BÁO cáo THỰC HÀNH hữu cơ

47 9 0
  • Loading ...
1/47 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 02/12/2016, 15:11

ĐIỀU CHẾ METHYL SALICYLATECơ chế phản ứng tổng hợp Acid sulfanilicCơ chế phản ứng tổng hợp Methyl da camĐiều chế Methyl da cam Điều chế Acid sulfanilicCơ chế phản ứng tổng hợp acid sulfanilicĐiều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó.Ứng dụng 2naphthyl methyl ether BÀI 3:ĐIỀU CHẾ METHYL SALICYLATE Mục đích thí nghiệm  Điều chế sản phẩm este salicylate metyl  Tìm hiểu ứng dụng ester Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế 2.2.Cơ chế phản ứng Ester hóa trình gắn nhóm acyl vào thay H nhóm hydroxyl alcol hợp chất ester   +   H+   HSO4H- H2O Tính toán nguyên liệu   - m1 : khối lượng Na2CO3.H2O cần để pha 250g dd Na2CO3 10%, M = 105,98, P = 99% m1 = = = 29,55 (g) : khối lượng acid salicylic cần lấy để tổng hợp khối lượng sản phẩm theo phương trình (1), H=65%         : thể tích : thể tích 98% cần lấy, d = 1,98 g/ml mol m2 10 mol V1 1mol H2SO4 V2 1mol m3=5g metyl salicylat mol m2  - 10 mol V1 1mol H2SO4 V2 1mol m3=5g metyl salicylat Số mol metyl salicylate:   n = = 0,0328 (mol) Thế tích H2SO4 cần lấy H = 65% => nacidsalicylic =0,0328 / (65%) = 0,0505 (mol) n = 0,0505 (mol) - Khối lượng acid salicylic cần lấy: => V2 = = 2,50 (ml) m2 = 0,0505 x138 = 6,969 (g) - Số mol CH3OH n = 0,0505x10 = 0,505 (mol) => m =0,505x32 = 16,16 (g) - Thể tích CH3OH V1 = = = 20,41 (ml) Ứng dụng Metyl salicylate Metyl salicylate sản phẩm tự nhiên nhiều loại cây, dùng làm thuốc giảm đau, chống viêm Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường phối hợp với loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau NỘI DUNG THÍ NGHIỆM 4.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ bình cầu 250ml phểu chiết 200ml bình Wurt 100ml bình Wurt 250ml bình cầu chịu nhiệt cổ bình cầu nhám becher 50ml bếp điện, nồi erlen 250ml nhiệt kế 1000C nhiệt kế 2000C sinh hàn bong bóng sinh hàn thẳng cổ nhám ống đong 25ml becher 250ml phểu lọc áp suất nồi cách thủy đũa thủy tinh Hóa chất Axit salicylic Rượu metylic Na2CO3 10% H2SO4 98% đá bọt 4.2 Tiến trình thí nghiệm Cân 6,969 (g) acid salicylic vào bình cầu cổ có nhám   Đong 20,41ml rượu metylic , dùng  pipet lấy 2,50ml H2SO4 đặc cho  vào bình cầu 4.2 Tiến trình thí nghiệm Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu, đun cách thủy 2,5 Tinh chế este   - Rót hôn hợp phản ứng vừa đun hoàn lưu cho vào bình Wurt cho khoảng viên đá bọt - Tiến hành chưng cất 60-61 - Thu axit salicylic dư dạng rắn, este dạng dầu - Rót phần chất lỏng becher vào phễu chiết 250ml - Giữ lại lớp este phễu chiết Tính toán nguyên liệu Ứng dụng  _ Acetalnilit sử dụng chất ức chế , chất ổn định cellulose ester _ Acetalnilit sử dụng tổng hợp thuốc nhuộm chất tổng hợp camphor _ Acetalnilit tiền chất tổng hợp penicillin dược phẩm _ Acetalnilit xếp vào nhóm thuốc có hoạt tính giảm đau hạ nhiệt _ Do có độc tính cao thận nên thay acetaminophen (paracetamol) Quá trình thí nghiệm - Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml - Cho vào becher 60ml H2O cất   - Lấy 2,38ml dung dịch HCl 35% cho vào becher sau cho tiếp 18,048ml anilin - Đun becher bếp cách thủy 50 cho them 3,113ml anhydrite acetic vào Đun 30 phút - Rót hỗn hợp becher vào becher đun nóng - Khuấy thêm phút sau dừng khuấy - Kết tinh sản phẩm nước đá đến acetalnilid tách hoàn toàn BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METHYL DA CAM Mục đích thí nghiệm - Điều chế Methyl da cam - Biết ứng dụng methyl da cam chuẩn độ công nghiệp Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế Phản ứng ghép cặp azo acid sulfanilic dimethylanilin +  Na2CO3  +  NaNO2 +  2HCl  + + 2 NaCl  +  3 H2O  +  CO2 2.2 Cơ chế phản ứng NaNO2 HCl + SE Ứng dụng methyl da cam Ngoài metyl da cam dùng làm thuốc nhuộm công nghiệp pH < 3.1 pH > 4.4 Có khả thay đổi màu sắc pH môi trường thay đổi Chuẩn độ acid Tính toán nguyên liệu Cần điều chế m = 2g metyl da cam  Thể tích dung dịch cần lấy: • HCl 36% : V1 = • N,N-dimetylanilin: V2 = 1,03   Khối • • • • • lượng cần lấy: Acid sulfanilic: m1 = 1,4g Na2CO3: m2 = NaNO2: m3 = NaOH 10%: m4 = 24 NaOH 20%: m5 = 48 BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Cân 2,4g acid sunfanilic + 25mL Na2CO3 2,5% Cân 1,0g NaNO2 Hòa tan hoàn toàn (có thể đun nóng) Khuấy để tan hoàn toàn Rót dung dịch Becher Becher Becher BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Tinh thể nhỏ diazobenzene sulfonat Cân khoảng 15g đá + lấy khoảng 3ml HCl 36% Becher 1 Làm lạnh Becher Becher 