Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LUC Phần I 3 TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1.Sự ra đời và phát triển của Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam 3 1.1 Lịch sử phát triển 3 1.2. Đội ngũ cán bộ: 4 2. Thành tựu và các loại hình nghiên cứu khoa học 4 2.1 Một số thành tựu nổi bật: 4 2.2. Hợp tác quốc tế: 4 3. Thông tin về phòng phân tích Ứng dụng 4 3.1. Chức năng của phòng phân tích Ứng dụng: 4 3.2. Cơ cấu tổ chức và nhân sự 5 3.3. Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học và triển khai công nghệ 5 3.4. Kết quả các đề tài khoa học đó thực hiện 5 3.5. Kết quả ứng dụng, triển khai 5 3.6. Đào tạo 6 Phần II 7 KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN 7 1. TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC 7 1.1. Các loại nguồn nước dùng để cấp nước 7 1.2. Tính chất và các chỉ tiêu về chất lượng nước 8 1.3. Các chỉ tiêu hoá hoc 9 2. Những điểm cần chú ý khi phân tích nước 12 Phần III 13 DỤNG CỤ THIẾT BỊ , CƠ SỞ LÍ THUYẾT VÀ CÁCH TIẾN HÀNH 13 1.Dụng cụ và thiết bị 13 1.1. Máy Đo Quang DR2800 13 1.2. Dụng Cụ 14 1.3. Các dụng cụ cần dựng 14 PHẦN IV 16 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC 16 1.Quy trình xác định COD( nhu cầu oxy hóa học ) : 16 1.1. Một và khái niệm : 16 1.2.Phạm vi áp dụng : 16 1.3.Nguyên tắc : 16 1.4.Dụng cụ , hóa chất : 16 1.5.Cách tiến hành : 17 1.6.Các chú ý cần thiết khi xác định COD : 17 1.7. Cách tính kết quả : 18 2. Quy trình xác định Sắt ( TCVN 6177 1996 ) : 19 2.1.Phạm vi áp dụng : 19 2.2.Nguyên tắc : 19 2.3.Dụng cụ , hóa chất: 19 2.4.Xây dựng đường chuẩn : 20 2.5.Phân tích mẫu : 21 2.6.Tính kết quả : 22 3.Quy trình xác định NO3 22 3.1.Phạm vi áp dụng : 22 3.2.Nguyên tắc : 22 3.3.Dụng cụ , hóa chất: 22 3.4.Xây dựng đường chuẩn : 23 3.5.Phân tích mẫu : 24 4.Quy trình xác định Photpho ( TCVN 6202 1996 ) 24 4.1.Khái niệm : 24 4.2.Nguyên tắc : 25 4.3.Dụng cụ , hóa chất : 25 4.4.Xây dựng đường chuẩn : 26 4.5.Quy trình phân tích mẫu : 27 Phần IV 29 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 29 1.Kết quả xác định COD 29 2. Kết quả xác định sắt 32 3.Kết quả xác định nitơrat 34 4. Kết quả xác định phốt pho 38 PHẦN V: KẾT LUẬN 40
ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ MỤC LUC Phần I .2 TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP .2 1.Sự đời phát triển Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam 1.1 Lịch sử phát triển 1.2 Đội ngũ cán bộ: Thành tựu loại hình nghiên cứu khoa học 2.1 Một số thành tựu bật: 2.2 Hợp tác quốc tế: .4 Thông tin phòng phân tích Ứng dụng 3.1 Chức phòng phân tích Ứng dụng: .4 3.2 Cơ cấu tổ chức nhân .4 3.3 Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học triển khai công nghệ .4 3.4 Kết đề tài khoa học thực 3.5 Kết ứng dụng, triển khai .5 3.6 Đào tạo .6 Phần II KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN .6 TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC .6 1.1 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước 1.2 Tính chất tiêu