Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤC CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG 7 1.1.Sơ lược về sự hình thành và phát triển 7 1.2.Cơ sở làm việc và chức năng nhiệm vụ 8 1.3.Phòng giải pháp công nghệ và cải thiện môi trường 9 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN 10 2.1. Tổng quan về nguồn nước mặt ở Việt Nam 10 2.1.1. Khái niệm về nguồn nước mặt 1 10 2.1.2. Hiện trạng ô nhiễm nước mặt ở Việt Nam hiện nay 1 11 2.1.3. Nguyên nhân gây ô nhiễm 2 13 2.1.4. Khái quát về sông Đăm 15 2.2. Tổng quan về ion PO43 15 2.2.1. Nguồn gốc và dạng tồn tại 15 2.2.2. Tác hại của PO43 18 2.2.3. Các phương pháp xử lý PO43 18 2.2.3.1. Loại bỏ photphat bằng kết tủa 12 18 2.2.3.2. Sử dụng phương pháp sinh học 12 18 2.2.3.3. Hấp phụ và trao đổi ion 12 19 2.2.4. Các phương pháp xác định PO43 bằng quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS 4,8 20 2.2.4.1. Khái quát chung về một số phương pháp sử dụng 20 2.2.4.2. Xác định PO43 bằng phương pháp Molipdat 21 CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UVVIS 23 3.1. Nguyên tắc của phương pháp 5 23 3.2. Điều kiện tối đa cho phương pháp 6 23 3.3. Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ phân tử 25 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 4.1. Dụng cụ, hóa chất 27 4.2. Lấy mẫu và bảo quản 28 4.3. Cách tiến hành 29 4.4. Kết quả và thảo luận 30 4.4.1. Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu 30 4.4.2. Kết quả khảo sát thời gian bền màu của dung dịch 31 4.4.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ làm việc 33 4.4.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn 34 4.4.5. Kết quả đo mẫu thực 35 KẾT LUẬN 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 40
BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Giáo viên hướng dẫn: Phạm Thị Thanh Yên Sinh viên thực hiện: Trần Thị Hồng Thương Khóa: 2012-2016 Địa điểm thực tập: Phòng Giải Pháp Công Nghệ Cải Thiện Môi Trường Nhà A30 - Viện Công Nghệ Môi Trường Đề tài: KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐIỀU KIỆN CHO PHÂN TÍCH PHOTPHAT TRONG NƯỚC MẶT BẰNG PHƯƠNG PHÁP MOLIPDAT Trong trình sinh hoạt hàng ngày, tốc độ phát triển người vô tình làm ô nhiễm nguồn nước hóa chất, chất thải từ nhà máy, xí nghiệp Các loại chất thải nước thải công nghiệp thải lưu vực sông mà chưa qua xử lý mức, loại phân bón hóa học thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm nước ao hồ, nước thải sinh hoạt thải từ khu dân cư ven sông Ngoài ra, nhà máy xí nghiệp xả khói bụi công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, trời mưa, chất ô nhiễm lẫn vào nước mưa góp phần làm ô nhiễm nguồn nước Hàm lượng Photphat nước nguyên nhân gây ô nhiễm nước đáng quan tâm Trong thiên nhiên, photphat coi sản phẩm trình lân hóa, thường gặp dạng vết nước tự nhiên Khi hàm lượng photphat tăng cao làm cho rong rêu phát triển Do đó, tiêu photphat ứng dụng việc kiểm soát mức độ ô nhiễm nguồn nước.Bởi nên việc xác định photphat cần thiết vận hành trạm xử lý nước thải ô nhiễm dòng chảy nhiều vùng hàm lượng photphat coi lượng chất ding dưỡng xử lý nước Xuất phát từ thực tế đó, em chọn đề tài: “Khảo sát số điều kiện phân tích photphat nước mặt” Nội dung nghiên cứu: Nghiên cứu quy trình xác định PO43- nước mặt phương pháp Molipdat Khảo sát số điều kiện phân tích phương pháp Molipdat để đánh giá tính chất đặc trưng phương pháp sử dụng phân tích: .7 Khảo sát thời gian bền màu dug dịch Khảo sát bước sóng tối ưu .7 Khảo sát khoảng nồng độ làm việc Đề xuất quy trình phân tích xác định hàm lượng PO43- nước phương pháp Molipdat Đánh giá hàm lượng PO43- mẫu nước phân tích CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG 1.1.Sơ lược hình thành phát triển Các chất hấp thụ xạ đơn sắc môôt cách chọn lọc, giá trị A lớn đo gọi mâôt đôô quang cực đại, lúc kết phân tích cho đôô nhạy đôô xác cao nhất, bước sóng tương ứng với mâôt đôô quang cực đại gọi bước sóng tối ưu λmax 29 Ta tiến hành khảo sát sau: .30 Hút 5ml dung dịch Photphat