Đang tải... (xem toàn văn)
MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên để thực tập: 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 2.1, Đối tượng thực hiện: nghiên cứu phân tích các chỉ tiêu NH4, NO3, NO2, Cr6+, Cl, COD trong môi trường nước mặt 1 2.2, phạm vi thực hiện 1 2.3, phương pháp thực hiện 1 3. mục tiêu và nội dung của chuyên đề 2 Chương I 3 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 3 1. Ban Lãnh đạo Trung tâm gồm 4 2. Ban tư vấn 4 3. Các phòng 4 Chương II 7 NỘI DUNG BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP 7 2.1 Xác định nitrat – phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilic 7 2.1.1. Phạm vi áp dụng: 7 2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn: 7 2.1.3. Nguyên tắc: 7 2.1.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 7 2.1.5 Xây dựng đường chuẩn: 8 2.1.6. Xác định: 9 2.1.7. Kiểm soát chất lượng 10 2.1.8. Bảo quản mẫu 10 2.2. Xác định amoni – phương pháp đo phổ dùng phenate 11 2.2.1 Phạm vi áp dụng: 11 2.2.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 11 2.2.3. Nguyên tắc: 11 2.2.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 11 2.3.5. Xây dựng đường chuẩn: 12 2.3.6. Xác định: 13 2.3.7. Kiểm soát chất lượng: 13 2.3.8. Bảo quản mẫu: 13 2.3.9. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 13 2.3. Xác định nitrit – phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử 14 2.3.1. Phạm vi áp dụng 14 2.3.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 14 2.3.3. Nguyên tắc 14 2.3.4. Thuốc thử 14 2.3.5. Thuốc thử 14 2.3.6. Thiết bị 15 2.3.7. Lấy mẫu 15 2.3.8. Cách tiến hành 15 2.3.9. Dựng đường hiệu chuẩn 15 2.3.10. Phân tích mẫu 16 2.3.11. Kiểm soát chất lượng 16 2.3.12. kết quảchỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 16 2.4. Xác định crom (VI) – phương pháp đo phổ dùng 1,5 diphenylcacbazid 17 2.4.1. Phạm vi áp dụng 17 2.4.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 17 2.4.3. Nguyên tắc 17 2.4.4. Thuốc thử 17 2.4.5. Thiết bị 18 2.4.6. Lấy mẫu 18 2.4.7. Xử lý mẫu 18 2.4.8. Cách tiến hành 18 2.4.9. Xây dựng đường hiệu chuẩn 18 2.4.10. Phân tích mẫu 19 2.4.11. Kiểm soát chất lượng 19 2.4.12. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 20 2.5. xác định clorua – phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với chỉ thị cromat 20 2.5.1. Phạm vi áp dụng: 20 2.5.2 Các chất gây nhiễu: 20 2.5.3Tiêu chuẩn trích dẫn 20 2.5.4. Nguyên tắc: 20 2.5.5 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: 21 2.5.6 Chuẩn độ 21 2.5.7. Chuẩn độ mẫu: 21 2.5.8. Thử mẫu trắng: 22 2.5.9. Biểu thị kết quả 22 2.5.10. Kiểm soát chất lượng: 22 2.5.11. Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 23 2.6. xác định COD – phương pháp đun hồi lưu kín 23 2.6.1 Phạm vi áp dụng: 23 2.6.2. Tiêu chuẩn trích dẫn 23 2.6.3 Nguyên tắc 23 2.6.4. Thuốc thử, thiết bị dụng cụ 23 2.6.5.Chuẩn độ lại dung dịch chuẩn FAS 24 2.6.6. Quy trình phân tích mẫu 24 2.6.7. Tính kết quả 25 2.6.8. kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam 25 CHƯƠNG III 26 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 26
