Đang tải... (xem toàn văn)
Hóa học phân tích là khoa học của những phương pháp phát hiện và xác định những lượng tương đối của một số cấu tử trong mẫu của chất nghiên cứu
1 Chương 1. Mở đầu Lâm Ngọc Thụ Cơ sở hóa học phân tích. NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2005. Từ khoá: Cơ sở hóa phân tích, Phân tích định lượng, Chọn mẫu, đo mẫu, Phương pháp phân tích. Tài liệu trong Thư viện điện tử ĐH Khoa học Tự nhiên có thể được sử dụng cho mục đích học tập và nghiên cứu cá nhân. Nghiêm cấm mọi hình thức sao chép, in ấn phục vụ các mục đích khác nếu không được sự chấp thuận của nhà xuất bản và tác giả. Mục lục Chương 1 Mở đầu . 2 1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng 2 1.2 Thực hành phân tích định lượng 3 1.2.1 Chọn mẫu 3 1.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích 4 1.2.3 Đo mẫu 4 1.2.4 Hòa tan mẫu 4 1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở . 4 1.2.6 Giai đoạn kết thúc phép phân tích . 4 1.2.7 Chọn phương pháp phân tích 5 http://onbai.vn 2Chương 1 Mở đầu Hóa học phân tích là khoa học của những phương pháp phát hiện và xác định những lượng tương đối của một hoặc một số cấu tử trong mẫu của chất nghiên cứu. Quá trình phát hiện các chất gọi là phân tích định tính, quá trình xác định thành phần định lượng các chất gọi là phân tích định lượng. Trong cuốn sách này, chúng tôi chủ yếu đề cập vấn đề thứ hai. Những kết quả phân tích định lượng được diễn tả bằng những đại lượng tương đối như phần trăm, phần nghìn, phần triệu hoặc phần tỷ chất cần xác định trong mẫu, lượng gam các chất trong một mililit hoặc một lít dung dịch mẫu; lượng gam chất trong một tấn mẫu hoặc mol phần của cấu tử cần xác định trong mẫu. 1.1 Lĩnh vực ứng dụng phân tích định lượng Những kết quả phân tích hóa học có ý nghĩa thực tế lớn. Chúng tôi trích dẫn một số ví dụ chỉ rõ, những phép đo định lượng ảnh hưởng như thế nào đến cuộc sống của con người hiện đại. Có những thông báo về phần trăm hàm lượng hiđrocacbon, oxit nitơ, cacbon oxit trong khí thải ta có thể đánh giá chất lượng làm việc của các thiết bị trong ô tô. Xác định nồng độ ion canxi trong huyết thanh máu là phương pháp quan trọng để chuẩn đoán bệnh bazơđô. Độ dinh dưỡng của thực phẩm liên quan trực tiếp với hàm lượng nitơ của chúng. Phân tích định lượng theo chu kỳ trong quá trình luyện thép cho phép thu được vật liệu có độ bền, độ rắn, tính dễ rèn hoặc tính chống ăn mòn định trước. Sự phân tích liên tục các mecaptan trong không khí bảo đảm phát hiện rò rỉ nguy hiểm trong hệ thống ống dẫn khí. Phân tích hàm lượng nitơ, phốt pho, lưu huỳnh và độ ẩm của đất trong thời vụ phát triển và chín của cây trồng tạo cho ta khả năng phân bố phân bón và kế hoạch hóa sự tưới ruộng với hiệu quả cao nhất, đồng thời làm giảm đáng kể những chi phí cho phân bón, nước và làm tăng năng suất. Ngoài ý nghĩa ứng dụng, những kết quả phân tích định lượng còn rất quan trọng trong các lĩnh vực nghiên cứu hóa học, sinh hóa, sinh vật, địa chất và các khoa học khác. Chúng ta xem xét một số ví dụ làm dẫn chứng: Khái niệm về cơ chế của phần lớn các phản ứng hóa học có được từ những dữ kiện động học là nhờ các phép xác định định lượng các cấu tử trong phản ứng. Người ta biết rằng, cơ chế chuyển các xung động thần kinh ở động vật và sự co lại hoặc làm yếu đi các cơ do sự chuyển ion natri và kali qua màng quyết định. Hiện tượng này được phát hiện nhờ các phép đo nồng độ các ion này ở cả hai phía của màng. Sự