chuẩn làm việc 2.5 mgP/l vào ống nghiệm, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp Lắc để yên 15 phút 30 Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất 30 Tiến hành so màu với mẫu trắng, quét phổ khoảng λ= 410 – 1000 nm ta giá trị mật độ quang bảng 4.2 đây: .30 Bảng 4.2 Giá trị mật độ quang dung dịch PO43- bước sóng khác .30 Có nhiều hợp chất phức có đôô hấp thụ UV – VIS tăng theo thời gian đến môôt khoảng thời gian không tăng nữa ổn định Nhưng có môôt số chất sau môôt thời gian đôô hấp thụ giảm mạnh Có chất vừa sinh hấp thụ tốt, môôt thời gian đôô hấp thụ giảm Để tránh ảnh hưởng ta cần khảo sát đôô bền phức theo thời gian 31 Như vâôy thời gian tối ưu khoảng thời gian phức đạt giá trị mâôt đôô quang lớn ổn định 31 Tiến hành khảo sát sau: 31 Hút 5ml dung dịch Photphat chuẩn làm việc 2.5 mgP/l vào ống nghiệm, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp Lắc để yên 15 phút, đem so màu máy đo quang bước sóng 880 nm 31 Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất 31 Tiến hành đo giá trị mật độ quang phức khoảng thời gian khác thời điểm 5,10,15,… 320 phút ta giá trị mật độ quang bảng 4.3 đây: 31 Bảng 4.3: Giá trị mật độ quang dung dịch PO43- thời gian khác 31 Chuẩn bị dung dịch chuẩn có khoảng nồng độ từ 0.1 – 2,5 mgP/L Sau đó, hút 5ml dung dịch chuẩn nồng độ cho vào ống nghiệm khác nhau, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp vào ống nghiệm Lắc để yên 15 phút, đem so màu máy đo quang bước sóng 880 nm .32 Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất 32 4.4: Giá trị mật độ quang dung dịch PO43- nồng độ khác .32 Bảng 4.6: Giá trị mật độ quang nồng độ mẫu thực 36 Lần đo 36 D 36 C (mg/L) 36 36 0,4624 36 0,72 36 36 0,3798 36 0,59 36 36 0,4751 36 0,74 36 36 0,4497 36 0,7 36 36 0,437 36 0,68 36 36 0,4941 36 0,77 36 36 0,5259 36 0,82 36 36 0,4052 36 0,63 36 36 0,5068 36 0,79 36 10 36 0,3925 36 0,61 36 Nồng độ trung bình mẫu: Xtb = X1 + X2 + X10 = 0,705 (mg/L) .36 10 36 Độ lệch chuẩn: S = ∑(xi – xtb)2 = 0,078 36 n- 36 Xtb 36 Do nồng độ PO43- nhỏ (0,705 mg/L) nên giá trị RSD tương đối lớn 36 KẾT LUẬN 37 Quá trình nghiên cứu đề tài “ Khảo sát số điều kiện cho phân tích photphat nước mặt phương pháp molipdat”, giúp em có những hiểu biết cách phân tích tiêu biết cách sử dụng máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS Từ kết nghiên cứu tìm điều kiện thích hợp cho phép đo ta rút phương pháp phù hợp với điều kiện bước sóng đo 880nm, khoảng nồng độ làm việc dung dịch từ 0,2-1 mgP/L thời gian ổn định màu phức chất 4h Đồng thời trình phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm sông Đăm Từ có đưa những biện pháp để xử lý, cải tạo giảm thiếu ô nhiễm cho sông .37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 38 LỜI CẢM ƠN Qua thời gian thực tập viện môi trường, chúng em học hỏi nhiều kinh nghiệm nâng cao kĩ làm việc Từ giúp chúng em có thêm tự tin,tác phong làm việc người phân tích Trước hết em xin chân thành cảm ơn tới TS Nguyễn Thành Đồng nhiệt tình giúp đỡ, gợi ý chi tiết ý tưởng khoa học, thông tin tư liệu, kinh nghiệm thực nghiệm động viên em trình thực hoàn thành luận văn tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn anh, chị tập thể cán nhân viên phòng Giải pháp Công nghệ cải thiện Môi trường tạo điều kiện sở vật chất, rèn luyện kỹ tư giúp em thời gian qua Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô Phạm Thị Thanh Yên tận tình dạy dỗ tạo điều kiện cho em học tập, nghiên cứu để hoàn tất luận văn tốt nghiệp Mặc dù hoàn thành báo cáo thực tập, song hạn chế tài liệu, hạn chế thời gian kinh nghiệm thực tế, nên em không tránh khỏi thiếu sót Em mong góp ý thầy cô khoa để em hoàn thành tốt báo cáo thực tập Em xin chân thành cám ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2016 Sinh viên Trần Thị Hồng Thương LỜI MỞ ĐẦU Nước nguồn tài nguyên vô quý giá, thiếu đời sống người loài sinh vật Trái Đất Trong trình hình thành sống nước môi trường nước đóng vai trò đặc biệt quan trọng Nước tham gia vào vai trò