BÀI 1: CÔNG TÁC KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG THUỐC Câu 1: Định nghĩa thuốc luật dược số 34/2005 QH 11, nói thuốc loại hàng hóa đặc biệt? Vì thuốc ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe sinh mệnh người Thuốc phải kiểm tra chất lượng cách nghiêm ngặt chặt chẽ để thuốc đảm bảo chất lượng trước đưa cho người sử dụng Câu 2: Mục tiêu công tác kiểm tra chất lượng thuốc Để người sử dụng dùng thuốc đảm bảo chất lượng, đạt hiệu sử dụng cao Phát thuốc không đạt tiêu chuẩn, thuốc giả, thuốc phẩm chất, để xử lý không cho phép lưu hành thị trường Trong ngành Y tế quy định: ất thuốc nguyên liệu làm thuốc phải kiểm nghiệm xác định chất lượng, đạt tiêu chuẩn quy định đưa vào sử dụng Bởi thuốc phải kiểm tra chất lượng cách nghiêm ngặt, chặt chẽ, bảo đảm cho thuốc đạt chất lượng hoạt động sản xuất, lưu thông phân phối, xuất nhập khẩu, quản lý sử dụng thuốc Câu 34: Điều kiện để thuốc đưa vào lưu thông - Đạt tiêu chuẩn chất lượng đăng ký; - Đáp ứng đầy đủ yêu cầu ghi nhãn hàng hoá thuốc theo quy định Điều 37 Luật quy định khác pháp luật; - Vật liệu bao bì dạng đóng gói phải đáp ứng yêu cầu bảo đảm chất lượng thuốc; - Có số đăng ký chưa có số đăng ký nhập theo quy định điểm a điểm b khoản Điều 20 Luật này; - Phải kê khai giá thuốc theo quy định Luật này; thuốc nhập giá thuốc nhập không cao giá thuốc nhập vào nước khu vực có điều kiện y tế, thương mại tương tự Việt Nam thời điểm Câu 51: phân biệt thuốc đảm bảo chất lượng, thuốc chất lượng thuốc giả Thuốc đạt tiêu chuẩn (thuốc đạt chất lượng) Là thuốc đáp ứng đầy đủ mức chất lượng tiêu chuẩn chất lượng đăng ký Thuốc đảm bảo điều kiện: + Có hiệu lực, an toàn, đảm bảo chất lượng + Có nhãn, bao gói tới người dùng + Có sổ đăng ký, giấy phép lưu hành y tế Thuốc không đạt tiêu chuẩn Là thuốc không đáp ứng tiêu chất lượng tiêu chuẩn đăng ký Thuốc không đạt tiêu chuẩn thuốc chất lượng Thuốc giả Là sản phẩm sản xuất dạng thuốc với ý đồ lừa đảo Có thể dựa vào số biểu hiện: Thuốc có dược chất Thuốc có chứa dược chất khác với tên dược chất ghi nhãn Nhãn, bao gói giống hay gần giống với nhãn, bao gói thuốc khác, Câu 52: Tổ chức hoạt động hệ thống sở kiểm nghiệm thuốc nhà nước Tổ chức Viện kiểm nghiệm nhà nước thuốc trung ương + VKN thuốc trung ương + VKN thuốc thành phố Hồ Chí Minh + Trung tâm kiểm nghiệm thuốc khu vực + Viện kiểm định quốc gia vaccine sinh phẩm y tế Viện kiểm nghiệm nhà nước thuốc địa phương: + Trung tâm kiểm nghiệm thuốc tỉnh + Thành phố trực thuộc trung ương Hoạt động CSKN nhà nước thuôc trung ương thực hiện: + Kiểm tra, đánh giá chất lượng, thẩm định tiêu chuẩn chất lượng thuốc sản phẩm khác theo yêu cầu y tế + Nghiên cứu khoa học, đạo chuyên môn kỹ thuật cho sở kiểm nghiệm nhà nước thuốc địa phương + Đào tạo, đào tạo lại cán kiểm nghiệm chuyên môn kỹ thuật kiểm nghiệm + Thực dịch vụ kiểm nghiệm + Đề xuất với trưởng y tế biện pháp kỹ thuật để quản lý chất lượng thuốc phù hợp với điều kiện phát triển kinh tế- xã hội đất nước + Các hoạt động khác theo qui định pháp luật có liên quan Cơ sở kiểm nghiệm nhà nước thuốc địa phương thực việc kiểm tra chất lượng thuốc lưu hành phạm vi địa bàn tỉnh, thành phố trực thuộc trung ương quản lý hoạt động khác theo qui định pháp luật có liên quan BÀI 2: CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM THUÔC Câu 3: Sơ đồ phương án lấy mẫu chế mẫu Câu 4: Cách lấy mẫu chế mẫu nguyên liệu rắn, trường hợp bao gói - Lấy mẫu sản phẩm chất rắn (hạt, bột, viên): + Trường hợp bao gói: Trước lấy, xem xét sản phẩm có đồng không, không đồng phải chọn riêng loại lấy theo loại Trường hợp sản phẩm hạt, cục, trừ trường hợp phải xác định cỡ hạt, tất phải nghiền nhỏ thành bột (không làm ảnh hưởng tới tính chất sản phẩm) Lấy mẫu ban đầu vị trí khác nhau: trên, giữa, dưới, sau trộn thành mẫu chung Dàn mẫu chung thành lớp phẳng hình vuông, dày không 2cm, chia mẫu thành đường chéo, bỏ phần