NATRI SALICYLAT Natrii salicylas C7H5NaO3 P.t.l: 160,1 Natri salicylat natri 2-hydroxybenzencarboxylat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 7H5NaO3, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh trắng tinh thể không màu hay hình vẩy óng ánh, không mùi Dễ tan nước, tan ethanol 96%, thực tế không tan ether Đònh tính A Lấy vài hạt chế phẩm đưa vào lửa không màu, lửa chuyển thành màu vàng B Lấy khoảng 10 mg chế phẩm hòa tan 10 ml nước, thêm giọt dung dòch sắt (III) clorid 3% (TT), xuất màu tím C Hòa tan khoảng 1,5 g chế phẩm khoảng 20 ml nước, thêm ml dung dòch acid nitric 16% (TT), xuất tủa trắng Lọc, rửa tủa nước sấy khô bình hút ẩm với acid sulfuric (TT), điểm chảy acid salicylic thu từ 158 đến 161 oC (Phụ lục 6.7) Độ màu sắc dung dòch Dung dòch S: Hòa tan 5,0 g chế phẩm nước carbon dioxyd (TT) pha loãng thành 50,0 ml với dung môi Dung dòch S phải (Phụ lục 9.2) màu đậm màu mẫu VN (Phụ lục 9.3, phương pháp 2) Giới hạn acid Hút 20 ml dung dòch S, thêm 0,1 ml dung dòch đỏ phenol (TT), dung dòch có màu vàng Màu dung dòch phải chuyển sang màu tím đỏ thêm không 2,0 ml dung dòch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) Clorid Không 0,02% (Phụ lục 9.4.5) Lấy ml dung dòch S, thêm ml nước 10 ml acid nitric loãng (TT), lọc Hút 10 ml dòch lọc, pha loãng thành 15 ml với nước tiến hành thử Sulfat Không 0,06% (Phụ lục 9.4.14) Lấy 2,5 ml dung dòch S, pha loãng thành 15 ml với nước tiến hành thử Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Hòa tan 1,50 g chế phẩm 15 ml hỗn hợp gồm thể tích nước 10 thể tích ethanol 96% (TT) Lấy 12 ml dung dòch tiến hành thử theo phương pháp Dùng 10 ml dung dòch chì mẫu phần triệu (TT) thu cách pha loãng từ dung dòch chì mẫu 100 phần triệu (TT) với hỗn hợp gồm thể tích nước 10 thể tích ethanol 96% (TT), để chuẩn bò mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 100 – 105 oC) Đònh lượng Cân xác khoảng 0,130 g chế phẩm, hòa tan 30 ml acid acetic khan (TT) Chuẩn độ dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác đònh điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 16,01 mg C7H5NaO3 Bảo quản Đựng chai lọ kín, tránh ánh sáng