tái sinh giới hữu (tham gia trình quang hợp) Trong trình trao đổi chất nước đóng vai trò trung tâm Những phản ứng lý hóa học diễn với tham gia bắt buộc nước Nước phục vụ cho mục đích sinh hoạt người đóng vai trò quan trọng sản xuất Đối với trồng, nước nhu cầu thiết yếu, đồng thời có vai trò điều tiết chế độ nhiệt, ánh sáng, chất dinh dưỡng, vi sinh vật, độ thoáng khí đất… Tuy nhiên, hoạt động người mà môi trường nước ngày bị ô nhiễm Trong trình sinh hoạt hàng ngày, tốc độ phát triển người vô tình làm ô nhiễm nguồn nước hóa chất, chất thải từ nhà máy, xí nghiệp Các loại chất thải nước thải công nghiệp thải lưu vực sông mà chưa qua xử lý mức, loại phân bón hóa học thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm nước ao hồ, nước thải sinh hoạt thải từ khu dân cư ven sông Ngoài ra, nhà máy xí nghiệp xả khói bụi công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, trời mưa, chất ô nhiễm lẫn vào nước mưa góp phần làm ô nhiễm nguồn nước Tất điều dẫn đến ô nhiễm trầm trọng đến môi trường sống, ảnh hưởng đến phát triển toàn diện đất nước, sức khỏe, đời sống nhân dân vẻ mỹ quan khu vực Cùng với phát triển công nghiệp nước ta, tình hình ô nhiễm môi trường gia tăng đến mức báo động đặc biệt môi trường nước Hàm lượng Photphat nước nguyên nhân gây ô nhiễm nước đáng quan tâm Trong thiên nhiên, photphat coi sản phẩm trình lân hóa, thường gặp dạng vết nước tự nhiên Khi hàm lượng photphat tăng cao làm cho rong rêu phát triển Do đó, tiêu photphat ứng dụng việc kiểm soát mức độ ô nhiễm nguồn nước.Bởi nên việc xác định photphat cần thiết vận hành trạm xử lý nước thải ô nhiễm dòng chảy nhiều vùng hàm lượng photphat coi lượng chất ding dưỡng xử lý nước Xuất phát từ thực tế đó, em chọn đề tài: “Khảo sát số điều kiện phân tích photphat nước mặt” Nội dung nghiên cứu: Nghiên cứu quy trình xác định PO 43- nước mặt phương pháp Molipdat Khảo sát số điều kiện phân tích phương pháp Molipdat để đánh giá tính chất đặc trưng phương pháp sử dụng phân tích: - Khảo sát thời gian bền màu dug dịch - Khảo sát bước sóng tối ưu - Khảo sát khoảng nồng độ làm việc Đề xuất quy trình phân tích xác định hàm lượng PO 43- nước phương pháp Molipdat Đánh giá hàm lượng PO43- mẫu nước phân tích CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ VIỆN CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNG 1.1.Sơ lược hình thành phát triển Viện Công nghệ môi trường đơn vị nghiệp Khoa học trực thuộc Trung tâm khoa học tự nhiên Công nghệ Quốc gia ( viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam) thành lập theo định số 148/2002/QĐ-TTg ngày 30/10/2002 Thủ tướng Chính phủ Tên giao dịch quốc tế: Institude of Environmental Technology, tên viết tắt là:IET Viện Công nghệ Môi trường chịu lãnh đạo trực tiếp Chủ tịch viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, đồng thời chịu quản lý Nhà nước quan, Bộ, ngành lĩnh vực công tác có liên quan theo quy định pháp luật hành Viện Công nghệ môi trường tổ chức hoạt động theo điều lệ quy định viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam pháp luật Nhà nước Khi thành lập, viện Công nghệ môi trường có 01 phòng quản lý, 05 phòng nghiên cứu, với tổng số 70 cán bộ, viên chức Năm 2006, trung tâm phát triển Công nghệ cao, thuộc viện Khoa học vật liệu, viện Khoa học Công nghệ Việt Nam (KH&CN Việt Nam) ,thành lập cuối năm 1993 chuyển viện Công nghệ Môi trường, trở thành đơn vị triển khai ứng dụng khoa học công nghệ Viện Đến năm 2012, thực nghị định 115/2005/CP ngày 5/9/2005 Chính phủ quy định chế tự chủ, tự chịu trách nhiệm tổ chức khoa học công nghệ công lập, Trung tâm chuyển đổi thành doanh nghiệp khoa học thuộc quyền quản lý Sở Khoa học Đào tạo Hà Nội Trung tâm Nghiên cứu Ứng dụng Công nghệ môi trường (NC&ƯDCNMT),tiền thân trung tâm Nghiên cứu, Đào tạo Tư vấn môi trường, trực thuộc viện học, Viện KH&CN Việt Nam thành lập năm 1998 Năm 2003, trung tâm chuyển Viện Công nghệ môi trường, đến năm 2004 đổi tên thành Trung tâm Triển khai Công nghệ môi trường năm 2007 đổi tên thành