(TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC) NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM

27 13 0
  • Loading ...
1/27 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 25/11/2016, 01:06

NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢNSỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚCXÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨMNGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢNSỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚCXÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨMNGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢNSỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚCXÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THỊ QUỲNH HOA NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 62440118 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội - 2016 Công trình hoàn thành Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Phạm Thị Ngọc Mai TS Nguyễn Thị Ánh Hường Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ Họp vào hồi .giờ, ngày .tháng .năm 2016 Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm thông tin - thư viện Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Tính cấp thiết luận án Vấn đề an toàn thực phẩm nước ta trở nên đáng báo động hết loạt vụ việc thực phẩm bẩn bị phanh phui thời gian vừa qua Các vụ vi phạm liên quan đến an toàn thực phẩm diễn khắp nơi, công ty chế biến thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, từ chợ cóc đến siêu thị uy tín, từ nhà hàng sang trọng đến bếp ăn tập thể khu công nghiệp, trường học, quán cơm bình dân,… Ngộ độc thực phẩm bệnh thực phẩm gây không gây ảnh hưởng trực tiếp tới sức khoẻ, sống người, mà gây thiệt hại lớn kinh tế, gánh nặng chi phí cho chăm sóc sức khoẻ Một số vấn đề liên quan đến an toàn thực phẩm quan tâm sử dụng trái phép tồn dư chất cấm (như chất tạo nạc), kháng sinh chăn nuôi, sử dụng không liều lượng quy cách chất phụ gia thực phẩm (chất tạo ngọt, chất điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm…), sử dụng chất cấm chế biến, bảo quản thực phẩm chăn nuôi Do đó, việc nghiên cứu phát triển quy trình phương pháp phân tích cho nhóm chất cần thiết Việc phân tích tiêu thực phẩm VN vấn đề mới, chưa có đầy đủ qui trình phân tích tiêu chuẩn theo TCVN Thông thường, việc kiểm nghiệm thực phẩm thực chủ yếu phương pháp sắc ký (như: sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), sắc ký khí khối phổ (GC MS), sắc ký ion (IC), ) Tuy nhiên, thiết bị phân tích có chi phí đầu tư lớn thường trang bị Viện kiểm nghiệm tuyến Trung ương (Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc gia) số trung tâm kiểm nghiệm tuyến tỉnh Trong đó, nhu cầu phân tích, kiểm nghiệm tiêu liên quan đến an toàn thực phẩm lớn nhiều cần thực địa phương để đáp ứng nhiệm vụ kiểm tra ngăn ngừa xử lý kịp thời vụ việc Phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE - C4D) gần biết đến công cụ hữu hiệu phân tích thực phẩm với ưu điểm trội thiết bị nhỏ gọn, hoạt động đơn giản, lượng mẫu dung môi hóa chất ít, chi phí đầu tư vận hành thấp, chế tạo linh kiện thay sẵn có Việt Nam, từ cho chi phí phân tích mẫu thấp so với phương pháp phân tích đại khác HPLC, GC - MS Phương pháp CE - C4D cho thấy triển vọng trở thành công cụ đắc lực sàng lọc, kiểm nghiệm an toàn thực phẩm, phòng thí nghiệm vừa nhỏ tuyến địa phương, chợ siêu thị, địa điểm kinh doanh, bếp ăn tập thể hay nhóm hộ tiêu dùng Với đề tài: “Nghiên cứu phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc xác định số phụ gia thực phẩm”, luận án tập trung vào mục tiêu nghiên cứu phát triển ứng dụng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CE - C4D) nhằm xác định số chất phụ gia kích thích sinh học thực phẩm bao gồm phân tích đồng thời bốn chất điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm (acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric), phân tách đồng thời bốn chất tạo (acesulfam kali, aspartam, cyclamat natri, saccharin) xác định đồng thời ba chất thuộc nhóm β - agonist (sabutamol, ractopamin, metoprolol), có abutamol thường thêm trái phép vào thức ăn chăn nuôi để tăng tỷ lệ thịt nạc vật nuôi (còn hay gọi chất tạo nạc) Nội dung nghiên cứu Tổng quan tài liệu phương pháp điện di mao quản, số phụ gia thực phẩm, phương pháp xác định phụ gia thực phẩm ứng dụng phương pháp điện di mao quản việc phân tích số phụ gia thực phẩm Nghiên cứu khảo sát phương pháp CE - C4D nhằm xác định số phụ gia thực phẩm: điều kiện tối ưu để xác định đồng thời bốn acid hữu (acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric), bốn chất tạo (acesulfam kali, aspartam, cyclamat natri, saccharin) ba chất tạo nạc lựa chọn thuộc nhóm β - agonist (sabutamol, ractopamin, metoprolol) Nghiên cứu phương pháp chiết pha rắn làm làm giàu salbutamol mẫu nước tiểu mẫu thịt lợn nhằm xác định phương pháp CE - C4D Nghiên cứu áp dụng điều kiện tối ưu khảo sát để phân tích số phụ gia thực phẩm mẫu thực tế, đặc biệt chất tạo nạc salbutamol qui trình khép kín từ thức ăn chăn nuôi, nước tiểu lợn thịt lợn Đánh giá độ tin cậy triển vọng phương pháp CE - C4D việc phân tích số tiêu liên quan đến an toàn thực phẩm, so sánh, đối chứng kết phân tích mẫu thực tế với kết phân tích phương pháp phân tích tiêu chuẩn như: HPLC, GC-MS Điểm mới, đóng góp mặt khoa học thực tiễn luận án  Về mặt khoa học Phương pháp điện di mao quản với detector UV ứng dụng nhiều phân tích thực phẩm lần Việt Nam, luận án nghiên cứu ứng dụng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc (CE- C4D) xây dựng quy trình xác định đồng thời số chất phụ gia (chất điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm chất tạo ngọt) kích thích sinh học (nhóm β - agonist - chất tạo nạc) thực phẩm Tổng quan nghiên cứu cho thấy, giới có ba nghiên cứu sử dụng phương pháp CE- C4D phân tích nhóm chất (trong có hai nghiên cứu xác định nhóm chất tạo nghiên cứu xác định salbutamol dược phẩm) Vì nói luận án tiên phong việc sử dụng phương pháp CE- C4D lĩnh vực phân tích thực phẩm, đóng góp thê phương pháp kiểm nghiệm thực phẩm, từ hi vọng góp phần vào việc quản lý an toàn vệ sinh thực phẩm Việt Nam  Về mặt thực tiễn Phương pháp CE - C4D với ưu điểm hệ thiết bị mở khả áp dụng phân tích nhiều đối tượng nhiều lĩnh vực khác nhau, đặc biệt với lĩnh vực an toàn thực phẩm, có ý nghĩa thực tế lớn, thích ứng với hoàn cảnh, điều kiện kinh tế, xã hội nước ta Các quy trình phân tích xây dựng luận án đơn giản, dễ thực hiện, chi phí