ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐẶNG THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO KIT THỬ ĐỊNH LƯỢNG AMONI, NITRIT VÀ NITRAT TRONG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐẶNG THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO KIT THỬ ĐỊNH LƯỢNG AMONI, NITRIT VÀ NITRAT TRONG NƯỚC Chuyên ngành: Hóa Phân Tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Nguyễn Thị Kim Thường Hà Nội LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành phòng thí nghiệm Hóa Phân Tích, khoa Hóa Học, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Với lòng biết ơn sâu sắc xin gửi lời cảm ơn tới TS.Nguyễn Thị Kim Thường PGS.TS Tạ Thị Thảo tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ suốt trình thực đề tài viết luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn hỗ trợ kinh phí đề tài nghiên cứu khoa học phát triển công nghệ cấp thành phố Hà Nội: “Nghiên cứu chế tạo thiết bị đo quang cầm tay kết hợp với kit thử để phân tích nhanh lượng vết amoni, nitrit nitrat nước trường”, mã số: 01C02/05-2014-2 Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô giáo giảng dạy khoa Hoá Học, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội, đặc biệt thầy cô môn Hoá Phân tích nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành luận văn Cuối xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè động viên, chia sẻ suốt trình thực luận văn Học viên Đặng Thị Trang MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT .20 MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung nitrit, nitrat amoni 1.1.1 Tính chất lí, hóa học nitrit, nitrat amoni .2 1.1.1.1 Tính chất lí, hóa học nitrit 1.1.2 Độc tính nitrit nitrat amoni Bảng 1.1: Giới hạn cho phép hàm lượng amoni, nitrit nitrat nước .6 1.1.3 Chu trình sinh hóa Nitơ môi trường .6 1.2 Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat amoni phòng thí nghiệm 1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích trọng lượng .7 1.2.1.1 Xác định nitrit .7 1.2.1.2 Xác định nitrat 1.2.1.3 Xác định amoni 1.2.2 Phương pháp trắc quang 1.2.2.1 Xác định nitrit .9 1.2.2.2 Xác định nitrat 10 1.2.2.3 Xác định amoni 13 1.2.3 Các phương pháp khác 16 1.2.3.1 Xác định nitrit 16 1.2.3.2 Xác định nitrat 16 1.2.3.3 Xác định amoni 17 1.3 Các phương pháp phân tích nhanh amoni, nitrit nitrat 18 1.3.1.Chế tạo thiết bị đo quang nhỏ gọn 18 1.3.2 Các test kit có xác định amoni, nitrit nitrat 20 1.3.2.1 Xác định nitrit 20 1.3.2.2 Xác định nitrat 20 1.3.2.3 Xác định amoni 21 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 23 2.1.1 Hóa chất .23 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 25 2.3 Phương pháp nghiên cứu 25 2.3.1 Phương pháp trắc quang xác định nitrit thuốc thử Griess 25 2.3.2 Phương pháp khử nitrat thành nitrit .26 2.3.3 Phương pháp trắc quang xác định NH4+ thuốc thử thymol .26 2.3.4 Phương pháp nghiên cứu chế tạo kit thử 27 2.3.5 Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích trường sử dụng máy đo quang cầm tay 27 2.4 Phương pháp thí nghiệm xử lý số liệu 27 3.1 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrit 28 3.1.1 Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu xác định NO2- phòng thí nghiệm 28 3.1.1.1 Phổ hấp thụ phức màu .28 3.1.1.2 Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang 29 Bảng 3.1: Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang phức màu xác định nitrit .29 3.1.1.3 Ảnh hưởng lượng thuốc thử Griees đến độ hấp thụ quang .30 Bảng 3.2 : Ảnh hưởng hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 30 3.1.1.4 Ảnh hưởng thứ tự thêm thuốc thử đến độ hấp thụ quang 30 Bảng 3.3: Ảnh hưởng thứ tự thêm thuốc thử đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 31 3.1.1.