Trung tâm NC&ƯDCNMT Năm 2012, thực nghị định 115, Trung tâm chuyển đổi thành tổ chức KH&CN cấp phòng,thuộc viện Công nghệ môi trường, tự trang trải kinh phí hoạt đông thường xuyên, giữ nguyên tên gọi trung tâm NC&ƯDCNMT Đầu năm 2009, Viện Công nghệ môi trường khánh thành trụ sở khuôn viên Viện KH&CN Việt Nam tòa nhà A30,số 18, đường Hoàng Quốc Việt, Hà Nội, quy tụ hầu hết lực lương cán trang thiết bị từ tất đơn vị trực thuộc Viện mà lâu nằm rải rác viện chuyên ngành Tháng năm đó, trung tâm Hợp tác KH&CN Việt- Nga thuộc Viện Công nghệ môi trường thành lập, làm đầu mối thúc đẩy hợp tác chuyển giao công nghệ viện KH&CN Việt Nam với quan nghiên cứu, triển khai công nghệ Liên Bang Nga Cũng năm 2009, hai trung tâm công nghệ môi trường trưc thuộc viện, tương ứng TP.Đà Nẵng TP.Hồ Chí Minh thành lập 1.2.Cơ sở làm việc chức nhiệm vụ Cơ sở làm việc Trụ sở viện: Nhà A30, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội Trung tâm Công nghệ môi trường Thành Phố Hồ Chí Minh: Số Mạc Đĩnh Chi, Tp Hồ Chí Minh Trung tâm Công nghệ môi trường Tp Đà Nẵng: Tòa nhà thí nghiệm phục vụ cho môi trường “ Khu nghiên cứu triển khai công nghệ Đà Nẵng”, Phường Hòa Hải, Quận Ngũ Hành Sơn, Tp.Đà Nẵng Chức nhiệm vụ - Nghiên cứu khoa học công nghệ lĩnh vực môi trường: nghiên cứu công nghệ mới, công nghệ tiên tiến lĩnh vực ngăn ngừa xử lý phục vụ công tác bảo vệ môi trường Triển khai, ứng dụng kết nghiên cứu vào thực tiễn Dịch vụ khoa học công nghệ: tư vấn lập dự án, thiết kế kỹ thuật, chuyển giao công nghệ, cung cấp thiết bị thi công công trình môi trường rắn, lỏng, khí; quy hoạch môi trường, đánh giá tác động môi trường, giám sát, quan trắc phân tích môi trường, kiểm toán môi trường; xây dựng sở liệu môi trường, xây dựng thực chiến lược, chương trình bảo vệ môi trường vùng quốc gia; đào tạo cán nghiệp vụ chuyên môn lĩnh vực môi trường 1.3.Phòng giải pháp công nghệ cải thiện môi trường Phòng Giải pháp Công nghệ Cải thiện Môi trường thành lập theo định số 16/QĐ-VCNMT ngày 12/2/2007 Viện trưởng Viện Công nghệ môi trường Chức nhiệm vụ phòng: - Nghiên cứu biến đổi chất lượng chất ô nhiễm môi trường Nghiên cứu xây dựng giải pháp công nghệ nhằm phòng ngừa/giảm thiểu khắc phục phần hay triệt để ô nhiễm (phạm vi cục bộ, vùng, lãnh thổ) Triển khai áp dụng vào thực tiễn giải pháp kỹ thuật nhằm nâng cao chất lượng môi trường Tham gia đào tạo đại học sau đại học Hợp tác quốc tế CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan nguồn nước mặt Việt Nam 2.1.1 Khái niệm nguồn nước mặt [1] Nước mặt nước phân bố mặt đất, nước đại dương, sông suối,ao hồ, đầm lầy Đặc điểm nước mặt chịu ảnh hưởng lớn từ điều kiện khí hậu tác động khác hoạt động kinh tế người; nước mặt 10 xác cao Bước sóng tương ứng với D max gọi bước sóng tối ưu λmax • Ảnh hưởng pH Nếu thuốc thử axit mạnh giá trị pH môi trường không ảnh hưởng đến độ bền phức Chỉ cần lượng axit vừa đủ để tạo phức ion kim loại khỏi phân hủy Nếu thuốc thử axit yếu giá trị pH lúc bắt đầu tạo phức phải khác so với giá trị pH mà phức bắt đầu đổi màu Biến động pH lớn tốt Mỗi loại thuốc thử thích hợp với môi trường pH định • Ảnh hưởng ion lạ Trong mẫu nước thường chứa nhiều ion lạ gây ảnh hưởng đến kết phân tích Ion lạ tác dụng với chất phân tích tương tác với thuốc thử phân tích Do đó, phải tìm cách loại trừ Trong thực tế để loại trừ ảnh hưởng ion lạ, người ta sử dụng phương pháp che, chiết, tách… • Ảnh hưởng thời gian Một số phức màu có độ bền màu phụ thuộc vào thời gian, thời gian chuẩn bị mẫu thời gian tiến hành đo mẫu ảnh hưởng lớn đến kết phân tích Do đó, phải tiến hành khảo sát thời gian thích hợp cho quy trình phân tích chất cụ thể Phép đo mật độ quang phải thực dung dịch màu ổn định 3.3 Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ phân tử Không phụ thuộc vào vùng phổ, máy đo độ truyền quang độ hấp thụ (mật độ quang) dung dịch bao gồm phận : - Nguồn xạ có lượng ổn định - Bộ phận tạo xạ đơn sắc cho phép ta chọn bước sóng xạ đơn sắc thích hợp với chất nghiên cứu 25 - Các cuvet chứa