thấp, có độ xác cao, phù hợp để áp dụng phân tích chất điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm chất tạo mẫu thực phẩm, giúp kiểm soát sử dụng hàm lượng quy cách phụ gia thực phẩm Đặc biệt với salbutamol, chất tạo nạc sử dụng trái phép nhiều chăn nuôi nước ta, quy trình phân tích luận án áp dụng để phân tích salbutamol mẫu thức ăn chăn nuôi, mẫu nước tiểu lợn mẫu thịt lợn, giúp nhà quản lý kiểm tra, giám sát kịp thời ngăn chặn xử lý việc sử dụng chất cấm chăn nuôi Bố cục luận án Luận án gồm năm phần là: mở đầu, chương 1: tổng quan, chương 2: nội dung phương pháp nghiên cứu, chương 3: kết thảo luận, kết luận Trong phần có hình ảnh bảng biểu minh họa tương ứng, phù hợp Ngoài luận án gồm đầy đủ phần: mục lục, danh mục ký hiệu chữ viết tắt, danh mục bảng, danh mục hình, danh mục công trình khoa học tác giả liên quan đến luận án, tài liệu tham khảo tiếng Việt, tiếng Anh phụ lục liên quan Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số chất phụ gia kích thích sinh học sản xuất thực phẩm 1.1.1 Khái quát chung số nhóm phụ gia thực phẩm Các chất phụ gia thêm vào thực phẩm để bảo quản hay cải thiện hương vị hình thức thực phẩm Trong số phụ gia thực phẩm acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric với vai trò điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm acesulfam kali, aspartam, cyclamat natri, saccharin với vai trò chất tạo sử dụng phổ biến Thực phẩm có hàm lượng phụ gia vượt giới hạn cho phép gây ảnh hưởng đến sức khỏe người Do đó, Bộ Y Tế ban hành QCVN - 8.2010, QCVN 11.2010, QCVN - 12.2010 quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất tổng hợp, chất điều chỉnh độ acid chất bảo quản sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm 1.1.2 Các chất kích thích sinh học β-agonist Salbutamol, metoprolol, ractopamin (Sal, Met Rac) ba số chất β-agonist vừa ứng dụng dược phẩm vừa thêm trái phép vào thức ăn chăn nuôi, dẫn đến tồn dư thịt động vật, gây ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng Đặc biệt Sal dùng phổ biến y học để điều trị bệnh đường hô hấp sử dụng lút nhiều chăn nuôi làm giảm tỷ lệ mỡ, tăng tỷ lệ nạc gia súc, gia cầm Tại Việt Nam, Nông nghiệp Phát triển nông thôn cấm sử dụng Sal chăn nuôi 1.2 Các phƣơng pháp xác định chất phụ gia kích thích sinh học thực phẩm mẫu sinh học 1.2.1 Tình hình nghiên cứu giới Hiện phương pháp sử dụng để xác định chất phụ gia kích thích sinh học thực phẩm bao gồm phương pháp sắc ký (HPLC, GC, IC), phương pháp điện hóa, phương pháp UV- Vis, phương pháp sinh học phương pháp điện di mao quản Trong phương pháp sắc ký dùng phổ biến nhất, chất phụ gia có hàm lượng tương đối cao thực phẩm hay sử dụng detector có độ nhạy trung bình UV, PDA, ELSD… (LOD cỡ ppm), cácchất kích thích sinh học có hàm lượng thấp sử dụng detector có độ nhạy cao MS, ESI/MS, MS/MS… (LOD cỡ ppb) Trong khoảng 10 năm trở lại đây, phương pháp điện di (CE, CZE, ITP, MECC) với detector UV, DAD, điện hóa đặc biệt gần detector độ dẫn C4D nhanh chóng phát triển thành phương pháp có độ nhạy (cỡ ppm) phù hợp để xác định phụ gia thực phẩm 1.2.2 Tình hình nghiên cứu nước Giới hạn cho phép phụ gia thực phẩm (chất điều chỉnh độ acid, bảo quản thực phẩm chất tạo ngọt) cao Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm (QCVN 4.2010 - BYT) TCVN quy định phương pháp chuẩn độ để định lượng chất thực phẩm Đến có TCVN 8471:2010 dùng phương pháp HPLC để xác định đồng thời aspartam, saccharin, acesulfam - kali thực phẩm Đặc biệt với chất tạo nạc, chưa có tiêu chuẩn quy chuẩn để xác định Vì mục tiêu đặt luận án nghiên cứu xây dựng phương pháp CE-C4D có độ nhạy phù hợp với giới hạn cho phép phụ gia thực phẩm áp dụng để phân tích chất tạo nạc mẫu nước tiểu, mẫu thịt lợn cách đơn giản, tiện lợi, áp dụng phòng thí nghiệm nhỏ tuyến địa phương 1.3 Phƣơng pháp điện di mao quản 1.3.1 Giới thiệu chung phương pháp điện di mao quản Điện di mao quản (CE) kỹ thuật tách chất dựa di chuyển khác phần tử chất (chủ yếu ion mang điện tích) dung dịch chất điện ly có chất đệm pH tác dụng điện trường (E) định sinh V Hiện nay, CE phân loại theo chế tách sau: Điện di mao quản vùng (Capillary Zone Electrophoresis - CZE), điện di mao quản điểm đẳng điện (Isoelectric focusing - IFF), điện di mao quản đẳng tốc độ (Isotachophoresis - ITP), điện di mao quản Gel (Capillary Gel Electrophoresis - CGE) sắc ký điện di mao quản điện động học kiểu micelle (Micellar electrophoresis capillary chromatography - MECC) 1.3.2 Nguyên tắc cấu tạo hệ điện di mao quản Phương pháp điện di mao quản đại sử dụng điện trường sinh nguồn cao (hàng chục kV) áp vào mao quản (có đường kính 10 - 150 µm) đầu bơm mẫu, làm cho chất tích điện (trong dung dịch điện ly, có đệm pH thích hợp) di chuyển với tốc độ khác tách khỏi Hình 1.2 Sơ đồ cấu tạo hệ thiết bị CE 1.3.3 Cơ sở lý thuyết điện di mao quản Độ điện di (µ) số đặc trưng cho hạt tích điện điều kiện điện di xác định: µ = q/(6...r.) (1.4) Từ công thức (1.4) thấy, độ điện di tỷ lệ thuận với điện tích hạt mang điện (q) tỷ lệ nghịch với độ nhớt dung dịch đệm điện di (), bán kính hyddrat hạt mang điện (r) Nghĩa là, điện trường E định, chất có điện tích lớn kích thước nhỏ di chuyển nhanh; với chất mang điện có điện tích, chất có kích thước nhỏ di chuyển nhanh hơn; với chất mang điện có bán kính, chất có điện tích lớn di chuyển nhanh 1.3.4 Dòng điện di thẩm thấu phương pháp thay đổi dòng điện di thẩm thấu phân cực ngược anion chất phân tích Dòng chảy khối chất lỏng mao quản gọi dòng điện di thẩm thấu (EOF) Trong mao quản Silica khoảng pH điện di ÷ 9, dòng EOF thường hướng theo phương từ Anot (cực dương) Catot (cực âm) Ở điều kiện đó, anion có tốc độ điện di riêng nhỏ tốc độ dòng EOF dòng EOF mang theo phía cực âm Nếu tăng tốc độ dòng EOF làm anion bị theo, di chuyển dòng EOF phía cực âm nên cần phân cực ngược (áp đầu bơm mẫu) để phân tách anion 1.3.5 Các detector thông dụng phương pháp điện di mao quản Tùy thuộc vào mục đích phát hay định lượng, tùy thuộc vào tính chất hóa học, hóa lý, vật lý chất phân tích sử dụng detector tương ứng như: Detector quang học, detector khối phổ, detector điện hóa, detector độ dẫn… Trong detector độ dẫn không tiếp xúc (C4D) có ưu điểm đáp ứng với tất hợp phần mang điện, chế tạo thu nhỏ đặc biệt tự chế tạo Việt Nam C4D ứng dụng khoảng 10 năm trở lại đây, trở thành detector phổ biến điện di mao quản 1.3.6 Ứng dụng phương pháp điện di mao quản CE -C4D Trong năm gần đây, phương pháp điện di mao quản CE -C4D phát triển nhanh ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực, đặc biệt môi trường, sinh học, dược phẩm, thực phẩm… để định lượng anion, cation bản, phụ gia thực phẩm, kháng sinh, thuốc kích dục, thuốc gây mê, ma túy tổng hợp… CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu Mục tiêu luận án nghiên cứu phát triển ứng dụng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CE - C4D) nhằm xác định số chất phụ gia kích thích sinh học mẫu thực phẩm mẫu sinh học Để đạt mục tiêu nghiên cứu đề ra, nội dung thực gồm: Khảo sát điều kiện tối ưu để xác định đồng thời bốn acid hữu (acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric), bốn chất tạo (acesulfam kali, aspartam, cyclamat natri, saccharin)và ba chất tạo nạc lựa chọn thuộc nhóm β - agonist (sabutamol, ractopamin, metoprolol) Nghiên cứu phương pháp chiết pha rắn làm làm giàu salbutamol mẫu nước tiểu mẫu thịt lợn nhằm xác định phương pháp CE - C4D Áp dụng điều kiện tối ưu thu để phân tích mẫu thực tế, đánh giá độ tin cậy phương pháp phân tích 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Phương pháp CE - C4D Nghiên cứu thực hệ thiết bị điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE -C4D) Một hệ thiết bị CE bao gồm phận: Mao quản tách, dung dịch đệm điện di, nguồn điện cao, detector (cảm biến) độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (C4D) phận điều khiển 2.2.2 Phương pháp khảo sát điều kiện tối ưu Việc khảo sát điều kiện tách đồng thời chất phân tích thực thiết bị điện di CE-C4D với cột mao quản có chiều dài 60 cm, đường kính 50 µm Bơm mẫu phương pháp thuỷ động lực học kiểu xi phông Các điều kiện giữ nguyên tất thí nghiệm Ngoài khảo sát số điều kiệnkhác bao gồm: Dung dịch đệm điện di, điện di, chiều cao thời gian bơm mẫu theo phương pháp đơn biến 2.2.3 Phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu thực phẩm Các mẫu thực phẩm lấy ngẫu nhiên địa bàn Hà Nội Các mẫu dạng lỏng cần lọc qua màng lọc 0,45 µm, pha loãng với tỷ lệ phù hợp Các mẫu dạng rắn đồng mẫu, thêm nước cất đề ion, rung siêu âm khoảng thời gian hợp lý sau lọc qua màng lọc 2.2.4 Phương pháp lấy mẫu xử lý, làm giàu mẫu nước tiểu mẫu thịt lợn Mẫu nước tiểu lợn, mẫu thịt lợn lấy từ lợn nuôi thí nghiệm, xử lý sơ cho qua cột chiết pha rắn (SPE) Các cột chiết pha rắn khảo sát gồm cột C18, cột SCX ml, cột SCX ml cột MCX ml Các bước chiết pha rắn gồm: Hoạt hóa cột chiết, nạp mẫu vào cột chiết, rửa loại tạp chất rửa giải chọn lọc chất phân tích 2.2.5 Phương pháp đánh giá độ tin cậy phương pháp phân tích Độ tin cậy phương pháp CE - C4D phân tích số phụ gia thực phẩm đánh giá qua thông số: giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, hiệu suất thu hồi 2.3 Thiết bị hóa chất Thiết bị CE hệ thiết bị tự chế, bán tự động thiết kế chế tạo Việt Nam Công ty 3Sanalysis (http://www.3sanalysis.vn/) sở hợp tác với Bộ môn Hóa Phân tích (Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN) nhóm nghiên cứu GS Peter Hauser (khoa Hóa, trường đại học Basel, Thụy Sỹ) Thiết bị có nguồn cao lên đến 25 kV, sử dụng cảm biến độ dẫn không tiếp xúc (C4D) Hình 2.2 Ảnh chụp hệ thiết bị CE-C4D triển khai Việt Nam (1: Hộp an toàn, 2: Bộ điều khiển cao thế, 3: Cảm biến độ dẫn không tiếp xúc, 4: Ống dẫn dung dịch đệm, 5: Núm