NANG OFLOXACIN Capsulae Ofloxacini Là nang chứa ofloxacin Chế phẩm phải đáp ứng yêu cầu chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) yêu cầu sau: Hàm lượng ofloxacin, C18H20FN3O4, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn Tính chất Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên đồng Định tính A Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF254 Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - dung dịch amoniac 0,45 M (150 : 75 : 15) Dung dịch thử: Lấy lượng bột viên tương ứng với khoảng mg ofloxacin, hòa tan 10 ml hỗn hợp cloroform -methanol (1 : 1), lọc Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ 0,3 mg/ml hỗn hợp cloroform methanol (1 : 1) Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên mỏng µl dung dịch Triển khai sắc ký đến dung môi khoảng 3/4 chiều dài mỏng Lấy mỏng khỏi bình sắc ký để khô không khí Quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Vết sắc ký đồ dung dịch thử phải phù hợp với vết sắc ký đồ dung dịch đối chiếu vị trí, màu sắc kích thước B Trong phần định lượng, pic sắc ký đồ dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu pic ofloxacin sắc ký đồ dung dịch chuẩn Độ hòa tan (Phụ lục 11.4) Thiết bị: Kiểu cánh khuấy Môi trường: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) Tốc độ quay: 50 vòng/phút Thời gian: 30 phút Tiến hành: Lấy phần dung dịch môi trường hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ 20ml dịch lọc đầu Pha loãng lượng dịch lọc thu với dung dịch acid hydrocloric 0,1M (TT) để dung dịch có nồng độ ofloxacin khoảng µg/ ml Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) dung dịch thu bước sóng có hấp thụ cực đại 293 nm, cốc đo dày cm, mẫu trắng dung dịch acid hydrocloric 0,1M (TT) Tính hàm lượng ofloxacin, C18H20FN3O4, hòa tan viên dựa theo dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ tương đương dung môi Yêu cầu: Không 80% lượng ofloxacin so với lượng ghi nhãn hoà tan 30 phút Định lượng Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Hỗn hợp dung dịch natri lauryl sulfat 0,24%, - acetonitril - acid acetic băng (580 : 400 : 20) Dung dịch chuẩn: Hoà tan lượng ofloxacin chuẩn dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) để thu dung dịch có nồng độ khoảng 0,06 mg/ml Lọc qua màng lọc 0,45 µm Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên nghiền thành bột mịn Cân xác lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg ofloxacin vào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) lắc siêu âm 10 phút Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) đến định mức, lắc Lọc qua giấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu Hút xác 10,0 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml pha loãng dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) đến định mức, lắc Lọc qua màng lọc 0,45µm Dung dịch phân giải: Hoà tan lượng ofloxacin chuẩn propylparaben acetonitril (TT) để thu dung dịch có nồng độ 0,1 mg ofloxacin 2,4 mg propylparaben ml Lọc qua màng lọc 0,45µm Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm) Nhiệt độ cột: trì 35 oC Detector quang phổ tử ngoại đặt bước sóng 294 nm Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành: Kiểm tra khả thích hợp hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký dung dịch phân giải: Độ phân giải hai pic ofloxacin propylparaben không nhỏ 2,0 Tiến hành sắc ký lần riêng biệt dung dịch chuẩn: Hệ số đối xứng pic không lớn 3,0 độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic ofloxacin không lớn 2,0 Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn dung dịch thử Tính hàm lượng ofloxacin từ diện tích pic sắc ký đồ dung dịch thử, dung dịch chuẩn hàm lượng C18H20FN3O4 ofloxacin chuẩn Bảo quản Trong vỉ nhôm chai lọ nút kín Để nơi khô mát, tránh ánh sáng Loại thuốc Thuốc kháng sinh Hàm lượng thường dùng 100 mg; 200 mg