đối diện (hình 2), trộn phần lại làm tiếp nhiều lần để thu mẫu phân tích mẫu lưu Câu 5: Định nghĩa việc lấy mẫu Là công đoạn chọn phần nguyên liệu hay thành phẩm để kiểm nghiệm Việc lấy mẫu phải tiến hành khoa học kỹ thuật Đối tượng lấy mẫu nguyên liệu dùng làm thuốc, dạng thành phẩm bào chế, sản phẩm coi thuốc dùng ngành y tế Câu 6: Qui ước chung cách viết phiếu trả lời Chỉ tiêu định tính ghi: Đúng hay không Các tiêu khác ghi: Đạt hay không đạt Cách viết kết luận: Trường hợp mẫu thử đạt ( không đạt ) tiêu kiểm nghiệm ghi là: + Mẫu thử đạt ( không đạt) yêu cầu theo DĐVN III ( DĐ Anh, Mỹ) + Mẫu thử đạt ( không đạt) yêu cầu theo tiêu chuẩn sở…  Trường hợp mẫu thử không đạt tiêu ghi rõ: Thí dụ: mẫu thử không đạt tiêu chuẩn độ theo TCCS Các tiêu khác đạt Câu 35: Định nghĩa kiểm nghiệm thuốc theo luật dược số 34/2005/QH 11 ban hành ngày 14/06/2005 Kiểm nghiệm thuốc việc lấy mẫu, xem xét tiêu chuẩn kỹ thuật, tiến hành thử nghiệm tương ứng nhằm xác định nguyên liệu, bán thành phẩm, thành phẩm có đạt tiêu chuẩn kyc thuật không để định việc chấp nhận hay loại bỏ thuốc Câu 36: Mục đích, đối tượng lấy mẫu số lượng mẫu lấy để tra giám sát Mục đích Tiến hành theo kế hoạch kiểm tra, giám sát chất lượng thuốc đăng ký y tế Ưu tiên lấy mẫu lấy mẫu loại thuốc có tầm quan trọng điều trị thuốc có tượng chất lượng không ổn định Trường hợp có thông tin thuốc chất lượng, không an toàn, hiệu lực, có khiếu nại người sử dụng, trường hợp có nghi ngờ thuốc giả Việc lấy mẫu tra viên, cán quan quản lý, kiểm tra chất lượng nhà nước trực tiếp thực hiện, có chứng kiến cán sở lấy mẫu Đối tượng lấy mẫu: thuốc trình lưu thông, thuốc tồn trữ kho Số lượng mẫu lấy: Số lượng mẫu lấy phải đủ để lặp lại thử nghiệm ( lần thử ) để lưu mẫu Số lượng mẫu lấy (= mẫu phân tích + mẫu lưu ) dạng thuốc tham khảo bảng số mẫu lấy để kiểm tra chất lượng Lấy 10% số lô sản xuất năm lấy theo quy định Bộ Y tế, Sở Y tế Câu 37: Phương án lấy mẫu ‘’n’’ Áp dụng: lô nguyên liệu đồng rõ nguồn gốc Công thức n = √ N Trong đó: N: tổng số bao gói lô n: số bao gói chọn ngẫu nhiên Từ n bao gói lẫy mẫu ban đầu ( tổng số lượng gấp 2,4,8 lần mẫu cuối ) Trộn mẫu ban đầu tạo mẫu cuối Lưu ý: N> 100 n= √ N N ≤ 100 n đc lấy theo bảng N 2-5 6-10 n 1120 2130 3140 4150 5170 7190 91100 10 Câu 38: Phương án lấy mẫu “p” Áp dụng: lô nguyên liệu không đồng chưa rõ nguồn gốc Công thức: n= 0.4√ N Trong đó: N tổng số bao gói lô n số mẫu cần phải lấy Lấy mẫu ban đầu ( vị trí trên, giữa, ) tất N bao gói → p nhóm ( nhóm mẫu cuối ) Cách trộn mẫu ban đầu thành mẫu chung đến mẫu cuối làm giống phương án lấy mẫu “n” Khi N ≤ 100 n lấy sau: N N 1-10 11-40 41- 80 81- 100 Câu 39: Đối tượng lấy mẫu, người lấy mẫu, nơi lấy mẫu trường hợp lấy mẫu tự kiễm tra chất lượng Đối tượng lấy mẫu: nguyên liệu làm thuốc, bao bì đóng gói, sản phẩm trung gian, sản phẩm chưa đóng gói, thành phẩm Người lấy mẫu: : Phải người có chuyên môn định đáp ứng yêu cầu trình lấy mẫu Nơi lấy mẫu: : Tại nơi chứa sản phẩm, môi trường xung quanh không gây nhiễm bẩn tác động làm thay đổi tính chất mẫu ngược lại không để mẫu tác động xấu đến môi trường Câu 53: Qui định người lấy mẫu, nơi lấy mẫu, thủ tục lấy mẫu – tra giám sát Người lấy mẫu: + Phải người có chuyên môn định đáp ứng yêu cầu trình lấy mẫu + có giấy giới thiệu thủ ttruonwgr quan quản lý, giám sát chất lượng thuốc nhà nước có thẩm quyền ký Nếu tra chuyên ngành dược phải xuất trình thẻ + có quyền yêu cầu sở có mẫu thuốc xuất trình hồ sơ, tài liệu liên quan đến mẫu có quyền chọn phương án lấy mẫu, số lượng mẫu cần lấy Nơi lấy mẫu: Khu vực riêng đảm bảo vệ sinh điều kiện nhiệt độ, ánh sang, độ ẩm không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu lô sản xuất Thủ tục lấy mẫu: BÀI 3: CHẤT ĐỐI CHIẾU, DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ, THUỐC THỬ, CHỈ THỊ Câu 7: Những qui định chung dung dịch chuẩn độ Dung dịch có nồng độ biết xác