chất lượng nước 1.3 Các tiêu hoá hoc Những điểm cần ý phân tích nước 11 Phần III 12 DỤNG CỤ THIẾT BỊ , CƠ SỞ LÍ THUYẾT VÀ CÁCH TIẾN HÀNH 12 1.Dụng cụ thiết bị 12 1.1 Máy Đo Quang DR2800 12 1.2 Dụng Cụ 13 1.3 Các dụng cụ cần dựng 14 PHẦN IV 15 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC 15 1.Quy trình xác định COD( nhu cầu oxy hóa học ) : .15 1.1 Một khái niệm : 15 1.2.Phạm vi áp dụng : .15 1.3.Nguyên tắc : 15 1.4.Dụng cụ , hóa chất : 15 1.5.Cách tiến hành : 16 1.6.Các ý cần thiết xác định COD : 16 1.7 Cách tính kết : 17 Quy trình xác định Sắt ( TCVN 6177 - 1996 ) : 18 2.1.Phạm vi áp dụng : .18 2.2.Nguyên tắc : .18 2.3.Dụng cụ , hóa chất: 18 2.4.Xây dựng đường chuẩn : 19 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ 2.5.Phân tích mẫu : 20 2.6.Tính kết : 20 3.Quy trình xác định NO3- 21 3.1.Phạm vi áp dụng : .21 3.2.Nguyên tắc : 21 3.3.Dụng cụ , hóa chất: 21 3.4.Xây dựng đường chuẩn : 22 3.5.Phân tích mẫu : 23 4.Quy trình xác định Photpho ( TCVN 6202 - 1996 ) 23 4.1.Khái niệm : 23 4.2.Nguyên tắc : 23 4.3.Dụng cụ , hóa chất : 24 4.4.Xây dựng đường chuẩn : 25 4.5.Quy trình phân tích mẫu : 25 Phần IV 27 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 27 1.Kết xác định COD .27 Kết xác định sắt .30 3.Kết xác định nitơrat 32 Kết xác định phốt 35 PHẦN V: KẾT LUẬN 37 Phần I TỔNG QUAN VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.Sự đời phát triển Viện Hóa Học – Viện KHCN Việt Nam 1.1 Lịch sử phát triển Viện Hóa học thuộc viện khoa học Công Nghệ Viêt Nam, thành lập theo định số 230/CP ngày 16 tháng năm 1978 Chính Phủ Nước Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Ban đầu viện có phòng nghiên cứu số tổ chức thuộc Viện, làm việc phòng cấp bốn với trang thiết bị nghèo nàn thô sơ Tổng số cán công chức 70 người, có 1GS.TSKH.5TS, 30 cử nhân, kĩ sư thí nghiệm viên Trong 30 năm, Viện Hóa học trải qua nhiều thời kì xây dựng phát triển: Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ -Thời kì phát triển theo chế kế hoạch hóa tập chung (1978-1988) giai đoạn viện tập hợp, xây dựng lực lượng, sở vật chất, định hình phương hướng nghiên cứu triển khai viện Trong thời kì Viện xây dựng Phân viện Hóa Học TP Hồ Chớ Minh - Thời kì chuyển đổi phương thức quản lý nhà nước (1988- 1995): giai đoạn “thử nghiệm mô hình tổ chức chế quản lý” viện KHVN nói chung Viện Hóa Học nói riêng Trong thời kì này, nhiều trung tâm nghiên cứu trực thuộc viện thành lập Đến năm 1992, tất trung tâm nghiên cứu sát nhập trở lại thành Viện Hóa Học Viện bắt đầu phát triển chiều rộng lẫn chiều sâu - Nghiên cứu khoa học có định hướng có tầm quan trọng Việt Nam lĩnh vực Hóa - Nghiên cứu ứng dụng triển khai thành tựu hóa học vào công nghiệp, nông nghiệp đời sống - Đào tạo sau đại học - Xây dựng phát triển mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai đào tạo với viện nghiên cứu, trường đại học có sở sản xuất nước 1.2 Đội ngũ cán bộ: Hiện nay, tổng số cỏn công chức biên chế viện 136 người, có GS, 15 PGS, 32 TS, 66 cử nhân kĩ sư, 17 trung cấp công