dung dịch đo - Detectơ để chuyển tín hiệu quang - lượng xạ - thành tín hiệu đo được, thường tín hiệu điện - Bộ phận thị kết đo tín hiệu Sơ đồ khối tổng quát thiết bị đo quang sau: Nguồn xạ liên tục Bộ phận tạo tia đơn sắc Cuvet đựng dung dịch Detector Chỉ thị kết Tuỳ theo cấu tạo loại thiết bị mà người ta chia làm loại máy đo quang máy chùm tia máy chùm tia Dưới sơ đồ máy đo quang chùm tia : Hình 3.3 Sơ đồ máy đo quang chùm tia Trong : 1- đèn vonfram 2- Cuvet chứa dung dịch so sánh 3- Kính lọc sáng 4- Cuvet chứa dung dịch phân tích 5- Tế bào quang điện với hiệu ứng quang điện 6- Gương 7- Tế bào quang điện 8- Điện kế chuẩn hóa 100%T 26 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Dụng cụ, hóa chất a Dụng cụ - Pipet - Cốc có mỏ 250 ml - Máy đo quang GENESYS 10S Vis, hãng THERMO SCIENTIFIC,đo bước sóng từ 325-1100 nm - Cuvet thạch anh, bề dày cm -Bình định mức 25, 50, 100 ml Hình 4.1: Máy đo quang GENESYS 10S Vis hãng THERMO SCIENTIFIC b Hóa chất - Axit sunfuric, d=1.84 - dung dịch phenolphtalein 0,1% (g/l): Hòa tan 0,1g phenolphtalein 100ml rượu etylic - Potassium persulfate, dạng rắn - Axit sunfuric 5N: Pha loãng 70 ml H2SO4 đặc thành 500 ml nước - Dung dịch kaliantimon tartrat: Hòa tan1.375 g K(Sbo)C 4H4O6.o.5 H2O 400 ml nước cất, ddingj mức tới 500 Giữ chai nút thủy tinh Thuốc thử màu tổ hợp: trộn cá thứ tự theo thứ tự sau: 27 + 50 ml H2SO4 5N + ml dung dịch potassium antimonyl tartrat + 15 ml dung dịch Amonium molybdate + 30 ml dung dịch Axit ascorbic Được 100 ml thuốc thử tổ hợp, dung dịch bền 4h sau chuẩn bị Dung dịch Photphat chuẩn gốc 50mgP/l: hòa tan nước cất 219.5 mg KH2PO4 khan, định mức lên 1000 ml Dung dịch Photphat chuẩn làm việc 2.5 mgP/l: pha loãng dung dịch gốc 20 lần 4.2 Lấy mẫu bảo quản Lấy mẫu: Lấy mẫu vào chai sạch, nhựa thủy tinh Chọn vị trí dòng, độ sâu cách mặt nước 0,1m Thể tích mẫu lấy tối thiểu 100 ml Trước lấy mẫu nước cần rửa chai nhiều lần nước nguồn Để bình (hoặc chai) lấy mẫu hướng phía thượng nguồn đặt bình nằm ngang, thấp mặt nước chút cho nửa miệng bình ngập nước, để yên cho nước chảy vào bình với tỷ lệ nước bề mặt Khi đầy nước,lấy bình khỏi nước nhanh tốt, đậy kín nắp bình Nếu nước chảy vào bình đầy nước bề mặt thu bình bị đẩy mất.Sau đó, dán nhãn lên bình mang bảo quản Bảo quản: Mẫu phải chuyển ngay5đến phòng ml mẫu, mấuthí nghiệm để tránh phản ứng trắng sinh hóa xảy làm sai lệch kết Bảo quản lạnh mẫu, thời gian bảo quản mẫu tối đa 48 Lưu ý: Nếu nồng độ photphat mẫu thấp không bảo quản mẫu chai, lọ nhựa trừ đông lạnh photphat hấp thu lên Cốc thủy tinh thành bình 4.3 Cách tiến hành Tiến hành làm bước theo sơ đồ phân tích sau: Đợi mấu phát triển màu 15 phút 28 So màu máy đo quang 0,8ml thuốc thử hỗn hợp Dựng đường chuẩn: Dung dịch chuẩn làm việc PO43 - 2,5 mgP/L - pha nồng độ xác theo bảng sau: Bảng 4.1: Bảng giá trị xây dựng đường chuẩn Nồng pha độ 0,2 0,4 0,6 0,8 1 loãng (mgP/L) Dung dịch PO43 - 2,5 mgP/L (ml) Nước cất Định mức đến 25ml Hút ml dung dịch nồng độ pha loãng + 0,8 ml hỗn hợp thuốc thử (đã pha trên) cho vào ống nghiệm khác Lắc đều, để yên 15 phút, sau đem đo quang bước sóng 880nm Tính toán: Dựa vào đường chuẩn lập máy để xác định nồng độ mẫu 4.4 Kết thảo luận 4.4.1 Kết khảo sát bước sóng tối ưu Các chất hấp thụ xạ đơn sắc cách chọn lọc, giá trị A lớn đo gọi mật độ quang cực đại, lúc kết phân tích cho độ nhạy độ xác cao nhất, bước sóng tương ứng với mật độ quang cực đại gọi bước sóng tối ưu λmax 29 Ta tiến hành khảo sát sau: Hút 5ml dung dịch Photphat chuẩn làm việc 2.5 mgP/l vào ống nghiệm, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp Lắc để yên 15 phút Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất Tiến hành so màu với mẫu trắng, quét phổ khoảng λ= 410 – 1000 nm ta giá trị mật độ quang bảng 4.2 đây: Bảng 4.2 Giá trị mật độ quang dung dịch PO 43- bước sóng khác λ(nm) D λ(nm) D λ(nm) D 410 0,072 750 0,418 875 0,624 450 0,133 800 0,408 880 0,633 500 0,214 850 0,55 885 0,639 550 0,283 855 0,567 890 0,641 600 0,336 860 0,584 900 0,631 650 0,387 865 0,598 950 0,368 700 0,455 870 0,613 1000 0,177 Hình 4.