CYPROHEPTADIN HYDROCLORID Cyproheptadini hydrocloridum C21H21N.HCl.3/2H2O P.t.l: 350,9 Cyproheptadin hydroclorid 4-(5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-yliden)-1-methylpiperidin hydroclorid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C21H21N.HCl, tính theo chế phẩm khan Tính chất Bột kết tinh trắng vàng nhạt, tan nước, dễ tan methanol, tan ethanol 96% Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: B, D Nhóm II: A, C, D A.Hòa tan 50,0 mg chế phẩm ethanol 96% (TT) pha loãng thành 50,0 ml với dung môi Pha loãng 2,0 ml dung dịch thành 100,0 ml ethanol 96% (TT) Ghi phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch khoảng bước sóng từ 230 nm đến 320 nm Dung dịch có cực đại hấp thụ bước sóng 286 nm A(1%,1cm) 286 nm từ 335 đến 365, tính theo chế phẩm khan B Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm đo parafin lỏng (TT) phải phù hợp với phổ hồng ngoại cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC) với cách chuẩn bị tương tự C.Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT) Hệ dung môi khai triển: Diethylamin - ether - cyclohexan (5 : 20 : 75) Dung dịch thử: Hòa tan 25 mg chế phẩm methanol (TT) pha loãng thành 25 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg cyproheptadin hydroclorid chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 10 mg imipramin hydroclorid chuẩn (ĐC) methanol (TT) pha loãng thành 10 ml với dung môi Pha loãng ml dung dịch thành ml dung dịch đối chiếu (1) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm Để khô mỏng không khí quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải tương ứng với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) vị trí, kích thước Phép thử có giá trị sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) cho hai vết tách rõ ràng D Dung dịch chế phẩm bão hòa nước cho phản ứng ion clorid (Phụ lục 8.1) Giới hạn acid - kiềm 1/2 Hòa tan 0,10 g nước pha loãng thành 25 ml với dung môi Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT) Dung dịch chuyển màu thêm không 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) Tạp chất liên quan Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silicagel G Hệ dung môi khai triển: Methanol - methylen clorid (10 : 90) Dung dịch thử: Hòa tan 50 mg chế phẩm hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) pha loãng thành ml với hỗn hợp dung môi Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dibenzocyclohepten chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp methanol methylen clorid (1 : 9) pha loãng thành 50 ml với hỗn hợp dung môi Pha loãng ml dung dịch thành 10 ml hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng ml dung dịch thử thành 100 ml hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) Pha loãng ml dung dịch thành 10 ml hỗn hợp methanol - methylen clorid (1 : 9) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 15 cm Để khô mỏng không khí phun dung dịch acid sulfuric ethanol 96% (TT) Sấy mỏng 110 oC 30 phút soi ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm mỏng nóng Trên sắc ký đồ thu dung dịch thử, vết phụ tương ứng với dibenzocyclohepten không đậm màu vết thu sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) (0,2%); vết phụ nào, vết vết tương ứng với dibenzocyclohepten không đậm màu vết thu sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,1%) Nước Từ 7,0% đến 9,0% (Phụ lục 10.3) Dùng 0,200 g chế phẩm Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Hòa tan 0,250 g chế phẩm hỗn hợp gồm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) 50 ml ethanol (TT) Chuẩn độ dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) Xác định điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) Đọc thể tích thêm vào hai điểm uốn ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 32,39 mg C21H21N.HCl Bảo quản Bảo quản chai nút kín, tránh ánh sáng Nhãn Phải quy định rõ thời hạn sử dụng điều kiện bảo quản Công dụng Kháng histamin H1 Chế phẩm Viên nén 2/2