nhân kĩ thuật.Ngoài ra, Viện có 110 cán hợp đồng lao động dài hạn Thành tựu loại hình nghiên cứu khoa học 2.1 Một số thành tựu bật: - Các công trình nghiên cứu điều tra sang lọc hoạt chất từ thực vật Việt Nam - Đã xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi hiệu kinh tế để chiết suất artemisinin từ hao hoa vàng làm thuốc chống sốt rét; rutin từ hoa hòe làm thuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ - Đã nghiên cứu sản xuất lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giá thành thấp so với hàng nhập để dựng cho xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánh keo, nước giải khát, thuốc lá,.… - Đã nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất chitin/chitosan dùng y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem…) 2.2 Hợp tác quốc tế: Viện thiết lập nhiều mối quan hệ hợp tác nghiên cứu khoa học với nhiều nước, với tổ chức quốc tế công ty giới như: Pháp, Đức, Bỉ, Hàn Quốc , Nhật Bản, Nga, Mỹ, Trung Quốc, Úc… Thông tin phòng phân tích Ứng dụng 3.1 Chức phòng phân tích Ứng dụng: - Là nghiên cứu xây dựng phát triển phương pháp qui trình phân tích để giải vấn đề đòi hỏi thực tế lĩnh vực khoa học công nghệ sản xuất, điều tra tài nguyên khoáng sản, đánh giá môi trường, nghiên cứu quy trình công nghệ xử lý chất thải chế tạo vật liệu Áp dụng kết nghiên cứu, triển khai dịch vụ nghiên cứu phân tích - Tổ chức đào tạo nâng cao trình độ, kỹ cho cán chuyên môn lĩnh vực hóa phân tích Đào tạo hướng dẫn sinh viên nghiên cứu hóa học phân tích, môi trường cho trường đại học, cao đẳng sở đào tạo nước 3.2 Cơ cấu tổ chức nhân KSC Nguyễn Hưng Dũng 5.CN Nguyễn Thu Uyên ThS Tạ Thủy Nguyên KS Mai Thị Huyền Thương Ths Đỗ Thị Nhài CNCĐ Đoàn Thị Bích Hòa ThS Đỗ Thị Hồng Nhung 3.3 Trang thiết bị, dụng cụ nghiên cứu khoa học triển khai công nghệ Máy phân tích đo quang Máy phân tích điện hóa Máy đo nhanh đa tiêu Mỹ Máy đo khí độc MX 2100 – Pháp Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Thiết bị chưng cất đạm Microkjendahl - Đức Các dụng cụ thiết bị phân tích thông thường 3.4 Kết đề tài khoa học thực - Nghiên cứu kỹ thuật tách làm giàu kết hợp với phương pháp đo xác định hàm lượng vết kim loại đối tượng mẫu tự nhiên khác - Nghiên cứu hoàn thiện phương pháp đo xác định chất phục vụ công tác “ an toàn vệ sinh thực phẩm” - Nghiên cứu áp dụng phương pháp phân tích xác định vàng đất đá, phục vụ công tác thăm dò khai thác khoáng sản 3.5 Kết ứng dụng, triển khai - Thực hợp đồng dịch vụ phân tích , đào tạo cán phân tích, đặc biệt làm phân tích trọng tài, kiểm tra ngoại mẫu quặng khoáng sản Al, Au, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sb, Zn, Ti, Zr, đất hiếm…xác định thành phần với độ xác thực cao - Điều tra tình hình ô nhiễm môi trường công nghiệp giám sát môi trường hậu ĐTM địa bàn tỉnh Thái Bình, Hưng Yên,Tuyên Quang, Hà Nội,… nhiều năm qua 3.6 Đào tạo - Tham gia giảng dạy phối hợp đào tạo sinh viên, học viên cao học với trường Đại học Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Phương