CÁC PH NG PHÁP THU VÀ X M U Lụ NỘI DUNG L Y M U VÀ QU N LÝ M U PHÂN TÍCH CÁC K THU T X LÝ M U PHÂN TÍCH CÁC GIAI ĐO N C A M T QUY TRÌNH PHỂN TÍCH Xác định vấn đề Thu mẫu đại diện Xử lý mẫu - Ch n PP phơn tích - PP x lỦ m u - K ho ch PT (Thu m u ? Đo m u ?) Theo nguyên tắc thống kê : “ThƠnh phần c a m u tiêu bi u cho toƠn b đ i t ng phơn tích” M u  d ng thích h p cho việc thực trình phơn tích: (hòa tan m u; lo i bỏ c u t c n trở; làm giàu c u t phân tích) Đo mẫu Áp d ng pp phơn tích  s liệu pt Xử lý số liệu – Tính kết - X lỦ s liệu PT (toán thống kê) - Tính k t qu vƠ sai s Kết luận -K t lu n v v n đ phơn tích L Y M U VÀ QU N Lụ M U PHỂN TÍCH - Tại phải lấy mẫu xử lý mẫu phân tích - Lấy mẫu để phân tích - Xử lý mẫu sơ lấy mẫu - Các cách lấy mẫu phân tích - Ghi chép lập hồ sơ lấy mẫu phân tích - Chuyên chở, vận chuyển mẫu kho hay PTN - Quản lý bảo quản mẫu phân tích - Khái niệm QA/QC lấy mẫu phân tích Tại phải lấy mẫu xử lý mẫu phân tích - Với phương pháp xác định nào, hay kỹ thuật phân tích chất phân tích xác định nó tồn trạng thái định phù hợp với kỹ thuật - Mẫu phân tích có nhiều loại đa dạng, từ loại có thành phần đơn giản đến loại có thành phần phức tạp (rắn, lỏng, huyền phù) - Các chất cần xác định lại tồn trạng thái liên kết hóa học khác nhau, hợp chất vô cơ, hữu khác nhau, có bền vững Lấy mẫu để phân tích 2.1 Mục đích yêu cầu lấy mẫu để phân tích -Đại diện cho đối tượng cần nghiên cứu phân tích -Đáp ứng yêu cầu phân tích hay nghiên cứu xem xét -Lấy mẫu, không làm mẫu hay nhiễm bẩn mẫu -Phù hợp với phương pháp lựa chọn phân tích -Có khối lượng đủ để phân tích, không nhỏ yêu cầu -Mẫu phải có lý lịch, điều kiện lấy mẫu rõ ràng - Đảm bảo yếu tố QA/QC 2.2 Các điều kiện cần công việc lấy mẫu -Theo quy trình tiêu chuẩn định cho loại chấp nhận -Theo đối tượng mẫu phân tích định - Theo nguyên tố hay chất cần phân tích - Dụng cụ lấy mẫu quy cách phải đảm bảo QA/QC -Người lấy mẫu phải huấn luyện có tay nghề để thực - Có sổ sách ghi chép có hồ sơ mẫu rõ ràng 2.3 Yêu cầu chung dụng cụ lấy mẫu - Đủ độ yêu cầu dối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu - Không gây nhiễm bẩn hay mẫu, chất phân tích -Không làm sai lệch thành phần chất mẫu phân tích -Phù hợp với loại mẫu cần lấy trạng thái, độ sâu, lượng mẫu - Có thể đong, đo lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt - Dụng cụ phải xử lý kiểm tra trước dùng cách phù hợp cho nguyên tố hay đối tượng chất cần phân tích Xử lý mẫu sơ lấy mẫu Mục đích: - Giữ bảo toàn chất phân tích không bị cách tượng + Sự tương tác hóa học, tự phân hủy chất + Sự thủy phân chất + Sự sa lắng chất + Sự hấp phụ vào dụng cụ chứa mẫu - Phục vụ cho di chuyển dễ dàng không hư hỏng mẫu - Bảo quản không làm thay đổi thành phần mẫu chất phân tích - Phục vụ cho bảo quản dễ dàng an toàn sau lấy Xử lý mẫu sơ lấy mẫu Các loại mẫu cần xử lý sơ bộ: - Mẫu phân tích kim loại dễ thủy phân - Mẫu phân tích anion bền - Mẫu phân tích chất dễ bị phân hủy - Chất phân tích chất dễ bị hấp phụ vào thảnh bình chứa - Mẫu để phân tích số tiêu sinh học, nấm mốc - Mẫu để xác định động vật phù du - Mẫu để xác định loại trầm tích CHI T L NG ậ L NG Theo định lu t phân bố : Với: K CB 1 CA (1  q1 ) Vb Va (1  q1 )m q1.m ; CB  ) CA  K  q1  1( q1 Va Vb Va  K Vb Va Chiết lần 2: thực nh lần với Vml dm B, gi s dm A l i q2 phần % ch t G   Va   q2  q1  Va  K Vb  Chiết lần n: Hay  Va   qn    Va  K Vb  n   Va  q2    Va  K Vb  CHI T L NG ậ L NG V y l ợng ch t tan G chiết qua dung môi B sau n lần chiết: n   V   a    qn  1     Va  K Vb   CHI T L NG ậ L NG Ví dụ 1: Ch t tan X phân bố hai dung môi n ớc benzen có k = Cho Cbđ = 0,1M, VA= 100ml + Tính nồng độ X l i cho vào 500ml (VB) benzen + Tính nồng độ X l i sau chiết lần với lần 100ml benzen Ví dụ 2: Ch t béo phân bố hai dung môi n ớc ậ ete có k = Cho Cbđ = 0,1M , VA= 100ml + Tính nồng độ axit béo n ớc cho vào 200ml ete + Tính nồng độ axit béo n ớc sau chiết lần với lần 40ml ete CHI T L NG ậ L NG Sự nh h ng pH t i trình chi t Khi ch t tan axit hay bazo dung dịch có phân ly : B + H+ ↔ BH+ HA ↔ H+ + A - Lúc nồng độ c a ch t B hay ch t A dung môi n ớc bị thay đổ phân ly hay kết hợp KHI CH T TAN LÀ M T BAZ H U C Trong dung môi n ớc có cần sau: Nh v y tổng nồng độ ch t B dm n ớc là: [B1] + [HB+] Gọi KD hệ số phân bố thực, ta có Vì : Thay: Ta có Vào KD KHI CH T TAN LÀ M T ACID H U C Trong dung môi n ớc có cần sau: HA ↔ H++ ANh v y tổng nồng độ ch t B dm n ớc là: [A -]1 + [HA]1 Gọi KD hệ số phân bố thực ta có Vì : Thay: vào KD Ta có Ví dụ 3: Một dung dịch n ớc ch a amin có CM = 0,1M Ng ời ta chiết 100ml dung dịch amin Baz có Kb= 10-5 Cho K = Tính q tr ờng hợp a Chiết lần với VB = 100ml pH = 10 b Chiết lần với VB = 100ml pH= 12 c Chiết hai lần với VB = 50ml pH= 12 Ví dụ 4: Một dung dịch n ớc ch a acid hữu ( Ka= 10-3 ) có nồng độ 0,1M Ng ời ta chiết 100ml dung dịch acid dung môi có K = Tính q l i n ớc tr ờng hợp a.Chiết lần với VB = 100ml pH = b.Chiết lần với VB = 100ml pH= c.Chiết hai lần với VB= 50ml pH = CHI T PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) • • • • Nguyên t c c a trích ly pha r n Tính ch t vƠ u m Ti n hƠnh Áp d ng CHI T PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) Nguyên t c c a SPE: SPE lƠ m t trình trích ly: + m u pha thái l ng đ c l c qua m t l p ch t có kh h p ph + Các ch t cần quan tơm s dịch chuy n theo nh ng t c đ khác vƠ phơn b b m t ch t h p ph + M i ch t s lần l tđ c r a gi i kh i b m t ch t h p th b ng dung môi r a gi i CHI T PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) TRÍCH LY TRểN PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) So sánh LLE SPE c t LLE - S d ng 200 - 500 ml dung môi - L c / Quá trình liên t c - Hình thƠnh hệ nhũ t ng - Đ ch n l c th p - Th i gian m t gi SPE c t - S d ng - 20 ml dung môi - Quá trình l c - Không hình thƠnh hệ nhũ t ng - Đ ch n l c cao - Th i gian m t 10 - 20 phút TRÍCH LY TRểN PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) Cột SPE TRÍCH LY TRểN PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) TI N HÀNH • TRÍCH LY TRểN PHA R N SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE) M TS VÍ D CHI T TRểN PHA R N [...]