LỜI CẢM ƠN Lời em xin chân thành cảm ơn đến quý Thầy, Cô Trường Đại tài nguyên môi trường Hà Nội người trực tiếp giảng dạy, truyền đạt kiến thức bổ ích cho em nói riêng toàn thể bạn sinh viên nói chung Đó tảng bản, hành trang vô quý giá, bước cho em bước vào nghiệp sau tương lai Bên cạnh đó, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Giám đốc anh chị trung tâm môi trường khoáng sản tạo hội giúp em tìm hiểu rõ môi trường làm việc thực tế Em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Bích Ngọc dù bận rộn với công việc dành thời gian hướng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi để em tìm hiểu thu thập thông tin phục vụ cho báo cáo Trong trình thực tập làm báo cáo, chưa có kinh nghiệm thực tế với thời gian hạn hẹp nên báo cáo không tránh khỏi sai sót Kính mong nhận góp ý, nhận xét từ phía quý thầy cô để kiến thức em ngày hoàn thiện rút kinh nghiệm bổ ích áp dụng vào thực tiễn cách hiệu tương lai Kính chúc người vui vẻ, hạnh phúc, dồi sức khỏe thành công công việc Em xin chân thành cảm ơn MỤC LỤC MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên để thực tập: Hiện nước ta đà phát triển, thực công nghiệp hóa đại hóa đất nước, mà đời sống nhân dân có nhiều thay đổi lĩnh vực kinh tế xã hội song song với nhiều vấn đề môi trường đặt đặc biệt chất thải môi trường nước Điều dẫn đến tích lũy tải chất ô nhiễm gây nguy hai đến môi trường môi trường nước nói chung đời sống động thực vật đặc biệt ảnh hưởng đến người Vì yêu cầu đặt cần có biện pháp quản lý, xử lý thích hợp nhằm hạn chế ôi nhiễm môi trường trình phát thải chất thải với nhận thức lần thực tập em sâu thêm để tìm hiểu đề tài “ phân tích tiêu môi trường nước mặt ” Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập 2.1, Đối tượng thực hiện: nghiên cứu phân tích tiêu NH4, NO3-, NO2-, Cr6+, Cl-, COD môi trường nước mặt 2.2, phạm vi thực Về không gian: phòng phân tích – Trung Tâm Môi Trường Và Khoáng sản Về thời gian: từ 17/2/2015 đến 17/4/2015 2.3, phương pháp thực - phương pháp thu thập số liệu - phương pháp phân tích tiêu phòng thí nghiệm: + phân tích tiêu NO3 phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilich: ( TCVN 6180:1996) + Xác định NH4 phương pháp đo phổ dùng phenate (SMEWW 4500-F: 2012) + xác định NO2 phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử (TCVN 6178:1996) + xác đinh Cr6+ phương pháp trắc phổ dùng 1,5 diphelyncacbazid(TCVN 6658:2000) + xác định Cl- phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với thuốc thử cromat (TCVN 6194:1996) + xác định COD phương pháp đun hồi lưu kín (SMEWW 5220B-2012 - phương pháp xử lý số liệu mục tiêu nội dung chuyên đề - Mục tiêu: + xác định hàm lượng amoni, nitrat, nitrit, crom, clo có nước mặt + Củng cố kiến thức học trường so sánh vào thực tế - Nội dung: + Tìm hiểu quy trình phân tích phòng phân tích + Thực hành phân tích tiêu mẫu nước mặt + Đánh giá mức độ ôi nhiễm dựa theo quy chuẩn Chương I GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP Trung tâm môi trường khoáng sản – CN công ty cổ phần đầu tư CM - Trụ sở: Số 12/22, Đường Phạm Thận Duật, phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy, thành phố Hà Nội - Điện thoại: 04.62651749; Fax: 04.62651749 - Email:moitruongvakhoangsan@gmail.com - Website: http:www.moitruongkhoangsan.vn Ngày thành lập: Thành lập theo Giấy chứng nhân hoạt động chi nhánh số 0200966545 -002 ngày 05 tháng 03 năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ ngày 21 tháng 10 năm 2013 Cơ quan thành lập: Sở kế hoạch đâu tư thành phố Hà Nội Các lĩnh vực hoạt động khoa học công nghệ: + Nghiên cứu khoa học phát triển công nghệ, ứng dụng công nghệ lĩnh vực bảo vệ môi trường: đất, nước, không khí, chất thải rắn, loại chất độc hại + Dịch vụ KH&CN: • Hoạt động thăm dò địa chất công trình khai thác khoáng sản, công trình xây dựng • Hoạt động dịch vụ hỗ trợ khai thác mỏ, khảo sát thiết kế xây dựng công trình công nghiệp mỏ • Tư vấn lập hồ sơ: Lập báo cáo Đánh giá tác động môi trường cam kết bảo vệ môi trường, báo cáo quan trắc môi trường; Lập đề án cải tạo phục hồi môi trường, Đề án xả nước thải, đề án khai thác nước sạch; hồ sơ đăng ký, quản lý, thu