Đông, Đại học Công nghiệp Hà Nội, Đại Học Tài nguyên môi trường,… - Hợp tác với Viện Nghiên cứu Da-Giầy thực nghiên cứu xây dựng phương pháp phân tích thành phân hóa học nghành da giầy lĩnh vực môi trường nghành da – giầy - Phân tích định tính định lượng thành phần hỗn hợp chất hữu thiết bị sắc kí gắn khối phổ, phục vụ công nghiệp hóa chất công nghiệp hóa dược, quản lí môi trường an ninh xã hội phân tích định lượng vi định lượng chất hữu thực phẩm, dược phẩm, sản phẩm nông sản hải sản, rau quả, …phục vụ công tác kiểm định an toàn thực phẩm, dược phẩm Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ - Thực công tác nghiên cứu triển khai đào tạo cho đơn vị Viện Hóa Học Phần II KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ CÁCH BẢO QUẢN TỔNG QUAN VỀ CHẤT LƯỢNG NƯỚC 1.1 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước Để cung cấp nước sạch, khai thác từ nguồn nước thiên nhiên (thường gọi nước thô) từ nước mặt, nước ngầm,nước biển a.Nước mặt: Bao gồm nguồn nước hồ chứa, sông suối Do kết hợp từ dũng chảy trờn bề mặt thường xuyên tiếp xúc với không khí nên đặc trưng nước mặt là: - Chứa khí hoà tan, đặc biệt oxy - Chứa nhiều chất rắn lơ lửng ( riêng trường hơp nước ao, đầm, hồ, chứa chất rắn lơ lửng chủ yếu dạng keo); - Có hàm lượng chất hữu cao Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ - Cỳ diện nhiều loại tảo - Chứa nhiều vi sinh vật b.Nước ngầm: Được khai thác từ tầng chứa đất Chất lượng nước ngầm phụ thuộc vào cấu trúc địa tầng mà nước thấm qua Do nước chảy qua tầng địa tầng chứa cát granit thường có tính axit chứa chất khoáng Ngoài ra, đặc trưng chung nước ngầm là: - Độ đục thấp; - Nhiệt độ thành phần hoá học tương đối ổn định; - Khụng cú oxy, chứa nhiều khí H2S, CO2, - Chứa nhiều chất khoỏng hoà tan, chủ yếu sắt, mangan, canxi, magie,flo - Không có diện vi sinh vật c.Nước biển: thường có độ mặn cao Hàm lượng muối nước biển thay đổi tuỳ theo vị trí địa lý: khu cửa sụng, gần hay xa bờ Ngoài nước biển thường có nhiều chất lơ lửng, chủ yếu phiêu sinh động - thực vật 1.2 Tính chất tiêu chất lượng nước * Các tiêu lý học: a.Nhiệt độ Nhiệt độ nước đại lượng phụ thuộc vào điều kiện môi trường khí hậu Nhiệt độ có ảnh hưởng không nhỏ đến trình xử lý nước nhu cầu tiêu thụ Nước mặt thường có nhiệt độ thay đổi theo nhiệt độ môi trường Ví dụ: miền Bắc Việt Nam, nhiệt độ nước thường dao động từ 13 – 340 oC, nhiệt độ nguồn nước mặt miền Nam tương đối ổn định (26 – 290oC) b Độ màu Độ màu thường chất bẩn nước tạo nên Các hợp chất sắt, mangan không hoà tan làm nước có màu nâu đỏ, chất mùn humic gây màu vàng, loại thuỷ sinh tạo cho nước màu xanh Nước bị nhiễm bẩn nước thải sinh hoạt hay công nghiệp thường có màu xanh đen Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Đơn vị đo độ màu thường dùng platin – coban Nước thiên nhiên thường có độ màu thấp 200 PtCo Độ màu biểu kiến nước thường chất lơ lửng nước tạo dễ dàng loại bỏ phương pháp lọc Trong đó, để loại bỏ màu thực nước ( chất hoà tan tạo nên) phải dùng biện pháp hoá lý kết