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian tới độ ổn định màu phức 31 Bảng 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit 31 3.1.1.6 Khảo sát ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang 32 Bảng 3.5 :Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 34 3.1.1.7 Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định nitrit 34 Bảng 3.6: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO2- 35 Hình 3.6: Đường chuẩn xác định nitrit với thuốc thử Griess 36 3.1.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrit 36 3.1.2.1 Xây dựng thành phần kit thử nitrit 36 3.1.2.2 Khảo sát khả sử dụng axit oxalic làm môi trường phản ứng 37 Bảng 3.7: Khảo sát khả khử axit oxalic nitrat 37 3.1.2.3 Khảo sát thời gian ổn định màu phức sử dụng kit thử 37 Bảng 3.8: Ảnh hưởng thời gian đến độ hấp thụ quang phức màu azo .37 3.1.2.4 Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn xác định nitrit sử dụng kit thử 38 Bảng 3.9: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO2- 38 Bảng 3.10: Độ hấp thụ quang mẫu trắng xác định nitrit 40 3.1.2.5 Nghiên cứu thay pipet bình định mức dụng cụ trường (xy lanh, ống fancol) 40 Bảng 3.11: Kết phân tích nitrit mẫu nước dụng cụ PTN dụng cụ trường 40 3.1.2.6 So sánh sai khác nồng độ dung dịch mẫu sử dụng quy trình phòng thí nghiệm phân tích trường xác định nitrit 41 Bảng 3.12: Kết đo mẫu xác định nitrit quy trình PTN trường 41 3.1.2.7 Đánh giá độ xác phép phân tích dùng kit thử nitrit 41 Bảng 3.13: Đánh giá độ lặp lại phép đo với dung dịch chuẩn sử dụng kit thử nitrit 41 Bảng 3.14: Đánh giá độ lặp lại phép đo với mẫu thực sử dụng kit thử nitrit .42 Bảng 3.15 Kết phân tích mẫu thực tế đánh giá độ phương pháp phân tích nitrit .42 3.1.2.8 Khảo sát độ bền kit thử nitrit .42 Bảng 3.16: Độ bền hỗn hợp kit nitrit theo thời gian 44 3.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrat sở kit nitrit 45 3.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng chất khử đến độ hấp thụ quang 45 Bảng 3.17: Ảnh hưởng hàm lượng chất khử đến độ hấp thụ quang xác định nitrat 45 3.2.2 Ảnh hưởng môi trường khử đến độ hấp thụ quang 46 Bảng 3.18: Ảnh hưởng nồng độ NH4Cl đến khả khử NO3- thành NO2- .46 3.2.3 Ảnh hưởng thời gian khử đến độ hấp thụ quang 47 Bảng 3.19: Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất khử nitrat .47 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang 48 Bảng 3.20: Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrat 50 3.2.5 Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định nitrat nitrit 50 Bảng 3.21: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrat .51 3.2.6 Đường chuẩn NO2- có mặt chất khử 52 Bảng 3.22: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit môi trường khử .52 3.2.7 Đánh giá độ xác phép đo dung kit thử nitrat 54 Bảng 3.23 Đánh giá độ lặp lại phép đo với dung dịch chuẩn dùng kit thử NO3- 54 Bảng 