gom vận chuyển, xử lý chất thải nguy hại cho dự án đơn vị sản xuất, • Tư vấn lập dự án đầu tư, tư vấn kỹ thuật an toàn hoá chất • Tư vấn, dịch vụ kỹ thuật chuyển giao công nghệ môi trường • Tư vấn, thiết kế thi công, lắp đặt công trình xử lý môi trường: nước thải, nước sạch, khí thải, bụi công trường, bụi giao thông, • Cung ứng thiết bị xử lý môi trường, thiết bị phân tích môi trường, chế phẩm vi sinh , hoá học công nghệ xử lý môi trường thiết bị nhiệt, lạnh - Tài khoản ngân hàng: + Tài khoản nội tệ: Số 1001892096 ngân hàng TMCP Sài Gòn – Hà Nội (SHB) – PGD Hoàng Quốc Việt – Hà Nội - Vốn pháp định: 4.500.000.000, VNĐ Hệ thống tổ chức Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản Hệ thống tổ chức Trung tâm bao gồm phòng, ban sau: Ban Lãnh đạo Trung tâm gồm: - Giám đốc: KS Nguyễn Văn Hanh Chức năng, quyền hạn: Giám đốc người tổ chức, điều hành hoạt động Trung tâm chịu trách nhiệm trước pháp luật hoạt động Trung tâm - Phó GĐ Trung tâm : Khuất Anh Tuấn Chức năng, quyền hạn: Phó giám đốc chịu trách nhiệm trước Trung tâm việc phân công nhiệm vụ chuyên môn thực dự án, đề tài, hợp đồng khoa học công nghệ, hợp đồng kinh tế Khi Giám đốc Trung tâm vắng mặt uỷ quyền thay định công việc Trung tâm - Kế toán trưởng: Đào Thị Oanh Chức năng, quyền hạn: Kế toán trưởng chịu trách nhiệm trước Trung tâm trưởng việc phân công kế toán, tài Trung tâm (Bộ phận Kế toán trực thuộc Ban Giám đốc) Ban tư vấn: Ban tư vấn gồm nhà khoa học quản lý, chuyên gia lĩnh vực khoa học công nghệ, bảo vệ môi trường Trung Tâm Môi Trường Và Khoáng Sản mời hợp tác Các phòng: Trung tâm gồm 04 phòng là: Phòng Hành - Tổng hợp, phòng Khoa học Công nghệ; Phòng phân tích chất lượng môi trường, phòng dịch vụ tư vấn Giới thiệu đôi nét lịch sử hình thành Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM Trong năm vừa qua kinh tế nước ta đánh giá kinh tế động với nhịp độ tăng trưởng ổn định cấu ngành ngày phát triển theo hướng công nghiệp, dịch vụ,… Trong kinh tế phát triển hội nhập vui mừng đặt đất nước ta trước thách thức to lớn ô nhiễm môi trường Vấn đề ô nhiễm môi trường nhận thức chung toàn nhân loại Việt Nam quốc gia phát triển, đất đai lâm nghiệp nông nghiệp ngày bị thu hẹp để phục vụ nhu cầu phát triển công nghiệp dân sinh Tình trạng suy thoái tài nguyên, xói mòn đất đai, ô nhiễm môi trường hoạt động sản xuất công nghiệp, cạn kiệt nguồn tài nguyên sinh thái khoáng sản… vấn đề quan ngại toàn xã hôi hậu việc phát triển công nghiệp, làng nghề thiếu quy hoạch đầu tư bảo vệ môi trường Để định hướng kinh tế phát triển theo hướng bền vững (phát triển đôi với bảo vệ thiên nhiên môi trường), Nhà nước khuyến khích thành phần kinh tế tham gia vào hoạt động bảo vệ môi trường Bằng sách đầu tư, tài chính, đất đai, Nhà nước tạo điều kiện kêu gọi cho cá nhân, tổ chức tham gia thành lập doanh nghiệp, đầu tư dự án lĩnh vực bảo vệ môi trường khai thác khoáng sản cách bên vững Ý thức điều đó, Đảng Nhà nước Chính phủ có nhiều chủ trương sách nhằm ngăn chặn tình trạng Điều thể thông qua hàng loạt biện pháp mạnh cưỡng chế nguồn gây ô nhiễm, ban hành hệ thống văn liên quan đến môi trường, thành lập Cục Cảnh sát điều tra môi trường Hàng loạt phong trào bảo vệ môi trường tổ chức toàn lãnh thổ nhằm nâng cao ý thức cộng đồng với vấn đề môi trường tháng xanh - - đẹp, niên tình nguyện…Chính phủ thành lập Quỹ Bảo vệ môi trường Để đáp ứng cấp thiết môi trường nước ta ủng hộ Nhà nước, Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM thành lập hoạt động theo Giấy chứng nhận đăng ký hoạt động chi nhánh số 0200966545-002 Sở kế hoạch đầu tư thành phố hà Nội cấp ngày 05 tháng 03 năm 2012, đăng kí thay