Đang tải... (xem toàn văn)
Bài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCMBài giảng hóa phân tích 2 Phân tích trắc quang DHKHTNHCM
PHÂN TÍCH TRẮC QUANG TS NGUYỄN THỊ THANH MAI GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP Là phương pháp phân tích định lượng chất dựa phổ hấp thu phân tử 1.1 Nguyên tắc Chiếu chùm xạ vào vật thể hấp thu Dựa vào phần ánh sáng bị hấp thu vật chất mà suy hàm lượng chất Io I PP phân tích trắc quang dùng để xác định hàm lượng vết (~ 10-7 %) 1.2 Màu sắc phổ hấp thu E = h = Sóng Ánh sáng: Hạt hc : Bước sóng : Tần số 1.2.1 Những vùng phổ sóng điện từ 10-2 Ao 10-1 Ao -rays 800 nm mm 200 nm X-rays UV IR 1m Microwave km Radio Visible 400 – 800 nm Ánh sáng tử ngoại (UV): 180 – 400 nm Ánh sáng khả kiến (VIS): 400 – 800 nm 1.2.2 Màu sắc vùng ánh sáng khả kiến Violet: 400 - 420 nm Yellow: 570 - 585 nm Indigo: 420 - 440 nm Orange: 585 - 620 nm Blue: 440 - 490 nm Red: Green: 490 - 570 nm 620 - 780 nm 1.2.3 Các màu sắc phụ họa (nm) Màu bị hấp thu Màu phụ (màu thấy được) 400 450 480 Tím Chàm Lục vàng Vàng 490 500 Chàm Lục lục chàm Cam Đỏ 560 Lục Đỏ hồng 585 590 605 750 Lục Vàng vàng Cam Tím Chàm Lục lục chàm Chàm Đỏ 1.2.4 Phổ hấp thu vùng UV-VIS Khi phân tử hấp thu xạ tử ngoại hay khả kiến, e hóa trị bị kích thích chuyển từ trạng thái lên trạng thái kích thích E1 E1 h Eo Eo Eo: Trạng thái E1: Trạng thái kích thích ΔE = E1 – Eo = h = hc Mỗi phân tử có nhiều mức lượng có vài bước chuyển dời thấy Mật độ quang (A) 1.2 0.8 0.4 180 280 380 480 580 max (nm) Các kiểu chuyển mức electron * (VĐ phản liên kết) NĂNG LƯỢNG n → * ΔE = n → * * (VĐ phản liên kết) → * → * → * n (VĐ không liên kết) (VĐ liên kết) (VĐ liên kết) → * hc alkan carbonyl Hợp chất chưa no n O, N, S, halogen n carbonyl max [M]) A CR CR 5) Dựng đường chuẩn A (CM) A 0.8 y = 0.735x + 0.001 R = 0.9991 0.6 0.4 0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 (nm) 12 SƠ ĐỒ MÁY ĐO QUANG Nguồn xạ UV: Đèn H2; Hg VIS: Đèn W Kính lọc: Vẫn cịn ánh sáng đa sắc Bộ đơn sắc Lăng kính: UV (thạch anh); VIS (thủy tinh) Cách tử: Màng Al UV: Cuvet thạch anh Hộc đựng mẫu VIS: Cuvet thủy tinh; PE Bộ thu xạ Bộ phát tín hiệu HỘC ĐỰNG MẪU (Sample cell, cuvette) 13 ỨNG DỤNG CỦA PP PHÂN TÍCH TRẮC QUANG Phân tích hợp chất hữu vơ lĩnh vực: Môi trường Thực phẩm Dược phẩm Mỹ phẩm Y học Nông nghiệp Công nghiệp Một số phản ứng định lượng dùng PP phân tích trắc quang 2+ (1) Fe2+ + Fe N N N max: 508 nm 1,10-phenantrolin (2) HO3S N NH2 + NO2- HCl HO3S Acid sulfanilic N N NH2 -Naphtylamin HO3S N N NH2 max: 520 nm 14 (3) Ti4+ + [TiO(H2O2)2]2+ H2O2 max: 410 nm (4) NH4+ + 2HgI42- + OH- [HgO(Hg(NH2)I] + 7I- + 3H2O max: 410 nm H N N C6H5 (5) HS C H N N C6H5 + Pb2+ Pb S C N N C6H5 N N C6H5 Dithizon max: 540 nm max: 610 nm (6) HO C C C C C C C H H H H H O OH H3CO + 2H+ OH OCH3 Curcumin + B3+ [B(curcumin)2]+ max: 540 nm (7) HO OH + Al3+ HOOC C COOH Al(aluminon)3 max: 515 nm COOH O Aluminon (8) H3C C C CH3 + Ni2+ NOH NOH Dimetylglyoxim C CH3 Ni H3C C NOH NOH max: 543 nm 15 (9): Xác định hoạt tính chống oxi hóa NO2 O2N C2H5OH N N O2N X max: 520 nm NO2 NO2 H N N Phenolic NO2 Diphenylpicrylhydrazyl max: 520 nm (10): Kiểm tra hàm lượng acid uric máu để chẩn đoán bệnh gút Food containing purine (meats, sea foods, beans, etc.) O O Xanthine oxidase N HN N N H HN O Hypoxanthine O Xanthine oxidase N N H HN N H O Xanthine H N O N H N H Uric acid max: 290 nm Bài tập Có thể phân biệt hợp chất sau phổ UV không? CH3 CH2CH3 O (a) H3C O O O (b) CH3 O H3C CH3 CH3 O CH3 CH3 CH3 (c) 16 Khi cho amin (RNH2) phản ứng với acid picric (2,4,6-trinitrophenol) tạo thành muối picrat Các muối hấp thu mạnh bước sóng 359 nm ( = 1.25104) Nếu lấy 0.1155g amin X đem hòa tan nước định mức thành 100 mL Sau lấy mL dung dịch cho phản ứng với acid picric pha loãng thành 250 mL Tiến hành đo quang dung dịch 359 nm cuvet cm thu A = 0.454 Hãy xác định trọng lượng phân tử X Ta có: A = lC C= A l = 0.454 = 3.6310-5 mo/L 1.2510 1 Số mol X bình 100 mL: (3.6310-5mol/L)(0.25 L) 100 mL = 9.0810-4 mol mL MX = 0.1155 = 127.2 g 9.0810-4 X: ClC6H4NH2 17