TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HĨA LÍ Xác định cấu trúc tinh thể CaO, SiO2, MgO, Al2O3, MnO2 Nhóm : Trương Thị Thu Nhàn Đinh Thị Hải Tổng quan Thực hành Kết Tổng quan XRD PHƯƠNG PHÁP BỘT • Nguyên tắc phương pháp  Sử dụng tia X đơn sắc  Mẫu dạng bột, kích thước hạt 0,010,001mm  Vì bột gồm vơ số vi tinh thể định hướng hỗn loạn mẫu ln có mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg  Các tia nhiễu xạ họ mặt phẳng (hkl) tạo thành mặt nón với đỉnh mẫu, trục tia tới  Góc tia tới tia nhiễu xạ 2θ 1 Tổng quan XRD PHƯƠNG PHÁP BỘT • Ghi nhận tia nhiễu xạ máy đếm • Mẫu chế tạo lớp mỏng tròn, phẳng, gắn đế, đế quay quanh trục giá đỡ • Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc • Máy đếm kết nối với giá đựng mẫu hệ thống khí xác chuyển động cung trịn ABC Góc θ đo xác có bước nhẩy khoảng 0,03o • Kết thu giản đồ nhiễu xạ thể mối quan hệ cường độ (số xung đơn vị thời gian) góc 2θ (độ) A B C Tổng quan XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X: Tổng quan XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X: • Bao gồm peak có cường độ khác Mỗi peak tương ứng với phản xạ họ mặt (HKL) • Từ giản đồ nhiễu xạ ta thu nhiều thông tin khoảng cách mặt (HKL), cường độ tương đối pic … • Hai yếu tố định đến hình dạng giản đồ nhiễu xạ tia X: (a) Kích thước hình dạng đơn vị (b) Số ngun tử vị trí ngun tử đơn vị Tổng quan XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X: • Khoảng cách d mặt mạng phụ thuộc vào kích thước sở đến lượt định vị trí pic • Bề rộng píc hình dạng píc phụ thuộc vào điều kiện đo số thuộc tính vật liệu, ví dụ kích thước hạt… • Cường độ píc phụ thuộc vào xếp cấu trúc tinh thể, ví dụ vị trí nguyên tử ô sở dao động nhiệt nguyên tử 1 Tổng quan XRD Giản đồ nhiễu xạ tia X: • Có thể coi đặc trưng cho chất tinh thể • Hiện nay, hệ thống lưu trữ khoa học giới có chuẩn ASTM (American Standards for Testing Materials) Các thông tin, kiện chất tinh thể ghi dạng giản đồ gốc dạng phiếu (card), file số liệu, … 1 Tổng quan XRD PHƯƠNG PHÁP BỘT Những ứng dụng phân tích phương pháp bột nhiễu xạ tia X • Xác định vật liệu chưa biết • Kiểm tra đơn pha (độ tinh khiết) • Xác định kích thước tinh thể • Nghiên cứu tính chất nhiệt biết đổi vật liệu • Phân tích định lượng • Xác định cấu trúc tinh thể Cách tiến hành Mẫu dàn phẳng, mịn khay Mẫu hóa chất Khay chứa mẫu Chiếu tia X vào mẫu góc quay khác 10-80o Buồn g chiế u tia X Detect or Phổ Thàn h phần chất mẫu Kết CaO • Có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt Kết SiO2 • Silica có hai dạng cấu trúc dạng tinh thể vơ định hình • Một số dạng silica có cấu trúc tinh thể tạo áp suất nhiệt độ cao coesit stishovit 3 Kết MgO • Cấu trúc tinh thể halite(cubic), cF8 Kết MgO2 Kết MgO2