TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG TCXD 81:1981 NƯỚC DÙNG TRONG XÂY DỰNG -CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC Used water in building - Methods for chemical analysis Nguyên tắc chung Tiêu chuẩn quy định yêu cầu kĩ thuật lấy mẫu, bảo quản mẫu, vận chuyển mẫu, phương pháp phân tích hóa học nước thông thường dùng xây dựng, để kiểm tra đánh giá chất lượng nước trước sử dụng Tiêu chuẩn không áp dụng nước cấp sinh hoạt, nước cấp công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp nước dùng vào mục đích đặc biệt khác Lấy mẫu nước, bảo quản mẫu nước vận chuyển mẫu nước 1.1 Mẫu nước dựng can nhựa, bình, chai lọ thủy tinh nút mài nút cao su Bình, chai lọ thủy tinh để đựng mẫu nước rửa hỗn hợp bicromat (hòa tan 5g kali bicromat 50ml axít sunfuric đặt bếp cách thủy), sau rửa nhiều lần nước cuối rửa nước cất Nếu dùng can nhựa rửa axít clohydric loãng sau rửa nước nước cất Khi lấy mẫu tráng dụng cụ đựng mẫu 2- lần nước mẫu Nút cao su rửa nước cất nhúng vào parafin nóng chảy 1.2 Khi lấy nước phải lấy đầy bình, không để có không khỉ mức nước bình nút bình Sau lấy nước, đậy bình gắn kín parafin 1.3 Lượng nước để phân tích mẫu toàn phần tối thiểu phải lấy 31 1.4 Thời gian từ lấy mẫu đến phân tích không 24 Khi mẫu nước bảo quản hóa chất thích hợp để tủ lạnh, thời gian kéo dài - ngày 1.5 Không lấy mẫu nước nơi bị nhiễm bẩn tạm thời (do vôi, xi măng, dầu mỡ v.v ) nơi nước tiếp xúc với công trình xây dựng 1.6 Một năm phải kiểm tra nguồn nước hai kì vào mùa khô mùa mưa 1.7 Dụng cụ lấy mẫu nước Dụng cụ lấy mẫu nước có cấu tạo khác phụ thuộc vào nguồn nước gồm bình thủy tinh su c ống thủy cần lấy mẫu, hút nhanh bình lên, 1.7.1 Hình - giới thiệu dụng cụ lấy mẫu nước bao a có dung tích tối thiểu 31, cọc gỗ b dài - 3m, ống cao tinh dư Bình thủy tinh nhấn chìm nước độ sâu nước bình ống thủy tinh C sau kéo đậy nút cao su 1.7.2 Dụng cụ qua nút cao su l ống thủy tinh hỗn hợp bicromat sâu cần lấy mẫu, kẹp Dùng không khí sau đóng kẹp mẫu sang bình Veresagin - hình Bình thủy tinh ba cổ có nút cao su, lắp hai ống thủy tinh và lắp nhiệt kế nối với ống cao su Bình thủy tinh phải rửa Khi lấy mẫu thả ống cao su có gia trọng xuống độ nối đầu ống cao su với ống thủy tinh mở bơm (hoặc miệng độ sâu không 0,50m) hút hết bình ống thủy tinh nước vào đầy bình lại Tháo ống cao su đổ nước từ bình lấy đựng mẫu 1.8 Phương pháp lấy mẫu nước 1.8.1 Lấy nước vòi: Dùng ống cao su nối vào miệng vòi, mở vòi cho nước chảy khoảng 15 phút, cho ống cao su vào bình, dầu ống cao su phải chạm dáy bình Để cho nước bình thay đổi thể tích vài lần sau dậy nút cao su tráng parafin 1.8.2 Lấy nước máy bơm: Dùng phễu hứng nước miệng xả máy bơm, chuôi phễu phải chạm đáy bình 1.8.3 Lấy nước lỗ khoan giếng: Dùng dây sào dài có buộc gia trọng thả bình xuống, nút bình buộc vào sợi dây khác, bình chìm đến độ sâu cần lấy kéo nút bình để nước vào đầy bình, kéo bình lên đậy nút 1.8.4 Lấy nước sông: Nếu sông nhỏ nông lấy trực tiếp bình đựng mẫu chỗ nước chảy nhanh Nhấn chìm miệng bình xuống độ sâu 50cm kể từ mặt nước, giữ cho nước không bị vẩn đục để nước vào đầy bình Nếu sông lớn cần lấy hai mẫu gần hai bờ mẫu dòng độ sâu khác nhau, lấy tay dụng cụ lấy mẫu Khi lấy trực tiếp tay lấy độ sâu 50cm kể từ mặt nước, lấy dụng cụ lấy mẫu lấy độ sâu trung bình 1.8.5 Lấy nước hồ, ao: Nếu hồ, ao sâu lấy mẫu độ sâu l - 1,5m kể từ mặt nước dụng cụ lấy mẫu hình hình l Mẫu lấy gần bờ hồ, ao Nếu hồ, ao nông lấy mẫu cách mặt nước 50cm Khi lấy mẫu không làm nước vẩn đục 1.1.2 Lấy nước ngầm: Lấy mẫu sau bơm liên tục 15 phút Thời gian bơm phụ thuộc vào dung tích giếng, cho mẫu nước lấy nước tù đọng Không lấy mẫu nước ngầm bơm khí nén 1.9 Lấy mẫu nước để phân tích tiêu đặc biệt 1.9.1 Cacbonic ăn mòn Để đánh giá tính ăn mòn nước bê tông, mẫu nước dể phân tích toàn phần phải lấy mẫu riêng để phân tích cacbonic ăn mòn Lấy đầy nước vào bình có dung tích 11, thêm 4: 5g canxi cacbonat Đậy chặt nút bình để ngày, ngày lắc mạnh 2: lần, lần 10 phút Nếu nước có cacbonic ăn mòn lượng ion bicacbonat tăng so với mẫu nước không thêm canxi cacbonat 1.9.2 Tinh cặn nitrit, nitrat, amoniac Khi tinh cặn, nitrit, nitrat không kịp phân tích vòng 24 kể từ lấy mẫu phải lấy mẫu riêng, lít nước mẫu thêm 1ml axit sunfuric đặc 2ml clorofooc 1.9.3 Hydro sunfua sunfua Khi hydro sunfua sunfua phân tích sau lấy mẫu phải bảo quản mẫu (l lít nước mẫu thêm 10ml dung dịch cadmi axetat kẽm axetat 10% ) tiến hành phân tích vòng 24 kể từ lấy mẫu 1.10 Vận chuyển mẫu nước Có thể vận chuyển mẫu nước loại phương tiện giao thông Phải có biện pháp chống va chạm làm vỡ bình đựng mẫu Xe chở mẫu nước phải có mui che để tránh mưa nắng Mẫu nước gửi đến phòng thí nghiệm để phân tích phải có nhãn ghi rõ: - Tên nguồn nước; - Ngày, lấy mẫu; - Điểm lấy mẫu; - Đặc điểm thời tiết lấy mẫu; - Nhiệt độ không khí, nhiệt độ nước; - Yêu cầu phân tích; - Người lấy mẫu Các phương pháp phân tích 2.1 Điều kiện chung 2.1.1 Thứ tự phân tích tiêu mẫu nước quy định sau: chất khí độ oxy hóa, độ pH, nitrit, nitrat, amoniac v.v 2.1.2 Đối với tiêu có quy định hai cách thực hai cách so mẫu (so mẫu máy chuyên dùng so mẫu gam mẫu), có đủ trang thiết kĩ thuật điều kiện khác phải dùng cách thứ Cách sau dùng cách thứ điều kiện thực 2.1.3 Khi xác định tiêu phương pháp kết tủa chất kiểm nghiệm tồn dạng hòa tan, nước kiểm nghiệm phải lọc sơ Khi xác định chất khí không lọc nước kiểm nghiệm 2.1.4 Khi làm loãng mẫu nước kiểm nghiệm, thêm nước vạch bình định mức, pha hóa chất dùng nước cất Nếu phương pháp phân tích không ghi rõ dùng nước cất trường hợp dùng nước cất 2.1.5 Quy định làm loãng hóa chất nước cất trộn hóa chất với hoá chất khác ghi ngoặc đơn sau tên hóa chất số nối với dấu cộng (+) Số đầu chi đơn vị hóa chất làm loãng hóa chất thứ nhất, số sau đơn vị nước cất hóa chất thứ hai Thí dụ axit clohydric loãng (l + 99), nghĩa 1đơn vị axit clohydric làm loãng với 99 đơn vị nước cất 2.1.6 Trong tiêu chuẩn này, mức độ tinh khiết hóa chất sử dụng kí hiệu tiếng