dùng phân tích định lượng theo thể tích Nồng độ dung dịch chuẩn độ biểu thị bằng: + Nồng độ đương lượng gam N: số đương lượng gam chất tan trog 1000ml dung dịch + Nồng độ phân tử gam M: số phân tử gam chất tan 1000ml dung dịch Nếu nồng độ thực dung dịch không với nồng độ lý thuyết tính hệ số K K tỷ số nồng độ thực nồng độ lý thuyết nhân K với thể tích dung dịch chuẩn độ ta thể tích dung dịch chuẩn độ với K = Câu 43: Định nghĩa, mục đích sử dụng chất đối chiếu Định nghĩa: Chất đối chiếu chất đồng xác định để dùng phép thử quy định hoá học, vật lý sinh học Trong phép thử đó, tính chất chất đối chiếu so sánh với tính chất chất cần thử Chất đối chiếu phải có độ tinh khiết phù hợp với mục đích sử dụng (định tính, định lượng) Mục đích sử dụng: Định tính phương pháp quang phổ hấp thụ hồng ngoại Định lượng = phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến, quang phổ huỳnh quang Định tính tạp chất định lượng = pp sắc ký Định lượng = pp vi sinh vật Các phép chuẩn độ thể tích = phân tích trọng lượng Các phép thử sinh học Một số phép thử khác có hướng dẫn chuyên luận riêng BÀI 4:PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỚP MỎNG Câu 59: Cơ chế tách ứng dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng? Cơ chế tách: Tùy theo chất pha tĩnh tráng bảng mỏng có chế tách sau Hấp phụ Phân bố Trao đổi ion Rây phân tử Ứng dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng Định tính Thử tinh khiết Bán định lượng Điểm dấu vân tay: thường ứng dụng dược liệu Chiết tách định lượng cần Câu 60: Ưu, nhược điểm phương pháp sắc ký lớp mỏng Ưu điểm Đơn giản thử tinh khiết, định tính, định lượng, bán định lượng Sử dụng phổ biến phòng thí nghiệm hóa học, sinh học, lâm sang Dễ thay đổi chất hấp phụ, dung môi khai triển, thuốc thử phát Thời gian tiến hành nhanh Là phương pháp vi phân tích Phạm vi ứng dụng rộng rãi Thực tách dễ dàng mẫu có nhiều thành phần Nhược điểm: Độ lặp lại thấp trị số Rf thành phần pha động thay đổi trình khai triển sắc ký Tăng giãn rộng pic khuếch tán tốc độ dòng pha động thấp BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ Câu 57: Công thức tính độ hấp thu theo định luật lambert – Beer, điều kiện ứng dụng định luật yếu tố ảnh hưởng đến độ hấp thu Công thức tính độ hấp thu: A = Điều kiện ứng dụng định luật Lambert – Beer ánh sang đơn sắc dung dịch loãng suốt chất khảo sát bền/ dung dịch, bền tác dụng tia UV – Vis Các yếu tố ảnh hưởng đến độ hấp thu Cấu trúc phân tử Môi trường dung môi Câu 58: cấu tạo hệ thống máy quang phổ UV – Ví ứng dụng Cấu tạo quang phổ UV- Vis quang phổ Nguồn phát ( đèn nguồn ) Bộ tạo ánh sang đơn sắc Cốc chứa dung dịch đo Bộ phận khếch đại Bộ phận phát ghi nhận tín hiệu Ứng dụng: Kiểm tra độ tinh khiết Định tính Xác định cấu trúc Định lượng Ứng dụng khác: Nghiên cứu động học phản ứng xác định số pKa BÀI 6: XÁC ĐỊNH SỰ MẤT KHỐI LƯỢNG DO LÀM KHÔ Câu 8: Trình bày định nghĩa khối lượng làm khô Mất khối lượng làm khô giảm khối lượng mẫu thử biểu thi phần trăm kl/kl làm khô điều kiện xác định Câu 9: Khi ghi “không 1,5% ( 1g, 110° C, giờ) có nghĩa là: gam mẫu thử sấy tủ sấy 110oC, áp suất thường giờ, khối lượng giảm không 15mg Câu 10: Các phương pháp thực giảm khối lượng mẫu thử Phương pháp 1: sấy tủ sấy áp suất thường Phương pháp 2: sấy áp suất giảm Phương pháp 3: làm khô bình hút ẩm chất hút nước mạnh: acid sulfuric đậm đặc, calci clorid khan, silicagel BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP CHUNG XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ VẬT LÝ Câu 11: Định nghĩa khối lượng riêng tỷ trọng Khối lượng riêng khối lượng đơn vị thể tích chất xác định nhiệt độ t: Trong đó: m: khối lượng (gam) chất xác định nhiệt độ t V: thể tích ( ml) chất xác định nhiệt độ t Trong ngành Dược thường xác định Dt 20oC (viết D20) Tỷ trọng chất tỷ số khối lượng thể tích cho trước chất khối lượng thể tích nước cất ( cân 20oC) Trong