Thực hành Kỹ thuật phân tích L/O/G/O Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE (Cl ) (TCVN 6194 - 1996 (ISO 9297 - 1989) SMEWW 4500 – Cl ) Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng Chloride (Cl-) ion nước thiên nhiên nước thải Clorua tồn dạng muối natri (NaCl), muối kali (KCl) muối canxi (CaCl 2) Tự nhiên Nguồn gốc Con người Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng  Ảnh hưởng clorua - Clorua làm tăng độ dẫn điện nước - Làm tăng khả ăn mòn nước thiết bị kim loại - Phản ứng với kim lạo tạo thành muối hòa tan tăng hàm lượng kim loại nước - Hàm lượng clorua nước cao ảnh hưởng tới tăng trưởng trồng Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng Chỉ tiêu áp dụng quan trắc môi trường thủy vực nước Nguyên tắc Ta xác định hàm lượng clorua có mẫu nước theo phương pháp chuẩn độ kết tủa (Phương pháp Morh) Do nhiều chất gây nhiễu nên phương pháp áp dụng nước ô nhiễm có hàm lượng clorua thấp Nguyên tắc: Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ chuẩn Ag+ với thị K2CrO4.Tại điểm cuối xuất kết tủa màu nâu đỏ Ag + + Cl − ↔ AgCl (Kết tủa trắng) CrO 24 − + Ag + ↔ Ag 2CrO (Kết tủa màu nâu đỏ) TAgCl = 1,78.10 -10 ; TAg2CrO4 = 1,1 10 -12 Dụng cụ, thiết bị hóa chất - Dung dịch AgNO3 0,01 N: Chất chuẩn - Chỉ thị màu K2CrO4: thị nhân biết điểm cuối - Dung dịch huyền treo Al(OH)3 sử dụng mẫu có độ màu cao (ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối) - Chỉ thị màu phenolphthalein - Dung dịch NaOH O,1 N (hoặc H2SO4 0,1 N): chỉnh pH mẫu Quy trình xác định clorua a Lấy mẫu bảo mẫu Chai thủy tinh bosilicat Quy trình xác định clorua b Quy trình phân tích Mẫu có độ màu cao thêm 3ml huyền treo, lắng, lọc rửa 50mL H2O Hút 50mL mẫu Chỉnh pH = 7-8 +3 giọt K2CrO4 dd AgNO3 0,01N Kết thúc chuẩn độ Chuẩn độ 5.Tính toán kết Hàm lượng cloride: Trong đó: V1: Thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng MNaCl / MCl- = 1,65 → NaCl (mg/L)= chloride(mg/L).1,65 4.Tiến hành thí nghiệm ống xiphong Xác định Lipit tự Thêm đá bọt Mẫu loại đá bọt (m4) ẩm Kết thúc trình chiết thu hồi dung môi Cân bình cân Đun chưng cất bếp cách thủy (eter 0 dầu hỏa 70 C, dietyl eter 50 C) Cho dung môi đến 2/3 thể tích bình Sấy bình cầu, để nguội, cân (m5) cầu Công thức tính toán kết Công thức tính độ ẩm mẫu theo (%) Công thức hàm lượng lipit tự mẫu theo (%) Trong đó: m1: Khối lượng chén sứ, cát que thủy tinh m2: Khối lượng mẫu, chén sứ que thủy tinh trước sấy m3: Khối lượng mẫu, chén sứ que thủy tinh sau sấy m4: Khối lượng bình cầu đá bọt m5: Khối lượng mẫu sau chiết bình cầu, đá bọt Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử sữa phương pháp Bertrand (AOAC 929.09) Ý nghĩa phạm vi áp dụng Glucid có CTPT chủ yếu gồm C,H,O CTTQ: CmH2nOn Phân loại - Đường có tính khử: : có mặt nhóm –CHO, C=O,-OH glucozo, fructozo,maltozo, lactozo… - Đường tính khử: thủy phân chất tạo thành monosaccarit đơn giản (đường khử): saccaroza… Ý nghĩa phạm vi áp dụng Vai trò gluxit Cung cấp 60-70% nguồn lượng phục vụ cho hoạt động người Nguyên liệu cho ngành công nghiệp thực phẩm sữa tươi, sữa đặc có đường, bánh kẹo, nước ngọt… Ý nghĩa phạm vi áp dụng Gluxit sữa chủ yếu lactozo Hàm lượng Lactozo sữa khoảng 4,5-5,1% tùy theo loại sữa Phạm vi áp dụng: Phương pháp BERTRAND ứng dụng để xác định hàm lượng đường khử mẫu thực