hợp c Độ đục Nước môi trường truyền ánh sáng tốt Khi nước có vật lạ chất huyền phù, hạt cặn đất cát, vi sinh vật, khả truyền ánh sáng bị giảm Nước có độ đục lớn chứng tỏ có chứa nhiều cặn bẩn Đơn vị đo đục thường mg SiO2/l, NTU, FTU; đơn vị NTU FTU tương đương Nước mặt thường có độ đục 20 -100 NTU, mùa lũ có cao đến 500 – 600 NTU Nước cấp cho ăn uống thường có độ đục không vượt NTU Hàm lượng chất rắn lơ lửng đại lượng tương quan đến độ đục nước d Mùi vị Mùi vị nước thường hợp chất hoá học, chủ yếu là hợp chất hữu hay sản phẩm từ trình phân huỷ vật chất gây nên Nước thiên nhiên có mùi đất, mùi tanh, mùi thối Nước sau tiệt trùng với hợp chất clo bị nhiễm mùi clo hay clophenol Tuỳ theo thành phần hàm lượng muối khoáng hoà tan, nước có vị mặn, ngọt, chát, đắng, e Độ nhớt Độ nhớt đại lượng biểu thị ma sát nội, sinh trình dịch chuyển lớp chất lỏng với Đây yếu tố gây nên tổn thất áp lực đóng vai trò quan trọng trình xử lý nước Độ nhớt tăng hàm lượng muối hoà tan nước tăng giảm nhiệt độ tăng f Độ dẫn điện Nước có độ dẫn điện Nước tinh khiết 200C có độ dẫn điện 4,2ỡS/m ( tương ứng điện trở 23,8MÙ/cm) Độ dẫn điện nước tăng theo hàm lượng chất khoáng hoà tan nước dao động theo nhiệt độ g Tính phóng xạ Tính phóng xạ nước phân huỷ chất phóng xạ nước tạo nên Nước ngầm thường nhiễm chất phóng xạ tự nhiên, chất có thời gian bán Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ phân huỷ ngắn nên nước thường vô hại Tuy nhiên bị nhiễm bẩn phóng xạ từ nước thải không khí tính phóng xạ nước vượt giới hạn cho phép Hai thông số tổng hoạt độ phóng xạ nhỏ vừa thường dùng để xác định tính phóng xạ nước Các hạt nhỏ bao gồm proton nơtron có lượng xuyên thấu nhỏ, xuyên vào thể sống qua đường hô hấp tiêu hoá, gây tác hại cho thể tính ion hóa mạnh Các hạt vừa có khả xuyên thấu mạnh hơn, dễ bị ngăn lại lớp nước gây tác hại cho thể 1.3 Các tiêu hoá hoc 1.3.1 Độ pH Độ pH số đặc trưng cho nồng độ ion H+ có dung dịch, thường dùng để biểu thị tính axit tính kiềm nước Khi pH = nước có tính trung tính; pH < nước có tính axit; pH > nước có tính kiềm Độ pH nước có liên quan đến diện số kim loại khí hoà tan nước Ở độ pH < 5, tuỳ thuộc vào điều kiện địa chất, số nguồn nước chứa sắt, mangan, nhôm dạng hoà tan số loại khí CO 2, H2S tồn dạng tự nước Độ pH ứng dụng để khử hợp chất sunfua cacbonat có nước biện pháp làm thoáng Ngoài tăng pH có thêm tác nhân oxy hoá, kim loại hoà tan nước chuyển thành dạng kết tủa dễ dàng tách khỏi nước biện pháp lắng lọc 1.3.2 Độ kiềm Độ kiềm toàn phần tổng hàm lượng ion hydrocacbonat , hyđroxyl ion muối axit Ở nhiệt độ định, độ kiềm phụ thuộc vào độ pH hàm lượng khí CO tự có nước Độ kiềm tiêu quan trọng công nghệ xử lý nước Để xác định độ kiềm thường dùng phương pháp chuẩn độ mẫu nước thử axit clohydric 1.3.3 Độ cứng Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Độ cứng nước đại lượng biểu thị hàm lượng ion canxi magiê có nước Trong kỹ thuật xử lý nước sử dụng ba loại khái niệm độ cứng: Độ cứng toàn phần biểu thị tổng hàm lượng ion canxi magiê có