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng 30 Nhìn vào đồ thị ta thấy giá trị mật độ quang tăng dần không ổn định.Mật độ quang cao khoảng bước sóng từ 850nm -900nm lại giảm xuống nhanh.Do ta chọn bước sóng tối ưu λmax =880nm phù hợp cho phương pháp 4.4.2 Kết khảo sát thời gian bền màu dung dịch Có nhiều hợp chất phức có độ hấp thụ UV – VIS tăng theo thời gian đến khoảng thời gian không tăng ổn định Nhưng có số chất sau thời gian độ hấp thụ giảm mạnh Có chất vừa sinh hấp thụ tốt, thời gian độ hấp thụ giảm Để tránh ảnh hưởng ta cần khảo sát độ bền phức theo thời gian Như thời gian tối ưu khoảng thời gian phức đạt giá trị mật độ quang lớn ổn định Tiến hành khảo sát sau: Hút 5ml dung dịch Photphat chuẩn làm việc 2.5 mgP/l vào ống nghiệm, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp Lắc để yên 15 phút, đem so màu máy đo quang bước sóng 880 nm Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất Tiến hành đo giá trị mật độ quang phức khoảng thời gian khác thời điểm 5,10,15,… 320 phút ta giá trị mật độ quang bảng 4.3 đây: Bảng 4.3: Giá trị mật độ quang dung dịch PO43- thời gian khác t(phút) D t(phút) D 0,599 120 0,652 10 0,612 150 0,650 15 0,593 180 0,643 20 0,595 210 0,641 31 30 0,606 240 0,642 60 0,643 270 0,640 90 0,644 320 0,638 Hình 4.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào thời gian Từ đồ thị ta thấy giá trị mật quang đo thời gian đầu tăng, giảm, không ổn định sau tương đối ổn định đến khoảng 240 phút bắt đầu giảm.Như thời gian bền màu dung dịch 4h (240 phút) 4.4.3 Kết khảo sát khoảng nồng độ làm việc Chuẩn bị dung dịch chuẩn có khoảng nồng độ từ 0.1 – 2,5 mgP/L Sau đó, hút 5ml dung dịch chuẩn nồng độ cho vào ống nghiệm khác nhau, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp vào ống nghiệm Lắc để yên 15 phút, đem so màu máy đo quang bước sóng 880 nm Mẫu trắng chuẩn bị tương tự mẫu chuẩn ta thay dung dịch chuẩn nước cất Kết giá trị mật độ quang thu bảng 4.4 đây: 4.4: Giá trị mật độ quang dung dịch PO43- nồng độ khác C(mgP/L) 0,1 0,2 0,4 0,6 32 0,8 D 0,073 C(mgP/L) 1,2 D 0,724 0,119 1,4 0,771 0,249 1,6 0,819 0,372 1,8 0,872 0,494 0,816 0,658 2,5 0,891 Hình 4.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ dung dịch Nhìn vào đồ thị, ta thấy giá trị mật độ quang nồng độ từ 0,2- 1mgP/L tăng tuyến tính theo đường thẳng, đến nồng độ sau mật độ quang lúc lên, lúc xuống khồng ổn định.Bởi vậy, ta dễ dàng thấy giới hạn nồng độ phương pháp đo khoảng nồng độ 0,2- mgP/L 4.4.4 Kết xây dựng đường chuẩn Từ kết khảo sát điều kiện bước sóng tối ưu, thời gian bền màu dung dịch khoảng nồng độ làm việc ta tiến hành lập đường chuẩn với điều kiện tiêu chuẩn thu đường chuẩn với khoảng biến thiên nồng độ từ 0,2-1 mgP/L Giá trị mật độ quang thu dung dịch chuẩn đo λmax = 880nm liệt kê bảng sau: 33 Bảng 4.5:Giá trị mật độ quang dãy dung dịch chuẩn Nồng độ 0.2 0.4 0.6 0.8 độ 0.123 0.253 0.366 0.505 0.632 PO43(mg/l) Mật quang D Hình 4.5 Đồ thị đường chuẩn xác định PO434.4.5 Kết đo mẫu thực Mẫu thực lấy từ nước sông Đăm thuộc xã Tây Tựu- Quận Bắc Từ Liêm – Tp.Hà Nội 34 Hình 4.6: Địa điểm thực tế lấy mẫu ( Sông Đăm) Lọc mẫu: Tiến hành lọc mẫu nước sông giấy lọc cho cặn lơ lửng Lọc mẫu vòng h sau lấy mẫu, mẫu giữ lạnh, cần đưa nhiệt độ phòng trước lọc Rửa màng lọc có kích thước lỗ 0,45 µm cách cho 200 ml nước ấm từ 30oC đến 40oC chảy qua để loại bỏ photphat Loại bỏ phần nước rửa Lọc mẫu qua màng lọc đổ bỏ 10 ml dịch lọc Lấy phần dịch lọc lại cho vào bình thủy tinh sạch, khô để xác định octophotphat Cách tiến hành: Hút 5ml mẫu vào ống nghiệm, thêm 0,8 ml thuốc thử hỗn hợp Lắc để yên 15 phút, đem so màu máy đo quang bước sóng 880 nm Tiến hành đo mẫu thực 10 lần, lấy kết trung bình Tính toán: Từ đường chuẩn dựng Hình 4.5 ta có phương trình: 35 y = 0,635x – 0,0052 Từ giá trị mật độ quang D ta tính giá trị nồng x bảng sau: Bảng 4.6: Giá trị mật độ quang nồng độ mẫu thực Lần đo 10 D 0,4624 0,3798 0,4751 0,4497 0,437 