điều chỉnh , 6: Bộ phận điều khiển, 7: Bình khí nén) Tất hóa chất sử dụng thuộc loại tinh khiết phân tích pha chế nước deion CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Xác định đồng thời acidformic, acid acetic, acid propionic, acid butyric phƣơng pháp CE-C4D Quá trình điện di của ion chất phân tích mao quản tổng hợp dòng chuyển động ion tác động điện trường dòng EOF Thông thường, cation di chuyển chiều với dòng EOF anion di chuyển ngược chiều Tùy thuộc vào đặc tính chất phân tích điện tích, cấu trúc không gian, kích thước phân tử, độ linh động điện di, … sử dụng kĩ thuật phân cực phù hợp để vừa tách chất phân tích vừa lợi dụng (hoặc hạn chế) ảnh hưởng dòng EOF Nhóm acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric có pKa 3,75, 4,75, 4,88, 4,82 Trong khoảng pH điện di từ 5÷ 9, acid tồn dạng anion, có độ linh động điện di cao, tốc độ điện di lớn Tuy chuyển động anion ngược chiều với dòng EOF, giá trị pH thấp, tốc độ dòng EOF nhỏ không đáng kể so với tốc độ điện di anion nên gây cản trở Vì để xác định acid này, ta sử dụng kĩ thuật phân cực thường tức áp âm vào mao quản đầu bơm mẫu Anion có độ linh động điện di lớn di chuyển nhanh ngược lại, anion tách khỏi theo thứ tự HCOO-, CH3COO-, C2H5COO-, C3H7COO- 3.1.1 Khảo sát điều kiện tối ưu Để tối ưu hóa trình tách điện di, yếu tố ảnh hưởng quan trọng đến hiệu tách dung dịch đệm điện di, pH, tách, khảo sát biện luận Bảng 3.6 Phương trình đường chuẩn acid Formic, acid Acetic, acid Propionic acid Butyric Phƣơng trình đƣờng chuẩn y = (10,16538±6,5321)+(61,7982±1,16188)x y = (-0,52484±2,98169)+(31,4926±0,67235)x y = (-5,07988±6,11372)+(61,63352±1,09553)x y = (6,70525±5,2828)+(57,9034±0,99063)x Tên chất Acid formic Acid acetic Acid propionic Acid butyric R2 0,99912 0,99909 0,99921 0,99927 P [...]... Thị Ánh Hường (2015), Xác định đồng thời một số chất tạp ngọt trong thực phẩm bằng phương pháp CE sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D)”, Tạp chí Hóa học, 53, pp 94 – 98 Nguyễn Thị Quỳnh Hoa, Trần Thị Trang, Dương Thị Nhàn, Nguyễn Thị Liên, Phạm Thị Ngọc Mai, Nguyễn Thị Ánh Hường (2016), Nghiên cứu kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) nhằm xác định Salbutamol trong mẫu nước tiểu lợn bằng phương pháp. .. phương pháp CE sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc (CE – C4D)”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, 21, pp 146 – 152 Nguyễn Thị Quỳnh Hoa, Lê Thị Hồng Hảo, Vũ Thị Trang, Đỗ Thị Trang, Vũ Quỳnh Chi, Lê Hoàng, Phạm Thị Ngọc Mai, Nguyễn Thị Ánh Hường (2016), Xác định đồng thời acid Formic, acid Acetic, acid Propionic, acid Butyric bằng phương pháp CE sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc (CE-C4D)”... trình điện di trong mao quản chỉ xảy ra khi có một nguồn thế tách cao V, tạo ra lực điện trường E và dòng điện I trong mao quản, là một yếu tố quan trọng quyết định kết quả điện di các chất phân tích Việc khảo sát thế được thực hiện ở các giá trị thế -15 kV, -18 kV và -20 kV cho thấy khi tăng thế thời gian di chuyển của các chất phân tích giảm Để đảm bảo độ phân giải khi phân tích mẫu thực và thời gian...a) Khảo sát dung dịch đệm điện di Trong phương pháp CE-C4D, dung dịch đệm điện di có vai trò rất quan trọng, ảnh hưởng đến tốc độ điện di của chất phân tích Trong dung dịch đệm điện di, ba yếu tố gồm: pH, thành phần và nồng độ của dung dịch đệm điện di đóng vai trò quan trọng nhất Với mao quản silica, vùng giá trị pH điện di thường dùng và có thể thay đổi trong khoảng từ 2... 