3.24 Đánh giá độ lặp lại phép đo với mẫu thực dùng kit thử nitrat .56 Bảng 3.25 Kết phân tích mẫu thực tế đánh giá độ phương pháp phân tích nitrat 56 Bảng 3.26: Độ bền hỗn hợp kit nitrat theo thời gian .57 Hình 3.17: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) độ bền hỗn hợp kit nitrat theo thời gian 57 3.3 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng amoni 58 3.3.1 Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu xác định NH4+ phòng thí nghiệm 58 3.3.1.1 Phổ hấp thụ hợp chất indothymol .58 3.3.1.2 Khảo sát thời gian ổn định màu phức 59 Bảng 3.27: Ảnh hưởng thời gian đến độ hấp thụ quang phức màu indothymol 59 3.3.1.3 Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang .59 Bảng 3.28: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào pH xác định amoni 60 3.3.1.4 Ảnh hưởng lượng thuốc thử thymol 3% đến độ hấp thụ quang .60 Bảng 3.29: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang xác định amoni vào lượng thymol .61 3.3.1.5 Ảnh hưởng xúc tác natri nitropussiat đến độ hấp thụ quang .61 Bảng 3.30: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang xác định amoni vào natri nitroprussiat 61 3.3.1.6 Ảnh hưởng lượng NaClO tới độ hấp thụ quang 62 Bảng 3.31: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang xác định amoni vào lượng NaClO 0,5% 62 3.3.1.7 Khảo sát ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang 63 Bảng 3.32: Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định amoni 64 3.3.1.8 Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn xác định amoni 65 Bảng 3.33: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NH4+-N 65 3.3.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng amoni 66 3.3.2.1 Xây dựng thành phần kit thử amoni 67 3.3.2.2 Khảo sát thời gian ổn định màu phức sử dụng kit thử 67 Bảng 3.34: Ảnh hưởng thời gian đến độ hấp thụ quang phức màu indothymol 67 3.3.2.3 Khảo sát khoảng tuyến tính xây dựng đường chuẩn xác định amoni sử dụng kit thử 68 Bảng 3.35: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào C NH4+-N dùng kit thử 68 Bảng 3.36: Kết phân tích amoni PTN trường 70 3.3.2.5 Đánh giá độ xác phép đo dùng kit thử 70 Bảng 3.37: Đánh giá độ lặp lại với dung dịch tiêu chuẩn sử dụng kit thử amoni .70 Bảng 3.38: Đánh giá độ lặp lại với mẫu thực sử dụng kit thử amoni .70 Bảng 3.39 Kết phân tích mẫu thực tế đánh giá độ phương pháp phân tích amoni 71 Để đánh giá độ bền kit amoni tiến hành khảo sát tạo phức màu NH4+ 1,0 ppm với kit thử thời gian khác Lấy vào bình định mức 10,00 ml: 1,00 ml dung dịch chuẩn NH4+ 10,00ppm,thêm 0,4 ml kit dung dịch A, 0,2 rắn B lắc cho tan hết, định mức đến vạch nước cất Sau phút đem đo độ hấp thụ quang bước sóng 693 nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh Kết trình bày bảng 3.40 biểu diễn hình 3.29: 71 Bảng 3.40: Độ bền hỗn hợp kit amoni theo thời gian 72 3.4 Quy trình sử dụng kit thử amoni, nitrit nitrat 73 Hình 3.30: Kit thử nitrit hướng dẫn sử dụng .73 Hình 3.31: Kit thử nitrat hướng dẫn sử dụng 73 Hình 3.32: Kit thử amoni hướng dẫn sử dụng 74 3.5 Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế 74 3.5.1 Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại 74 Bảng 3.41: Xác định nitrit mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 74 Hình 3.33 : Xác định nitrit mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 75 Bảng 3.42: Xác định nitrat mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 75 Hình 3.34: Xác định nitrat mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 76 Bảng 3.43: Xác định nitrit mẫu tự tạo có mặt chất khử máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 76 Hình 3.35: Xác định nitrit mẫu tự tạo có mặt chất khử máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 76 Bảng 3.44: Xác định amoni mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 76 Hình 3.36 : Xác định amoni mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT 77 3.5.2 Ứng dụng phân tích .77 3.5.2.1 Phân tích nitrit 77 Bảng 3.45: Kết đo mẫu thực với kit thử nitrit 77 3.5.2.2 Phân tích nitrat 78 Bảng 3.46: Kết đo mẫu thực với kit thử nitrat 79 Bảng 3.47: Kết đo amoni mẫu thực .80 KẾT LUẬN .80 TÀI LIỆU THAM KHẢO 82 PHỤ LỤC: Quy trình sử dụng kit thử amoni, nitrit nitrat DANH MỤC BẢNG LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT .20 MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung nitrit, nitrat amoni 1.1.1 Tính chất lí, hóa học nitrit, nitrat amoni .2 1.1.1.1 Tính chất lí, hóa học nitrit 1.1.2 Độc tính nitrit nitrat amoni Bảng 1.1: Giới hạn cho phép hàm lượng amoni, nitrit nitrat nước .6 1.1.3 Chu trình sinh hóa Nitơ môi trường .6 1.2 Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat amoni phòng thí nghiệm 1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích trọng lượng .7 1.2.1.1 Xác định nitrit .7 1.2.1.2 Xác định nitrat 1.2.1.3 Xác định amoni 1.2.2 Phương pháp trắc quang 1.2.2.1 Xác định nitrit .9 1.2.2.2 Xác định nitrat 10 1.2.2.3 Xác định amoni 13 1.2.3 Các phương pháp khác 16 1.2.3.1 Xác định nitrit 16 1.2.3.2 Xác định nitrat 16 1.2.3.3 Xác định amoni 17 1.3 Các phương pháp phân tích nhanh amoni, nitrit nitrat 18 1.3.1.Chế tạo thiết bị đo quang nhỏ gọn 18 1.3.2 Các test kit có xác định amoni, nitrit nitrat 20 1.3.2.1 Xác định nitrit 20 1.3.2.2 Xác định nitrat 20 1.3.2.3 Xác định amoni 21 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 23 2.1.1 Hóa chất .23 2.1.2 Dụng cụ, thiết bị 25 2.3 Phương pháp nghiên cứu 25 2.3.1 Phương pháp trắc quang xác định nitrit thuốc thử Griess 25 2.3.2 Phương pháp khử nitrat thành nitrit .26 2.3.3 Phương pháp trắc quang xác định NH4+ thuốc thử thymol .26 2.3.4 Phương pháp nghiên cứu chế tạo kit thử 27 2.3.5 Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích trường sử dụng máy đo quang cầm tay 27 2.4 Phương pháp thí nghiệm xử lý số liệu 27 3.1 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrit 28 3.1.1 Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu xác định NO2- phòng thí nghiệm 28 3.1.1.1 Phổ hấp thụ phức màu .28 Hình 3.1: Phổ hấp thụ phức màu nitrit thuốc thử Griees 29 3.1.1.2 Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang 29 Bảng 3.1: Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang phức màu xác định nitrit .29 Hình 3.2 : Ảnh hưởng pH đến độ hấp thụ quang phức màu azo 29 3.1.1.3 Ảnh hưởng lượng thuốc thử Griees đến độ hấp thụ quang .30 Bảng 3.2 : Ảnh hưởng hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 30 Hình 3.3: Ảnh hưởng hàm lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 30 3.1.1.4 Ảnh hưởng thứ tự thêm thuốc thử đến độ hấp thụ quang 30 Bảng 3.3: Ảnh hưởng thứ tự thêm thuốc thử đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 31 3.1.1.