Việt Sự tương ứng kí hiệu tiếng Việt kí hiệu tiếng nước xem tiêu chuẩn “Hóa chất Phân nhóm kí hiệu mức độ tinh khiết" TCVN 1058/71" 2.2 Độ pH 2.2.1 Đo độ pH phương pháp điện Đo độ pH phương pháp điện cho độ xác cao đo tất khoảng pH từ l đến 14 Thiết bị đo độ pH máy d.l pH Cách đo theo hướng dẫn sử dụng kèm theo máy 2.2.2 Đo độ pH thị màu hỗn hợp Mỗi thị màu có khoảng pH chuyển màu hẹp từ l - độ pH Khi dùng hỗn hợp thị mầu, khoảng pH chuyển mầu rộng 2.2.2.1 Hóa chất Metila đỏ - dung dịch 0,2% Bromotimola xanh - dung dịch 0,1% Chỉ thị màu hỗn hợp - trộn phần thể tích dung dịch metila đỏ với phần thể tích bromotimola xanh Chỉ thị mầu hỗn hợp có khoảng pH chuyển màu từ - đơn vị pH Dinatrihidrofotfat - dung dịch 0,2M Axit nitric - dung dịch 0,1M Dung dịch đệm fotfat xitrat có pH từ 3,0 - 8,0pH chuẩn bị theo bảng Bảng pH Dung dịch dinatrihidrofotfat 0,2M ml) Axít nitric 0,1M (ml) 3,0 20,5 79,5 3,2 24,7 75,3 3,4 28,5 71,5 3,6 32,2 67,8 3,8 35,5 64,5 4,0 38,5 61,5 4,2 41,4 58,6 4,4 44,1 55,9 4,6 46,7 53,3 4,8 49,3 50,7 5,0 51,5 48,5 5,2 53,6 46,4 5,4 55,7 44,3 5,6 58,0 42,0 5,8 60,4 39,6 6,0 63,1 36,9 6,2 66,1 33,9 6,4 69,2 30,8 6,6 71,7 27,3 6,8 77,2 22,8 7,0 82,3 17,7 7,2 86,9 13,1 7,4 90,8 9,2 7,6 93,6 6,4 7,8 95,7 4,3 8,0 97,2 2,8 2.2.2.2 Pha thang màu tiêu chuẩn Lấy dung dịch đệm 10ml đổ vào ống nghiệm riêng, thêm vào mối ống nghiệm 0,6ml (5 - giọt) thị màu hỗn hợp, lắc màu 2.2.2.3 Tiến hành thí nghiệm Lấy 10ml nước kiểm nghiệm đổ vào ống nghiệm, thêm 0,6ml (5 - giọt) thị màu hỗn hợp, lắc đều, màu đem so màu với thang màu tiêu chuẩn 2.2.3 Đo độ pH giấy thử vạn Đo độ pH giấy thử vạn đơn giản, nhanh độ xác thấp phương pháp dùng máy đo pH dùng thị màu hỗn hợp Lấy mẩu giấy thị màu nhúng vào nước kiểm nghiệm, để thấm ướt đều, lấy để se khô so mầu với ô mầu in hộp đựng giấy 2.3 Độ kiềm 2.3.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định độ kiềm tất loại nước 2.3.2 Bản chất phương pháp Các chất có nước làm cho nước có tính kiềm chất tham gia phản ứng với axít mạnh Độ kiềm nước tương ứng với lượng axít clohydric dùng để trung hòa chất Nước có độ pH 4,5 độ kiềm không Các cacbonat hydroxyt tan nước làm cho độ pH nước lớn 8,3, phần độ kiềm toàn phần tương ứng với lượng axít cần thiết để giảm độ pH đến 8,3 gọi độ kiềm tự Độ kiềm tương ứng với lượng axít cần thiết để giảm độ pH đến 4,5 gọi độ kiềm toàn phần 2.3.3 Hóa chất + Axít clohydric, dung dịch 0,1N + Fenolftalein, dung dịch 0,5% + Metyl da cam, dung dịch 0,1% 2.3.4 Tiến hành thí nghiệm - Độ kiềm tự do: Nếu nước kiểm nghiệm có độ pH lớn 8,3 xác định độ kiềm tự Lấy 100ml nước kiểm nghiệm đổ vào bình nón dung tích 250ml, thêm - giọt dung dịch fenolftalein chuẩn độ dung dịch axít clohydric 0,1N đến màu - Độ kiềm toàn phần: Lấy 100ml nước kiểm nghiệm đổ vào bình nón dung tích 250ml, thêm - giọt dung dịch metal da cam chuẩn độ dung dịch axit clohydric 0,1N đến chuyển từ màu vàng sang màu da cam 2.3.5 Tính kết Độ kiềm tự Xl (mgdl/l) độ kiềm toàn phần X2 (mgdl/l) tính công thức: Trong đó: V1 - thể tích dung dịch axít clohydric 0,1N dùng chuẩn độ với thị mầu fenolftalein, tính ml; V2 - thể tích dung dịch axít clohydric 0,1N dùng chuẩn độ với thị mầu metyl da cam, tính ml; N - nồng độ đương lượng axít clohydric; V - thể tích nước kiểm nghiệm, tính ml 2.4 Cacbonic tự 2.4.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định cacbonic tự tất loại nước 2.4.2 Bản chất phương pháp Phương pháp dựa chuẩn độ cacbonic tự natri hydroxyt với thị màu fenolftalein 2.4.3 Dụng cụ thí nghiệm Dụng cụ để xác định cacbonic tự (hình 3) hình cầu a dung tích 250ml có nút cao su hai lỗ Một lỗ lắp buyret b có ống cao su kín c, lỗ lắp ống thủy tinh uốn vuông góc có khóa d Khi chuẩn độ khóa d đóng lại 2.4.4 Hóa chất + Natri hydroxit, dung dịch 0,lN + Fenolftalein, dung dịch cồn l% 2.4.5 Tiến hành thí nghiệm Lấy 100 - 200ml nước kiểm nghiệm (thể tích nước lấy kiểm nghiệm phụ thuộc vào hàm lượng cacboníc tự do) đổ vào bình chuẩn độ, thêm 0,3 - 0,5g Kali natri tatrat nghiền nhỏ (nếu nước kiểm nghiệm có sắt phân tích nước có độ cứng cao), 0,2ml dung dịch fenolftalein vừa lắc vừa chuẩn độ dung dịch natri hydroxyt 0,lN đến có màu hồng bền vững Để tránh mát cacbonic đổ nước vào bình chuẩn độ phải làm thật nhanh đóng nút bình Làm thí nghiệm hai lần Thể tích nước kiểm nghiệm lần thứ hai thể tích nước lấy kiểm nghiệm lần thứ nhất, thêm lượng dung dịch natri hydroxit 0,1N lượng natri hydroxit dùng để chuẩn độ lần thứ nhất, 0,3 - 0,5g kali natri tatrat, 0,2ml dung dịch fenolftalein chuẩn độ tiếp dung dịch natri hydroxyt 0,1 N đến có màu hồng bền vững Lấy kết trung bình hai lần chuẩn độ: 2.4.6 Tính kết Hàm lượng cacbonic tự (mg/l) tính công thức: Trong đó: Vt - thể tích dung dịch natri hydroxyt 0,1N dùng chuẩn độ tính ml; N - nồng độ đương lượng dung dịch natri hydroxyt,; 0,044 - miligam đương lượng CO2; V - thể tích nước kiểm nghiệm, tính ml 2.5 Cacbonic ăn mòn 2.5.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định cacbonic ăn mòn tất loại nước 2.5.2 Bản chất phương pháp Phương pháp dựa phản ứng cacbonic canxi cacbonat tạo thành bicacbonat (HCO 3) tương đương với lượng cacbonic ăn mòn Bicacbonat chuẩn độ axít clohydric với thị màu metyl da cam so sánh với lượng bicacbonat mẫu nước không thêm canxi cacbonat 2.5.3 Hóa chất + Axít clohydric, dung dịch 0,lN + Metyl da cam, dung dịch 0,1% 2.5.4 Tiến hành thí nghiệm Lấy 100ml nước bão hòa canxi cacbonat (mẫu lấy riêng để phân tích cacbonic ăn mòn) đổ vào bình nón dung tích 250ml, thêm - giọt dung dịch metyl da cam chuẩn độ dung dịch axít clohydric 0,lN đến chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam 2.5.5 Tính kết Hàm lượng cacbonic ăn mòn (mg/l) tính công thức: Trong đó: V - thể tích dung dịch axít clohydric 0,lN dùng chuẩn độ mẫu nước bão hoà canxi cacbonát, tính ml; Vl - thể tích dung dịch axít clohydric 0,1N dùng chuẩn độ độ kiềm toàn phần tính ml; N - nồng độ đương lượng axít clohydric;0,022 - miligam đương lượng CO 2; V - thể tích nước kiểm nghiệm tính ml 2.6 Độ cứng cacbonat 2.6.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng canxi bicacbonat magiê bicacbonat nước không chứa bicacbonat cacbonat khác trừ bicacbonat cacbonat kim loại kiềm 2.6.2 Bản chất phương pháp Khi chuẩn độ độ kiềm toàn phần, muối bicacbonat canxi magiê bicacbonát cacbonat kim loại kiềm tham gia phản ứng, lượng bicacbonat cacbonat kim loại kiềm (các muối không tham gia thành phần độ cứng) xác định mẫu nước thể tích với mẫu nước xác định độ kiềm toàn phần điều kiện đun sôi Khi đun sôi, muối Ca(HCO3)2 Và Mg(HCO3)2 kết tủa dạng CaCO3 MgCO3 Nước lọc chứa cacbonat kim loại kiềm chuẩn độ axít clohydric với thị màu metyl da cam 2.6.3 Hóa chất + Axít clohydric, dung dịch 0,lN +Metyl da cam, dung dịch 0,1% 2.6.4 Tiến hành thí nghiệm Lấy 100ml nước kiểm nghiệm đổ vào bình nón dung tích 250ml bỏ vài hạt "đá sỏi” đun đến 1/3 thể tích ban đầu Tủa canxi cacbonat magiê cacbonat, đem lọc, rửa tủa vài lần nước cất đun sôi để nguội cho đủ 100ml nước lọc Thêm - giọt dung dịch metyl da cam vàn nước lọc thu chuẩn độ dung dịch axít clohydric 0,1N đến chuyển từ màu vàng sang màu đỏ da cam 2.6.5 Tính kết Độ cứng cacbonat tính theo độ Đức (l độ Đức = 10 mg/l CaO tính công thức: Trong đó: V1 - Thể tích dung dịch axít clohydric dùng chuẩn độ kiềm toàn phần, tính ml; V2- Thể tích dung dịch axít clohydric dùng chuẩn độ cacbonat bicacbonat kim loại kiềm, tính ml; N - Nồng độ đương lượng axít clohydric; 0,02804 - miligam đương lượng CaO; V - Thể tích nước kiểm nghiệm, tính ml; Chú thích: Độ cứng nước biểu diễn miligam đương lượng độ Pháp độ Anh Tính đổi đơn vị độ cứng theo bảng 2, gren đơn vị khối lượng Anh 0,0647989g ga lông đơn vị thể tích Anh 4,5459631 Bảng - Tính độ cứng Đơn vị độ cứng mg- dl/l Độ Đức 10mg CaO/l Độ Pháp CaCO3/l Độ Anh gren CaCO3/1 galông mg- đl/l 2,8 5,0 3,5 Độ Đức 0,357 1,79 1,25 Độ Pháp 0,2 0,56 0,7 Độ Anh 0,286 0,8 1,43 2.7 Độ cứng toàn phần 2.7.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định độ cứng toàn phần tất loại nước 2.7.2 Bản chất phương pháp Các ion canxi magiê pH - 10 tạo với eriocrom đen -T hợp chất phức làm cho dung dịch có màu đỏ thẫm Khi chuẩn dộ komplexon III, phức canxi magiê với Komplexon III bền nên ion canxi magiê tách khỏi hợp chất phức tạo thành ban đầu để kết hợp với Komplexon III, anion chất thị màu giải phóng điểm đương lượng dung dịch chuyển từ màu đỏ thẫm sang màu xanh đặc trưng 2.7.3 Hóa chất Konplexon III, dung dịch 0,05M: hòa tan 18,613g komplexon III nước cất hai lần đun sôi để nguội sau lọc thêm nước cát cho đủ 1l Độ chuẩn dung dịch komplexon III xác định sau: hòa tan 5,005g canxi cacbonat loại tinh khiết phân tích (t.k.p.t) sấy khô 1050C bình định mức dung tích 1l axít clohydric loãng (l + l), axít clobydric cho vào từ từ đến ngừng tạo thành bọt khí cacbonic Đun sôi vài phút, để nguội, thêm nước cất cho đủ 1l lắc Lấy 20ml dung dịch canxi clorua vừa điều chế làm loãng đến 100ml nước cất, thêm dung dịch natri hydroxyt 10% đến pH = 12 (thử giấy thị) chuẩn độ dung dịch komplexon III với thị màu murexit Chuẩn độ ba lần lấy kết trung bình Độ chuẩn dung dịch komplexon III theo CaO tính g/ml theo công thức: Trong đó: 0,0028 - độ chuẩn dung dịch canxi clorua, tính theo g CaO; V2 - thể tích dung dịch komplexon III dùng chuẩn độ 20ml dung dịch canxi clorua, tính ml Độ chuẩn dung dịch komplexon III tuần xác định lại lần + Canxi cacbonat bột, loại tinh khiết phân tích + Natri hydroxyt, dung dịch 10% + Murexit, hỗn hợp với natn clorua theo tỉ lệ (1 +50) đựng lọ thủy tinh mầu nâu + Eriocrom đen-T, hỗn hợp với natri clorua theo tỉ lệ (1 + 50) + Dung dịch đệm pH = 10; hòa tan 65g amoni clorua (NH4Cl) loại tinh khiết phân tích bình định mức dung tích 1l nước cất Thêm 350ml dung dịch amoniac 25% pha nước cất cho đủ 1l 2.7.4 Tiến hành thí nghiệm Lấy 100ml nước kiểm nghiệm nước có độ cứng toàn phần đến 15 độ Đức 50ml nước có độ cứng toàn phần đến 30 độ Đức 25ml nước có độ cứng toàn phần 30 độ Đức đổ vào bình nón dung dịch 250ml, pha nước cất cho đủ 100ml Khử độ kiềm nước kiểm nghiệm axit clohydric 0,lN (lượng axít tiêu thụ chuẩn độ độ kiềm toàn phần), thêm 5ml dung dịch đệm 0,l - 0,2g eriocrom đen- T chuẩn độ dung dịch komplexon III đến chuyển từ màu đỏ sang màu xanh 2.7.5 Tính kết quả: Độ cứng toàn phần (độ Đức) tính công thức: Trong đó: V1- thể tích dung dịch komplexon III dùng chuẩn độ, tính ml; T - độ chuẩn dung dịch komplexon III theo CaO tính g/ml; V - thể tích nước kiểm nghiệm, tính ml 2.8 Độ cứng không cacbonat Độ cứng không cacbonat (độ Đức) tính công thức: X7= X6 - X5 Trong đó: X6 - độ cứng toàn phần, tính theo độ Đức; X5 - độ cứng cacbonat, tính theo độ Đức 2.9 Bicacbonat (HCO-3) cacbonat (CO2-) Hàm lượng ion bicacbonat cacbonat xác định cách tính toán dựa vào độ kiềm toàn phần độ kiềm tự theo bảng Bảng - Tính toán hàm lượng ion bicacbonat cacbonat Bicacbonat (HCO3- ) Cacbonat (CO2-3 ) Tỉ số độ kiểm tự độ kiểm toàn phần mg- dl/l mg/l mg-dl/l mg/l X1 =0 X2 X2.61 0 2X1 X2 0 2(X2-X1) 2(X2-X1).30 X1= X2 0 0 Trong đó: X1 - độ kiềm tự do, tính mg – dl/l (xem mục 2.3); X2 - độ kiềm toàn phần, tính mg – dl/l (xem mục 2.3); 61 - đương lượng HCO3-; 30 - đương lượng CO2-3; Tiêu chuẩn xây dựng TCXD 81 : 1981 2.10 Canxi (Ca2+) 2.10.