100 µl CH3OH 20 c) Đánh giá phương pháp phân tích Sal trong mẫu nước tiểu lợn bằng phương pháp CE - C4D kết hợp chiết pha rắn xử lý mẫu phân tích Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) và giới hạn định lượng của phương pháp (MQL) xác định được là 30 ppb và 100 ppb Độ lệch chuẩn RSD % nhỏ hơn 5 %, hiệu suất thu hồi 96,9 % chứng tỏ độ lặp của phương pháp là tương đối tốt và độ chính xác cao theo AOAC... pháp CE-C4D Điều kiện Các yếu tố Detector CE-C4D Mao quản Mao quản silica, tổng chiều dài 60 cm, chiều dài hiệu dụng 50 cm, đường kính trong 75 µm Phương pháp bơm mẫu Thủy động lực học kiểu xiphông (chiều cao 10 cm) Thời gian bơm mẫu 15 s Dung dịch đệm điện di Tris/His (100 mM/10 mM), pH = 9,2 Thế tách +15 kV 3.2.2 Đường chuẩn phân tích và đánh giá phương pháp nghiên cứu Đường chuẩn của bốn chất tạo... butyric bằng phương pháp CE-C4D được tóm tắt ở bảng 3.5 Bảng 3.5 Điều kiện tối ưu xác định đồng thời acid formic, acid acetic, acid propionic, acid butyric Các yếu tố Điều kiện Detector Mao quản CE-C4D Mao quản silica, tổng chiều dài 60cm, chiều dài hiệu dụng là 50 cm, đường kính trong là 50 µm Phương pháp bơm mẫu Thủy động lực học kiểu xi phông:15 cm Thời gian bơm mẫu 20 s Dung dịch đệm điện di His-Mes... dịch đệm gồm các ion có độ điện di nhỏ, tức là phải có điện tích nhỏ nhưng kích thước tương đối lớn, ngoài ra các chất đệm phải tan tốt trong nước, bền vững trong mao quản và trong quá trình điện di Sau thành phần, pH của hệ đệm điện di, nồng độ đệm được lựa chọn thích hợp để có dung lượng đệm đủ lớn và khống chế hệ đệm không đổi trong suốt quá trình điện di Các hệ đệm điện di phân tích đồng thời acid... chứng với phương pháp LC/MS/MS Để đánh giá độ chính xác và độ tin cậy của phương pháp phân tích Sal trong mẫu nước tiểu và mẫu thịt lợn bằng phương pháp CE - C4D, một số mẫu nước tiểu và mẫu thịt lợn được gửi phân tích đối chứng bằng phương pháp LC/MS/MS Các kết quả phân tích được trình bày trong bảng 3.32 Bảng 3.32 Kết quả phân tích Salbutamol trong mẫu nước tiểu và mẫu thịt lợn bằng phương pháp CE... tố Detector Mao quản Phương pháp bơm mẫu Thời gian bơm mẫu Dung dịch đệm điện di Thế tách Điều kiện CE-C4D Mao quản silica, tổng chiều dài 60 cm, chiều dài hiệu dụng 53 cm, đường kính trong 50 µm Thủy động lực học kiểu xiphông: 10cm 20 s Arg/Ace (10 mM) pH=4,9 18 kV 3.3.2 Đường chuẩn phân tích và đánh giá phương pháp phân tích 3.3.2.1 Đƣờng chuẩn phân tích Các dung dịch để dựng đường chuẩn có nồng độ
- Xem thêm -

Xem thêm: (TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC) NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM, (TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC) NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM, (TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC) NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC XÁC ĐỊNH MỘT SỐ PHỤ GIA THỰC PHẨM

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nạp tiền Tải lên
Đăng ký
Đăng nhập