PIPERAZIN HYDRAT Piperazini hydras C4H10N2.6H2O P.t.l: 194,2 Piperazin hydrat phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C4H10N2 6H2O Tính chất Tinh thể không màu, dễ chảy nước Dễ tan nước ethanol 96%, khó tan ether Chảy khoảng 43 oC Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A Nhóm II: B, C A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại piperazin hydrat chuẩn (ĐC) Làm khô chế phẩm chất chuẩn phosphor pentoxyd (TT), chân không, 48 Nghiền thành bột, tránh hút nước, ép đóa ghi phổ B Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, quan sát mỏng sau phun dung dòch ninhydrin: vết thu từ dung dòch thử (2) phải tương tự vò trí, màu sắc kích thước so với vết thu từ dung dòch đối chiếu (1) C Hoà tan 0,5 g chế phẩm ml dung dòch natri hydroxyd loãng (TT), thêm 0,2 ml benzoyl clorid (TT) trộn Tiếp tục thêm phần 0,2 ml benzoyl clorid (TT) đến không tủa tạo thành Lọc rửa tủa nhiều lần với tổng cộng 10 ml nước Hoà tan tủa ml ethanol 96% (TT) nóng, cho dung dòch vào ml nước Để yên giờ, lọc, rửa tinh thể nước sấy khô từ 100 đến 105 oC Tinh thể chảy từ 191 đến 196 oC (Phụ lục 6.7) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 20 ml dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) có màu không thẫm màu mẫu N (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) pH Dung dòch S có pH từ 10,5 đến 12,0 (Phụ lục 6.2) Tạp chất liên quan Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - aceton (20 : 80) vừa pha Dung môi hòa tan: Hỗn hợp ethanol - amoniac đậm đặc (2 : 3) Dung dòch thử (1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm ml dung dòch amoniac đậm đặc pha loãng thành 10 ml ethanol (TT) Dung dòch thử (2): Pha loãng ml dung dòch thử (1) dung môi hoà tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 0,1 g piperazin hydrat chuẩn (TT) dung môi hòa tan pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (2): Hoà tan 25 mg ethylendiamin (TT) dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (3): Hoà tan 25 mg triethylendiamin (TT) dung môi hoà tan pha loãng thành 100 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (4): Hoà tan 12,5 mg triethylendiamin (TT) 5,0 ml dung dòch thử (1) pha loãng thành 50 ml với dung môi Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Sấy mỏng 105 oC phun dung dòch ninhydrin 0,3% hỗn hợp gồm acid acetic khan (TT) butanol (TT) (3 : 100), dung dòch ninhydrin 0,15% ethanol (TT) Sấy mỏng 105 oC 10 phút Trên sắc ký đồ vết phụ thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (2) (0,25%) Phun lên mỏng dung dòch iod 0,1 N để khoảng 10 phút Vết tương ứng với triethylendiamin (TT) thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (3) Phép thử có giá trò dung dòch đối chiếu (4) cho vết tách rõ ràng Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 12 ml dung dòch S tiến hành thử theo phương pháp Dùng dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bò mẫu đối chiếu Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 80,0 mg chế phẩm 10 ml acid acetic khan (TT) cách đun nóng nhẹ pha loãng thành 70 ml với dung môi Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng 0,25 ml dung dòch 1-naphtholbenzein (TT) làm thò, đến màu chuyển từ vàng nâu sang xanh lục ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 9,705 mg C4H10N2 6H2O Bảo quản Trong lọ kín tránh ánh sáng Loại thuốc Trò giun sán