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định ion canxi, nước chứa cation thường gặp Mg 2+, K+, Na+ nồng độ Fe3+, Al3+, Mn2+ , Cu2+ thấp (Sắt 20 mg/l, nhôm mg/l, mangan 10 mg/l, đồng mg/l) 2.10.2 Bản chất phương pháp Trong môi trường kiềm (pH =12) ion canxi tạo với murexit hợp chất phức làm dung dịch có mầu đỏ thẫm Khi chuẩn độ komplexon III, hợp chất phức canxi Komplenxon III bền hợp chất phức canxi murexit nên ion canxi tách khỏi hợp chất phức tạo thành ban đầu để kết hợp với Komplenxon III điểm đương lượng dung dịch chuyển sang mầu xanh tím đặc trưng, mầu anion murexit giải phóng 2.10.3 Hoá chất + Komplenxon III, dung dịch 0,05M Cách pha xem mục 2.7.3 + Natri hydroxit, dung dịch 10% + Murexit,hỗn hợp với natri clorua theo tỉ lệ (1+50) đựng lọ thuỷ tinh mầu nâu 2.10.4 Tiến hành thí nghiệm Lấy 100ml nước kiểm nghiệm hàm lượng canxi đến 300mg/l 50ml hàm lượng canxi 300 đến 500mg/l; 25ml hàm lượng canxi 500mg/l đổ vào bình nón dung tích 250ml, pha nước cất cho đủ 100ml Thêm dung dịch natri hydroxit 10% đến pH= 10 (kiểm tra giấy thị), 0,02g murexit vừa khuấy liên tục vừa chuẩn độ dung dịch komplenxon III đến dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh tím Chú thích: Nếu nước kiểm nghiệm có độ kiềm toàn phần lớn 6mg dl/l trung hoà nước kiểm nghiệm lượng axit clohydric 0,1N tiêu thụ chuẩn độ kiềm toàn phần, đun sôi phút, để nguội sau tiến hành xác định canxi 2.10.5 Tính kết Hàm lượng ion canxi (Ca2+), mg/l; tính công thức: Trong đó: V1 – thể tích dung dịch komplenxon III dùng chuẩn độ, tính ml; T - độ chuẩn dung dịch komplenxon III tính g/ml theo canxi (Ca 2+), ( Trong đó: V2 thể tích dung dịch komplenxon III dùng clorua, tính ml theo mục 2.7.3); 0,0020 chuẩn độ 20ml dung dịch canxi V – thể tích nước kiểm nghiệm, tính ml 2.11 Magiê (Mg2+) 2.11.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp áp dụng để xác định hàm lượng ion magiê nước thiên nhiên có nồng độ Fe 3+, Al3+, Mn2+, Cu2+ thấp (theo mục 2.10.1) 2.11.2 Bản chất phương pháp pH = 10 ion canxi magiê tạo với eriocrom đen –T hợp chất phức làm cho dung dịch có màu đỏ thẫm Khi chuẩn độ komplenxon III, ion canxi magiê tách khỏi hợp chất phức ban đầu tạo với komplenxon III hợp chất phức bền điểm đương lượng dung dịch chuyển sang màu xanh, màu anion chất thị màu pH – 10 Ion canxi không cho điểm chuyển màu rõ ràng nên điều kiện xác định đồng thời có ion magiê Vì ion magiê xác định hiệu lần chuẩn độ với lần chuẩn độ ion canxi pH = 12 2.11.3 Hóa chất Komplexon III, dung dịch 0,05M Cách pha xem mục 2.7.3 Độ chuẩn dung dịch komplexon III theo magiê (Mg2+) Xác định sau: hòa tan 6,0180g magiê sunfat khan ll nước cất Lấy 20ml dụng dịch đổ vào bình nón dung tích 250ml, pha nước cất đến gần 100ml, thêm - 5ml dung dịch đệm amoniac đến pH = 10 chuẩn độ dung dịch komplexon III với thị màu eriocrom đen- T Chuẩn độ ba lần lấy kết trung bình Độ chuẩn dung dịch komplexon III theo magiê (Mg2+) tính công thức: X2 - Total alkalinity, expressed as mg – dl/l (see 2.3); 61 - Equivalent amount of HCO3-; 30 - Equivalent amount of CO2-3; TCXD 81 : 1981 2.10 Calcium (Ca2+) 2.10.1 Scope of application This method is meant for determination of calcium ions in water, common cations such as Mg2+, K+, Na+ and when the concentration of Fe3+, Al3+, Mn2+ , Cu2+ is low (iron < 20 mg/l, aluminum < mg/l, manganese < 10 mg/l, copper < mg/l) 2.10.2 Nature of the method In an alkaline environment (pH = 12), calcium ion reacts with murexide and create a compound that makes the solution turn into a dark red color When titrating with komplexon III, the compound between calcium and komplexon III is more stable that the compound between calcium and murexide, thus the calcium ions are released from the initial compound and combine with komplexon III The solution then turns into a distinctive violet-blue color at the equivalence point, which is the color of murexide anions released 2.10.3 Chemicals + Komplexon III, 0.05 M solution See preparation in 2.7.3 + Sodium hydroxide, 10% solution + Murexide, in a mixture with sodium chloride (1 +50) in a brown glass jar 2.10.4 Running the test Pour 100 ml (if calcium concentration reaches 300 mg/l), 50 ml (if calcium concentration reaches > 300 to 500 mg/l), 25 ml (if calcium concentration exceeds 500 mg/l) of water sample into a 250-ml conical flask; add distilled water until the volume reaches 100 ml Notes: If the total alkalinity of the water sample exceeds 6mg dl/l, it shall be neutralized with 0.1 N hydrochloric acid Boil the solution for one minute, then leave it to cool down to determine calcium 2.10.5 Result calculation The concentration of calcium ion (Ca2+) (mg/l) is calculated as follows: Where: V1 – Volume of komplexon III solution, expressed as ml; T - Titer of komplexon III according to CaO, expressed as g/ml; (V2 is the volume of komplexon III, use T = 20 0.0020 to titrate 20 ml of calcium chloride V solution, expressed as ml, according to 2.7.3); V - Volume of water sample, expressed as ml 2.11 Magnesium (Mg2+) 2.11.1 Scope of application This method is meant for determination of magnesium ion in natural water where concentration of Fe3+, Al3+, Mn2+, Cu2+ is low (according to 2.10.1) 2.11.2 Nature of the method At pH = 10, calcium ions and magnesium ions react with eriochrome black T and create a dark red solution When titrating with komplexon III, the calcium and magnesium ions are released from the initial compounds and combine with komplexon III to create a more stable compound The solution turns into a blue color at the equivalence point, which is the color of the indicator anion at pH = 10 Since calcium ions not produce an obvious change in color, the titer can only be determined in this condition if magnesium ions are also present Therefore, the quantity of magnesium ions is the difference between this titration and the titration of calcium ions when pH = 12 2.11.3 Chemicals Komplexon III, 0.05 M solution See preparation in 2.7.3 The titer of komplexon III solution according to magnesium (Mg2+) is determined as follows: Dissolve 6.0180g of anhydrous magnesium sulfate in liter of distilled water; pour 20 ml of this solution in a 250-ml conical flask; add distilled water until the volume reaches 100 ml, add - ml of ammonia buffer solution until pH reaches 10 and titrate with komplexon III and eriochrome black T indicator three times, then calculate the average value The titer of komplexon III solution according to magnesium (Mg2+) is calculated as follows: T= Where: 20 0,0012 V3 0.0012 - titer of magnesium sulfate solution according to grams of Mg; V3 - Volume of komplexon III used for titrating 20 ml of magnesium sulfate, expressed as ml - Anhydrous magnesium sulfate, analytical grade - Buffer solution pH = 10 See preparation in 2.7.3 - Eriochrome black T, in a mixture with sodium chloride (1 + 50) - Triethanolamine hydrochloride, crystals, analytical grade - Hydroxylamine hydrochloride, crystals, analytical grade 2.11.4 Running the test Pour 100 ml (if total calcium and magnesium concentration reaches 300 mg/l), 50 ml (if total calcium and magnesium concentration reaches 300 - 800 mg/l), 25 ml (if total calcium and magnesium concentration exceeds 800 mg/l) of water sample into a 250-ml conical flask; add distilled water until the volume reaches 100 ml The amount of water sample must be equal to the amount of water sample for calcium test Add 0.5 g of triethanolamine hydrochloride and 0.1 g of Hydroxylamine hydrochloride if concentration of Fe3+, Al3+,Mn2+ in the water sample is high Add buffer solution until pH reaches 10 and heat the solution to 40 - 50 0C Add an amount of 0.05 M komplexon III that is equal to the amount of komplexon III used or titrating calcium, then add 0.02 g of eriochrome black T and keep titrating with 0.05 komplexon III until the solution turns from dark red into blue In this condition, calcium and magnesium have been titrated 2.11.5 Result calculation The concentration of magnesium ion (Mg2+) is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: 0.05M - Volume of komplexon III used for titrating 20 ml of calcium chloride, expressed as ml V1- Volume of 0.05 M komplexon III used for titrating calcium, expressed as ml (see 2.10.4); T - Titer of komplexon III solution according to magnesium (Mg2+), expressed as g/cm3 v - Volume of water sample, expressed as ml 2.12 Chloride (Cl-) 2.12.1 Scope of application This method is meant for determination of concentration of chlorine ions in water if exceeding mg/l With accuracy from to mg/l, up to 100mg/l of chlorine ion concentration may be determined To accurately determine the concentration of chlorine ion that is below 10 mg/l, leave 250 - 300 ml of water sample to evaporate until the volume is 100 ml, then run the test Determination of chlorine is difficult if concentration of Hg2+, Pb2+, H2S, H2S, Fe3+ exceeds 10 mg/l and concentration of phosphate exceeds 25 mg/l 2.12.2 Nature of the method The determination of chlorine is based on precipitation of silver chloride from silver nitrate When all chloride ions are reacted with, the solution will turn red at the equivalence point because of the precipitation of silver chromate The reactions occur at pH = 10 y 10 2.12.3 Chemicals Silver nitrate, 0.05 N solution Dissolve 8.4945g of a.g AgNO3 in distilled water using a 1-l volumetric flask and add more distilled water until the volume reaches liter potassium chromate 5% solution; 2.12.4 Running the test Pour 100 ml of filtered water sample in a 250-ml conical flask, add ml of 5% potassium chromate and titrate with 0.05N silver nitrate until stable reddish orange precipitates are seen If the concentration of chloride is small, titration shall be carried on until reddish brown sediment is seen Run the test twice and calculate the average value Notes: To remove H2S and HS-, take an amount of water sample, acidize it with dilute nitric acid (1 + 5), boil the solution for - 10 minutes, adjust until the pH reaches the initial level and then run the test Remove organic substances by evaporate the water sample until it dry, heat it at 200 0C, dissolve the dreg in dissolved water until the solution reaches the initial volume, and then run the test When pH of the water sample is below 6, neutralize it with sodium bicarbonate If pH of the water sample is above 10, neutralize it with dilute nitric acid (1 + 5) 2.12.5 Result calculation: The concentration of chloride ion (Cl-) is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: V1- Volume of 0.05N silver nitrate used titration, expressed as ml; N - Equivalent concentration of silver nitrate; 0.03546 - miliequivalent weight of chlorine; V - Volume of water sample, expressed as ml 2.13 Sulfate (SO4-) 2.13.1 Scope of application This method is meant for determination of concentration of sulfate ions in water Determination of sulfate is obstructed by impurities, high concentration of silicate and iron 2.13.2 Nature of the method In dilute hydrochloric acid, sulfate ions form a precipitate in the form of barium sulfate (BaSO4) with barium chloride solution (BaCl2) 2.13.3 Chemicals + Dilute hydrochloric acid (1 + 1) + Dilute hydrochloric acid (1 + 99) + Barium chloride, 10% solution Silver nitrate solution: dissolve 1g of a.g AgNO3 in distilled water; add 5ml of concentrated nitric acid, then add more distilled water until the volume reaches 100 ml + Methyl orange, 1% solution 2.13.4 Running the test Pour 500 ml (if concentration of SO2-4 reaches 50 mg/l), 250 ml (if concentration of SO2-4 reaches > 50 - 200 mg/l), 250 ml (if concentration of SO2-4 reaches > 200 - 500 mg/l), or 50 ml (if concentration of SO2-4 exceeds 500 mg/l) of filtered water sample into a beaker; leave it to evaporate or dilute it until the volume reaches 100 ml; add - drops of methyl orange and hydrochloric acid (1 + 1) until the solution turns pink Boil the solution; add 10 ml of 10% barium chloride drop by drop while stirring Boil the solution for more minutes; cover the beaker with a plate of glass and put it on a double boiler for - hours to form barium sulfate precipitate; filter with ashless filter paper; rinse the precipitate on the filter paper with hot dilute hydrochloric acid (1 + 99), then rinse again with hot distilled water until chloride ions are no longer present in the rising water (no precipitates are formed in the rinsing water when more silver nitrate is added) Put the filter paper that contain barium sulfate precipitate in a beaker with a known weight; dry it at 1050C, burn and heat at 8000C for 30 - 40 minutes; stabilize the temperature in the desiccator and weigh it until its