phẩm sữa tươi, sữa đặc có đường… Nguyên tắc Trong môi trường kiềm, đường lactoza phản ứng với dung dịch Fehling A Fehling B tạo lượng kết tủa Cu 2O tương đương Cu2SO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 HO-CH-COONa Cu(OH)2 + HO-CH-COONa → Cu O-CH-COONa O-CH-COONa + H2O O-CH-COONa 2Cu O-CH-COONa + CH2OH(CHOH)4CHO + H2O → CH2OH(CHOH)4COOH +Cu2O Nguyên tắc Lượng Cu2O PỨ với lượng dư Fe 3+ để sinh lượng Fe 2+ tương đương Fe2(SO4)3 + Cu2O → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O Chuẩn lượng Fe 2+ sinh dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N môi trường H2SO4 điểm tương đương nhân dung dịch xuất màu hồng nhạt 2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4→ K2SO4 + 2MnSO4 +5Fe2(SO4)3 + 8H2O Dụng cụ thiết bị hóa chất - Dung dịch khử tạp: gồm dung dịch kaliferocyanua 15% acetat kẽm 30% - Dung dịch Fe3+: 50g Fe2(SO4)3+150mL H2SO4 đậm đặc + nước cất =1 lít - Dung dịch Fehling A : 69,28g CuSO hòa tan định mức thành lit - Dung dịch Fehling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH hòa tan định mức thành lit Tiến hành thí nghiệm Giai đoạn khử tạp Becher 100mL Cân 10g sữa (m1) + H2O →60mL + ml kaliferocyanua 15% Định mức 100mL Để yên 15 phút→ lọc khô, bỏ nước lọc đầu Thu nước qua lọc + ml acetat kẽm 30% Tiến hành thí nghiệm Quy trình + 10 ml Fehling A + 10 ml Fehling B + 10 ml mẫu khử tạp Lắc đều, đun nhẹ 2’-3’ Để nguội + 20ml nước Đun sôi nhẹ 20 ml H2O nóng 25-50 ml Fe2(SO4)3 5% Chuẩn KMnO4 0,1N Dd có màu xanh, tủa Cu2O đỏ 10 ml H2SO4 6N Thu nước lọc Rửa tủa Tính toán kết Tính hàm lượng đường khử theo % đường glucoza Trong đó: a số mg glucoza tương ứng bảng mm: khối lượng mẫu m VKMnO4 m VKMnO4 glucozo(mg) m VKMnO4 glucozo(mg) glucozo(mg) 6.61 21 15.5 52 23.8 83 6.91 22 15.9 53 24 84 7.38 23 16.1 54 24.2 85 7.52 24 16.4 55 24.5 86 7.81 25 16.6 56 24.7 87 8.09 26 16.9 57 25 88 8.39 27 17.2 58 25.2 89 8.7 28 17.5 59 25.5 90 8.97 29 17.7 60 25.7 91 9.3 30 18 61 26 92 9.58 31 18.3 62 26.2 93 9.88 32 18.6 63 26.5 94 10.1 33 18.8 64 26.7 95 Tài liệu tham khảo Giáo trình thực hành kỹ thuật phân tích – ĐH Công Nghiệp TP HCM Slide giảng môn kỹ thuật phân tích 2, Ths Huỳnh Thị Minh Hiền Thank You! L/O/G/O [...]... glucozo(mg) 6.61 21 15.5 52 23.8 83 6.91 22 15.9 53 24 84 7.38 23 16.1 54 24 .2 85 7. 52 24 16.4 55 24 .5 86 7.81 25 16.6 56 24 .7 87 8.09 26 16.9 57 25 88 8.39 27 17 .2 58 25 .2 89 8.7 28 17.5 59 25 .5 90 8.97 29 17.7 60 25 .7 91 9.3 30 18 61 26 92 9.58 31 18.3 62 26 .2 93 9.88 32 18.6 63 26 .5 94 10.1 33 18.8 64 26 .7 95 Tài liệu tham khảo 1 Giáo trình thực hành kỹ thuật phân tích 2 – ĐH Công Nghiệp TP HCM 2 Slide bài... CH2OH(CHOH)4CHO + 2 H2O → CH2OH(CHOH)4COOH +Cu2O 2 Nguyên tắc Lượng Cu2O sẽ PỨ với lượng dư Fe 3+ để sinh ra một lượng Fe 2+ tương đương Fe2(SO4)3 + Cu2O → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O Chuẩn lượng Fe 2+ sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N trong môi trường H2SO4 điểm tương đương nhân được khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt 2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4→ K2SO4 + 2MnSO4 +5Fe2(SO4)3 + 8H2O 3 Dụng cụ thiết bị và hóa chất... ứng dụng để xác định hàm lượng đường khử trong các mẫu thực phẩm như sữa tươi, sữa đặc có đường… 2 Nguyên tắc Trong môi trường