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian tới độ ổn định màu phức 31 Bảng 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit 31 Hình 3.4: Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian tới độ hấp thụ quang xác định nitrit 32 3.1.1.6 Khảo sát ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang 32 Bảng 3.5 :Ảnh hưởng ion cản trở đến độ hấp thụ quang xác định nitrit 34 3.1.1.7 Khoảng tuyến tính đường chuẩn xác định nitrit 34 Bảng 3.6: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO2- 35 Hình 3.5: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 35 Hình 3.6: Đường chuẩn xác định nitrit với thuốc thử Griess 36 3.1.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrit 36 3.1.2.1 Xây dựng thành phần kit thử nitrit 36 3.1.2.2 Khảo sát khả sử dụng axit oxalic làm môi trường phản ứng 37 dung dịch đệm pH = 11 theo tỉ lệ thể tích 1:10); 0,40 ml dung dịch thuốc thử thymol 3%, sau định mức đến vạch nước cất Sau phút đem đo độ hấp thụ quang bước sóng 693nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh Kết trình bày bảng 3.36 Bảng 3.36: Kết phân tích amoni PTN trường Hiện trường 0,598 0,601 0,603 0,605 0,601 PTN 0,612 0,598 0,603 0,615 0,612 Từ số liệu bảng 3.36 sử dụng chuẩn t so sánh hai giá trị trung bình Minitab 16 cho kết Pvalue = 0,098 > 0,05 hay giá trị ttính < tbảng Như hai giá trị hàm lượng trung bình hàm lượng NH4+ mẫu giả khác ý nghĩa thống kê Vậy thấy kết phân tích sử dụng quy trình phòng thí nghiệm trường giống 3.3.2.5 Đánh giá độ xác phép đo dùng kit thử * Độ lặp lại - Với dung dịch chuẩn Tiến hành khảo sát độ lặp lại mức nồng độ: đường chuẩn 0,4; 1; ppm Đo mẫu tương tự xây dựng đường chuẩn với kit thử định lượng amoni Mỗi mẫu tiến hành đo lần, độ lặp lại đánh giá dựa độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối Kết trình bảy bảng 3.37 Bảng 3.37: Đánh giá độ lặp lại với dung dịch tiêu chuẩn sử dụng kit thử amoni Nồng độ(ppm) 0,3 1,0 3,0 A1 0,218 0,735 2,142 A2 0,220 0,739 2,149 A3 0,224 0,740 2,141 A4 0,221 0,745 2,139 A5 0,222 0,741 2,147 RSD (%) 1,01 0,49 0,34 * Với mẫu thực Tiến hành khảo sát độ lặp lại với mẫu nước ruộng trồng lúa (P3P1- 3) vụ mùa (lấy mẫu ngày 27/9/2015) mẫu nước ngầm có độ sâu 30 m lấy Phú Xuyên Hà Nội (lấy mẫu ngày 25/10/2015) Lấy 350,0 ml mẫu, dùng xylanh gắn đầu lọc lấy 5,00 ml mẫu nước P3P1- 0,50 ml mẫu nước ngầm Đo mẫu tương tự xây dựng đường chuẩn Độ lặp lại đánh giá dựa độ lệch chuẩn độ lệch chuẩn tương đối giá trị hàm lượng (ppm) mẫu, phân tích lặp lại lần Kết biểu diễn bảng 3.38 Bảng 3.38: Đánh giá độ lặp lại với mẫu thực sử dụng kit thử amoni Mẫu C1 C2 C3 C4 70 C5 S RSD (%) P3P1-3 Nước Ngầm 0,0925 43,764 0,0953 42,835 0,0925 44,187 0,0939 41,961 0,0939 40,806 2,357.10-3 1,368 1,3 3,2 Độ lệch chuẩn tương đối phép đo với dung dịch tiêu chuẩn mẫu thực tương đối nhỏ, sai số nhỏ 5% phương pháp có độ lặp lại tốt * Độ Đánh giá độ phương pháp thông qua hiệu suất thu hồi cách thêm vào mẫu nước ruộng Hải Dương lấy ngày 27/9/2015 hàm lượng amoni nồng độ 0,2; 0,6; 1,0 ppm Tiến hành phân tích đồng thời mẫu thêm chuẩn mẫu chưa thêm chuẩn tương tự xây dựng đường chuẩn.Mỗi mẫu làm lặp lại lần Kết biểu diễn bảng 3.39 Bảng 3.39 Kết phân tích mẫu thực tế đánh giá độ phương