đó: m, mo khối lượng (gam) chất xác định nước cất 20oC Câu 25: Quy trình xác định tỷ trọng siro thuốc lọ picnomet Cân picnomet rỗng, khô, Cho siro vào picnomet 20oC Làm bên lọ giấy thấm Cân xác khối lượng siro ( m ) Rửa picnomet, tráng aceton, làm khô không khí nóng Xác định khối lượng nước cất ( mo) Tỉ trọng siro tính: Phương pháp cho số lẻ thập phân Câu 40: Phương pháp đo tỷ trọng cách dùng lọ pycnometer Cân xác picnomet rỗng, khô, sạch: m1 Cho mẫu thử vào picnomet 200C: m2 Dùng băng giấy lọc thấm hết chất lỏng thừa vạch mức, làm khô mặt picnomet Cân, xác định khối lượng chất lỏng Rửa picnomet Làm khô cách tráng aceton Đuổi aceton không khí nóng Xác định khối lượng nước cất chứa picnomet → Tỷ số khối lượng mẫu thử khối lượng nước cất thu tỷ trọng d20 cần xác định Cho kết có số lẻ thập phân BÀI 8: KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT, THUỐC CỐM Câu 12: Định nghĩa thuốc bột Thuốc bột dạng thuốc rắn, khô tơi, để uống, tiêm dùng ngoài, bào chế từ hay nhiều loại bột thuốc có độ mịn xác định, cách trộn thành hỗn hợp đồng Câu 13: Các tiêu cần kiểm nghiệm thuốc bột Tính chất Độ mịn Độ ẩm Độ đồng khối lượng Độ đồng hàm lượng Định tính Định lượng Giới hạn nhiễm khuẩn Câu 14: Cách thử độ mịn thuốc bột Phép thử thường dùng cho tất thuốc bột kép, thuốc bột dùng để đắp, thuốc bột dùng để pha chế thuốc dùng cho mắt, tai Cách thử: Chọn cỡ rây thích hợp theo quy định tiêu chuẩn Cân lượng thuốc bột, đem rây qua rây có cỡ quy định + Đối với bột thô nửa thô: lấy 25g -100g bột Cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn 20 phút rây tới xong Cân xác số lượng lại rây số thu hộp hứng + Đối với bột nửa mịn, mịn hay mịn: lấy không 25g bột, cho vào rây thích hợp, lắc rây theo chiều ngang quay tròn 30 phút rây tới xong Cân xác số lượng lại rây số thu hộp hứng + Đối với chất có dầu hay bột có xu hướng bít mắt rây trình rây chải cẩn thận mắt rây, tách rời đống tụ lại rây + Khi quy định dùng rây để xác định cỡ bột 97% khối lượng thuốc bột qua cỡ rây + Khi quy định dùng rây để xác định cỡ bột để rây có số rây cao lên rây có số rây thấp tiến hành rây; 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây cao không 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp Câu 15: Nguyên tắc thử độ đồng hàm lượng thuốc bột Trừ có dẫn khác, phép thử áp dụng cho thuốc bột để uống, để tiêm trình bày đơn vị đóng gói liều có chứa nhiều hoạt chất, có hoạt chất có hàm lượng 2mg 2% (KL/KL) so với khối lượng thuốc liều Phép thử đồng hàm lượng tiến hành sau phép thử định lượng hàm lượng hoạt chất giới hạn quy định Cách thử: lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ bất kỳ, xác định hàm lượng hoạt chất gói theo phương pháp định lượng dẫn chuyên luận + Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử không đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 – 115% giá trị hàm lượng trung bình đơn vị nằm giới hạn 75 - 125% giá trị hàm lượng trung bình + Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% hàm lượng trung bình, đơn vị trở lên nằm giới hạn 75 - 125% hàm lượng + Nếu hai ba đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% giới hạn 75 - 125% hàm lượng trung bình thử lại 20 đơn vị khác, lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu, không đơn vị tổng số 30 đơn vị đem thử có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% hàm lượng trung bình đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 75 - 125% hàm lượng trung bình Câu 16: Định nghĩa thuốc cốm Thuốc cốm chế phẩm có dạng hạt nhỏ xốp hay sợi ngắn xốp, thường dùng để uống, nhai, hay pha vào nước hay chất lỏng thích hợp pha thành dung dịch, hỗn dịch hay xirô Ngoài dược chất, thuốc cốm có tá dược: bột đường, chất thơm, lactose… Câu 17: Cách thử độ vụn nát thuốc cốm Nếu dẫn riêng chuyên luận, cân thuốc đơn vị đóng gói nhỏ Rây qua rây số 2000 rây số 250 Toàn cốm phải qua rây số 2000 Tỷ lệ vụn nát qua rây số 250 không 8% khối lượng toàn phần Câu 50: Nguyên tắc, cách thử đánh giá kết phép thử độ đồng hàm lượng thuốc bột đơn liều Nguyên tắc: phép thử áp dụng cho thuốc bột để uống, để tiêm trình bày đơn vị đóng gói liều có chứa nhiều hoạt chất, có hoạt chất có hàm lượng 2mg 2% (KL/KL) so với khối lượng thuốc liều Phép thử đồng hàm lượng tiến hành sau phép thử định lượng hàm lượng hoạt chất giới hạn quy định Cách thử đánh giá giống câu 49 Câu 54: Cách thử tiêu độ đồng khối lượng thuốc bột đơn liều phải thử độ đồng khối lượng iêng thuốc bột để pha tiêm truyền tĩnh mạch, khối lượng nhỏ 40 mg thử độ đồng khối lượng phải đạt yêu cầu độ đồng hàm lượng được lấy Khối lượng thuốc phải nằm giới hạn cho phép theo bảng giới hạn cho phép chênh lệch khối lượng thuốc bột Tất đơn vị phải đạt quy định bảng Nếu có đơn vị có khối lượng lệch quy định thử lại với đơn vị khác, lần thử lại có đơn vị không đạt lô thuốc không đạt yêu cầu Đối với chế phẩm đóng gói hộp, lọ sau cân vỏ phải bỏ hết thuốc ra, dùng lau thuốc, cân vỏ tính theo lượng thuốc hộp lọ Độ chênh lệch tính theo tỷ lệ phần trăm so với khối lượng trung bình bột thuốc đơn vị đóng gói BÀI 9: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN, VIÊN NANG Câu 18: Định nghĩa thuốc viên nén Viên nén chế phẩm rắn dùng để uống, nuốt nhai, hoà với nước trước uống ngậm miệng Mỗi viên chứa liều hay nhiều hoạt chất, điều chế cách nén nhiều khối hạt nhỏ đồng chất Câu 19: Định nghĩa thuốc viên nang Phương pháp thử tiêu tính chất kiểm nghiệm thuốc viên nang Định nghĩa: Viên nang dạng thuốc uống chứa hay nhiều hoạt chất vỏ nang cứng hay mềm với nhiều dạng kích thước khác Phương pháp thử tiêu tính chất: Bằng nhận xét cảm quan Hình dạng hình trụ dài, hai đầu tròn (hình nhộng) , hình trứng, hình giọt nước nang mềm, thuốc chứa nang dạng thuốc rắn ( bột cốm ), chất lỏng nang mềm Câu 20: Các tiêu kiểm nghiệm thuốc viên nang Tính chất Độ đòng khối lượng Độ đồng hàm lượng Định tính Định lượng Độ rã Độ hòa tan Câu 21: Các tiêu cần kiểm nghiệm thuốc viên nén Tính chất Độ tan rã Độ hào tan Độ đồng khối lượng Độ đồng hàm lượng Định tính Định lượng Câu 41: Cách thử độ rã viên nén bao tan ruột Sử dụng máy đo độ rã Tiến hành thử rã qua hai dung dịch Dung dịch đầu HCl 0.1N, máy chạy 120 phút, viên đem thử viên rã hay thể giải phóng hoạt chất Dung dịch thứ hai dung dịch đệm phosphate pH = 6,8, máy chạy 60 phút, chế phẩm đạt yêu cầu viên rã Câu 42: Cách thử độ đồng khối lượng thuốc viên nén Cân xác 20 viên xác định khối lượng trung bình viên Cân riêng khối lượng viên so sánh với khối lượng trung bình Tính độ lệch theo tỷ lệ phần trăm khối lượng trung bình Từ đó, tính khoảng giới hạn giá trị trung bình Không viên có khối lượng chênh lệch khoảng giới hạn khối lượng trung bình viên có chênh lệch gấp đôi độ lệch tính theo tỷ lệ phần trăm theo bảng giới hạn cho phép chênh lệch khối lượng viên nén Nếu có yêu cầu thử độ đồng hàm lượng thử độ đồng khối lượng Câu 49: Nguyên tắc, cách thử, đánh giá kết phép thử độ đồng hàm lượng thuốc viên nang Nguyên tắc: Tiến hành thử hàm lượng hoạt chất viên 2mg < % (KL/KL ) Cách thử: : lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ bất kỳ, xác định hàm lượng hoạt chất gói theo phương pháp định lượng dẫn chuyên luận Cách đánh giá: + Chế phẩm đem kiểm tra đạt yêu cầu phép thử không đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% hàm lượng trung bình đơn vị nằm giới hạn 75 - 125% hàm lượng trung bình + Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% hàm lượng trung bình, đơn vị trở lên nằm giới hạn 75 - 125% hàm lượng + ếu hai ba đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% giới hạn 75 - 125% hàm lượng trung bình thử lại 20 đơn vị khác, lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu, không đơn vị tổng số 30 đơn vị đem thử có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 85 - 115% hàm lượng