nghiên cứu tính chất của các chất bán dẫn đòi hỏi phải phát triển những phương pháp định lượng các tạp chất trong silic và gecmani tinh khiết trong khoảng 10–6 – 10–10 %. Trong một số trường hợp, phép phân tích định lượng các lớp bề mặt của đất cho phép các nhà địa chất phát hiện những vỉa quặng ở tương đối sâu. Phân tích định lượng những lượng rất nhỏ của các mẫu lấy từ các tác 3phẩm nghệ thuật giúp các nhà sử học biết được nguyên liệu và kỹ thuật của những công trình của những họa sỹ thời trước và cũng là phương pháp quan trọng để phát hiện sự giả mạo. Thường khi nghiên cứu trong các lĩnh vực vừa hóa học, hoá sinh và cả trong một số mặt của sinh học, phần lớn công việc trong phòng thí nghiệm là nhằm đạt tới những thông báo về phân tích định lượng. Phân tích là một trong những phương tiện quan trọng của các nhà hóa học. Do đó, hiểu bản chất phân tích định lượng, biết cách hoàn thành chính xác động tác phân tích là những yêu cầu cần thiết cho công cuộc nghiên cứu trong nhiều lĩnh vực khoa học. Có thể so sánh ý nghĩa của hóa học phân tích đối với quá trình hình thành một nhà hóa học hoặc một nhà sinh hóa với ý nghĩa của kỹ thuật tính và đại số tuyến tính đối với tất cả những ai muốn có thành công trong lĩnh vực vật lý lý thuyết hoặc với ý nghĩa riêng của tiếng cổ Hy Lạp và các ngôn ngữ cổ khác đối với nhà ngôn ngữ học. 1.2 Thực hành phân tích định lượng Thường những kết quả phân tích định lượng bao gồm những dữ liệu của hai phép đo hoặc đôi khi của hai dãy phép đo: lượng ban đầu của mẫu và lượng hợp phần cần xác định trong mẫu. Ví dụ, có thể đo khối lượng, thể tích, cường độ sáng, độ hấp thụ ánh sáng, cường độ phát huỳnh quang, điện lượng. Nhưng cũng cần phải nói rằng, những phép đo đó chỉ là một phần của phép định lượng thông thường. Hoàn toàn không kém phần quan trọng là những giai đoạn chuẩn bị trước, những giai đoạn này nặng nhọc lâu dài hơn so với phép đo. Những chương đầu của cuốn sách này chủ yếu đề cập tới các phép đo ở giai đoạn kết thúc phép phân tích. Còn những vấn đề khác chỉ được đề cập tới một cách chi tiết ở cuối sách. Do đó để hợp lý, ngay bây giờ cần hình dung toàn cảnh phép phân tích, tách ra từng giai đoạn riêng biệt của quá trình phân tích và đánh giá ý nghĩa của chúng. 1.2.1 Chọn mẫu Để thu được kết quả phân tích đúng đắn cần chọn mẫu có thành phần phản ánh đúng thành phần toàn bộ chất cần phân tích. Nếu chất không đồng nhất và có khối lượng lớn, việc chọn mẫu đại diện đòi hỏi nhiều sức lực. Chúng ta xét một trường hợp như vậy. Một công-ten-nơ chứa 25 tấn quặng bạc. Người mua và người giao hàng cần đi dến thỏa thuận về giá trị tương đối của mặt hàng đó, trước hết được xác định bởi hàm lượng bạc. Quặng không đồng nhất và gồm những cục nhỏ kích thước khác nhau, hàm lượng bạc khác nhau. Thực tế thì kết quả phân tích toàn bộ quặng có được là dựa trên cơ sở phân tích một khối lượng khoảng 1 g. Thành phần của nó phải đại diện cho thành phần của 25 tấn quặng hoặc là khoảng 22.700.000 g quặng hàng hóa. Rõ ràng là, việc lựa chọn mẫu nhỏ như thế không thể là một động tác đơn giản, một giai đoạn. Nói một cách ngắn gọn, để chọn mẫu khối lượng 1 g và đủ tin cậy là thành phần của nó đại diện cho 23.000.000 g nguyên liệu từ đó nó được lấy ra, đòi hỏi phải xử lý sơ bộ toàn bộ nguyên liệu. Thường việc chọn mẫu không phức tạp như nói ở trên. Hơn nữa, nhà hóa học không thể bắt đầu phân tích khi mà chưa có trong tay một phần mẫu phản ánh đúng thành phần