pháp phân tích amoni Lượng thêm Atb ± SD Lượng tìm thấy(ppm) ± Hiệu suất thu vào(ppm) 0,2 0,6 1,0 0,105±0,0006 0,255±0,002 0,521±0,001 0,801±0,004 SD 0,14±0,003 0,352±0,011 1,003±0,007 1,889±0,027 hồi(%) ± SD 106 97,7 98,1 Từ kết cho thấy hiệu suất thu hồi amoni phương pháp tốt dao động từ 97 – 106 % chứng tỏ ta sử dụng phương pháp để phân tích mẫu thực 3.3.2.6 Khảo sát độ bền kit thử Để đánh giá độ bền kit amoni tiến hành khảo sát tạo phức màu NH4+ 1,0 ppm với kit thử thời gian khác Lấy vào bình định mức 10,00 ml: 1,00 ml dung dịch chuẩn NH4+ 10,00ppm,thêm 0,4 ml kit dung dịch A, 0,2 rắn B lắc cho tan hết, định mức đến vạch nước cất Sau phút đem đo độ hấp thụ quang bước sóng 693 nm, với mẫu trắng làm dung dịch so sánh Kết trình bày bảng 3.40 biểu diễn hình 3.29: 71 Bảng 3.40: Độ bền hỗn hợp kit amoni theo thời gian Thí Nghiệm Ngày 15 30 52 A C A C A C A C 0,745 1,042 0,753 1,053 0,742 1,038 0,746 1,043 0,739 1,033 0,759 1,061 0,748 1,046 0,753 1,053 0,747 1,045 0,745 1,042 0,755 1,056 0,748 1,046 0,745 1,042 0,748 1,046 0,746 1,043 0,753 1,053 0,741 1,036 0,751 1,050 0,762 1,066 0,75 1,049 Nhập số liệu vào phần mềm thống kê để xử lý cho kết biểu diễn hình sau: Hình 3.29: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) độ bền hỗn hợp kit amonit theo thời gian Từ số liệu bảng 3.39 sử dụng phân tích Anova so sánh giá trị trung bình xử lý phần mềm thống kê Minitab 14 cho kết hình 3.29 Như giá trị trung bình hàm lượng NH4+ khoảng thời gian khảo sát nằm giới hạn định, đặc trưng cho khoảng tin cậy giá trị trung bình chung Nói cách khác kit thử nitrat bền thời gian khảo sát 72 Kết cho thấy điểm giá trị trung bình mẫu thống kê nằm giới hạn định Nói cách khác kit thử amoni bền khoảng thời gian khảo sát 3.4 Quy trình sử dụng kit thử amoni, nitrit nitrat Hình 3.30: Kit thử nitrit hướng dẫn sử dụng Hình 3.31: Kit thử nitrat hướng dẫn sử dụng 73 Hình 3.32: Kit thử amoni hướng dẫn sử dụng 3.5 Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế 3.5.1 Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại Sử dụng kit thử để phân tích mẫu hai máy UV – VIS 1650 PC máy DPM – MT Cách tiến hành: Dùng mẫu tự tạo có nồng độ amoni, nitrit nitrat khác Tiến hành đo mẫu với kit thử định lượng tương tự xây dựng đường chuẩn hai máy UV – VIS 1650 PC máy DPM – MT Kết thu sau: Bảng 3.41: Xác định nitrit mẫu tự tạo máy UV – VIS 1650 PC DPM – MT CNO2- UV-VIS (ppm) 0,041 0,086 0,131 0,176 0,227 0,278 CNO2- DPM-MT (ppm) 0,038 0,087 0,121 0,177 0,210 0,254 74 0.25 Y=A+B*X 0.20 Th«ng sè Gi¸ trÞ Sai sè -A -0.00276 0.00331 B 1.08914 0.02179 0.15 - CNO2 (UV-VIS) 0.30 0.10 R SD N P -0.999 0.0049 [...]... chuyển và bảo quản mẫu, đơn giản hóa dụng cụ phòng thí nghiệm, giảm chi phí phân tích, tiện lợi, linh hoạt và phù hợp với điều kiện phân tích ở nước ta, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng amoni, nitrit và nitrat trong nước Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu chế tạo kit thử dạng bột, hạn chế tối đa dung dịch, sử 1 dụng dụng cụ phân tích đơn giản để xác định lượng. .. có bộ kit thử phân tích amoni, nitrat và nitrit của Bộ Công An sản xuất, tuy nhiên bộ kit cũng chỉ dùng phân tích định bán định lượng Với mục đích chế tạo kit thử amoni, nitrat và nitrit kết hợp máy đo quang cầm tay để có thể xác định lượng vết amoni, nitrit và nitrat trong mẫu nước ngoài hiện trường với thời gian phân tích ngắn, giảm hóa chất độc hại, giảm sai số do chuyển hóa các dạng nitơ trong. .. xác định nitrit 34 3.1.1.7 Khoảng tuyến tính và đường chuẩn xác định nitrit 34 Bảng 3.6: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ NO2- 35 Hình 3.5: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 35 Hình 3.6: Đường chuẩn xác định nitrit với thuốc thử Griess 36 3.1.