trung bình đơn vị có giá trị hàm lượng nằm giới hạn 75 - 125% hàm lượng trung bình Câu 55: Cách thử độ đồng khối lượng thuốc viên nang Thử 20 đơn vị đóng gói Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên Cân viên so sánh với khối lượng trung bình Tính độ lệch theo tỷ lệ phần trăm khối lượng trung bình Tính khoảng giới hạn giá trị trung bình Đánh giá kết quả: Không viên có khối lượng lệch độ lệch tính theo tỷ lệ % khối lượng viên trung bình Không viên chênh lệch lần tỉ lệ BÀI 10: KIỂM NGHIỆM DẠNG THUỐC LỎNG Câu 22: Định nghĩa thuốc uống dạng lỏng Phương pháp thử tiêu tính chất kiểm nghiệm thuốc uống dạng lỏng Định nghĩa: Các chế phẩm lỏng đồng nhất: dung dịch, hốn dịch, nhũ dịch hay nhiều hoạt chất chất dẫn thích hợp Phương pháp thử tiêu tính chất: Bằng cảm quan Câu 23: Các tiêu cần kiểm nghiệm thuốc dạng lỏng Tính chất Độ Thể tích Tỷ trọng pH Định tính Định lượng Câu 24: Cách thử độ đồng thể tích thuốc tiêm ( trường hợp thể tích ghi nhãn ≤ 5ml) Cách thử: huốc tiêm để thăng tới nhiệt độ phòng phải phân tán đồng trước thử Đối với thuốc tiêm tích nhỏ ml: + Lấy ống thuốc, tráng bơm tiêm ống, thử ống + Kiểm tra cảm quan ống thuốc, thấy ống thử chứa thể tích ngang + Dùng bơm tiêm khô có dung tích không lớn 2,5 lần so với thể tích cần đo, có gắn kim tiêm thích hợp Lấy thuốc cho bơm tiêm bọt khí kim tiêm chứa đầy thuốc tiêm Thể tích trung bình ống phải từ 100 – 115% thể tích ghi nhãn Câu 44: Cách thử độ đồng thể tích thuốc uống dạng lỏng Cách thử: Lấy đơn vị Đo thể tích ống bơm tiêm chuẩn ống đong sạch, khô, có độ xác phù hợp Thể tích đơn vị thuộc giới hạn cho phép Nếu có đơn vị không đạt kiễm tra lại lần giống lần đầu Chế phẩm đạt yêu cầu lần thử đơn vị tích nằm giới hạn cho phép BÀI 11: KIỂM NGHIỆM THUỐC MỠ - CREAM Câu 26: Định nghĩa thuốc mỡ, cream Thuốc mỡ dạng thuốc chất mềm, dùng để bôi lên da hay niêm mạc nhằm bảo vệ da đưa thuốc thấm qua da Câu 27: Các tiêu cần kiểm nghiệm thuốc mỡ Tính chất Độ đồng Độ đồng khối lượng pH Độ tiệt trùng Định tính Định lượng Câu 28: Trình bày cách thử phân tử kim loại chế phẩm thuốc mỡ tra mắt Số lượng phân tử kim loại phải nằm giới hạn cho phép Cách thử: Lấy 10 ống thuốc, bóp hết thuốc vào đĩa petri riêng, có đường kính 6cm, đáy bằng, vết xước phần tử lạ nhìn thấy + Đậy đĩa, đun nóng đến 80 - 85oC thuốc mỡ phân tán đồng + Làm nguội làm đông lạnh thuốc mỡ, lật ngược đĩa đặt lên soi kính hiển vi thích hợp + Quan sát đếm phần tử kim loại sáng bóng, lớn 50µm kích thước Đánh giá: + Không ống 10 ống thuốc đem thử chứa nhiều phần tử không 50 phần tử tìm thấy 10 ống + Nếu chế phẩm không đạt lần thử thứ làm lại lần thứ hai với 20 ống thuốc khác + Mẫu thử đạt yêu cầu ống chứa phần tử ống tổng số không 150 phần tử 30 ống thử Câu 45: Phương pháp quan sát cách thử độ đồng thuốc mỡ cream Các tiểu phần phải phân tán đồng Cách thử: Lấy đơn vị đóng gói, đơn vị khoảng 0,02 -0,03g, Trải chế phẩm lên tiêu bản, bên đặt phiến kính Đậy phiến kính phiến kính khác ép mạnh tạo thành vết có đường kính khoảng 2cm Quan sát vết thu mắt thường, tiêu không nhận thấy tiểu phân Nếu có tiểu phân nhìn thấy phần lớn số vết phải làm lại với đơn vị đóng gói Trong số tiêu này, tiểu phân cho phép nhận thấy không vượt tiêu Câu 46: Cách thử độ đồng khối lượng thuốc mỡ - cream Cách thử: Cân đơn vị số đơn vị đóng gói nhỏ lấy Khối lượng tất đơn vị phải nằm giới hạn quy định theo bảng giới hạn cho phép chênh lệch khối lượng thuốc mỡ Nếu có đơn vị có khối lượng lệch quy định thử lại với đơn vị khác, lần thử lại có đơn vị không đạt lô thuốc không đạt yêu cầu BÀI 12: ĐỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM TRONG DƯỢC LIỆU Câu 29: Trình bày nguyên tắc phương pháp sấy xác định độ ẩm dược liệu Là Phuong pháp loại nước khỏi dược liệu cách làm cho nước bay nhiệt độ áp suất định Nước tách khỏi dược liệu cách sấy 105°C áp suất thường Không phù hợp với dược liệu chứa tinh dầu: sấy