Khoa công nghệ hóa học MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ Phương pháp Chuẩn độ acid - baz SVTH: NGUYỄN THỊ THÙY LINH PHAN XUÂN ĐẠI GVHD:HỒ VĂN TÀI NỘI DUNG Giới thiệu  Định nghĩa: Chuẩn độ điện phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương trình định phân thực cách đo điện dung dịch phân tích trình điện phân  Điều kiện chuẩn độ điện thế: - Phải có phản ứng hóa học xảy giữ thuốc thử dung dịch chuẩn độ, phản ứng xảy nhanh, hoàn toàn tỉ lượng - Phải có phản ứng thị thích hợp Lượng chất tham gia phản ứng thị phải nhỏ nhiều lượng chất tham gia vào phản ứng phép chuẩn độ  Cơ sở định lượng: Các phương trình Nernst  Mục đích phương pháp: Dựa vào thay đổi điện cực nhúng vào dung dịch so sánh,ta xác định điểm tương đương với độ lặp lại độ xác cao từ xác định nồng độ dung dịch nghiên cứu Giới thiệu Giới thiệu Mục đích ý nghĩa  Phạm vi áp dụng: - Xác định pH dung dịch - Xác định hàm lượng ion  Mục đích – Ý nghĩa: - Trang bị kiến thức kỹ thực hành phương pháp chuẩn độ điện dựa phản ứng acid - baz - Phân tích mẫu thật, mẫu giả để đánh giá độ đúng, độ xác phương pháp Tóm tắt phương pháp  Khi trung hòa acid baz mạnh, pH tăng dần trình chuẩn độ, đồ thị pH = f(V) với V thể tích chất chuẩn thêm vào, đồ thị có dạng khác tùy acid trung hòa acid mạnh hay yếu  Khi tới điểm tương đương pH tăng đột ngột tạo bước nhảy thế, từ xác định điểm tương đương  Để chuẩn độ hỗn hợp acid, pK acid cách đơn vị chuẩn độ acid, dựa vào pH bán tương đương để xác định số acid tương ứng.Từ thể tích NaOH tương đương ta tính hàm lượng acid dung dịch Hóa chất thiết bị  H2C2O4 0,1N  HCl 1N  CH3COOH 1N  NaOH 0,1N Vận hành máy Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF”, chờ cho ổn định Nhấn phím “mode” Nhấn phím “→” “←” để chọn chế độ “MET”, “DET” hay “SET” Nhấn phím “→” “←” để chọn chế độ “pH”, “U”, “upol” Nhấn “enter” Nhấn phím “use meth”, “store method” để đặt lưu tên phương pháp Nhấn phím “parameter” để cài đặt thông số phương pháp, sau nhấn “enter” Đặt mẫu lên hệ thống khuấy từ, cho cá từ, bật máy khuấy từ, nhấn “start” để bắt đầu chuẩn độ Vận hành máy Mode MET pH Cách tiến hành Chuẩn bị hóa chất Mẫu (HCl, CH3COOH) đem định mức dd mẫu (dd A) Lấy 10ml dung dịch HCl 1N + 10mL CH3COOH cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch nước cất (dd B) Cách tiến hành Đặt điện cực buret tự động vào 5mL dd gốc H2C2O4 0.1N Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra nồng độ NaOH Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Kết VNaOH 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.1 3.2 lần pH 3.02 