PILOCARPIN NITRAT Pilocarpini nitras C11H16N2O2 HNO3 P.t.l: 271,3 Pilocarpin nitrat (3S,4R)-3-ethyl-4-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-dihydrofuran2(3H)-on nitrat, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C 11H16N2O2 HNO3, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh trắng tinh thể không màu, không mùi mùi nhẹ, vò đắng Chòu tác động ánh sáng độ ẩm Ngay nơi thiếu ánh sáng, chế phẩm bò phân hủy từ từ tiếp xúc với không khí ẩm Sự phân hủy xảy nhanh nhiệt độ cao Dễ tan nước, tan ethanol 96%, thực tế không tan cloroform ether Dung dòch pilocarpin nitrat bền vững pH từ đến Chảy khoảng 174 oC kèm theo phân hủy Đònh tính Có thể chọn hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: A, B, E Nhóm II: B, C, D, E A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại pilocarpin nitrat chuẩn (ĐC) B Góc quay cực riêng: Từ + 80,0o đến + 83,0o (Phụ lục 6.4) Thử dung dòch S tính theo chế phẩm làm khô C Quan sát sắc ký đồ thu phần thử “Tạp chất liên quan”: vết thu từ dung dòch thử (2) phải tương tự vò trí, màu sắc kích thước so với vết thu từ dung dòch đối chiếu (1) D Pha loãng 0,2 ml dung dòch S với nước thành ml Thêm 0,05 ml dung dòch kali dicromat 5% (TT), ml dung dòch hydrogen peroxyd loãng (TT), ml cloroform (TT) lắc Màu tím xuất lớp cloroform E Chế phẩm cho phản ứng nitrat (Phụ lục 8.1) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50,0 ml với dung môi Pha trước dùng Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) màu đậm màu mẫu V (Phụ lục 9.3; phương pháp 2) pH pH dung dòch S từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 6.2) Tạp chất liên quan Không 1,0% Xác đònh phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silicagel G (TT) Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol - cloroform (1 : 14 : 85) Dung dòch thử (1): Hoà tan 0,3 g chế phẩm nước pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch thử (2): Pha loãng 0,5 ml dung dòch thử (1) với nước thành 15 ml Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg pilocarpin nitrat chuẩn (ĐC) nước pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dòch đối chiếu (2): Pha loãng ml dung dòch đối chiếu (1) với nước thành 10 ml Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên mỏng 10 µl dung dòch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm, lấy mỏng sấy khô 100 đến 105 oC 10 phút Để nguội phun dung dòch kali iodobismuthat (TT) Trên sắc ký đồ, vết chính, vết phụ thu từ dung dòch thử (1) không đậm màu vết thu từ dung dòch đối chiếu (2) Clorid Không 70 phần triệu (Phụ lục 9.4.5) Lấy 15 ml dung dòch S tiến hành thử Sắt Không 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.13) Lấy 10 ml dung dòch S tiến hành thử, dùng ml dung dòch sắt mẫu phần triệu (TT) ml nước để chuẩn bò mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 oC) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9; phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Đònh lượng Hoà tan 0,250 g chế phẩm 30 ml acid acetic khan (TT) Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,13 mg C11H16N2O2 HNO3 Bảo quản Trong chai lọ nút kín, tránh ánh sáng Chế phẩm Dung dòch nhỏ mắt pilocarpin nitrat Loại thuốc Chất cường đối giao cảm Thuốc nhỏ mắt làm co đồng tử, hạ nhãn áp, trò glôcôm Ghi Dạng muối pilocarpin hydroclorid có tác dụng công dụng pilocarpin nitrat