THUỐC NHỎ MŨI XYLOMETAZOLIN Solutio Xylometazolini Thuốc nhỏ mũi xylometazolin dung dịch xylometazolin hydroclorid nước, có thêm tá dược thích hợp Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu chuyên luận "Thuốc nhỏ mũi" (Phụ lục 1.15) yêu cầu sau đây: Hàm lượng xylometazolin hydroclorid, C16H24N2 HCl từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn Tính chất Dung dịch trong, không màu pH 5,0 - 7,0 (Phụ lục 6.2) Định tính A Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - isopropylamin (92:3:3) Dung dịch đối chiếu: Cân xác lượng xylometazolin hydroclorid chuẩn hoà tan nước để thu dung dịch có nồng độ khoảng mg/ml Lấy 10 ml dung dịch thu được, cho vào bình gạn có dung tích thích hợp, thêm ml dung dịch natri carbonat 10% (TT) chiết với 10 ml cloroform (TT) Lọc dịch chiết qua natri sulfat khan (TT) Bốc cách thuỷ tới khô Hoà tan cắn ml hỗn hợp đồng thể tích cloroform (TT) methanol (TT) Dung dịch thử: Lấy 10 ml chế phẩm, cho vào bình gạn có dung tích thích hợp, thêm ml dung dịch natri carbonat 10% (TT) chiết với 10 ml cloroform (TT) Lọc dịch chiết qua natri sulfat khan(TT) Bốc cách thuỷ tới khô Hoà tan cắn ml hỗn hợp đồng thể tích cloroform (TT) methanol (TT) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt µl dung dịch lên mỏng Để khô vết chấm Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 3/4 chiều cao mỏng Lấy mỏng để khô không khí Phun dung dịch paranitrobenzendiazon tetrafluoroborat 5% Sau phun dung dịch natri carbonat 10% (TT) Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải tương ứng vị trí, màu sắc kích thước với vết sắc ký đồ dung dịch chuẩn Định lượng Dung dịch chuẩn: Cân xác lượng xylometazolin hydroclorid chuẩn, hoà tan nước để thu dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml Lấy xác 10,0 ml dung dịch thu được, cho vào bình gạn dung tích 125 ml, thêm 10 ml nước 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng 16,6% Chiết lần, lần với 10 ml methylen clorid (TT) Gạn lớp methylen clorid Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 20% (TT) vào bình gạn Lại chiết lần, lần với 15 ml methylen clorid (TT) Gộp dịch chiết, lọc qua thuỷ tinh vào bình định mức dung tích 50 ml Thêm methylen clorid (TT) đến định mức, trộn Dung dịch thử: Lấy xác thể tích chế phẩm tương đương khoảng mg xylometazolin hydroclorid, cho vào bình gạn dung tích 125 ml Tiếp tục tiến hành với dung dịch chuẩn, "thêm 10 ml nước 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng 16,6%" Cách tiến hành: Hút xác ml dung dịch chuẩn ml dung dịch thử, cho vào bình nón dung tích 10 ml (riêng biệt) Bốc cách thuỷ nhiệt độ 40 0C với dòng khí nitơ tới khô Hoà tan cắn thu với 0,5 ml ethanol (TT) khan Đồng thời, cho 0,5 ml ethanol (TT) khan vào bình thứ để làm mẫu trắng Thêm vào bình, bình 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 4% Lắc kỹ Thêm vào bình ml dung dịch natri nitrofericyanid 0,5%, trộn Sau 10 phút, thêm vào bình 1,0 ml dung dịch natri bicarbonat bão hoà, lắc mạnh, để yên 10 phút Thêm nước cho đủ 10 ml, trộn để yên 15 phút Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch bước sóng 565 nm, cốc đo dày cm, dùng mẫu trắng chuẩn bị Tính hàm lượng xylometazolin hydroclorid, C16H24N2 HCl, chế phẩm dựa vào mật độ quang dung dịch chuẩn, dung dịch thử nồng độ C16H24N2 HCl dung dịch chuẩn Bảo quản Nơi mát, tránh ánh sáng Loại thuốc Tán huyết, chống sung huyết mũi Nồng độ thường dùng 0,025% 0,05%