3.03 3.05 3.07 3.09 3.12 3.16 3.2 3.23 3.27 3.31 3.35 3.4 3.47 3.53 3.58 3.63 3.68 3.74 3.78 3.82 3.87 3.92 3.98 4.03 4.09 4.13 4.17 4.21 4.25 4.3 4.36 V   0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 0.85 0.95 1.05 1.15 1.25 1.35 1.45 1.55 1.65 1.75 1.85 1.95 2.05 2.15 2.25 2.35 2.45 2.55 2.65 2.75 2.85 2.95 3.05 3.15 DpH/DV VNaOH   0.1 0.1 0.2 0.2 0.3 0.2 0.4 0.2 0.5 0.3 0.6 0.4 0.7 0.4 0.8 0.3 0.9 0.4 0.4 1.1 0.4 1.2 0.5 1.3 0.7 1.4 0.6 1.5 0.5 1.6 0.5 1.7 0.5 1.8 0.6 1.9 0.4 0.4 2.1 0.5 2.2 0.5 2.3 0.6 2.4 0.5 2.5 0.6 2.6 0.4 2.7 0.4 2.8 0.4 2.9 0.4 0.5 3.1 0.6 3.2 lần pH 2.92 2.94 2.96 2.98 3.03 3.06 3.1 3.15 3.2 3.24 3.28 3.33 3.37 3.41 3.47 3.52 3.57 3.62 3.67 3.73 3.78 3.84 3.89 3.94 4.07 4.13 4.21 4.27 4.33 4.39 V   0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 0.85 0.95 1.05 1.15 1.25 1.35 1.45 1.55 1.65 1.75 1.85 1.95 2.05 2.15 2.25 2.35 2.45 2.55 2.65 2.75 2.85 2.95 3.05 3.15 DpH/DV   0.2 0.2 0.2 0.2 0.3 0.3 0.4 0.5 0.5 0.4 0.4 0.5 0.4 0.4 0.6 0.5 0.5 0.5 0.5 0.6 0.5 0.6 0.5 0.5 0.6 0.7 0.6 0.8 0.6 0.6 0.6 VNaOH 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 lần pH V DpH/DV VNaOH 4.42 #VALUE!#VALUE! 3.3 4.48 3.35 0.6 3.4 4.54 3.45 0.6 3.5 4.61 3.55 0.7 3.6 4.68 3.65 0.7 3.7 4.76 3.75 0.8 3.8 4.85 3.85 0.9 3.9 4.95 3.95 5.05 4.05 4.1 5.19 4.15 1.4 4.2 5.33 4.25 1.4 4.3 5.44 4.35 1.1 4.4 5.56 4.45 1.2 4.5 5.71 4.55 1.5 4.6 5.99 4.65 2.8 4.7 6.13 4.75 1.4 4.8 6.28 4.85 1.5 4.9 6.42 4.95 1.4 6.57 5.05 1.5 5.1 6.74 5.15 1.7 5.2 6.92 5.25 1.8 5.3 7.14 5.35 2.2 5.4 7.32 5.45 1.8 5.5 7.78 5.55 4.6 5.6 8.14 5.65 3.6 5.7 8.38 5.75 2.4 5.8 8.58 5.85 5.9 8.74 5.95 1.6 8.87 6.05 1.3 6.1 8.98 6.15 1.1 6.2 9.09 6.25 1.1 6.3 9.18 6.35 0.9 6.4 9.28 6.45 6.5 9.34 6.55 0.6 6.6 lần pH V DpH/DV 4.45 #VALUE!#VALUE! 4.51 3.35 0.6 4.57 3.45 0.6 4.65 3.55 0.8 4.72 3.65 0.7 4.81 3.75 0.9 4.9 3.85 0.9 5.01 3.95 1.1 5.1 4.05 0.9 5.21 4.15 1.1 5.32 4.25 1.1 5.42 4.35 5.55 4.45 1.3 5.69 4.55 1.4 5.99 4.65 6.12 4.75 1.3 6.24 4.85 1.2 6.36 4.95 1.2 6.51 5.05 1.5 6.69 5.15 1.8 6.91 5.25 2.2 7.18 5.35 2.7 7.56 5.45 3.8 8.01 5.55 4.5 8.23 5.65 2.2 8.39 5.75 1.6 8.53 5.85 1.4 8.69 5.95 1.6 8.87 6.05 1.8 9.02 6.15 1.5 9.17 6.25 1.5 9.28 6.35 1.1 9.43 6.45 1.5 9.55 6.55 1.2 Kết lần lần 12 10 10 6 4 2 0 70 60 50 40 30 20 10 70 60 50 40 30 20 10 5 5.55 ; 4.5 lần 5.55 ; 4.6 lần 5.5 ; 7.59 5.6 ; 7.78 4 3 2 1 0 70 60 50 40 30 20 10 70 60 50 40 30 20 10 Kết  Nồng độ H2C2O4: 0.1N  Thể tích H2C2O4: 5mL Lần thí nghiệm VNaOH pHtđ CNaOH 5.511 7.63 0.0907 5.513 7.72 0.0907 5.511 7.63 0.0907 Trung bình 5.512 Lần thí nghiệm VNaOH pHtđ CNaOH 5.55 7.73 0.0901 5.55 7.59 0.0901 5.55 7.73 0.0901 Trung bình 5.55 0.0907 0.0901 Cách tiến hành Đặt điện cực buret tự động vào 5mL dd B Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra hiệu suất thu hồi Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Kết lần 2.75 ; 7.5 lần 2.75 ; 10.1 12 10 35 40 35 40 2.8 ; 5.39 25 20 15 10 40 35 30 25 20 15 10 30 lần 2.8 ; 5.44 30 25 20 lần 15 10 35 30 25 20 15 10 ∆pH/∆V   0.15 0.1 0.25 0.2 0.35 0.2 0.45 0.2 0.55 0.2 0.65 0.2 0.75 0.3 0.85 0.2 0.95 0.3 1.05 0.3 1.15 0.3 1.25 0.3 1.35 0.3 1.45 0.4 1.55 0.4 1.65 0.4 1.75 0.5 1.85 0.6 1.95 0.6 2.05 0.7 2.15 0.9 2.25 1.1 2.35 1.4 2.45 2.55 3.3 2.65 6.4 2.75 4.5 2.85 2.8 2.95 2.3 3.05 1.8 3.15 1.9 3.25 1.6 3.35 1.6 3.45 1.7 3.55 1.9 3.65 lần V 2.81  2.82 2.84 2.86 2.88 2.9 2.92 2.95 2.97 3.03 3.06 3.09 3.12 3.16 3.2 3.24 3.29 3.35 3.41 3.48 3.57 3.68 3.82 4.02 4.35 4.99 5.44 5.72 5.95 6.13 6.32 6.48 6.64 6.81 7.2 ∆pH/∆V VNaOH pH   0.1 0.15 0.2 0.2 0.25 0.2 0.3 0.35 0.2 0.4 0.45 0.2 0.5 0.55 0.2 0.6 0.65 0.2 0.7 0.75 0.2 0.8 0.85 0.2 0.9 0.95 0.3 1.05 0.3 1.1 1.15 0.3 1.2 1.25 0.3 1.3 1.35 0.3 1.4 1.45 0.4 1.5 1.55 0.4 1.6 1.65 0.5 1.7 1.75 0.6 1.8 1.85 0.8 1.9 1.95 0.9 2.05 0.9 2.1 2.15 2.2 2.25 1.4 2.3 2.35 1.4 2.4 2.45 1.8 2.5 2.55 1.7 2.6 2.65 5.9 2.7 2.75 5.1 2.8 2.85 2.9 2.95 2.3 3.05 2.1 3.1 3.15 1.7 3.2 3.25 1.8 3.3 3.35 1.6 3.4 3.45 1.7 3.5 3.55 1.8 3.6 3.65 2.1 3.7 lần V 2.8  2.82 2.84 2.86 2.88 2.9 2.92 2.94 2.96 2.99 3.02 3.05 3.08 3.11 3.15 3.19 3.24 3.3 3.38 3.47 3.56 3.66 3.8 3.94 4.12 4.29 4.88 5.39 5.69 5.92 6.13 6.3 6.48 6.64 6.81 6.99 7.2 VNaOH pH 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 Cách tiến hành Đặt điện cực buret tự động vào 5mL dd A Xử lý số liệu Thêm nước cất đến ngập điện cực Kiểm tra mẫu thử Nhấn Start theo dõi, ghi nhận số liệu Cho cá từ vào khuấy Kết VNaOH pH lần lần 10 10 8 3.8 ; 7.73 3.9 ; 8.09 6 2.8 ; 4.63 4 2 2.7 ; 4.98 0 50 45 40 35 30 25 20 15 10 50 45 40 35 30 25 20 15 10 lần lần 2.65 ; 7.1 2.85 ; 6.9 3.85 ; 4.9 3.85 ; 4.6 1 50 45 40 35 30 25 50 45 40 35 30 25 20 15 10 20 15 10 0 ∆pH/∆V   0.15 0.1 0.25 0.2 0.35 0.2 0.45 0.2 0.55 0.2 0.65 0.2 0.75 0.2 0.85 0.3 0.95 0.2 1.05 0.3 1.15 0.3 1.25 0.3 1.35 0.3 1.45 0.4 1.55 0.4 1.65 0.4 1.75 0.5 1.85 0.5 1.95 0.6 2.05 0.7 2.15 0.8 2.25 1.1 2.35 1.3 2.45 1.7 2.55 2.65 7.1 2.75 4.8 2.85 2.5 2.95 2.5 3.05 1.5 3.15 2.1 3.25 1.6 3.35 1.7 3.45 1.9 3.55 2.9 3.65 1.5 3.75 3.5 3.85 4.6 3.95 4.05 2.2 4.15 1.6 4.25 1.4 4.35 1.2 lần V 2.83  2.84 2.86 2.88 2.9 2.92 2.94 2.96 2.99 3.01 3.04 3.07 3.1 3.13 3.17 3.21 3.25 3.3 3.35 3.41 3.48 3.56 