đổi lần thứ ngày 21 tháng 10 năm 2013 Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM tập hợp đội ngũ cán hùng hậu với 20 thành viên, gồm GS.TSKH; TS; Thạc sĩ 13 kĩ sư, cử nhân Các thành viên chủ chốt Trung tâm chuyên gia lĩnh vực môi trường, hóa học, sinh học, độc chất với nhiều năm công tác, có trình độ chuyên môn cao, có bề dày kinh nghiệm thực tế phong phú, có uy tín cao đặc biệt có tinh thần làm việc khoa học, nghiêm túc, lòng say mê nghề nghiệp Tất đồng lòng đồng sức tập hợp đơn vị để phát huy hết khả năng, sức lực cho công tác nghiên cứu khoa học, công nghệ nói chung đặc biệt lĩnh vực môi trường bảo vệ môi trường nói riêng Tuy thời gian kể từ thành lập đến chưa lâu, xong Trung tâm thực số đề tài, dự án với nhiều lĩnh vực như: Hoạt động hỗ trợ khai thác mỏ, quặng, khảo sát thiết kế xây dựng công trình công nghiệp mỏ, thăm dò địa chất khoáng sản, dịch vụ lập hồ sơ bảo vệ môi trường ( Lập cam kết bảo vệ môi trường, đánh giá tác động môi trường, tư vấn chi tiêu quan trắc bảo vệ môi trường, tư vấn lập hồ sơ xả nước thải vào nguồn, tư vấn lập hồ sơ khai thác, sử dụng nước ngầm …), tư vấn, thiết kế chuyển giao công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường cho dự án, sở sản xuất kinh doanh, tư vấn lập đề án cải tạo phục hồi môi trường cho mỏ; Lập kế hoạch phòng ngừa cố hoá chất, … Toàn đề tài dự án Trung tâm thực hoàn thành nhiệm vụ đánh giá cao, thực góp phần không nhỏ công công nghiệp hóa, đại hóa đất nước đặc biệt lĩnh vực bảo vệ môi trường cho tỉnh, thành mà Trung tâm thực Năng lực phạm vi hoạt động Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM Trung Tâm Môi Trường & Khoáng Sản - Chi nhánh Công ty CP đầu tư CM có 20 thành viên, có GS.TSKH; TS; Thạc sĩ 13 kĩ sư, cử nhân Tất cán Trung tâm học tập đào tạo trường đại học khác nước với chuyên ngành chủ yếu môi trường Hầu hết cán Trung tâm có lực chuyên môn chuyên sâu, có kinh nghiệm lâu năm lĩnh vực liên quan đến môi trường tư vấn, đánh giá tác động môi trường, quan trắc môi trường, quy hoạch môi trường, công nghệ xử lý môi trường, độc học… Chươn II NỘI DUNG BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP Sau thời gian thực tập công ty môi trường khoáng sản em thực nghiệm phân tích số tiêu môi trường nước mặt, cụ thể tiêu sau 2.1 Xác định nitrat – phương pháp phổ dùng axit sunfosalixilic 2.1.1 Phạm vi áp dụng: Phương pháp áp dụng để xác định Nitrat theo N nước thô nước sinh hoạt Khoảng xác định từ 0,003mg/l đến 0,013 mg/l 2.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6180:1996: Chất lượng nước- Xác định nitrat- Phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic 2.1.3 Nguyên tắc: Đo phổ hợp chất màu vàng hình thành phản ứng axit sunfosalixylic (được hình thành việc thêm natri salixylat axit sunfuric vào mẫu) với nitrat tiếp thepo xử lý với kiềm Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) thêm vào với kiềm để tránh kết tủa muối canxi magie Natrinitrua thêm vào để khắc phục nhiễu nitrit 2.1.4 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: Dung dịch H2SO4 18M (d=1,84g/ml) Dung dịch CH3COOH 17M (d=1,05g/ml) Dung dịch kiềm EDTA Hòa tan 200g NaOH 50g EDTA.2H2O nước định mức đến 1000ml Bảo quản chai polyetylen, thuốc thử bền thời gian dài Dung dịch Natrisalixylat 10g/l Hòa tan 1±0,1g natrisalixylat 100ml±1ml nước cất Bảo quản dung dịch chai thủy tinh chai polyetylen Chuẩn bị dung dịch ngày làm thí nghiệm Dung dịch Natrinitrua 0,5g/l Hòa tan cẩn thận 0,05g±0,005g natri nitrua khoảng 90ml nước pha loãng tới 100ml Bảo quản chai thủy tinh, thuốc thử bền thời gian dài Dung dịch chuẩn gốc nitrat (CN =1000mg/l) Cân 3,6075g KNO3, sấy