ALVERIN CITRAT Alverini citratum C20H27N.C6H8O7 P.t.l: 473,6 Alverin citrat ethylbis(3-phenylpropyl)amin citrat, phải chứa từ 99,0 đến 102,0% C 20H27N.C6H8O7, tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh màu trắng, chảy nhiệt độ khoảng 104 oC Khó tan nước ether, tan ethanol Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu alverin citrat chuẩn (ĐC) pH Dung dịch chế phẩm 0,5% phải có pH từ 3,5 đến 4,5 (Phụ lục 6.2) Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Dung dịch natri lauryl sulfat 0,01 M hỗn hợp acetonitril - nước (55 : 45), điều chỉnh pH đến 3,0 acid phosphoric (TT) Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm 0,6% methanol (TT) Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch chuẩn tạp alverin citrat Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 50,0 ml methanol (TT) Pha loãng tiếp 1,0 ml dung dịch thành 20,0ml methanol (TT) Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (0,15 m x 4,6 mm) nhồi base-deactivated end-capped octadecylsilyl silicagel dành cho sắc ký (5 µm) (cột Hypersil BDS C18 thích hợp) Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại bước sóng 220 nm Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch đối chiếu (1) Phép thử có giá trị sắc ký đồ thu dung dịch đối chiếu (1) phù hợp với sắc ký đồ đối chiếu dung dịch chuẩn tạp alverin citrat Tiêm dung dịch thử dung dịch đối chiếu (2) Trên sắc ký đồ dung dịch thử: pic tương ứng với pic tạp chất A, C D diện tích lớn diện tích pic tương ứng dung dịch đối chiếu (1) (0,2%; 0,5% 0,5%), diện tích pic phụ khác, trừ pic phụ trên, không lớn diện tích pic dung dịch đối chiếu (2) (0,1%) Ghi chú: Tạp chất A: 1-Cloro-3-phenylpropan Tạp chất C: N-ethyl-N-(3-phenylpropyl)amin Tạp chất D: N-ethyl-N-(3-phenylpropyl)-N-(3-cyclohexylpropyl)amin Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; 80 oC; giờ) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Hòa tan 0,375 g chế phẩm 50 ml acid acetic khan (TT) Chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) Xác định điểm kết thúc phương pháp chuẩn độ đo điện (Phụ lục 10.2) ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 47,36 mg C20H27N.C6H8O7 Bảo quản Đựng đồ đựng kín, tránh ánh sáng