weight remains unchanged 2.13.5 Result calculation The concentration of sulfate ion (SO2-4), is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: G - weight of barium sulfate precipitate, expressed as g; 0.4115 - coefficient for converting the weight of barium sulfate into SO2-4 V - Volume of water sample, expressed as ml 2.14 Oxidization number 2.14.1 Scope of application This method is meant for determination of oxidization number of water in which concentration of chloride does not exceed 300 mg/l 2.14.2 Nature of the method In sulfuric acid, potassium permanganate oxidizes the reducing agents in water After boiling, add oxalic acid to reduce the amount of potassium permanganate that remains after reaction Titrate the remainder of oxalic acid with potassium permanganate solution 2.14.3 Chemicals + Potassium permanganate, 0.01N solution; + Dilute sulfuric acid (1 + 3) + Oxalic acid, 0.01N solution 2.14.4 Running the test Pour 100 ml of water sample in a 250-ml conical flask; add ml of dilute sulfuric acid (l + 3); use a burette to add exactly 10 ml of 0.01N potassium permanganate Boil the solution for 10 minutes If the pink color of the solution is not vibrant, run the test again with less water sample and dilute it until the volume reaches 100 ml Add exactly 10 ml of 0.01N oxalic acid to the hot solution and titrate immediately with 0.01N potassium permanganate until the solution turns into a stable pink The temperature of the solution during the titration must not fall below 500C Make a counterpart sample by replacing water sample with distilled water and follow the steps above Notes: Dilute the water2 sample if the concentration of chloride ions exceeds 300 mg/l If the water sample contains inorganic substances oxidized by potassium permanganate ((H2S, Fe2+, NO-), such substances must be determined separately, and a corresponding amount of oxygen must be reduced when calculating oxidization number, in particular: - mg of H2S is equivalent to 0.47mg O2; - mg of NO2 is equivalent to 0.35mg O2; - mg of Fe2+is equivalent to 0.14mg O2 2.14.5 Result calculation Oxidization number is calculated as follows: Where: V2 - volume of 0.01 N potassium permanganate solution used for titrating the water sample, expressed as ml; V1 - volume of 0.01 N potassium permanganate solution used for titrating the counterpart sample, expressed as ml; N - Equivalent concentration of potassium permanganate; - Equivalent amount of oxygen; V - Volume of water sample, expressed as ml 2.15 Hydrogen sulfide and sulfides 2.15.1 Scope of application This method is meant for determination hydrogen, sulfides, and various forms of sulfide ions in water with concentration of 10 mg/l 2.15.2 Nature of the method This method is based on direct titration of hydrogen sulfide and various forms of sulfide ions using iodine solution 2.15.3 Chemicals + Iodine, 0.01N solution + Starch, 0.5% solution + Concentrated acetic acid 2.15.4 Running the test Add 200 ml of filtered water sample into a 500-ml flask; add - drops of acetic acid, - drops of starch solution, and titrate with 0.01N iodine solution until it turns into a light blue The test is repeated in the following order: Pour an amount of 0.01N iodine solution that is equal to the amount used for the first titration, then pour 200 ml of water sample into the flask and add some drops of 0.5% starch solution Then keep titrating with 0.01N iodine solution until the solution turns into a light blue Calculate the average value after two titrations 2.15.5 Result calculation The concentration of hydro sulfide and sulfide ions is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: V1- Volume of 0.05N silver nitrate used titration, expressed as ml; N - Equivalent concentration of iodine solution; 0.017 - Miliequivalent of H2S; V - Volume of water sample, expressed as ml 16 Nitrite (NO2- ) 2.16.1 Scope of application This method is meant for determination of nitrite in water that does not contain strong oxidizing and reducing agents Determination of nitrite is obstructed by opaque and colored water, Fe3+, Hg2+ , Ag+, Bi2+, pb2+, Au3+, chlorplatinate, and metavanadate ions Cu2+ makes the result lower than actuality The influencing factors can be eliminated by diluting the water sample 2.16.2 Nature of the method The method is based on the diazotization reaction in acid between nitrite and a mixture of sulfanilic acid and - naphthylamine, which forms a pink dye 2.16.3 Chemicals - Sulfanilic acid, 0.6 % solution: Dissolve 6.0 g of a.g sulfanilic acid in 750 ml of boiled distilled water; add 250 ml of acetic acid, Naphthylamine, 0.6% solution: Dissolve 1.2 g of a.g naphthylamine in distilled water; add 250 ml of acetic acid and add more distilled water until the volume reaches 250 ml This solution can be used for - months - Sodium nitrite, solution I: Dissolve 0.1497g of a.g NaNO2 , which has been dried at 1050C, in distilled water; then add more distilled water until the volume reaches liter Add ml of chloroform Preserve the solution at a low temperature and it can be used for one month A liter of solution I contains 0.100ml of NO2Solution II: dilute 100 ml of solution I by adding distilled water until the volume reaches liter Every ml of this solution contains 0.010mg of NO2 Only prepare this solution before use Solution III: dilute 50 ml of solution II by adding distilled water until the volume reaches liter Every ml of this solution contains 0.0005mg NO2 Only prepare this solution before use 2.16.4 Drawing standard graph Use distilled water to successively dilute 0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; ml of solution II until the volume reaches 50 ml The concentration of the new solution is 0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 mg/l NO respectively Test each of them in the same way as testing the water sample Measure color intensity of each solution using a photoelectric colorimeter