khô 1050C Pha định mức bình 500ml nước cất Bảo quản dung dịch chai thủy tinh không tháng Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 100mg/l): Pha loãng dung dịch 10 lần Bảo quản dung dịch chai thủy tinh không tháng Dung dịch chuẩn nitrat (CN= 1mg/l): Pha loãng dung dịch chuẩn nitrat 100mg/l 10 lần Chuẩn bị dung dịch cho lần thử nghiệm Máy đo quang UV_Vis 722_TQ Bát sứ 30ml, pipet loại 2.1.5 Xây dựng đường chuẩn: Hút 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 (ml) dung dịch chuẩn nitrat nồng độ 1mg/l vào bát sứ, dung tích 30ml Thêm vào bát 0,5(ml) dung dịch NaN3; 0,2(ml) dung dịch axit CH3COOH đặc, để phản ứng phút, cho lên bếp đun cách thủy đến cạn Sau cạn, cho thêm 1(ml) dung dịch Natrisalixylat vào, tiếp tục đến vừa cạn Lấy để nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 1(ml) dung dịch H2SO4 đặc, hòa tan hỗn hợp, để lắng 10 phút Sau đó, thêm vào 10(ml) nước cất; 10(ml) dung dịch kiềm EDTA Chuyển dung dịch vào bình định mức 25(ml), không định mức đên vạch Để phát triển màu nồi cách thủy nhiệt độ 25±5 0C 10±2 phút Sau đó, lấy định mức đến vạch, đo quang bước sóng λ=415nm Dung dịch có màu ổn định vòng 24 10 Mẫu bảo quản nhiệt độ từ 2oC đến 5oC 2.4.7 Xử lý mẫu Lấy 1000ml mẫu vào bình thủy tinh, thêm 10ml dung dịch đệm phosphat trộn Đo pH nằm khoảng 7,5-8 Nếu pH nằm khoảng điều chỉnh dung dịch natri hydroxit axit phosphoric 2.4.8 Cách tiến hành 2.4.9 Xây dựng đường hiệu chuẩn Hút 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 2,5 (ml) dung dịch chuẩn crom nồng độ 5mg/l vào bình định mức 50 (ml) Thêm vào bình 20(ml) nước cất; 1(ml) dung dịch axit phosphoric B; (ml) dung dịch 1,5-diphenylcacbazid, lắc định mức đến vạch Các dung dịch chuẩn có nồng độ: 0mg/l; 0,025 mg/l; 0,05 mg/l; 0,10 mg/l; 0,15 mg/l; 0,20 mg/l 0,25 mg/l crom (VI) Đo độ hấp thụ sau 15 phút bước sóng 540 nm (đo hấp thụ Ac) Vẽ đường chuẩn nồng độ crom (VI) dựa vào độ hấp thụ C (5mg/l) abs 0 0.025 0.009 0.05 0.024 0.1 0.059 0.15 0.09 0.2 0.131 0.25 0.162 2.4.10 Phân tích mẫu Lọc mẫu có cặn chất lơ lửng 20 Lấy – 20ml mẫu (tùy thuộc hàm lượng Cr mẫu) cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến khoảng 20ml Thêm 1ml dung dịch axit phosphoric B, lắc Thêm tiếp 1ml dung dịch 1,5-diphenylcacbazid, lắc đều, định mức đến vạch Làm mẫu trắng song song với mẫu thử Sau 15 phút đo độ hấp thụ bước sóng 540nm Dựa vào độ hấp thụ tính hàm lượng Cr (VI) theo đường chuẩn 2.4.11 Kiểm soát chất lượng - Dùng đường chuẩn phải có hệ số hồi quy tuyến tính R2>0,99 - Thực làm mẫu QC: Thêm chuẩn Crom (VI) vào mẫu thử, tính hiệu suất thu hồi Hiệu suất thu hồi phải đạt 95%-105% Nếu khoảng thực lại phép thử 2.4.12 Kết tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam Chỉ tiêu Tên mẫu phân tích Parame ters Kết phân tích Phương pháp Unit Analysis Result Đơn vị Analysis Method QCVN 08:2008/B TNMT (cột B1 Yes/No phân tích Vượt QC 12 - 10 Cr6+ mg/l 0,050 TCVN 6658:2000 0,04 No 01 – 10 Cr6+ mg/l 0,058 TCVN 6658:2000 0,04 No 02 – 10 Cr6+ mg/l 0,051 TCVN 6658:2000 0,04 No 03 – 10 Cr6+ mg/l 0,068 TCVN 6658:2000 0,04 No 2.5 xác định clorua – phương pháp chuẩn độ bạc nitrat với thị cromat 2.5.1 Phạm vi áp dụng: Phương pháp áp dụng để xác định clorua hòa tan nước Khoảng xác định từ 5mg/l đến 150mg/l 2.5.2 Các chất gây nhiễu: Nồng độ bình thường thành phần thông thường nước ngầm, nước bề mặt nước sinh hoạt không ảnh hưởng đến việc xác định 2.5.3Tiêu chuẩn trích dẫn: TCVN 6194:1996 2.5.4 Nguyên tắc: 21 Phản ứng ion clorua với ion thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua không hòa tan Việc thêm dù lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat thêm làm chất thị Phản ứng dùng để biết điểm kết thúc Độ pH trì khoảng từ đến 9,5 suốt trình chuẩn độ 22 2.5.5 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: Dung dịch chuẩn AgNO3 0,02M Hòa tan nước 3,3974g bạc nitrat (AgNO 3) sấy khô 1050C pha loãng đến 1000ml bình định mức Nếu bảo quản chỗ tối chai thủy tinh màu nâu có nút thủy tinh, dung dịch bền khoảng vài tháng Dung dịch chuẩn hóa 10ml dung dịch natri clorua chuẩn (đã pha loãng đến 100ml) theo quy trình nêu Tuy nhiên, không cần điều chỉnh pH Dung dịch so sánh chuẩn NaCl 0,02M Hòa tan nước 1,1688g natri clorua (NaCl) sấy khô 105 0C pha loãng đến 1000ml bình định mức Chỉ thị K2CrO4 100g/l Hòa tan 10g kalicromat (K2CrO4) nước pha loãng đến 100ml Dung dịch HNO3 0,1M Bảo quản chai thủy tinh, dung dịch bền thời gian dài Dung dịch NaOH 0,1M 2.5.6 Chuẩn độ Lấy mẫu bảo quản mẫu theo ISO 5667-1; TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3) 2.5.7 Chuẩn độ mẫu: Dùng pipet lấy 100ml phần mẫu thử, thể tích mẫu nhỏ pha loãng đến 100ml (thể tích Va) vào bát sứ trắng bình nón cốc có mỏ trắng Nếu pH mẫu không nằm khoảng từ đến 9,5 dùng axit HNO 0,1M NaOH 0,1M để điều chỉnh pH Nếu nồng độ ion amoni mẫu 10mg/l điều chỉnh pH khoảng 6,5-7 Điều chỉnh pH lượng mẫu, sau lấy mẫu khác lần không đo pH, thêm lượng dung dịch axit hidroxit Thêm 1ml dung dịch thị kali cromat Chuẩn độ dung dịch cách thêm giọt dung dịch bạc nitrat màu dung dịch chớm chuyển thành màu nâu đỏ (thể tích V5) Dùng mẫu chuẩn độ xử lý dung dịch natri clorua để so sánh với chuẩn độ Khi thể tích chuẩn độ vượt 25ml, lặp lại phép xác định với việc sử dụng buret lớn phần thể tích mẫu nhỏ 23 2.5.8 Thử mẫu trắng: Chuẩn độ dung dịch trắng theo mô tả 6.1, dùng 100ml nước thay cho mẫu thử Giá trị thử mẫu trắng không vượt 0,2ml 4.1 đồng thời kiểm tra độ tinh khiết nước 2.5.9 Biểu thị kết Nồng độ clorua, tính miligam lít, tính theo công thức: Trong đó: CCl: nồng độ clorua (tính mg/l) Va: Thể tích mẫu thử, lớn 100ml (ml) Vb: Thể tích dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) Vs: Thể tích dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu thử (ml) C: Nồng độ thực dung dịch bạc nitrat (mol/l) f: hệ số chuyển đổi; f=35453mg/mol 2.5.10 Kiểm soát chất lượng: - Thực phân tích mẫu trắng đồng thời với mẫu môi trường Phân tích mẫu QC: thêm chuẩn Cl - vào mẫu thử Hiệu suất thu hồi phải đạt 95% 105%, khoảng cần thực lại mẫu thử 24 2.5.11 Kết tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam Chỉ tiêu Tên mẫu phân tích Kết phân tích Phương pháp Unit Analysis Result Đơn vị Param eters Analysis Method QCVN 08:2008/B TNMT (cột B1 Yes/No phân tích Vượt QC 12 - 10 Cl- mg/l 45,69 TCVN 6194:1996 600 No 01 – 10 Cl- mg/l 50,86 TCVN 6194:1996 600 No 02 – 10 Cl- mg/l 56,72 TCVN 6194:1996 600 No 03 - 10 Cl- mg/l 50.47 TCVN 6194:1996 600 No 2.6 xác định COD – phương pháp đun hồi lưu kín 2.6.1 Phạm vi áp dụng: - Phương pháp áp dụng áp dụng cho mẫu nước có hàm lượng COD từ 40mg/l đến 400mg/l Với mẫu có hàm lượng COD cao cần phải pha loãng mẫu 2.6.2 Tiêu chuẩn trích dẫn: SMEWW 5220B-2012 2.6.3 Nguyên tắc: - Mẫu đun hồi lưu kín dung dịch axit mạnh với lượng dư K 2Cr2O7 Sau phân hủy, lượng K2Cr2O7 dư xác định dung dịch chuẩn Sắt (II) amonisunfat Từ tính hàm lượng COD theo oxy mẫu 2.6.4 Thuốc thử, thiết bị dụng cụ: - - - Dung dịch phân hủy K2Cr2O7 (0,01667M) Cân 4,903g K2Cr2O7 sấy khô nhiệt độ 1500C giờ, thêm vào 500ml nước cất, 167ml axit H2SO4 33,3g HgSO4 Hòa tan để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất đến 1000ml Bảo quản chai thủy tinh, bền thời gian dài Hỗn hợp dung dịch H2SO4 Ag2SO4 Thêm Ag2SO4 vào axit