nước tinh dầu bay → không xác định xác lượng nước dược liệu Dược liệu quý, hoạt chất dễ phân hủy, thành phẩm dễ chảy dính nhiệt độ cao sấy nhiệt độ thấp áp suất giảm, dùng chất hút ẩm kết hợp hai cách Câu 30: Những dược liệu thường áp dụng phương pháp sấy 105°C Trường hợp phương pháp tỏ không thích hợp Không phù hợp với dược liệu chứa tinh dầu: sấy nước tinh dầu bay → không xác định xác lượng nước dược liệu Dược liệu quý, hoạt chất dễ phân hủy, thành phẩm dễ chảy dính nhiệt độ cao sấy nhiệt độ thấp áp suất giảm, dùng chất hút ẩm kết hợp hai cách Câu 56: Cách tiến hành xác định độ ẩm dược liệu phương pháp sấy tủ sấy áp suất bình thường Lấy bình thủy tinh hình trụ, có nắp mài, sấy nhiệt độ 105oC đến khối lượng không đổi Cân xác 2- 5g dược liệu, sấy tủ 105oC – bình hút ẩm thông khí phút để nguội bình hút ẩm 15 phút cân ghi kết sấy giờ, để nguội tiếp tục sấy giờ, để nguội cân mẫu kết lần cân liên tiếp chênh lệch không 5mg BÀI 13: XÁC ĐỊNH TRO, TẠP CHẤT, TỶ LỆ VỤN NÁT TRONG DƯỢC LIỆU Câu 31: Trong kiểm nghiệm dược liệu,hãy trình bày kỹ thuật xác định tạp chất lẫn dược liệu Tạp chất lẫn dược liệu bao gồm: đất, đá, rơm rạ, cỏ khác, phận khác không qui định làm dược liệu, xác côn trùng… Cách xác định Cân lượng mẫu vừa đủ , dàn mỏng tờ giấy, quan sát mắt thường kính lúp, cần dùng rây để phân tách tạp dược liệu Trong đó: m( a): khối lượng tạp chất (g) a( p ): khối lượng mẫu (g) Chú ý Trường hợp tạp chất giống thuốc làm phản ứng định tính hóa học, phương pháp vật lý, dùng kính hiển vi, để phát tạp chất Vì tính phải tính tạp chất loại Khối lượng mẫu lấy thử sau: + Hạt nhỏ: 10g + Hạt nhỏ vừa: 20g + Dược liệu thái thành lát: 50g Câu 32: Cách xác định tỷ lệ vụn nát dược liệu Cân a gam dược liệu không tạp chất Rây qua rây có số theo quy định chuyên luận Cân toàn phần lọt qua rây ( m gam) Tính tỷ lệ % vụn nát dược liệu Ghi chú: Lượng dược liệu lấy để thử từ 100g- 200g Dược liệu dạng lát mỏng, rây lắc nhẹ, tránh làm nát vụn thêm Phần bột vụn bụi không phân biệt mắt, thường tính vào phần tạp chất Câu 47: Trình bày ý nghĩa loại tro Tro toàn phần: cắn lại đốt cháy dược liệu hoàn toàn.ion dạng carbonat hay oxyd Tro không tan HCl: lượng cắn không tan lại tro toàn phần sau hòa tan tro toàn phần HCl Tro sulfat: lượng cắn lại sau đốt cháy hoàn toàn dược liệu (đã tác dụng với acid sulfuric đậm đặc) → Giới hạn độ tro ( 4- 12% ) Độ tro toàn phần bất thường chất giả mạo, nhiều tạp Câu 48 Nguyên tắc xác định độ ẩm dược liệu phương pháp chưng cất với dung môi Nước tách khỏi dược liệu cách cất lôi với dung môi chọn lọc Áp dụng với dược liệu: tinh dầu,… Cất dược liệu với dung môi không tan nước ( tạo với nước thành hỗn hợp có độ sôi định Tại điểm sôi, nước dung môi bốc Khi gặp lạnh ống sinh hàn, nước dung môi ngưng tụ rơi xuống ống hứng, nước tách khỏi dung môi Nước chìm xuống phần ống đo nước Cất đến thể tích nước không đổi Đọc thể tích nước, tính kết → Dung môi thường dùng: toluene ( điểm sôi 112), benzen ( điểm sôi 80) BÀI 14: THỬ VÔ KHUẨN Câu 33: Qui định chung thử vô khuẩn Thử vô khuẩn phát có mặt vi khuẩn, nấm mốc, nấm men nguyên liệu, chế phẩm, dụng cụ mà theo tiêu chuẩn riêng cần phải vô khuẩn Thử vô khuẩn tiến hành điều kiện vô khuẩn: buồng thổi khí vô khuẩn, buồng để mẫu thử không bị ô nhiễm Trong trình thử, mẫu không tiếp xúc với tác nhân có ảnh hưởng đến vi khuẩn, nấm mốc, nấm men ( tia tử ngoại, chất sát khuẩn, nhiệt độ cao.) Dụng cụ, dung môi, môi trường nuôi cấy diệt khuẩn trước dùng [...]