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrit 36 3.1.2.1 Xây dựng thành phần kit thử nitrit. .. dụng kit thử nitrit .42 Bảng 3.15 Kết quả phân tích mẫu thực tế đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích nitrit .42 3.1.2.8 Khảo sát độ bền của kit thử nitrit .42 Bảng 3.16: Độ bền của hỗn hợp kit nitrit theo thời gian 44 Hình 3.10: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) về độ bền của hỗn hợp kit nitrit theo thời gian 44 3.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrat trên cơ sở kit nitrit. .. Hình 3.32: Kit thử amoni và hướng dẫn sử dụng 74 3.5 Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế 74 3.5.1 Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại 74 Bảng 3.41: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT 74 Hình 3.33 : Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT 75 Bảng 3.42: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo trên... dụng kit thử nitrit .42 Bảng 3.15 Kết quả phân tích mẫu thực tế đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích nitrit .42 3.1.2.8 Khảo sát độ bền của kit thử nitrit .42 Bảng 3.16: Độ bền của hỗn hợp kit nitrit theo thời gian 44 Hình 3.10: Đồ thị đảm bảo chất lượng (QC) về độ bền của hỗn hợp kit nitrit theo thời gian 44 3.2 Nghiên cứu chế tạo kit thử định lượng nitrat trên cơ sở kit nitrit. .. Hình 3.32: Kit thử amoni và hướng dẫn sử dụng 74 3.5 Ứng dụng kit thử phân tích mẫu thực tế 74 3.5.1 Nghiên cứu ứng dụng kit thử cho máy cầm tay thương mại 74 Bảng 3.41: Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT 74 Hình 3.33 : Xác định nitrit trong mẫu tự tạo trên máy UV – VIS 1650 PC và DPM – MT 75 Bảng 3.42: Xác định nitrat trong mẫu tự tạo trên... Độc tính của nitrit và nitrat và amoni 4 Bảng 1.1: Giới hạn cho phép hàm lượng amoni, nitrit và nitrat trong nước .6 1.1.3 Chu trình sinh hóa của Nitơ trong môi trường .6 1.2 Các phương pháp phân tích nitrit, nitrat và amoni trong phòng thí nghiệm 7 1.2.1 Phương pháp phân tích thể tích và trọng lượng .7 1.2.1.1 Xác định nitrit .7 1.2.1.2 Xác định nitrat ... Khoảng tuyến tính của phép xác định khi dùng cặp thuốc thử axit sulfanilic và methyl anthranilate là 0,2-2,0 µg/ml cho nitrit và độ nhạy là 4,5.10-3 µg.cm-2 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt là 0,9 3và 2,82 (µgmL-1) Phương pháp này ứng dụng cho xác định nitrit và 12 nitrat trong nước, dầu và các chế phẩm dược [16] + Sử dụng cột khử Jone và xác định nồng độ nitrit bởi phức dị đa màu xanh... cụ, thiết bị 25 2.3 Phương pháp nghiên cứu 25 2.3.1 Phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử Griess 25 2.3.2 Phương pháp khử nitrat thành nitrit .26 2.3.3 Phương pháp trắc quang xác định NH4+ bằng thuốc thử thymol .26 2.3.4 Phương pháp nghiên cứu chế tạo kit thử 27 2.3.5 Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích tại hiện trường sử dụng máy đo