STRYCHNIN SULFAT Strychnini sulfas N H H N O S O H O H O (C21H22N2O2)2 H2SO4 5H2O P.t.l: 857,0 Strychnin sulfat strychnidin-10 on sulfat pentahydrat, chiết từ hạt Strychnos nux vomica L loài Strychnos sp khác, họ Loganiaceae, phải chứa từ 97,0 đến 100,5% (C21H22N2O2)2.H2SO4, tính theo chế phẩm khan Tính chất Tinh thể hình kim không màu hay bột kết tinh trắng, không mùi Dễ tan nước sôi, tan ethanol nước lạnh, khó tan cloroform không tan ether Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: B, C, D Nhóm II: A, D A Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại strychnin sulfat chuẩn (ĐC) B Trong phép thử “Tạp chất liên quan”: vết dung dòch thử phải giống vò trí, màu sắc kích thước so với vết dung dòch đối chiếu (1) C Hoà tan 50 mg chế phẩm ml nước, thêm 0,1 ml amoniac đậm đặc (TT) chiết ml cloroform (TT) Bốc dòch chiết cloroform đến cạn cách thuỷ Thêm vào cắn 0,1 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) tinh thể kali dicromat (TT), xung quanh tinh thể có màu tím, màu đỏ, màu vàng lắc D Chế phẩm cho phản ứng ion sulfat (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50,0 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Giới hạn acid – kiềm Lấy 25 ml dung dòch S, thêm 0,1 ml dung dòch đỏ methyl (TT), dung dòch có màu đỏ Khi thêm không 0,5 ml dung dòch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) dung dòch phải chuyển sang màu vàng Góc quay cực riêng Từ –25 đến –29o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4) Dùng dung dòch S để đo Brucin Lấy 0,1 g chế phẩm, thêm ml acid nitric (TT) 0,2 ml nước, lắc cho tan hoàn toàn Nếu dung dòch thu có màu đỏ hay da cam không đậm màu dung dòch đối chiếu gồm ml acid nitric (TT) 0,2 ml dung dòch brucin 0,054% Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Diethylamin - ethyl acetat - cyclohexan (15 : 25 : 60) Dung dòch thử: Hoà tan 0,1 g chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 0,1 g strychnin sulfat chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (2): Lấy 0,5 ml dung dòch đối chiếu (1) pha loãng thành 100 ml methanol (TT) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm, lấy sấy khô mỏng 100 – 105 oC 15 phút, để nguội Phun dung dòch kali iodobismuthat (TT) vết đỏ cam xuất Ngoài vết chính, vết phụ sắc ký đồ dung dòch thử không đậm màu vết dung dòch đối chiếu (2) Nước Từ 10,0 đến 13,0% (Phụ lục 10.3) Dùng 0,10 g chế phẩm Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,500 g chế phẩm 25 ml acid acetic khan (TT), thêm ml anhydrid acetic (TT) Đònh lượng dung dòch acid percloric 0,1 M (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) thò xanh malachit (TT) ml dung dòch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 76,70 mg (C21H22N2O2)2 H2SO4 Bảo quản Đựng lọ kín, tránh ánh sáng Loại thuốc Kích thích thần kinh trung ương tuỷ sống, kích thích tiêu hoá Chế phẩm Thuốc tiêm