H2SO4 đặc theo tỉ lệ: 5,5g Ag 2SO4 + 1kg H2SO4 Để yên từ 1-2 ngày cho trình hòa tan xảy hoàn toàn Dung dịch thị Ferroin Hòa tan 1,485g 1-10phenathroline 695mg FeSO 4.7H2O nước cất, định mức đến 1000ml Sau pha loãng dung dịch theo tỉ lệ 1:4 dung dịch thị làm việc 25 - - Dung dịch chuẩn FAS (0,1M) Hòa tan 39,2(g) Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O nước cất Thêm 20(ml) axit H 2SO4 đặc, làm lạnh đến nhiệt độ phòng thêm nước cất đến 1000ml Dung dịch kiểm tra hàng ngày dung dịch phá mẫu K 2Cr2O7 (0,01667M) Buret 10ml, bình định mức, cốc thủy tinh pipet loại Dung dịch chuẩn COD (KHP) Sấy khô HOOCC6H4COOK đến khối lượng không đổi nhiệt độ 110 0C Hòa tan 425mg KHP nước cất thêm nước cất đến 1000ml Axit Sulfumic: dạng bột Bếp sinh nhiệt, ống phân hủy mẫu, buret chuẩn 2.6.5.Chuẩn độ lại dung dịch chuẩn FAS - Lấy 5(ml) dung dịch K2Cr2O7 cho vào bình tam giác Thêm 10(ml) nước cất, để lạnh đến nhiệt độ phòng Thêm 1-2 giọt thị Ferroin chuẩn độ với FAS Dừng chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ nâu sang xanh lục Nồng độ FAS tính sau (mol/l): 2.6.6 Quy trình phân tích mẫu - - Rửa ống phân hủy axit H2SO4 20% trước sử dụng để ngăn ô nhiễm Hút 2,5ml dung dịch mẫu ( tùy thuộc hàm lượng COD mà ta lựa chọn thể tích cho phù hợp) + 1,5 ml dung dịch K 2Cr2O7 + 3,5ml hỗng hợp dung dịch H 2SO4 Ag2SO4 chuyển vào ống phân hủy Mẫu trắng tiến hành song song, thay 2,5ml dung dịch mẫu 2,5ml nước cất, thêm hóa chất tương tự mẫu môi trường Sau đậy lắp kín chặt dộc ngược vài lần hỗn hợp dung dịch trộn Đặt ống pha mẫu vào bếp đun đến nhệt độ đặt Tiến hành phá mẫu bếp sinh nhiệt 1500C Sau phá mẫu, để nguội tiến hành chuẩn độ dung dịch chuẩn FAS , dung dịch chuyển từ màu xanh sang nâu đỏ, dừng chuẩn độ 26 2.6.7 Tính kết - Trong đó: A: Thể tích tiêu tốn FAS chuẩn mẫu trắng (ml) B: Thể tích tiêu tốn FAS chuẩn mẫu môi trường (ml) CFAS: Nồng độ FAS (mol/l) 8000: mili đương lượng O2x1000ml/l 2.6.8 kết tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam Chỉ tiêu Tên mẫu phân tích Parame ters Kết phân tích Phương pháp Unit Analysis Result Analysis Method Đơn vị phân tích QCVN 08:2008/ BTNMT (cột B1 Yes/No Vượt QC 12 - 10 COD mg/l 43,45 SMEWW 5220C:2012 30 YES 01 – 10 COD mg/l 36,35 SMEWW 5220C:2012 30 YES 02 – 10 COD mg/l 39,73 SMEWW 5220C:2012 30 YES 03 - 10 COD mg/l 44,84 SMEWW 5220C:2012 30 YES 27 CHƯƠNG III KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: Dối với công ty TNHH KOYO Việt Nam tiêu định kỳ nước mặt không vượt giới hạn cho phép QCVN 08:2008/BTNMT (cột B1) riêng tiêu COD vượt quy chuẩn cho phép Kinh nhiệm thân Trong khoảng thời gian thực tập Trung tâm Môi trường Khoáng sản, em nhận nhiều quan tâm giúp đỡ tận tình anh, chị Trung tâm, anh, chị tạo điều kiện giúp em hiểu kiến thức học Nhờ mà em biết thêm nhiều điều nâng cao tay nghề thân Thời gian qua em học được: - Tuân thủ chấp hành nội quy làm việc -Tạo thói quen thời gian làm việc - Tạo thói quen nghiêm túc cẩn thận làm bước trình phân tích - Đeo trang, gang tay mặc áo bảo hộ trình phân tích - Cho hóa chất theo bước học quy định làm tiêu để tránh sảy sai sót trình phân tích - Gọn gàng ngăn lắp để hóa chất vị trí sau sử dụng để đảm bảo an toàn hạn chế ảnh hưởng lớn thân đồng nghiệp làm phòng thí nhiệm - Kinh nhiệm nhận biết màu nước thải để hút cho phù hợp tiết kiệm hóa chất nâng cao hiệu phân tích Kiến nghị: thời buổi công nghiệp hóa đại hóa việc thải chất thải từ nhà máy cac hộ gia đình môi trường nước ngày tăng khiến môi trường nước môi trường sống người ngày bị ảnh 28 hưởng lớn đến trước thực trạng cần có biện pháp khắc phục giảm thiểu ảnh hưởng xấu đên môi trương - Xây