bài soạn phân tích điện hóa

17 10 0
  • Loading ...
1/17 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 30/11/2016, 09:41

3.2.6 Định lượng phương pháp HPLC Quá trình định lượng HPLC chia thành 4 bước: Phương pháp định lượng Đo tín hiệu detector Tiến hành sắc kí Lấy mẫu thử www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.6.1 Lấy mẫu Sai số lấy mẫu tăng lên khâu sau: Lấy mẫu đại diện 01 Bảo quản mẫu 02 03 Xử lý mẫu www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.6.2 Tiến hành tách sắc ký • Chuẩn bị mẫu thử • Tiêm mẫu Dung môi phải đáp ứng yêu cầu sau: Độ tinh khiết cao để pic lạ Có cách tiêm mẫu vào cột Có thể hòa lẫn với dung môi rửa giải Dùng bơm tiêm Cho đáp ứng nhỏ với detector  Dung môi dung dịch thử phải lọc qua màng lọc 0,45 Dùng van tiêm mẫu thể tích xác định www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.6.3 Đo tín hiệu detector (detector UV-VIS) b) Tín hiệu detector a) Detector phải đáp ứng yêu cầu sau: • • • • Hoạt động vùng tuyến tính Có độ hấp thụ nhỏ dung môi • Tín hiệu detector đo chất khỏi cột sắc ký máy ghi lại dạng pic Tránh lọt không khí vào cột detector Giữ cell làm thường xuyên www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7 Các phương pháp định lượng Phương pháp chuẩn hóa điện tích 04 Phương pháp chuẩn ngoại 01 03 Phương pháp thêm chuẩn 02 Phương pháp chuẩn nội www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.1 Phương pháp chuẩn ngoại - Phương pháp chuẩn ngoại phương pháp hai mẫu chuẩn thử tiến hành điền kiện - So sánh diện tích(chiều cao) pic mẫu thử với diện tích(chiều cao) pic mẫu chuẩn tính nồng độ chất mẫu thử www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.1 Phương pháp chuẩn ngoại - Phương pháp chuẩn ngoại phương pháp hai mẫu chuẩn mẩu thử tiến hành điều kiện Phương pháp - So sánh diện tích (chiều cao) pic mẫu thử với diện tích (chiều cao) chuẩn hóa: pic mẫu chuẩn tính nồng độ chất mẫu thử Một điểm Nhiều điểm www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.1 Phương pháp chuẩn ngoại  hóa điểm: chọn nồng độ mẫu chuẩn xấp xỉ với nồng độ mẩu thử • Chuẩn   Tính nồng độ mẫu thử theo công thức: Trong đó: CX: nồng độ mẫu thử SX (HX): diện tích (chiều cao) pic mẫu thử CS: nồng độ chất chuẩn SS (HS): diện tích (chiều cao) pic mẫu chuẩn www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.1 Phương pháp chuẩn ngoại Chuẩn hóa nhiều điểm: Đối với mẫu chuẩn ta tiến hành sau: -Chuẩn bị dãy chuẩn với nồng độ tăng dần S1 tiến hành sắc ký X -Vẽ đồ thị chuẩn biểu diễn tương quan diện S2 tích S pic với nồng độ chất chuẩn C www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.1 Phương pháp chuẩn ngoại  Đối với mẫu thử: Chuẩn bị dãy mẫu thử với nồng độ tăng dần  sắc Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính: ký Y = a + bCx - Áp kiện diện tích (chiều cao) pic chất thử vào đường Trong đó: chuẩn nồng độ Y : Diện tích pic a : Giao điểm đường chuẩn với trục tung b : Độ dốc đường chuẩn Cx: Nồng độ chất thử 10 www.trungtamtinhoc.edu.vn Lưu ý: Độ lớn diện tích ( chiều cao) Khoảng pic mẫu thử phải nằm đoạn tuyến tuyến tính đường chuẩn tính S1 x S2 11 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.2 Phương pháp chuẩn nội  Là phương pháp người ta thêm vào mẫu chuẩn lẫn mẫu thử lượng chất tinh khiết, tiến hành sắc ký điều kiện  Chất thêm gọi chuẩn nội 12 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.2 Phương pháp chuẩn nội  Yêu cầu chất chuẩn nội: Trong điều kiện sắc ký, chất chuẩn nội phải tách hoàn toàn có thời gian lưu gần với thời gian lưu chất phân tích Không phản ứng với thành phần mẫu thử Có cấu trúc hóa học tương tự chất thử Phải có độ tinh khiết cao dễ kiếm Có nồng độ xấp xỉ với nồng độ chất thử 13 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.2 Phương pháp chuẩn nội   Hệ số đáp ứng Fx: Phương pháp chuẩn hóa điểm Phương pháp chuẩn hóa nhiều điểm • -  Đối với mẫu thử:     Là phương pháp -Ta chuẩn thêm vàocũng hai mẫu chuẩn tiếnnội hành song song Chuẩn bị dãy chuẩn có chứa lượng (hoặc nồng độ) chất mẫu thử  Tiến hành sắc ký.chuẩn nội với lượng thêm chuẩn khác tất chứa chứa lượng (hoặc hoặchoặc nồngnồng độ chuẩn Công thức tính lượng độ thang thành phần mẫu thử nồng độ) chuẩn nội Trong đó: Tính lượng: Tính nồng độ: -Tính tỉ số ST/Sis dựa vào - mC,mIShành lần lượtsắc khối củađường chất chuẩn chuẩn nội Tiến kí lượng vẽ chuẩn đường chuẩn tìm nồng CC,CIS nồng độ chuẩn chuẩn nội độ chất thử (CT) SC, SIS lần lược diện tích pic chuẩn chuẩn nội 14 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích  Nguyên tắc: Hàm lượng phần trăm chất hỗn hợp nhiều thành phần tính tỷ lệ phần trăm diện tích pic so với tổng diện tích tất pic thành phần sắc đồ  Yêu cầu: - Tất thành phần rửa giải phát -Tất thành phần đáp ứng detector 15 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích •  Ví dụ: phân tách sắc ký hỗn hợp gồm thành phần: X,Y,Z - Hàm lượng phần trăm X ta tính sau: - Nếu xét đến đáp ứng khác detector cần xác định hệ số đáp ứng chất để hiệu sai khác 16 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích Công thức hệ số đáp liên hệ với chất chuẩn: Phương trình tính %X là: • •     Trong đó: SS SX: diện tích pic chuẩn pic thử CS CX: nồng độ chất chuẩn chất thử fS: hệ số hiệu chỉnh chuẩn 17 www.trungtamtinhoc.edu.vn [...]... www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích •  Ví dụ: phân tách sắc ký một hỗn hợp gồm 3 thành phần: X,Y,Z - Hàm lượng phần trăm của X ta tính như sau: - Nếu xét đến đáp ứng khác nhau của detector thì cần xác định các hệ số đáp ứng đối với mỗi chất để hiệu chính sự sai khác đó 16 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích Công thức hệ số đáp liên hệ với chất chuẩn:... là nồng độ của chuẩn và chuẩn nội độ của chất thử (CT) SC, SIS lần lược là diện tích pic chuẩn và chuẩn nội 14 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích  Nguyên tắc: Hàm lượng phần trăm của một chất trong hỗn hợp nhiều thành phần được tính bằng tỷ lệ phần trăm diện tích pic của nó so với tổng diện tích của tất cả các pic thành phần trên sắc đồ  Yêu cầu: - Tất cả thành phần đều... gian lưu gần với thời gian lưu của chất phân tích 1 Không phản ứng với bất kì thành phần nào của mẫu thử 2 5 Có cấu trúc hóa học tương tự như chất thử 2 4 Phải có độ tinh khiết cao và dễ kiếm 3 Có nồng độ xấp xỉ với nồng độ của chất thử 13 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.2 Phương pháp chuẩn nội   Hệ số đáp ứng Fx: Phương pháp chuẩn hóa 1 điểm Phương pháp chuẩn hóa nhiều điểm • -  Đối với mẫu thử:...Lưu ý: Độ lớn của diện tích ( chiều cao) Khoảng pic mẫu thử phải nằm trong đoạn tuyến tuyến tính của đường chuẩn tính S1 x S2 11 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.2 Phương pháp chuẩn nội  Là phương pháp người ta thêm vào cả mẫu... hiệu chính sự sai khác đó 16 www.trungtamtinhoc.edu.vn 3.2.7.3 Phương pháp chuẩn hóa điện tích Công thức hệ số đáp liên hệ với chất chuẩn: Phương trình tính %X sẽ là: • •     Trong đó: SS và SX: diện tích của pic chuẩn và pic thử CS và CX: nồng độ của chất chuẩn và chất thử fS: hệ số hiệu chỉnh của chuẩn 17 www.trungtamtinhoc.edu.vn
- Xem thêm -

Xem thêm: bài soạn phân tích điện hóa, bài soạn phân tích điện hóa, bài soạn phân tích điện hóa

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Từ khóa liên quan

Nạp tiền Tải lên
Đăng ký
Đăng nhập