3.67 3.8 3.97 4.27 4.98 5.46 5.71 5.96 6.11 6.32 6.48 6.65 6.84 7.13 7.28 7.63 8.09 8.39 8.61 8.77 8.91 9.03 ∆pH/∆V VNaOH pH   0.1 0.15 0.1 0.2 0.25 0.1 0.3 0.35 0.2 0.4 0.45 0.2 0.5 0.55 0.2 0.6 0.65 0.2 0.7 0.75 0.2 0.8 0.85 0.2 0.9 0.95 0.3 1.05 0.2 1.1 1.15 0.3 1.2 1.25 0.3 1.3 1.35 0.3 1.4 1.45 0.3 1.5 1.55 0.3 1.6 1.65 0.4 1.7 1.75 0.4 1.8 1.85 0.5 1.9 1.95 0.5 2.05 0.6 2.1 2.15 0.6 2.2 2.25 0.8 2.3 2.35 0.9 2.4 2.45 1.1 2.5 2.55 1.5 2.6 2.65 2.2 2.7 2.75 2.8 2.85 6.9 2.9 2.95 3.6 3.05 2.5 3.1 3.15 2.3 3.2 3.25 3.3 3.35 2.2 3.4 3.45 3.5 3.55 2.2 3.6 3.65 2.8 3.7 3.75 4.2 3.8 3.85 4.9 3.9 3.95 3.1 4.05 2.1 4.1 4.15 3.2 4.2 4.25 1.2 4.3 4.35 1.3 4.4 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.1 4.2 4.3 4.4 lần V 2.74  2.75 2.76 2.78 2.8 2.82 2.84 2.86 2.88 2.91 2.93 2.96 2.99 3.02 3.05 3.08 3.12 3.16 3.21 3.26 3.32 3.38 3.46 3.55 3.66 3.81 4.03 4.63 5.32 5.68 5.93 6.16 6.36 6.58 6.78 7.28 7.7 8.19 8.5 8.71 9.03 9.15 9.28 Kết Nồng độ NaOH Thể tích mẫu Thể tích định mức Thể tích xác định 0.0907 50 Lần thí nghiệm V1NaOH pHtđ V2NaOH pHtđ2 CHCl CCH3CO OH 2.815 4.72 3.806 7.76 0.0511 0.0185 2.675 4.81 3.818 7.74 0.0485 0.0207 2.675 4.81 3.818 7.76 0.0485 0.0207 Trung bình 2.7217 0.0494 Lần thí nghiệm V1NaOH pHtđ V2NaOH pHtđ2 CHCl 0.0198 CCH3CO OH 2.85 4.63 3.85 7.73 0.0517 0.0181 2.65 4.98 3.85 8.09 0.0481 0.0218 2.65 4.98 3.85 8.09 0.0481 0.0218 Trung bình 2.7167 0.0493 0.0206 3.814 3.85 Trên máy Trên đồ thị Trả lời câu hỏi Trả lời câu hỏi a Tính giá tri pH tương đương theo lý thuyết ứng với nấc chuẩn độ 10ml H2C2O4 0.1M NaOH 0.1M? Trả lời:  Điểm tương đương 1: NaHC2O4 chất lưỡng tính nên: pH = ½(pKa1 + pKa2) = 2.76  Điểm tương đương 2: Na2C2O4 baz yếu nên: pKb1 = 14-pKa2 = 9.73 pKb2 = 14 – pKa2 =12.75 pOH = ½(pKb1 – logCb) = 5.5155 pH = 8.48 Trả lời câu hỏi b Tính giá tri pH tương đương theo lý thuyết ứng với nấc chuẩn độ 10ml HCl 0.1M CH3COOH 0.1M NaOH? Trả lời: HCl + NaOH → NaCl + H2O CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O • Ban đầu: HCl CH3COOH pH = -log[H+] = -log0.1 = • Điểm tương đương 1: pH = ½ (pKa – logCa)= 2.875 • Điểm tương đương 2: pH = 14 – pOH =8.7 pOH = ½ (pKb-logCb)=5.27 Trả lời câu hỏi c Hãy cho biết phương pháp chuẩn độ điện có ưu điểm so với phương pháp thể tích cổ điển Trả lời: Chuẩn độ cổ điển Chuẩn độ điện Quá trình xác định mắt Độ nhạy cao, Hệ thống kiểm soát người Chuẩn độ dug dịch có Hạn chế dung dịch có màu màu, chuẩn độ trường hợp Ngưỡng sai số lớn chất thị Áp dụng lượng chất > 10-3 An toàn Chịu ảnh hưởng môi trường xung quanh Độ xác, độ cao CẢM ƠN MỌI NGƯỜI ĐÃ THEO DÕI