nước; Độ cứng tạm thời biểu thị tổng hàm lượng ion Ca 2+, Mg2+ muối cacbonat hydrocacbonat canxi, hydrocacbonat magiê có nước; Độ cứng vĩnh cửu biểu thị tổng hàm lượng ion Ca 2+, Mg2+ muối axit mạnh canxi magie Dùng nước có độ cứng cao sinh hoạt gây kiềm hóa xà phòng canxi magiê phản ứng với axit bột giăt tạo thành hợp chất khó tan Trong sản xuất, nước cứng tạo lớp cặn nồi gây kết tủa ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm 1.3.4 Độ oxy hoá Độ oxy hoá đại lượng để đánh giá sơ mức độ nhiễm bẩn nguồn nước Đó lượng oxy cần có để oxy hoá hết hợp chất hữu nước Chất oxy hóa thường dùng để xác định tiêu pecmanganat kali (KMnO4) Trong thực tế, nguồn nước có độ oxy hoá lớn 10 mgO 2/l bị nhiễm bẩn Nếu trình xử lý có dùng clo dạng clo tự hay hợp chất hypoclorit tạo thành hợp chất clo hữu [trihalomentan(THM)] có khả gây ung thư Tổ chức Y tế giới quy định mức tối đa THM nước uống 0,1mg/l Ngoài ra, để đánh giá khả ô nhiễm nguồn nước, cần cân nhắc thêm yếu tố sau đây: Độ oxy hoá nước mặt, đặc biệt nước có màu cao nước ngầm Khi nguồn nước có tượng nhuộm màu rong tảo phát triển, hàm lượng oxy hoà tan nước cao nên độ oxy hoá thấp thực tế Sự thay đổi oxy hoá theo dòng chảy: Nếu thay đổi chẩm, lượng chất hữu có nguồn nước chủ yếu axit humic Nếu độ oxy hóa giảm nhanh, chứng tỏ nguồn ô nhiễm dòng nước thải từ bên đổ vào nguồn nước Cần kết hợp vói tiêu khác hàm lượng ion clorua, sunfat, photphat, oxy hoà tan, hợp chất nitơ, hàm lượng vi sinh vật gây bệnh để đánh giá tổng quát mức độ nhiễm bẩn nguồn nước 10 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ phức chất molip đen màu xanh đậm Đo độ hấp thụ có λ =880 nm thể xác định nồng độ photphat 4.3.Dụng cụ , hóa chất : a) Dụng cụ : Pipet loại , bình định mức 25 ml , 100ml , 50 ml Cốc 100ml Cân phân tích Máy đo quang b) Hóa chất : H2SO4 5N ( dung dịch A ) Dung dịch Kali antimon tatrat : Hòa tan 1,3715g K(SbO)C 4H4O6 0,5H2O 500ml nước cất , giữ chai nút thủy tinh ( dung dịch B ) Dung dịch Amoni molipdat : Hòa tan 20g (NH 4)Mo7O24.4H2O 500ml nước cất , giữ chai nút thủy tinh ( dung dịch C ) Dung dịch axit ascobic : Hòa tan 1,76g axit ascobic 100 ml nước cất Dung dịch ko bền nên phải pha trước dùng ( dung dịch D ) Hỗn hợp thuốc thử : 50 ml dung dịch A thêm từ từ vào ml dung dịch B + 15 ml dung dịch C + 30 ml dung dịch D Dung dịch PO43- gốc 1mg/ml : pha từ Na2HPO4 2H2O ( C ×V) PO43- mNa2HPO4 = nPO43 × M1 = 119,97 1mg/ml × 100ml × M1 = MPO43- × 30,97 = 387,4 mg = 0,387 g Ta có 119,97 g Na2HPO4 → 387,4 mg 155,97 g Na2HPO4 2H2O → 503,6 mg = 0,503 g Cân 0,503 g Na2HPO4 2H2O → Định mức 100ml Dung dịch PO43- làm việc 0,01mg/ml : pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc 100 lần 24 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ 4.4.Xây dựng đường chuẩn : Dung dịch làm việc ( 0,01 mg/ml) (ml) Hỗn hợp thuốc thử Định mức 25 Đo Abs sau 10 phút C(mg/l) Abs(λ =880 nm) 0.5 1.5 2.5 4 4 4 25 25 25 25 25 25 0.2 0.140 0.4 0.281 0.6 0.42 0.8 0.55 0.679 1.324 Đường chuẩn xây dựng theo phụ thuộc D = F( CPO43-) 4.5.Quy trình phân tích mẫu : 4.5.1.Mẫu xác định PO43- : 25 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Lấy Vml mẫu ( tùy vào hàm lượng Photpho có mẫu ) Định mức 25 ml Dùng NaOH 1N , H2SO4 1N để điều chỉnh pH Thêm ml hỗn hợp thuốc thử Đo Abs sau 15 phút λ =880 nm 4.5.2.Mẫu xác định Photpho tổng : a)Nguyên tắc : Phá mẫu để chuyển polyphotphat photpho hữu dạng PO 43- pesunfat môi trường axit Có thể xử lý cẩn thận vô với HNO H2SO4 cần thiết b)Tiến hành phá mẫu : Lấy Vml mẫu ( tùy vào hàm lượng Photpho có mẫu ) Định mức 25 ml Thêm ml H2SO4 + ml HNO3 đặc → Đun đến bốc hết khói trắng Để nguội + nước cất ( có cặn lọc ) Trung hòa NaOH 10 N với phenolphtalein đến xuất màu hồng Định mức 25 ml Thêm ml hỗn hợp thuốc thử tính kết : A-b Từ phương trình đường chuẩn : y = a x + b → Cx = (A) (C) a (mg/l) Ta có : Mẫu → Chút , Vhút → Cx , Vx Ap dụng quy tắc đương lượng ta có : Cx × Vx = Chút × Vhút = Cmẫu × Vhút C x × Vx → Cmẫu = (mg/l) Vhút Trong : Cx nồng độ PO43-trong thể tích dung dịch mẫu lấy đem đo quang (mg/l) Vx : thể tích dung dịch mẫu đem đo quang (ml) Đo Abs sau 15 phút λ =880 nm 26 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ 11.6 Cách Chút = Cmẫu : nồng độ PO43- thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (mg/l) Vhút : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml) Phần IV KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 1.Kết xác định COD a Mẫu nước nuôi trồng thủy sản Lượng oxy cần thiết để oxy hóa cac chất hữu 1000ml nước (COD) tính theo công thức: 27 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ ( V1 - V2 ) × N × × 1000 COD== (mg/l) Vmẫu Trong : N : nồng độ đương lượng dung dịch KMnO4 ( N=0,01) V1 : thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu thực (ml) V2 : thể tích dung dịch KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml) Vmẫu : thể tích mẫu lấy để phân tích (ml) -Mẫu Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1= 13.3 ml , V2 = 4.4 ml ( 13.3 – 4.4) × 0.01 × × 1000 COD= -Mẫu = 7.12 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1= 12.1 ml , V2 = 3.44ml ( 12.1 – 3.44) × 0,01 × × 1000 COD== = 100 -Mẫu (mg/l) 6.928 (mg/l) Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=15.6 ml , V2 =6.24 ml (15.6 -6.24 ) × 0,01 × × 1000 COD== = 7.448 (mg/l) 100 -Mẫu Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=15.8 ml , V2 =6.24 ml (15.8 -6.24 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu = 7.648 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=22.9 ml , V2 =12.08 ml (22.9 – 12.08) × 0,01 × × 1000 COD== = 8.656 (mg/l) 100 -Mẫu Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=12.9 ml , V2 =4.08 ml 28 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ (12.9 -4.08 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu = 7.056 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=14.8 ml , V2 =5.8 ml (14.8 - 5.8) × 0,01 × × 1000 COD== = 7.2 (mg/l) 100 -Mẫu Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1= 16 ml , V2 =6.56 ml ( 16 - 6.56 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu = 7.552 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=15 ml , V2 =5.76 ml ( 15 -5.76 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu 10 = 7.392 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=15.8 ml , V2 =6.4 ml ( 15.8 -6.4 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu 11 = 7.52 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=18.8 ml , V2 =8.8 ml ( 18.8 -8.8 ) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu 12 = (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=14.6 ml , V2 =5.44 ml (14.6 – 5.44) × 0,01 × × 1000 COD== -Mẫu 13 = 7.328 (mg/l) 100 Với 100ml tiến hành chuẩn độ → V1=14.8 ml , V2 = 5.6 ml ( 14.8 – 5.6) × 0,01 × × 1000 COD== = 7.36 (mg/l) 100 29 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Kết xác định sắt a.Kết đường chuẩn Fe Ta có bảng sau: Cmg/l 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Vml 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Abs 0,023 0,046 0,090 0,129 0,174 0,222 Vẽ đồ thị: 30 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ ĐƯỜNG CHUẨN Fe b.Kết đo mẫu Fe Ta có: Y=0,2188X+0.0008 =>X=(Y-0,0008)/0,2188 (1*) Trong đó: X nồng độ Fe (Cmg/l) Y mật độ quang (Abs) Mẫu SC8- Mỹ Đình Với 25 ml mẫu tiến hành phân tích quy trình : → Abs = 0.019 Thế vào phương trình đường chuẩn ta có : y = 0.2188x + 0.0008 0.019 -0.0008 → Cx = = 0.0831 mg/l 0.2188 Ap dụng quy tắc đương lượng ta có : Cx × Vx = Chút × Vhút = Cmẫu × Vhút 0.0831 × 25 → Cmẫu = = 0.0831 mg/l 25 -Mẫu lô SC8-Mỹ Đình Abs=0.019 => Cmg/l = X = 0.0831 (mg/l) Cmẫu =0.0831 mg/l Hoàn toàn tương tự ta tính nồng độ Fe mẫu -Mẫu lê thị bích diệp , Từ liêm, Hà Nội Abs= 0.164 => Cmg/l = X = 0.7458 (mg/l) 31 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ Cmẫu = 0.7458 mg/l -Mẫu ĐH FPT , Cầu Giấy , Hà Nội Abs= 0.024 => Cmg/l = X =0.10603 (mg/l) Cmẫu= 0.10603 mg/l -Mẫu Trường trung học sở Tân Mai 147 phố Tân Mai Abs= 0,025 => Cmg/l = X = 0,1106 (mg/l) Cmẫu= 0.1106 mg/l 3.Kết xác định nitơrat a kết đường chuẩn NO3- Dung dịch làm việc ( 0,01 0.5 mg/ml) (ml) NaOH 1N 3 giọt giọt Cô cạn bếp cách thủy , để nguội Axit salisilic 6% (ml) 0.5 0.5 Lắc , cô cạn , để nguội Axit H2SO4 đ 1 (ml) Lắc cho tan kết tủa ( 10 phút) Nước cất 5 Để nguội NaOH 10N (ml) 5 Định mức (ml) 25 25 C(mg/l) 0.2 Abs(λ =410 nm) 0.031 2.5 giọt giọt giọt giọt giọt 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1 1 5 5 5 25 0.4 0.061 25 0.6 0.09 25 0.8 0.12 25 0.15 25 0.31 32 1.5 Hoàng Văn Đông ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ b kết đo mẫu NO3Ta có Y= 0.1553X+0.0009 X =( Y - 0.0009 ) / 0.1553 Trong X nồng độ NO3- (mg/l) Y mật độ quang ( Abs) -Mẫu Với 10ml mẫu tiến hành phân tích quy trình : → Abs = 0,134 Thế vào phương trình đường chuẩn ta có : y = 0,1553x + 0,0009 0,134 - 0,0009 → Cx = = 0,857 mg/l 0,1553 Áp dụng quy tắc đương lượng ta có : Cx × Vx = Chút × Vhút = Cmẫu × Vhút 0,857 × 25 → Cmẫu = = 2,14 mg/l 10 -Mẫu Anh Dũng Hút 25ml 6.25ml định mức 100ml