3 Khuấy phút Kết tinh 15 phút Becher BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin + 1,26mL CH3COOH 95% Becher 4 ê Làm lạnh thau đá 10 phút Khuấy, trộn cẩn thận Dimetylaniline acetate Becher Becher 3 Becher BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm a Điều chế Thêm vào 18 ml dd NaOH 3M Khuấy liên tục, đun nóng để hòa tan Muối natri metyl da cam Lọc phễu lọc áp xuất thấp Đặt nước đá , để yên xuât kết tủa dam cam Becher Chất rắn thô Sấy Làm khô sản phẩm Dùng dd NaCl bão hòa để rửa betcher, phễu lọc BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange) Thí nghiệm b Tinh chế sản phẩm Thêm 10-20mL ethanol Làm nguội 70800C Cho sp vào betcher, hòa tan 25ml H2O Làm khô Metyl da cam tinh khiết Rửa lần với nước Lọc hút chân Rửa lại lần không 10 ml rượu etilic Làm lạnh hỗn hợp Tinh thể kết tinh [...]... becker 100ml có 50ml nước đá Khuấy đều bằng đũa thủy tinh - Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất  kém, rửa bằng nước lạnh Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém BÀI 6: ĐIỀU CHẾ ACETALNILIT 1 Mục đích thí nghiệm  Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của acetalnilit  Ứng dụng của Acetalnilit 2 Cơ sở lý thuyết 6.2.1 Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl ( RC=O+)   Phản ứng... dụng Trong dược phẩm: các phân tử sulfonyl được đưa vào phân tử hữu cơ làm tăng độ hòa tan của các hợp chất trong nước thuận tiện cho việc bào chế thuốc cho hiểu quả nhanh Trong kỹ nghệ xà phòng: dùng làm chất hoạt động bề mặt, chất làm giảm sức căng bề mặt, tăng khả năng hòa tan, tạo bọt, nhũ hóa 6 Trả lời câu hỏi 1 Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm... 1 Mục đích thí nghiệm - Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó 2 Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế NH2 NH2 + H2SO4 (98%) anilin axit sunfuric T0=1800C T=2,5 h h%=50% + H2O SO3H acid sulfanilic (1) BÀI 4 ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 2.2 Cơ chế phản ứng: Phản ứng sulfo hóa, xảy ra theo cơ chế thế ai điện tử thông thường      2H2SO4                        HSO4- + SO3 + H3O+... 0,0189 mol ⇒ m2 = 0,0189 x 144,17 =2,72 g nrượu methylic = 0,0189 x 8 =0,1512 mol ⇒ V1 = ⇒ V2 = 3 Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether • • • • 2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm Làm chất ổn định trong xà phòng Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim 4 Dụng cụ và thiết bị - 01 bình cầu 1 cổ nhám 250ml - 01 sinh hàn... lạnh 2 lần BÀI 5 ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL METHYL ETHER (NEROLIN) 1 Mục đích thí nghiệm Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether 2 Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế Phản ứng giữa 2-naphtol và metanol + CH3OH H2SO4 98% + H2O 2.2 Cơ chế phản ứng Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao - Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân... trong quá trình lọc cho thêm than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng? - Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn 2 Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic? V1 ml anilin  V2 ml H2SO4  98% Làm lạnh bình cầu  trong nước đá... Dùng pipet lấy 5,27ml anilin vào bình cầu 250ml hai cổ - Đưa bình cầu vào làm lạnh trong thau nước đá trong tủ hút - Đong vào ống đong 14,3 ml H2SO4 98%, rót từ từ vào bình cầu   Mở nước hoàn lưu, tiến hành đun cách cát ở 180-190 ổn định nhiệt độ trong 2,5 giờ Làm nguội hỗn hợp phản ứng, rót hỗn hợp phản ứng vào nước đá Lọc chất rắn qua phễu lọc áp suất kém, rửa bằng nước đá lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml ... ứng dụng Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế NH2 NH2 + H2SO4 (98%) anilin axit sunfuric T0=1800C T=2,5 h h%=50% + H2O SO3H acid sulfanilic (1) BÀI ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC 2.2 Cơ chế phản... định nhiệt độ nóng chảy 2-naphtyl methyl ether Cơ sở lý thuyết 2.1 Phương trình điều chế Phản ứng 2-naphtol metanol + CH3OH H2SO4 98% + H2O 2.2 Cơ chế phản ứng Qúa trình O-alkyl hóa có mặt xúc... Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether • • • • 2-naphtyl methyl ether thành phần nước hoa, mỹ phẩm Sử dụng sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm Làm chất ổn định xà phòng Ngoài dung y học, điều trị bệnh
- Xem thêm -

Xem thêm: BÁO cáo THỰC HÀNH hữu cơ, BÁO cáo THỰC HÀNH hữu cơ, BÁO cáo THỰC HÀNH hữu cơ

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Từ khóa liên quan

Nạp tiền Tải lên
Đăng ký
Đăng nhập