... phơn tích B o qu n và v n chuy n v kho hay PTN X lỦ m u và phân tích S liệu phơn tích X lỦ s liệu Báo cáo k t qu phơn tích Nh n xét và đánh giá Hình 1 S đồ chung v QA/QC trong l y m u và phân tích CÁC KỸ THU T X Lụ M U PHỂN TÍCH X Lụ M U LÀ GÌ - X lý m u là quá trình hoà tan và phân hu , chuyển ch t cần xác định về tr ng thái phù hợp với quá trình phân tích - X lý m u đồng thời xưy ra hai quá trình: Phân. .. kiện giữ mẩu, không cho mẫu phân hủy khi di chuyển - Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu 6 Quản lý và bảo quản mẫu phân tích Các yêu cầu của quản lý mẫu - Theo đúng yêu cầu để đảm bảo sự tồn tại đúng chất phân tích - Để riêng từng loại, từng lô, từng nhóm - Trong môi trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm,nhiệt độ ) - Bảo vệ được chất phân tích không bị phân hủy hay sa lắng, -... khí trơ, sạch 3 Xử lý mẫu sơ bộ khi lấy mẫu Các phương pháp xử lý sơ bộ: Phân tích các chất hữu cơ Nhóm các chất thuộc loại sau: Các chất dễ bị anh sáng tác dụng và phân hủy Các chất phải giữ lạnh (ví dụ lấy mẫu phân tích vitamin A trong máu) Các chất dễ bị oxy hóa hay khử Các chất dễ bị mất do chuyển hóa sang chất khác, do tự oxy hóa khử Các chất dễ bay hơi, thăng hoa Các chất dễ đông tụ, sa lắng, bám... trường thích hợp (ánh sáng, độ ẩm,nhiệt độ ) - Bảo vệ được chất phân tích không bị phân hủy hay sa lắng, - Trong nhiệt độ thích hợp theo yêu cầu của chất phân tích - Không cho các phản ứng hóa học xảy ra làm mất chất phân tích 6 Quản lý và bảo quản mẫu phân tích Các phương pháp bảo quản mẫu: - Trong điều kiện bình thường, trong phòng có không khí sạch - Trong tủ lạnh có khống chế nhiệt độ theo yêu cầu -... tiêu sinh hóa, COD, BOD, DO, - Các mẫu y học (phân tích kim loại và các chất hữu cơ độc hại) - Sinh vật lơ lửng - Các chất lơ lửng Khi lấy mẫu các loại này người ta phải cố định hay giữ chúng bằng các chất thích hợp được cho thêm vào mẫu phân tích theo một lượng thích hợp như chất ổn định, chất chống oxy hóa, chất chống lên men, chất chống sa lắng, 4 Ghi chép và lập hồ sơ khi lấy mẫu phân tích - Địa... u trúc c a m u và chuyển ch t cần xác định về tr ng thái phù hợp với quá trình phân tích T I SAO PH I X Lụ M U - Để đ a các ch t cần xác định về một tr ng thái thích hợp cho phép đo, theo ph ơng pháp phân tích đư chọn - Để ch t phân tích có thể tồn t i trong tr ng thái bền vững và phù hợp với k thu t đo - Đ a c u t phân tích t nhiều tr ng thái khác nhau trong m u về một tr ng thái đồng nh t T I SAO... N2) 6 Quản lý và bảo quản mẫu phân tích Ch t phơn tích V t liệu làm bình ch a Ch t b o vệ/đi u kiện b o qu n Th i gian b o qu n t i đa Cl-, SO42- P, G Không 30 ngày CN- P, G 0.06g ascorbic acid/L 4 oC 15 ngày Nitrite P, G 4 oC 48 gi SO32- P, G 4 oC 28 ngày H+ (pH) P, G Bình th Kim lo i (II, III) P, G HNO3, pH