kiềm, đường lactoza phản ứng với dung dịch Fehling A và Fehling B tạo ra một lượng kết tủa Cu 2O tương đương Cu2SO4 + 2NaOH → Cu(OH )2 + Na2SO4 HO-CH-COONa Cu(OH )2 + HO-CH-COONa → 2 Cu O-CH-COONa O-CH-COONa + H2O O-CH-COONa 2Cu O-CH-COONa + CH2OH(CHOH)4CHO + 2 H2O → CH2OH(CHOH)4COOH... Khối lượng chén sứ, cát và que thủy tinh m2: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh trước sấy m3: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh sau sấy m4: Khối lượng bình cầu cùng đá bọt m5: Khối lượng mẫu sau chiết và bình cầu, đá bọt Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử trong sữa bằng phương pháp Bertrand (AOAC 929 .09) 1 Ý nghĩa và phạm vi áp dụng Glucid có CTPT chủ yếu gồm C,H,O CTTQ: CmH2nOn Phân. .. 30% 4 Tiến hành thí nghiệm Quy trình + 10 ml Fehling A + 10 ml Fehling B + 10 ml mẫu đã khử tạp Lắc đều, đun nhẹ 2 -3’ Để nguội + 20 ml nước Đun sôi nhẹ 20 ml H2O nóng 25 -50 ml Fe2(SO4)3 5% Chuẩn bằng KMnO4 0,1N Dd có màu xanh, tủa Cu2O đỏ 10 ml H2SO4 6N Thu nước lọc Rửa tủa 5 Tính toán kết quả Tính hàm lượng đường khử theo % đường glucoza Trong đó: a là số mg glucoza tương ứng bảng mm: khối lượng mẫu... làm bay hơi dung môi hữu cơ, lượng lipit còn lại sẽ được xác định bằng phương khối lượng 3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất - Eter dầu hỏa - Hoặc diety eter - Giấy lọc Bổ sung sau 4.Tiến hành thí nghiệm 1 Xác định độ ẩm Cân khối lượng m1 10g cát tinh thể Sấy chén sứ, cát và que thủy tinh Cân khối lượng m2 Cho 10g Để nguội Trộn đều, sấy 2h ở 0 105 C Lặp lại thao tác đến kết quả 2 lần cân giống nhau hay chênh... mẫu thực phẩm như thịt, các sản phẩm từ thịt, cá, sữa… 2 Nguyên tắc 1 Xác định độ ẩm 0 Dùng phương pháp trọng lượng Sấy khô mẫu tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 C dưới áp suất thường Sau đó cho mẫu vào bình hút ẩm, để nguội và cân mẫu Từ độ chênh lệch khối lượng mẫu trước và sau khi sấy ta có thể tính được % độ ẩm có trong mẫu 2 Xác định hàm lượng lipit tự do Lipit tự do trong mẫu được chiết với... và acetat kẽm 30% - Dung dịch Fe3+: 50g Fe2(SO4)3+150mL H2SO4 đậm đặc + nước cất =1 lít - Dung dịch Fehling A : 69 ,28 g CuSO 4 hòa tan và định mức thành 1 lit - Dung dịch Fehling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH hòa tan và định mức thành 1 lit 4 Tiến hành thí nghiệm 1 Giai đoạn khử tạp Becher 100mL Cân 10g sữa (m1) + H2O →60mL + 5 ml kaliferocyanua 15% Định mức 100mL Để yên 15 phút→ lọc khô, bỏ...Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO TRONG MẪU LẠP XƯỞNG (AOAC 950.46; AOAC 991.36) 1 Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng Lipit đơn giản hay gọi là acylglycerid hay glyceride là tên gọi chung của các ester tạo bởi glycerin và các axit béo Tên thường gọi là dầu hay mỡ Lipit phức tạp là ester khi thủy phân thu được thành phần chính là rượu, acid béo còn các thành phần khác như : nito, protein,... 4.Tiến hành thí nghiệm ống xiphong 2 Xác định Lipit tự do Thêm đá bọt Mẫu đã loại đá bọt (m4) ẩm Kết thúc quá trình chiết thu hồi dung môi Cân bình cân cùng Đun bộ chưng cất trên bếp cách thủy (eter 0 0 dầu hỏa là 70 C, dietyl eter 50 C) Cho dung môi đến 2/ 3 thể tích bình Sấy bình cầu, để nguội, cân (m5) cầu 5 Công thức tính toán kết quả Công thức tính độ ẩm trong mẫu theo (%) Công thức hàm lượng lipit