... giọt nước đối với nang mềm, thuốc chứa trong nang là dạng thuốc rắn ( bột hoặc cốm ), chất lỏng đối với nang mềm Câu 20: Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc viên nang Tính chất Độ đòng đều khối lượng Độ đồng đều hàm lượng Định tính Định lượng Độ rã Độ hòa tan Câu 21: Các chỉ tiêu cần kiểm nghiệm đối với thuốc viên nén Tính chất Độ tan rã Độ hào tan Độ đồng đều khối lượng Độ đồng đều hàm lượng Định tính Định... một đơn vị không đạt thì lô thuốc không đạt yêu cầu Đối với các chế phẩm đóng gói trong hộp, lọ thì sau khi cân cả vỏ phải bỏ hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc, cân vỏ rồi tính theo lượng thuốc trong từng hộp hoặc lọ Độ chênh lệch được tính theo tỷ lệ phần trăm so với khối lượng trung bình bột thuốc trong một đơn vị đóng gói BÀI 9: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN, VIÊN NANG Câu 18: Định nghĩa thuốc viên nén... mịn xác định, bằng cách trộn đều thành hỗn hợp đồng nhất Câu 13: Các chỉ tiêu cần kiểm nghiệm đối với thuốc bột Tính chất Độ mịn Độ ẩm Độ đồng đều khối lượng Độ đồng đều hàm lượng Định tính Định lượng Giới hạn nhiễm khuẩn Câu 14: Cách thử độ mịn của thuốc bột Phép thử này thường được dùng cho tất cả các thuốc bột kép, các thuốc bột dùng để đắp, thuốc bột dùng để pha chế thuốc dùng cho mắt, tai Cách... hơi aceton bằng không khí nóng Xác định khối lượng nước cất chứa trong picnomet → Tỷ số giữa khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được là tỷ trọng ở d20 cần xác định Cho kết quả có 4 số lẻ thập phân BÀI 8: KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT, THUỐC CỐM Câu 12: Định nghĩa thuốc bột Thuốc bột là dạng thuốc rắn, khô tơi, để uống, tiêm hoặc dùng ngoài, được bào chế từ một hay nhiều loại bột thuốc có độ mịn xác... chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng của thuốc bột đơn liều phải thử độ đồng đều khối lượng iêng thuốc bột để pha tiêm hoặc truyền tĩnh mạch, nếu khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng 40 mg thì không phải thử độ đồng đều khối lượng nhưng phải đạt yêu cầu độ đồng đều hàm lượng được lấy bất kỳ Khối lượng thuốc phải nằm trong giới hạn cho phép theo bảng giới hạn cho phép chênh lệch khối lượng đối với thuốc bột Tất cả... Tính khoảng giới hạn của giá trị trung bình Đánh giá kết quả: Không được quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch tính theo tỷ lệ % của khối lượng viên trung bình Không viên nào chênh lệch quá 2 lần tỉ lệ đó BÀI 10: KIỂM NGHIỆM DẠNG THUỐC LỎNG Câu 22: Định nghĩa thuốc uống dạng lỏng Phương pháp thử chỉ tiêu tính chất khi kiểm nghiệm thuốc uống dạng lỏng Định nghĩa: Các chế phẩm lỏng đồng nhất: dung... THUỐC MỠ - CREAM Câu 26: Định nghĩa thuốc mỡ, cream Thuốc mỡ là dạng thuốc có thể chất mềm, dùng để bôi lên da hay niêm mạc nhằm bảo vệ da hoặc đưa thuốc thấm qua da Câu 27: Các chỉ tiêu cần kiểm nghiệm đối với thuốc mỡ Tính chất Độ đồng nhất Độ đồng đều về khối lượng pH Độ tiệt trùng Định tính Định lượng Câu 28: Trình bày cách thử các phân tử kim loại trong chế phẩm thuốc mỡ tra mắt Số lượng các phân... 23: Các chỉ tiêu cần kiểm nghiệm đối với thuốc dạng lỏng Tính chất Độ trong Thể tích Tỷ trọng pH Định tính Định lượng Câu 24: Cách thử độ đồng đều thể tích thuốc tiêm ( trường hợp thể tích ghi trên nhãn ≤ 5ml) Cách thử: huốc tiêm được để thăng bằng tới nhiệt độ phòng và phải được phân tán đồng đều trước khi thử Đối với thuốc tiêm có thể tích nhỏ hơn hoặc bằng 5 ml: + Lấy 6 ống thuốc, tráng bơm tiêm... định cỡ bột thì không được có dưới 97% khối lượng thuốc bột qua được cỡ rây đó + Khi quy định dùng 2 rây để xác định cỡ bột thì để rây có số rây cao hơn lên trên rây có số rây thấp hơn và tiến hành rây; không được có dưới 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây cao hơn và không được quá 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn Câu 15: Nguyên tắc thử độ đồng đều hàm lượng thuốc bột Trừ khi... Không quá 1 ống trong 10 ống thuốc đem thử chứa nhiều hơn 8 phần tử và không được quá 50 phần tử tìm thấy trong 10 ống + Nếu chế phẩm không đạt ở lần thử thứ nhất thì làm lại lần thứ hai với 20 ống thuốc khác + Mẫu thử đạt yêu cầu nếu không có quá 3 ống chứa quá 8 phần tử trong mỗi ống và tổng số không quá 150 phần tử trong 30 ống thử Câu 45: Phương pháp quan sát và cách thử độ đồng nhất đối với thuốc