dựng hệ thống xử lý nước thải nhà máy xí nghiệp - Ý thức chấp hành ngươi, hộ gia đình việc thải chât thải gia đình môi trường, gia đình có lượng chất thải môi trường lớn xây dựng bể oga, gia đình tập trung xử lý rac thải địa điểm chung - Xử lý nghiêm cá nhân, tổ chức cố tình không chấp hành luật pháp làm ô nhiễm môi trường - Tuyên truyền xử lý nguần nước cách hợp lý Để thực điều kính mong đơn vị kinh doanh, cá nhân, tổ chức phổi hơp chặt chẽ với quan có thẩm quyền nâng cao ý thưc bảo vệ môi trường Vì môi trường có ảnh hưởng lớn đến tương lai người đến sinh vật tự nhiên 29 Phụ lục Thời gian Việc làm Tuần Đọc tài liệu tham kháo (Ngày đến 13/2/2015) Dọn dẹp phòng Tuần phân tích tiêu NO3, dựng đường chuẩn NO3 (Ngày đến 6/3/2015) Tuần (Ngày đến 13/3/2015) Tuần (Ngày 16 đến 20/3/2015) Tuần (Ngày 23 đến 27/3/2015) Tuần (Ngày 30 đến 3/4/2015) Học cách làm dầu mỡ tổng, chuẩn độ ClHoc cách phân tích số tiêu nước thải NH4+, NO3Học cách phân tích số tiêu nươc PO43-, tổng P - Nghiên cứu quy trình phân tích COD môi trường kiềm - Xác định Cl- phương pháp chuẩn độ Tuần7 (Ngày đến 10/4/2015) Tuần (Ngày 13 đến 17/4/2015) Phá mẫu COD, làm đầu mỡ tổng xin nghỉ để hoàn thành báo cáo 30 Xác nhận người hướng dẫn Phụ lục Hình 01: Dựng đường chuẩn tổng Fe Hình 02: Dựng đường chuẩn CN31 Hình 03: Phân tích tổng dầu Hình 04: Tiến hành đo máy UVis 32 Hình 05: Dựng đường chuẩn tổng P Hình 06: Dựng đường chuẩn NH4+ 33 NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ QUÁ TRÌNH THỰC TẬP Của sinh viên: ………………………………………………………………… Việc chấp hành nội quy, quy chế quan địa phương …………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… Ý thức, tinh thần, trách nhiệm trình thực tập …………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… Quan hệ với cán quan, đơn vị chính quyền nhân dân địa phương …………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………… Đánh giá chung đơn vị thực tập Giỏi: Khá: Đạt: Không đạt: Ngày…….tháng…….năm 20…… CƠ QUAN ĐƠN VỊ PHỐI HỢP (Ký tên, đóng dấu) 34 [...]... 2 phân tích chỉ tiêu NO3, dựng đường chuẩn NO3 (Ngày 2 đến 6/3/2015) Tuần 3 (Ngày 9 đến 13/3/2015) Tuần 4 (Ngày 16 đến 20/3/2015) Tuần 5 (Ngày 23 đến 27/3/2015) Tuần 6 (Ngày 30 đến 3/4/2015) Học cách làm dầu mỡ tổng, chuẩn độ ClHoc cách phân tích một số chỉ tiêu trong nước thải như NH4+, NO3Học cách phân tích một số chỉ tiêu trong nươc như PO43-, tổng P - Nghiên cứu quy trình phân tích COD trong. .. Nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat (mol/l) f: hệ số chuyển đổi; f=35453mg/mol 2.5.10 Kiểm soát chất lượng: - Thực hiện phân tích mẫu trắng đồng thời với mẫu môi trường Phân tích mẫu QC: thêm chuẩn Cl - vào mẫu thử Hiệu suất thu hồi phải đạt 95% 105%, nếu ngoài khoảng này thì cần thực hiện lại mẫu thử 24 2.5.11 Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam Chỉ tiêu. .. 0,99 Thực hiện mẫu QC bằng cách thêm chuẩn nitrat vào mẫu thử Hiệu suất thu hồi phải đạt 95% - 105% Nếu ngoài khoảng này thì thực hiện lại phép thử Phân tích mẫu lặp, sự sai khác tương đối (%) của 2 lần làm lặp phải 0,99 - Thực hiện làm mẫu QC: Thêm chuẩn Crom (VI) vào mẫu thử, tính hiệu suất thu hồi Hiệu suất thu hồi phải đạt 95%-105% Nếu ngoài khoảng đó thì thực hiện lại phép thử 2.4.12 Kết quả chỉ tiêu phân tích thực nghiệm ( nước mặt) Công ty TNHH KOYO Việt Nam Chỉ tiêu Tên mẫu phân tích Parame ters Kết quả phân tích Phương pháp Unit Analysis Result Đơn vị... hệ số R2 > 0,99 Thực hiện mẫu QC bằng cách thêm chuẩn amoni vào mẫu thử Hiệu suất thu hồi phải đạt 95% - 105% Nếu ngoài khoảng này thì thực hiện lại phép thử Phân tích mẫu lặp, sự sai khác tương đối (%) của 2 lần làm lặp phải