0,4941 0,5259 0,4052 0,5068 0,3925 C (mg/L) 0,72 0,59 0,74 0,7 0,68 0,77 0,82 0,63 0,79 0,61 Nồng độ trung bình mẫu: Xtb = X1 + X2 + X10 = 0,705 (mg/L) 10 Độ lệch chuẩn: S = ∑(xi – xtb)2 = 0,078 n- RSD = S 100 = 11 (%) X tb Do nồng độ PO43- nhỏ (0,705 mg/L) nên giá trị RSD tương đối lớn Như vậy, từ kết ta thu nồng độ PO 43- nước sông Đăm 0,705 mg/L Mẫu Hàm lượng PO43 tính Nước sông Đăm theo P(mg/L) 0,705 QCVN 08:2008/BTNMT 0,3 mg/L Như vậy, hàm lượng PO43- nước sông Đăm vượt giới hạn cho phép QCVN chất lượng nước mặt khoảng 2,3 lần Thực tế cho thấy ô nhiễm xuất phát từ số nguyên nhân sau: rác thải nước thải sinh hoạt từ hộ dân sống xung quanh khu vực sông xả thải trực tiếp xuống sông; tạp chất,bụi bẩn lắng cặn gây ô nhiễm nước;ảnh 36 hưởng tượng tự nhiên Đặc biệt,một nguyên nhân quan trọng ảnh hưởng trực tiếp đến nước sông Đăm sông nằm cạnh khu vực đồng ruộng, điều đáng nói khu vực chuyên sản xuất nông nghiệp ngày người dân sử dụng nhiều loại thuốc trừ sâu,thuốc bảo vệ thực vật, phân bón hóa học để tăng suất trồng Các chất trình người dân sử dụng phần bị phun trực tiếp xuống sông, phần lại ngấm trực tiếp vào đất vào nước sông (do sông Đăm nằm sát cạnh ruộng) gây ô nhiễm nghiêm trọng đến nước sông Do cần phải có biện pháp kịp thời để ngăn chặn hay giảm thiểu đến mức tối đa tác nhân gây ô nhiễm để đảm bảo chất lượng nước sông tốt hơn, phục vụ cách hiệu cho đời sống cải thiện chất lượng môi trường tốt KẾT LUẬN Quá trình nghiên cứu đề tài “ Khảo sát số điều kiện cho phân tích photphat nước mặt phương pháp molipdat”, giúp em có hiểu biết cách phân tích tiêu biết cách sử dụng máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS Từ kết nghiên cứu tìm điều kiện 37 thích hợp cho phép đo ta rút phương pháp phù hợp với điều kiện bước sóng đo 880nm, khoảng nồng độ làm việc dung dịch từ 0,2-1 mgP/L thời gian ổn định màu phức chất 4h Đồng thời trình phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm sông Đăm Từ có đưa biện pháp để xử lý, cải tạo giảm thiếu ô nhiễm cho sông Kiến nghị Qua trình phân tích với hiểu biết thực tế,em có số kiến nghị sau: Cần có chương trình nghiên cứu, dự án với quy mô lớn để đánh giá đầy đủ chất lượng nước sông, hiểu rõ nguyên nhân ô nhiễm tìm cách khắc phục để cải thiện nguồn nước sông nguồn nước mặt khác Trước hết cần trì công tác vệ sinh vớt rác, xử lý định kỳ nguồn nước Cần có biện pháp quản lý hiệu để hạn chế đến mức thấp tác nhân gây ô nhiễm nguồn nước Từ nâng cao chất lượng nước bảo vệ môi trường, phục vụ cho đời sống nhân dân cải thiện tốt TÀI LIỆU THAM KHẢO [1](http://kc-cottrell.com.vn/story/tai-nguyen-nuoc-mat-viet-nam-va-nhungthach-thuc) [2] http://luanvan.net.vn/luan-van/chuyen-de-quan-ly-nguon-nuoc-mat-36383/ [3]https://www.google.com/search? biw=1366&bih=641&site=webhp&tbm=isch&sa=1&q=gi%E1%BB %9Bi+thi%E1%BB%87u+v%E1%BB%81+PO43-+&oq=gi%E1%BB %9Bi+thi%E1%BB%87u+v%E1%BB%81+PO4338 +&gs_l=img.3 1159558.1170213.0.1171638.0.0.0.0.0.0.0.0 0.0 1c.1.64 img 0.0.0.ox158obpWY0 [4]https://123tailieu.com/phan-tich-danh-gia-ham-luong-po43-trong-nuocbang-phuong-phap-quang-pho-hap-thu-phan-tu-uv-vis-qua-do-danh-gia-suphu-duong-nguon-nuoc-bau-thac-gian-vinh-trung-thanh-pho-da-nang.html [5]http://text.123doc.org/document/2417044-pho-ha-p-thu-phan-tu-uvvis.htm [6] http://tailieu.vn/tag/phuong-phap-uv-vis.html [7] Hoàng Nhâm, Hóa vô cơ, Nhà xuất giáo dục [8] Staudar methods of anlyse, American Public Health Association [9] Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội [10] Phạm Luận -Giáo trình phân tích môi trường-Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Hà Nội [11] TCVN 6202:2008, APHA 4500 – P [12]http://doc.edu.vn/tai-lieu/luan-van-nghien-cuu-xu-ly-cac-hop-chat-asenva-photphat-trong-nguon-nuoc-o-nhiem-voi-than-hoat-tinh-co-dinh-zr-iv51735/ 39 [...]