toàn bộ nguyên liệu. 41.2.2 Chuẩn bị mẫu để phân tích Đối với nguyên liệu rắn thường cần phải nghiền và trộn để đảm bảo độ đồng nhất của mẫu. Đôi khi cần phải loại trừ độ ẩm hấp phụ khỏi mẫu rắn. Sự hấp phụ hoặc mất nước dẫn tới sự phụ thuộc thành phần phần trăm của chất vào độ ẩm trong thời gian phân tích. Để tránh sai số liên quan đến sự dao động của độ ẩm, người ta chấp nhận phân tích mẫu sấy khô. 1.2.3 Đo mẫu Kết quả phân tích định lượng thường được diễn tả bằng đơn vị tương đối, nghĩa là lượng hợp phần cần xác định trong một đơn vị khối lượng hoặc thể tích mẫu. Do đó, khối lượng hoặc thể tích của mẫu cần phải biết trước khi phân tích. 1.2.4 Hòa tan mẫu Thường phép phân tích được tiến hành trong dung dịch mẫu. Trong trường hợp lý tưởng, dung môi cần phải hoà tan hoàn toàn mẫu ban đầu (chứ không phải chỉ hợp phần cần xác định) nhanh và đủ êm dịu để không xảy ra sự mất mát chất cần xác định. Đáng tiếc là đối với nhiều hoặc chính xác hơn là đối với phần lớn các nguyên liệu không có những dung môi như vậy. Thường những nhà hóa phân tích phải làm việc với những chất khó chế hóa như quặng, các chất cao phân tử, các tế bào sống. Chuyển hợp phần cần xác định của những nguyên liệu như vậy vào trạng thái hòa tan thường là công việc phức tạp đòi hỏi nhiều thời gian. 1.2.5 Tách hỗn hợp cản trở Chỉ có rất ít những tính chất hóa học và vật lý quan trọng được sử dụng làm đặc trưng trong hóa học phân tích cho một chất. Ngược lại, những phản ứng được sử dụng và những tính chất của các chất lại đặc trưng đối với cả loạt các nguyên tố hoặc hợp chất. Sự thật là, không có những phản ứng và tính chất đặc biệt. Sự thực đó đặt các nhà hóa phân tích trước một khó khăn mới: Phải nghiên cứu những sơ đồ phân tích để tách hợp phần cần quan tâm khỏi các chất lạ có trong nguyên liệu thử và có thể ảnh hưởng đến kết quả phép đo cuối cùng. Những hợp chất hoặc những nguyên tố ảnh hưởng đến phép đo trực tiếp cần xác định gọi là chất cản trở. Tách các chất cản trở trước phép đo là giai đoạn quan trọng trong phần lớn các phép phân tích. Không thể chọn một phương pháp tổng quát, cứng nhắc nào đó để loại bỏ hỗn hợp cản trở và chính vì thế nhiệm vụ này là rất quan trọng trong hóa phân tích. 1.2.6 Giai đoạn kết thúc phép phân tích Tất cả những giai đoạn chuẩn bị phân tích cần phải đảm bảo để thu được kết quả tin cậy khi đo ở giai đoạn cuối cùng. Trong các chương tiếp theo sẽ nói tới các loại phép đo ở giai đoạn kết thúc và bàn luận về những cơ sở hóa học của những phương pháp đó. 51.2.7 Chọn phương pháp phân tích Theo các nhà hóa học hoặc các nhà bác học quan tâm đến những dữ kiện phân tích, có cả loạt phương pháp để thu được kết quả mong muốn. Cơ sở để chọn phương pháp là các chỉ tiêu như tốc độ, sự thuận lợi, độ chính xác, sự hiện có những thiết bị thích hợp, số mẫu phân tích, lượng mẫu, hàm lượng hợp phần cần xác định. Phân tích thành công hoặc không thành công là tùy thuộc vào việc lựa chọn phương pháp. Đáng tiếc là không có một phương pháp chung tổng quát. Để lựa chọn phương pháp đúng cần phải có suy nghĩ minh mẫn và trực giác mà điều ấy chỉ có được thông qua thực nghiệm. http://onbai.vn . Cơ sở hóa học phân tích. NXB Đại học quốc gia Hà Nội 2005. Từ khoá: Cơ sở hóa phân tích, Phân tích định lượng, Chọn mẫu, đo mẫu, Phương pháp phân tích. . sở hóa học của những phương pháp đó. 51.2.7 Chọn phương pháp phân tích Theo các nhà hóa học hoặc các nhà bác học quan tâm đến những dữ kiện phân tích,