VIÊN NÉN SPIRAMYCIN Tabellae Spiramycini Là viên nén bao phim chứa spiramycin Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu chuyên luận “Thuốc viên nén” mục "Viên bao" (Phụ lục 1.20) yêu cầu sau đây: Hàm lượng spiramycin, phải từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn Tính chất Viên bao phim phải nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng màu sắc Bên viên bao có màu trắng ngà Định tính A Hòa lượng bột viên nghiền mịn chứa khoảng 100 mg spiramycin 100 ml methanol (TT), lọc Hút ml dịch lọc pha loãng thành 100 ml methanol (TT) Phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch thu dải sóng từ 220 đến 350 nm có cực đại hấp thụ bước sóng 232 nm, hệ số hấp thụ riêng A(1%, cm) bước sóng khoảng 340 B Hòa lượng bột viên nghiền mịn tương ứng với khoảng 500 mg spiramycin 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT), thêm 25 ml nước, lắc lọc Điều chỉnh dịch lọc đến pH dung dịch natri hydroxyd 0,1 M pha loãng với nước thành 50 ml Thêm vào ml dung dịch ml hỗn hợp nước - acid sulfuric (1 : 2), xuất màu nâu C Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Isopropanol - dung dịch amoni acetat 15% điều chỉnh pH 9,6 dung dịch natri hydroxyd 40% - ethyl acetat (4 : : 9) Trộn hỗn hợp, để yên tách lớp sử dụng lớp Dung dịch thử: Lắc lượng bột viên tương ứng với 40 mg spiramycin với 10 ml methanol (TT), lọc Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch 0,4% spiramycin chuẩn methanol (TT) Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch 0,4% erythromycin chuẩn methanol (TT) Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi 15 cm Lấy mỏng ra, để khô tự nhiên nhiệt độ phòng Sau phun lên mỏng dung dịch anisaldehyd ethanol (TT), sấy mỏng 110 oC phút Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải tương ứng với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (1) kích thước, màu sắc, giá trị R f phải khác với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) Định lượng Tiến hành theo chuyên luận "Xác định hoạt lực kháng sinh phương pháp thử vi sinh vật " (Phụ lục13.9), dùng phương pháp khuếch tán Chủng thị, môi trường định lượng, dung dịch đệm chuyên luận "Spiramycin" Chuẩn bị dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên, nghiền thành bột mịn Lắc lượng bột viên với 10 ml methanol (TT) dung dịch đệm số để dung dịch thử gốc có nồng độ khoảng 2000 IU/ml (ước lượng theo nhãn) Từ dung dịch thử gốc pha loãng với dung dịch đệm số để dung dịch thử có nồng độ khoảng 40 - 160 IU/ml Dung dịch thử nghiệm dùng ngày Bảo quản Đựng bao bì kín, bảo quản nơi thoáng mát, tránh ánh sáng Loại thuốc Thuốc kháng sinh Hàm lượng thường dùng 375.000 IU; 1.500.000 IU; 3.000.000 IU