7 Trung bình 1 ,2 13,4 2, 05 11 ,2 0,8 6,6 Nồng độ ([I2]= C1) 0,003 0,005 125 0,0 026 8 C' 0,0 02 0,0 022 4 0,001 32 Kpb [I2] 0,0000874... A=X/m lgC lgA C/A 0,05 0, 825 0,875 0,4 1 ,25 1 ,25 0,05 0, 825 0,875 0,4 1 ,25 1 ,25 -1,585 -1,3 72 -1 -0,638 -0,347 -0 ,22 2 -1,301 -0,084 -0,058 -0,398 0,097 0,097 0, 52 0,0 52 0,114 0,575 0,36 0,48 ... 34 33 32 30 ống 59 56 48 46(KT) 45 43 43 43 39 36 34 33 32 31 30 ống 52 48 42( KT) 40 39 39 39 37 34 33 32 31 30 ống 54 48 43(KT) 42, 5 42 42 40 39 38 37 336 34,5 33,8 33 32 31 30 ống 57 52( KT)