Draw a standard graph based on the measured optical density of the solutions The vertical axis indicates optical density, the horizontal axis indicates corresponding concentration (mg/l) 2.16.5 Standardized color chart Pour 0; 0.2; 0.5; 1.00; 1.500; 2.00; 2.50 ml of solution III in netle cylinders; successively dilute them with distilled water until the volume reaches 50 ml Test the solutions successively in the same way as testing water sample Respective concentrations of the new solutions are 0.000; 0.002; 0.003; 0.01; 0.015; 0.020; 0.025 mg/l NO2 2.16.6 Running the test Pour 50 ml of water sample into a conical flask If the initial volume is below 50 ml, dilute it with distilled water until the volume reaches 50ml Add ml of sulfanilic acid and shake gently Leave the solution for five minutes, then add ml of a-naphthylamine and shake gently Measure the intensity of the solution using the photoelectric colorimeter after 40 minutes from the addition of a-naphthylamine; use a green filter glass (O = 520mm, cuvet thickness = - cm), or compare the color with the standard color chart with bare eyes Notes: If the water sample is muddy after filtration, and some samples have floating colloids: Add 0.5 g of activated carbon, ml of 12.5% KAl(SO4)2.12H2O and ammoniac with pH = to 100 ml of water Stir gently and leave the precipitates to deposit until the solution is transparent, then filter it through filter paper Take part of the filtered solution to determine nitrite Dilute the sample if obstructing substances are present in the water (see 1.16.1) If the water sample has a color, measure the optical density and remove it when calculating the result 2.16.7 Result calculation The concentration of nitrite ion (NO2) is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: C - concentration of nitrite ions according to the standard graph or color chart, expressed as mg/l v - volume of water sample, expressed as ml 50 - Volume of diluted water sample, expressed as ml 2.17 Nitrate (NO3) 2.17.1 Scope of application This method is meant for determination of nitrate with concentration of up to mg/l in water where concentration of chloride does not exceed 200 mg/l, iron mg/l, and nitrite mg/l 2.17.2 Nature of the method This method is based on the reaction between nitrate and sodium salicylate in sulfuric acid, which creates a yellow salt of nitrosalicylic acid 2.17.3 Chemicals + Sodium salicylate, 0.5% + Concentrated sulfuric acid + Sodium hydroxide 10N: Dissolve 400g of a.g NaOH in dissolved water Add more distilled water until the volume reaches liter when it has cooled down Potassium nitrate, solution I: Dissolve 0.1631g of a.g KNO3, which has been dried at 1050C, in distilled water; then add more distilled water until the volume reaches liter Thus ml of solution I contains 0.100mg of NO3 Solution II: dilute 10 ml of solution I by adding distilled water until the volume reaches 100 ml Every ml of solution II contains 0.010 mg of NO3 Only prepare this solution before use 2.17.4 Drawing standard graph Successively add distilled water to dilute 0, 0.5; 1; 2; 5; 10ml of solution II until the volume reaches 10 ml Leave them to evaporate in ceramic bowls on double boilers until they dry out, and test each of them the same way as water sample Respective concentrations of the new solutions are 0; 0.1; 0.2; 0.4; 1.0; 2.0 mg/l NO - Measure color intensity of each solution using a photoelectric colorimeter Draw a standard graph based on the measured optical density of the solutions The vertical axis indicates optical density, the horizontal axis indicates corresponding concentration (mg/l) 2.17.5 Standardized color chart Successively add distilled water to dilute 0; 0.2; 0.5 , 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 ml of solution III until the volume reaches 10 ml Leave them to evaporate in ceramic bowls on double boilers until they dry out, and test each of them the same way as water sample Add distilled water to dilute colored solutions in netle cylinders Respective concentrations of the new solutions are 0; 0.04; 0.1; 0.2; 0.4; 0.8; 1.2; 1.6; 2.0 mg/l NO3 2.17.6 Running the test Take 10 ml of water sample, add ml sodium salicylate and leave it to evaporate in a ceramic bowl on a double boiler until it dries out Add liter of sulfuric acid when it has cooled down Use a glass stick to stir the solution against the side and the bottom of the bowl to make sure all dregs are dissolved, then leave it for 10 minutes Pour distilled water into the bowl, stir gently and pour it into a 50-ml flask Rinse the bowl many times with distilled water; pour the rinsing water into a flask Add ml of 10N sodium hydroxide, then add distilled water until the volumetric mark is reached and gently shake the flask After 10 minutes from the addition of sodium hydroxide, the color of the solution must not change Measure the color intensity of the solution using the photoelectric colorimeter, use a green filter glass (O = 410 mm, cuvet thickness = - cm), or compare the color with the standard color chart with bare eyes Notes: If the chloride concentration in the water sample is high, take 100 ml of water and add an amount of silver sulfate that is equivalent to the known amount of chlorine (dissolve 4.40 g of Ag2SO4 in liter of distilled water; ml of this solution corresponds to mg of Cl-), filter out silver chloride precipitate and use the filtered solution to determine nitrate Add - 10 drops of 20% potassium sodium tatrate to the water sample if iron concentration is high If nitrite ion concentration exceeds mg/l, add 0.05g of ammonium sulfate to 20 ml of water sample leave it to evaporate in a ceramic bowl on a double boiler until it dries out; dissolve the dregs, filter the solution and use the filtered solution to determine nitrate 2.17.7 Result calculation Concentration of nitrite ion (NO3) is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: C - nitrate ion concentration according to the standard graph or color chart, expressed as mg/l v - volume of water sample, expressed as ml; 50 - Volume of water sample that has color, expressed as ml 2.18 Ammonia and ammonium 2.18.1 Scope of application This method is meant for determination of ammonia and ammonium in water that does not contain amines, chlorine, chloramine, acetone, alcohol, and other organic substances that react with Netle indicator Determination of ammonia and ammonium is obstructed by muddy water, high concentration of iron and sulfur 2.18.2 Nature of the method Ammonia and ammonium ions react with potassium iodua mercury in an alkaline environment and create a brownish yellow precipitate 2.18.3 Chemicals + Distilled water without ammonia + Netle indicator: 100g Hg2I analytical grade and 70g K.I analytical grade mixed with sodium hydroxide solution Sodium hydroxide solution is prepared as follows: dissolve 160g of a.g NaOH in 500 ml of distilled water Add more distilled water until the volume reaches liter Leave the solution to deposit precipitates for at least hours and use only the part that is transparent + Sodium potassium tartrate, 50% solution: Dissolve 50 g of a.g KNC4H4O6.4H2O in dissolved water; dilute the solution with distilled water until the volume reaches 100 ml; add 0.2 - 0.5 ml of netle indicator Leave the solution to deposit precipitates and use the transparent part of the solution Komplexon III, 50% solution: Dissolve 10 g of a.g sodium hydroxide in 60 ml of distilled water, then add 50 g of komplexon III Add more distilled water until the volume reaches 100 ml + Sodium hydroxide, 15% solution + Ammonia chloride Solution I: Dissolve 0.2965g of a.g NH4Cl in distilled water to create liter of solution Every ml of this solution contains 0.100mg NH4 Only prepare this solution before use Solution II: dilute 50 ml of solution I with distilled water until the volume reaches liter Every ml of this solution contains 005mg NH4 Only prepare this solution before use 2.18.4 Drawing standard graph Successively add distilled water to dilute 0; 0.5; l,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10; 40ml of solution II until the volume reaches 50 ml, and test each of them the same way as water sample Respective concentrations of the new solutions are 0;0.05; 0.10; 0.20; 0.40; 0.60; 0.80; 1.00; ; 4.00 mg/l NH4+ Measure the color intensity of each solution with a photoelectric colorimeter Draw a standard graph based on the measured optical density of the solutions The vertical axis indicates optical density, the horizontal axis indicates corresponding concentration (mg/l) 2.18.5 Standardized color chart Successively add distilled water to dilute 0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; ; 20 ml of solution II in netle cylinders Test the solutions successively in the same way as testing water sample Respective concentrations of the new solutions are 0; 0.05; 0.10; 0.20; 0.40; 0.60; 0.80; 1.00; ; 2.00 mg/l NH4+ 2.18.6 Running the test Add - drops of komplexon III or sodium potassium tartrate to 50 ml of water sample and shake it gently Add 0.5 - ml of - drops of komplexon III or sodium potassium tartrate if water hardness is high Add ml of netle indicator and share gently Measure the color intensity of the solution using the photoelectric colorimeter after 10 minutes; use a green filter glass (O = 400: 425mm, cuvet thickness = - cm), or compare the color with the standard color chart with bare eyes After 30 minutes from the appearance of the color, the color of the solution must not change When measuring color intensity with photoelectric colorimeter, if the ammonium ion concentration is higher than mg/l, the solution must be diluted before being measured 2.18.7 Result calculation Ammonium ion concentration (NH4+) is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: C - ammonium ion concentration according to the standard graph or color chart, expressed as mg/l; V - Volume of tested water, expressed as ml; 50 - Volume of diluted water sample, expressed as ml 2.19 Calculation of dried dregs at 1050C 2.19.1 Running the test Leave 200 ml of water sample to evaporate in a ceramic bowl, which has been dried at 1050C, on a double boiler until it dries out Dry the ceramic bowl with dried dregs for hours at 1050C, stabilize the temperature in a desiccator and weigh it until its weight remains unchanged 2.19.2 Result calculation The concentration of dregs dried at 1500C is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: G - weight of dried dregs at 1050C, expressed as g; V - Volume of water sample, expressed as ml 2.20 Concentration of insoluble dregs dried at 1050C 2.20.1 Running the test Filter 200 ml of water sample with filter paper, which has been dried at 1050C, then weigh it until its weight remains unchanged Dry the filter paper with dried dregs for hours at 1050C, stabilize the temperature in a desiccator and weigh it until its weight remains unchanged 2.20.2 Result calculation The concentration of dregs dried at 1050C is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: G - weight of dried dregs at 1050C, expressed as g; V - volume of water sample, expressed as ml 2.21 Concentration of insoluble dregs burnt at 6000C 2.21.1 Running the test Put the filter paper that contain insoluble dregs dried at 1050C (see 2.20) in a ceramic bowl with known weight; heat it at 6000C for hour; stabilize the temperature in the desiccator and weigh it until its weight remains unchanged 2.21.2 Result calculation The concentration of dried dregs burnt at 6000C is expressed as mg/l and calculated as follows: Where: G - difference of weight of insoluble dregs dried at 1050C and weight of remaining dregs after being heated at 6000C, expressed as g; V - Volume of water sample, expressed as ml Notes: The units of measurement in this Standard are based on current table of measurement units