... thẩm tích) Về nguyên tắc hiệu quả lọc qua màng có hiệu suất cao nhưng do giá thành quá đắt nên hầu như chưa thấy ứng dụng trong thực tế 2.2.4 Các phương pháp xác định PO43- bằng quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS [4,8] 2.2.4.1 Khái quát chung về một số phương pháp sử dụng Quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là một trong những phương pháp nhanh nhạy nhất của phép xác định photphat trong nước Trong phương pháp. .. cần được tiến hành ở các điều kiện tối ưu như độ axit dung dịch, lượng amonimolipdat (chất này được dùng làm thuốc thử), lượng tác nhân khử và thời gian tiến hành phản ứng Việc sử dụng các tác nhân khử khác nhau cho ta các phương pháp phân tích khác nhau Dưới đây là một số phương pháp phân tích cụ thể: a Phương pháp Molipdat: Nguyên tắc: Amonimolipdat phản ứng với octhophotphat trong môi trường axit tạo... mật độ quang Vậy: Với một dung dịch xác định, đo trong một cuvet có bề dày nhất định D = K.C Vậy nguyên tắc chung của phương pháp là: để phân tích xác định một chất người ta đưa chúng về dạng phức màu bằng thuốc thử thích hợp rồi đo mật độ quang của dung dịch, từ đó có thể xác định nồng độ của chất phân tích 3.2 Điều kiện tối đa cho phương pháp [6] Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là dựa... chai) lấy mẫu hướng về phía thượng nguồn và đặt bình nằm ngang, thấp dưới mặt nước một chút sao cho một nửa miệng bình ngập trong nước, để yên cho nước chảy vào bình với tỷ lệ nước bề mặt là chính Khi đầy nước, lấy bình ra khỏi nước càng nhanh càng tốt, đậy kín nắp bình Nếu để cho nước chảy vào bình quá đầy thì nước bề mặt thu được trong bình có thể bị đẩy ra mất.Sau đó, dán nhãn lên bình rồi mang về bảo... tồn tại trong nước với các dạng: H 2PO4-, HPO42-, PO43- , các polyphotphat như Na5P3O10 có nhiều trong các chất tẩy rửa, chất phụ gia trong thực phẩm và photpho hữu cơ có nhiều trong phân súc vật, trong nước thải của một số ngành sản xuất phân lân và thực phẩm Photpho bị kết tủa dưới dạng muối sắt, canxi, nhôm sau đó chúng được giải phóng rất chậm Đây là nguồn dinh dưỡng cho thực vật dưới nước, chúng... LÝ THUYẾT CỦA PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS 3.1 Nguyên tắc của phương pháp [5] Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS là một trong những phương pháp tiêu chuẩn để phân tích các chỉ tiêu chất lượng nước Cơ sở của phép định lượng là dựa trên định luật Lambert-Beer như sau: Khi chiếu một chùm tia đơn sắc với cường độ ánh sáng I 0 đi qua dung dịch có nồng độ xác định thì một phần ánh... thiểu có thể phân tích nhỏ hơn phương pháp axit Vanadomolipdo photphoric Độ nhạy của phương pháp là 0.01 mg/l 2.2.4.2 Xác định PO43- bằng phương pháp Molipdat • Phạm vi áp dụng Phương pháp này áp dụng với tất cả các loại nước kể cả nước thải • Tiêu chuẩn trích dẫn Ascorbic Acid Method, 4500 P-E, Standard Methods for the Exammination of Water and Wastewater 21st Edition • Nguyên tắc của phương pháp Phản... tốt Mỗi loại thuốc thử thích hợp với một môi trường pH nhất định • Ảnh hưởng của ion lạ Trong mẫu nước thường chứa nhiều ion lạ gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích Ion lạ có thể tác dụng với chất phân tích hoặc tương tác với thuốc thử phân tích Do đó, phải tìm cách loại trừ Trong thực tế để loại trừ ảnh hưởng các ion lạ, người ta sử dụng phương pháp che, chiết, tách… • Ảnh hưởng của thời gian Một số. .. lý photpho trong đất ít được quan tâm Một số kĩ thuật được sử dụng để xử lý là: kỹ thuật bùn nhão, kỹ thuật trải đất,… 2.2.3.2 Sử dụng phương pháp sinh học [12] Phương pháp sinh học dựa trên hiện tượng một số loài vi sinh vật tích lũy lượng photpho nhiều hơn mức cơ thể chúng cần trong điều kiện hiếu khí Thông thường hàm lượng photpho trong tế bào chiếm 1,5-2,5% khối lượng tế bào thô, một số loại có... là chủ yếu Dưới điều kiện hiếu khí (O 2) vi sinh vật bio-P tích lũy photphat trùng ngưng trong cơ thể chúng từ photphat đơn tồn tại trong nước thải C2H4O2 + 0,16 NH4+ + 1,2 O2 + 0,2 PO43- => 0,16 C5H7NO2 + 1,2 CO2 + 0,2( HPO3) + 0,44 OH- + 1,44 H2O Trong điều kiện yếm khí, vi sinh vật trên hấp thu chất hữu cơ, phân hủy photphat trùng ngưng trong tế bào và thải ra môi trường dưới dạng photphat đơn 2C2H4O2