Artemether sualan1

2 253 0
Artemether sualan1

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

ARTEMETHER Artemetherum H3C H H OCH3 H H O H3C H O O H O CH3 C16H26O5 P.t.l: 298,4 Artemether (3R,5aS,6R,8aS,9R,10S,12R,12aR)-decahydro-10-methoxy-3,6,9-trimethyl-3,12-epoxy-12Hpyrano[4,3-j]-1,2-benzodioxepin, phải chứa từ 97,0 đến 102,0% C 16H26O5 tính theo chế phẩm làm khô định lượng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao; từ 98,0 đến 102,0% C 16H26O5 tính theo chế phẩm làm khô định lượng phương pháp quang phổ Tính chất Tinh thể màu trắng bột kết tinh màu trắng Dễ tan ethyl acetat ethanol, tan dicloromethan aceton, thực tế không tan nước Định tính Có thể chọn hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B Nhóm II: B, C, D A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại artemether chuẩn (ĐC) phổ hồng ngoại đối chiếu artemether B Trong mục thử tạp chất liên quan phương pháp sắc ký lớp mỏng, vết sắc ký đồ dung dịch thử (2) phải tương ứng vị trí, kích thước màu sắc với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (3) Hoặc mục định lượng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao, sắc ký đồ dung dịch thử phải cho pic tương ứng thời gian lưu với pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu C Lấy khoảng 30 mg chế phẩm, thêm khoảng ml ethanol (TT) khoảng 0,1 g kali iodid (TT) Đun nóng hỗn hợp cách thuỷ, màu vàng tạo thành D Hòa tan 30 mg chế phẩm ethanol (TT) Nhỏ vài giọt dung dịch thu lên khay sứ màu trắng, thêm giọt dung dịch vanilin 5% acid sulfuric, màu hồng xuất Khoảng nóng chảy Từ 86,0 oC đến 90,0 oC (Phụ lục 6.7) Góc quay cực riêng Từ +166o đến +173o, tính theo chế phẩm làm khô (Phụ lục 6.4) Dùng dung dịch chế phẩm có nồng độ 10 mg/ml ethanol (TT) Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; áp suất không 2,67 kPa; phosphor pentoxyd) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Dùng 1,0 g chế phẩm Tạp chất liên quan Có thể áp dụng hai phương pháp A Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (Phụ lục 5.3) Điều kiện sắc ký giống mục định lượng (Phương pháp A) Dung dịch thử: Hòa tan 100,0 mg chế phẩm vừa đủ 10,0 ml pha động Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml pha động Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch thử dung dịch đối chiếu Trên sắc ký đồ dung dịch thử, diện tích pic phụ không lớn diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (0,5%) Không pic phụ có diện tích pic lớn nửa diện tích pic dung dịch đối chiếu (0,25%) tổng diện tích tất pic phụ sắc ký đồ dung dịch thử không lớn hai lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1,0%) Loại bỏ pic phụ có diện tích nhỏ 0,1 lần diện tích pic dung dịch đối chiếu B Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G (TT) Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa có khoảng sôi từ 40 oC đến 60 oC - ethyl acetat (7 : 3) Dung dịch thử (1): Hòa tan 100,0 mg chế phẩm aceton (TT) pha loãng thành 10,0 ml với dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng ml dung dịch thử (1) thành 100 ml aceton (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 200,0 ml aceton (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch đối chiếu (1) pha loãng thành 10,0 ml aceton (TT) Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg artemether chuẩn (ĐC) vừa đủ 100 ml aceton (TT) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng 10 µl dung dịch Triển khai sắc ký dung môi khoảng 15 cm Làm khô mỏng không khí Phun dung dịch vanilin 5% acid sulfuric kiểm tra vết ánh sáng ban ngày Trên sắc ký đồ dung dịch thử (1), vết phụ không đậm màu vết dung dịch đối chiếu (1) (0,5%) vết phụ đậm màu vết dung dịch đối chiếu (2) (0,25%) Định lượng Có thể áp dụng hai phương pháp A Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (Phụ lục 5.3) Pha động: Acetonitril - nước (62 : 38) Dung dịch thử: Hòa tan khoảng 100,0 mg chế phẩm pha động pha loãng thành 10,0 ml với dung môi Dung dịch chuẩn: Hòa tan khoảng 100,0 mg artemether chuẩn (ĐC) pha động pha loãng thành 10,0 ml với dung môi Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,0 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm) Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 216 nm Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn dung dịch thử Tính toán hàm lượng C16H26O5 dựa vào diên tích pic đáp ứng sắc ký đồ dung dịch thử dung dịch chuẩn B Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (Phụ lục 4.1) Cân xác khoảng 0,050 g chế phẩm, hòa tan vừa đủ 100,0 ml ethanol (TT) Hút xác 2,0 ml dung dịch thu cho vào bình định mức dung tích 100,0 ml; thêm dung dịch acid hydrocloric M ethanol (TT) vừa đủ đến vạch Đậy kín bình để cách thuỷ 55 0C giờ, làm nguội đến nhiệt độ phòng Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng cực đại khoảng 254 nm cốc đo có bề dày cm Tính toán hàm lượng C16H26O5 cách so sánh với độ hấp thụ dung dịch chuẩn chuẩn bị dung dịch thử Bảo quản Đựng đồ bao gói kín, tránh ánh sáng nhiệt độ mát Nhãn Phải quy định rõ thời hạn sử dụng điều kiện bảo quản Loại thuốc Kháng ký sinh trùng sốt rét Chế phẩm Thuốc tiêm, viên nang

Ngày đăng: 12/09/2016, 18:00

Mục lục

  • ARTEMETHER

    • Artemetherum

    • Tính chất

    • Định tính

      • Mất khối lượng do làm khô

      • Tro sulfat

      • Tạp chất liên quan

      • Định lượng

      • Bảo quản

      • Nhãn

      • Loại thuốc

      • Chế phẩm

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan