TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6910-1 : 2001 ISO 5725-1 : 1994 ĐỘ CHÍNH XÁC (ĐỘ ĐÚNG VÀ ĐỘ CHỤM) CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ KẾT QUẢ ĐO - PHẦN 1: NGUYÊN TẮC VÀ ĐỊNH NGHĨA CHUNG Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitons Lời nói đầu TCVN 6910-1 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 5725-1 : 1994 Các phụ lục A, B tiêu chuẩn quy định, phụ lục C để tham khảo TCVN 6910-1 : 2001 Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC69/ SC6 Phương pháp Kết đo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành Lời giới thiệu 0.0 TCVN 6910-1 : 2001 phần TCVN 6910, tiêu chuẩn gồm phần tên chung "Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo" - Phần 1: Nguyên tắc định nghĩa chung - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn - Phần 4: Các phương pháp xác định độ phương pháp đo tiêu chuẩn - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn - Phần 6: Sử dụng giá trị độ xác thực tế 0.1 TCVN 6910 sử dụng hai thuật ngữ "độ đúng" "độ chụm" để diễn tả độ xác phương pháp đo "Độ đúng" gần trung bình số học số lớn kết thử nghiệm giá trị thực giá trị quy chiếu chấp nhận "Độ chụm" gần kết thử nghiệm 0.2 Cần có khái niệm "độ chụm" phép thử nghiệm thực vật liệu tình xem y hệt thường cho không cho kết giống Điều sai số ngẫu nhiên tránh vốn có quy trình đo gây ra; kiểm soát hoàn toàn tất yếu tố ảnh hưởng đến đầu phép đo Trong việc diễn giải thực tế liệu đo, thay đổi phải đưa vào tính toán Chẳng hạn khác kết thử nghiệm vài giá trị định rõ nằm phạm vi sai số ngẫu nhiên tránh được, trường hợp độ lệch thực so với giá trị định rõ chưa thiết lập Tương tự, việc so sánh kết thử nghiệm từ hai lô vật liệu không khác chất lượng khác chúng thay đổi vốn có quy trình đo gây 0.3 Nhiều yếu tố khác (không kể thay đổi mẫu thử xem giống nhau) đóng góp vào thay đổi kết phương pháp đo, bao gồm: a) người thao tác; b) thiết bị sử dụng; c) việc hiệu chuẩn thiết bị; d) môi trường (nhiệt độ, độ ẩm, ô nhiễm không khí…); e) khoảng thời gian phép đo Sự thay đổi phép đo thực người thao tác khác và/hoặc với thiết bị khác thường lớn thay đổi phép đo người thực với thiết bị khoảng thời gian ngắn 0.4 Thuật ngữ chung thay đổi phép đo lặp độ chụm Trong nhiều trường hợp thực tế để thuận tiện cho việc mô tả thay đổi phương pháp đo cần đưa hai điều kiện độ chụm gọi điều kiện lặp lại điều kiện tái lập Theo điều kiện lặp lại, yếu tố từ a) đến e) nêu xem không đổi không đóng góp vào thay đổi, theo điều kiện tái lập chúng lại thay đổi có đóng góp vào thay đổi kết thử nghiệm Như độ lặp lại độ tái lập hai cực độ chụm, cực thứ mô tả thay đổi bé cực thứ hai mô tả thay đổi lớn kết Các điều kiện trung gian khác hai điều kiện cực trị độ chụm hình dung được, yếu tố từ a) đến e) phép thay đổi sử dụng tình định Độ chụm thường diễn tả độ lệch chuẩn 0.5 "Độ đúng" phương pháp đo quan tâm hình dung giá trị thực đặc tính đo Tuy nhiên, số phương pháp đo, giá trị thực biết cách xác, có giá trị quy chiếu chấp nhận cho đặc tính đo, ví dụ, sử dụng mẫu chuẩn thích hợp thiết lập giá trị quy chiếu cách quy phương pháp đo khác chuẩn bị mẫu biết Độ phương pháp đo phát việc so sánh giá trị quy chiếu chấp nhận với mức kết cho phương pháp đo Độ thường diễn tả độ chệch Độ chệch xuất hiện, ví dụ, phân tích hóa học phương pháp đo không chiết suất hết toàn nguyên tố, tồn nguyên tố cản trở việc xác định nguyên tố khác 0.6 Thuật ngữ chung độ xác dùng TCVN 6910 để độ độ chụm Thuật ngữ độ xác có thời gian dùng để bao hàm thành phần mà gọi độ Nhưng điều trở nên rõ ràng nhiều người cần phải quan tâm đến dịch chuyển tổng hợp kết khỏi giá trị quy chiếu gây ảnh hưởng ngẫu nhiên hệ thống Thuật ngữ độ chệch sử dụng cho vấn đề thống kê thời gian dài Nhưng gây phản đối định mặt triết học thành viên số lĩnh vực (như người làm nghề y học luật pháp) nên nhấn mạnh mặt tích cực thuật ngữ việc đặt thuật ngữ độ ĐỘ CHÍNH XÁC (ĐỘ ĐÚNG VÀ ĐỘ CHỤM ) CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ KẾT QUẢ ĐO Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitons Phạm vi áp dụng 1.1 Mục đích TCVN 6910 là: a) Đưa nguyên tắc chung để thông hiểu áp dụng đánh giá độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo thiết lập đánh giá thực tế thước đo khác thí nghiệm (TCVN 6910-1); b) Đưa phương pháp để đánh giá thí nghiệm hai mức cực trị độ chụm phương pháp đo (TCVN 6910-2); c) Đưa quy trình để nhận thước đo trung gian độ chụm, đưa tình chúng áp dụng phương pháp để đánh giá chúng (TCVN 6910-3); d) Đưa phương pháp để xác định độ phương pháp đo (TCVN 6910-4); e) Đưa số phương pháp khác phương pháp để xác định độ chụm độ phương pháp đo đưa TCVN 6910-2 TCVN 6910-4 để sử dụng tình định (TCVN 6910-5); f) Trình bày số áp dụng thực tế đánh giá độ độ chụm (TCVN 69106) 1.2 Tiêu chuẩn liên quan tới phương pháp đo tạo phép đo thang liên tục cho giá trị đơn kết thực nghiệm, dù giá trị đơn kết việc tính toán từ tập hợp quan trắc Nó xác định dạng định lượng giá trị mô tả khả phương pháp đo cho kết (độ đúng) tái tạo kết cho (độ chụm) Như có hàm ý vật hoàn toàn đo theo cách hoàn toàn giống hệt trình đo kiểm soát Tiêu chuẩn áp dụng cho phạm vi rộng rãi vật liệu, bao gồm chất lỏng, chất bột đối tượng rắn, chế tạo tồn cách tự nhiên, để đưa xem xét thích hợp tính không vật liệu Tiêu chuẩn viện dẫn ISO 3534-1 : 1993 Thống kê học - Từ vựng ký hiệu Phần 1: Thuật ngữ xác xuất thống kê đại cương TCVN 6910-2 : 2001 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn TCVN 6910-3 : 2001 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn TCVN 6910-4 : 2001 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 4: Các phương pháp xác định độ phương pháp đo tiêu chuẩn Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng định nghĩa Một số định nghĩa lấy từ ISO 3534-1 Các ký hiệu sử dụng TCVN 6910 cho phụ lục A 3.1 Giá trị quan trắc (observed value): Giá trị tìm đặc tính kết quan trắc đơn [ISO 3534 - 1] 3.2 Kết thử nghiệm (test result): Giá trị tìm đặc tính thông qua việc thực phương pháp thử nghiệm định Chú thích - Phương pháp thử nghiệm phải rõ cần thực hay số quan trắc riêng rẽ, thông báo kết thử nghiệm giá trị trung bình hàm thích hợp khác quan trắc (như trung vị độ lệch chuẩn) Cũng yêu cầu áp dụng hiệu chỉnh tiêu chuẩn, hiệu chỉnh thể tích khí nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn Như kết thử nghiệm kết tính toán từ vài giá trị quan trắc Trong trường hợp đơn giản, kết thử nghiệm giá trị quan trắc [ISO 3534 - 1] 3.3 Mức thử thí nghiệm độ chụm (level of the test in a precision experiment): Trung bình chung kết thử nghiệm từ tất phòng thí nghiệm vật liệu mẫu thử cụ thể 3.4 Ô thí nghiệm độ chụm (cell in a precision experiment): Các kết thử nghiệm mức đơn nhận từ phòng thí nghiệm 3.5 Giá trị quy chiếu chấp nhận (accepted reference value): Giá trị chấp nhận làm mốc để so sánh nhận từ: a) giá trị lý thuyết giá trị thiết lập sở nguyên lý khoa học; b) giá trị ấn định chứng nhận sở thí nghiệm số tổ chức quốc gia quốc tế c) giá trị thỏa thuận chứng nhận sở thí nghiệm phối hợp bảo trợ nhóm nhà khoa học kỹ thuật d) kỳ vọng đại lượng (đo được), nghĩa trung bình tập hợp định phép đo chưa có a), b) c) [ISO 3534 -1 ] 3.6 Độ xác (accuracy): Mức độ gần kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận Chú thích - Khi dùng cho tập hợp kết thử nghiệm, độ xác bao gồm tổ hợp thành phần ngẫu nhiên sai số hệ thống thành phần độ chệch chung [ISO 3534 -1 ] 3.7 Độ (trueness): Mức độ gần giá trị trung bình dãy lớn kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận Chú thích 3) Thước đo độ thường thể độ chệch 4) Độ nhắc đến "độ xác giá trị trung bình" Không khuyến nghị cách dùng [ISO 3534 -1 ] 3.8 Độ chệch (bias): Mức độ sai khác kỳ vọng kết thử nghiệm giá trị quy chiếu chấp nhận Chú thích - Độ chệch sai số hệ thống tổng hợp khác với sai số ngẫu nhiên Có thể có hay nhiều thành phần sai số hệ thống đóng góp vào độ chệch Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu chấp nhận lớn độ chệch lớn [ISO 3534 -1 ] 3.9 Độ chệch phòng thí nghiệm (laboratory bias): Mức độ sai khác kỳ vọng kết thử nghiệm phòng thí nghiệm cụ thể giá trị quy chiếu chấp nhận 3.10 Độ chệch phương pháp đo (bias of the measurement menthod): Mức độ sai khác kỳ vọng kết thử nghiệm nhận từ tất phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp giá trị quy chiếu chấp nhận Chú thích - Một ví dụ thực tế phương pháp đo hàm lượng lưu huỳnh hợp chất không chiết xuất hết toàn sunfua cho độ chệch âm phương pháp đo Độ chệch phương pháp đo đo bằng dịch chuyển trung bình kết từ số lớn phòng thí nghiệm khác sử dụng phương pháp Độ chệch phương pháp đo khác mức khác 3.11 Thành phần phòng thí nghiệm độ chệch (laboratory component of bias): Mức độ sai khác độ chệch phòng thí nghiệm độ chệch phương pháp đo Chú thích 7) Thành phần phòng thí nghiệm độ chệch có giá trị xác định phòng thí nghiệm cho điều kiện đo phòng thí nghiệm Nó khác mức khác phép thử nghiệm 8) Thành phần phòng thí nghiệm độ chệch có liên quan tới kết trung bình chung, không liên quan tới giá trị thực giá trị quy chiếu 3.12 Độ chụm (precision): Mức độ gần kết thử nghiệm độc lập nhận điều kiện quy định Chú thích 9) Độ chụm phụ thuộc vào phân bố sai số ngẫu nhiên không liên quan tới giá trị thực giá trị xác định 10) Thước đo độ chụm thường thể độ phân tán tính toán độ lệch chuẩn kết thử nghiệm Độ chụm thấp độ lệch chuẩn lớn 11) "Các kết thử nghiệm độc lập" có nghĩa kết nhận theo cách không bị ảnh hưởng kết trước đối tượng thử tương tự Thước đo định lượng độ chụm phụ thuộc chủ yếu vào điều kiện quy định Điều kiện lặp lại điều kiện tái lập tập hợp cụ thể điều kiện bắt buộc [ISO 3534 -1 ] 3.13 Độ lặp lại (repeatability): Độ chụm điều kiện lặp lại [ISO 3534 -1 ] 3.14 Điều kiện lặp lại ( repeatability conditions): Điều kiện mà kết thử nghiệm độc lập nhận với phương pháp, mẫu thử giống hệt nhau, phòng thí nghiệm, người thao tác, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn [ISO 3534 -1 ] 3.15 Độ lệch chuẩn lặp lại (repeatability standard deviation): Độ lệch chuẩn kết thử nghiệm nhận điều kiện lặp lại Chú thích 12) Đây thước đo phân tán phân bố kết thử nghiệm điều kiện lặp lại 13) Tương tự "phương sai lặp lại" "hệ số biến động lặp lại" định nghĩa sử dụng thước đo phân tán kết thử nghiệm điều kiện lặp lại [ISO 3534 -1 ] 3.16 Giới hạn lặp lại (repeatability limit): Giá trị mà độ lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm nhận điều kiện lặp lại nhỏ giá trị với xác suất 95% Chú thích 14 - Ký hiệu sử dụng r [ISO 3534 -1 ] 3.17 Độ tái lập (reproducibility): Độ chụm điều kiện tái lập [ISO 3534 -1 ] 3.18 Điều kiện tái lập (reproducibility conditions): Điều kiện kết thử nghiệm nhận phương pháp, mẫu thử giống hệt phòng thí nghiệm khác nhau, với người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác [ISO 3534 -1 ] 3.19 Độ lệch chuẩn tái lập (reproducibility standard deviation): Độ lệch chuẩn kết thử nghiệm nhận điều kiện tái lập Chú thích 15) Đây thước đo phân tán phân bố kết thử nghiệm điều kiện tái lập 16) Tương tự "phương sai tái lập" " hệ số biến động tái lập" định nghĩa sử dụng thước đo phân tán kết thử nghiệm điều kiện tái lập 3.20 Giới hạn tái lập (reproducibility limit): Giá trị mà độ lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm nhận điều kiện tái lập nhỏ giá trị với xác suất 95% Chú thích 17 - Ký hiệu sử dụng R [ISO 3534 -1 ] 3.21 Giá trị bất thường (outlier): Phần tử tập hợp giá trị không phù hợp với phần tử khác tập hợp Chú thích 18 - TCVN 6910-2 rõ phép kiểm nghiệm thống kê mức ý nghĩa sử dụng để xác định giá trị bất thường thí nghiệm độ độ chụm 3.22 Thí nghiệm đánh giá liên phòng (collaborative assessment experiment): Thí nghiệm liên phòng lực phòng thí nghiệm đánh giá cách sử dụng phương pháp đo tiêu chuẩn vật liệu giống hệt Chú thích 19) Định nghĩa đưa 3.16 3.20 áp dụng cho kết thay đổi thang đo liên tục Nếu kết thử nghiệm rời rạc làm tròn giới hạn lặp lại giới hạn tái lập định nghĩa giá trị cực tiểu mà độ lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm đơn bé giá trị với xác suất lớn 95% 20) Định nghĩa đưa 3.8 đến 3.11, 3.15, 3.16, 3.19 3.20 cho giá trị lý thuyết, thực tế giá trị Các giá trị độ lệch chuận tái lập, độ lệch chuẩn lặp lại độ chệch thực tế xác định thí nghiệm (như mô tả TCVN 6910-2 TCVN 6910-4) Theo thuật ngữ thống kê, ước lượng giá trị chúng có sai số Do đó, ví dụ, mức xác suất gắn với giới hạn r R không 95%, mà xấp xỉ 95% nhiều phòng thí nghiệm tham gia vào thí nghiệm độ chụm, khác 95% đáng kể có 30 phòng thí nghiệm tham gia Điều tránh được, nhiên tính hữu dụng thực tế r, R không giảm đáng kể chúng thiết kế chủ yếu để dùng làm công cụ đánh giá xem coi chênh lệch kết độ không đảm bảo ngẫu nhiên vốn có phương pháp đo hay không Những chênh lệch lớn giới hạn lặp lại r giới hạn tái lập R đáng nghi ngờ 21) Ký hiệu r R thường sử dụng cho mục đích khác; ISO 3534 -1 r khuyến nghị dùng cho hệ số tương quan R (hoặc W) cho phạm vi dãy đơn quan trắc Tuy nhiên nhầm lẫn từ đầy đủ "giới hạn lặp lại r" "giới hạn tái lập R" sử dụng chỗ gây hiểu lầm, đặc biệt chúng đưa vào tiêu chuẩn Gợi ý thực tế định nghĩa thí nghiệm độ xác 4.1 Phương pháp đo tiêu chuẩn 4.1.1 Để phép đo thực cách giống nhau, phương pháp đo cần tiêu chuẩn hóa Tất phép đo cần thực theo phương pháp tiêu chuẩn Điều có nghĩa phải có văn trình bày cách chi tiết cách tiến hành phép đo nào, tốt phải mô tả việc nhận chuẩn bị mẫu đo 4.1.2 Sự tồn phương pháp đo lập thành văn nghĩa có tổ chức chịu trách nhiệm việc thiết lập phương pháp đo nghiên cứu Chú thích 22 - Phương pháp đo tiêu chuẩn thảo luận cách đầy đủ 6.2 4.2 Thí nghiệm độ xác 4.2.1 Thước đo độ xác (độ độ chụm) phải xác định từ dãy kết thử nghiệm phòng thí nghiệm tham gia báo cáo, tổ chức quyền nhóm chuyên gia thiết lập riêng cho mục đích Một thí nghiệm liên phòng gọi "thí nghiệm độ xác" Thí nghiệm độ xác gọi "thí nghiệm độ chụm" "thí nghiệm độ đúng" theo mục đích giới hạn Nếu mục đích xác định độ đúng, thí nghiệm độ chụm cần hoàn tất trước tiến hành đồng thời Các ước lượng độ xác rút từ thí nghiệm phải nói rõ có giá trị phép thử nghiệm thực theo phương pháp đo tiêu chuẩn 4.2.2 Thí nghiệm độ xác thường xem phép thử nghiệm thực tế thích hợp phương pháp đo tiêu chuẩn Một mục đích tiêu chuẩn hóa nhằm loại bỏ đến mức tối đa khác biệt người sử dụng (các phòng thí nghiệm) liệu thí nghiệm độ xác cung cấp nói lên mức độ đạt mục đích Sự khác phương sai phòng thí nghiệm (xem điều 7) trung bình phòng thí nghiệm cho biết phương pháp đo tiêu chuẩn chưa đủ chi tiết cải tiến Trong trường hợp này, phương pháp cần thông báo với quan tiêu chuẩn hóa để nghiên cứu sâu 4.3 Các mẫu thử giống hệt Trong thí nghiệm độ xác, mẫu vật liệu sản phẩm xác định gửi từ điểm trung tâm tới số phòng nghiệm địa điểm khác nhau, nước khác nhau, chí châu lục khác Định nghĩa điệu kiện lặp lại (3.14) quy định phép đo, phòng thí nghiệm cần phải thực mẫu thử giống hệt có liên quan tới thời điểm phép đo thực tiến hành Để đạt điều này, phải thỏa mãn hai điều kiện khác nhau: a) Các mẫu phải giống hệt gửi tới phòng thí nghiệm; b) Chúng phải bảo quản giống hệt trình vận chuyển suốt khoảng thời gian khác trước phép đo thực tiến hành Khi tổ chức thí nghiệm có độ xác cần đặc biệt quan tâm đến hai điều kiện Chú thích 23 - Việc lựa chọn vật liệu thảo luận đầy đủ 6.4 4.4 Các khoản thời gian ngắn 4.4.1 Theo định nghĩa điều kiện lặp lại (3.14) phép đo xác định độ lặp lại phải thực điều kiện vận hành không thay đổi, có nghĩa suốt thời gian đo, yếu tố liệt kê 0.3 phải không thay đổi Đặc biệt, không hiệu chuẩn lại thiết bị lần đo trừ việc phần cần thiết phép đo riêng rẽ Trong thực tế, phép thử nghiệm điều kiện lặp lại cần phải thực khoảng thời gian ngắn để giảm đến mức tối đa thay đổi yếu tố đó, yếu tố môi trường chẳng hạn, đảm bảo luôn cố định 4.4.2 Một vấn đề ảnh hưởng tới khoảng thời gian trôi qua lần đo cần xem xét, việc giả thiết kết thử nghiệm độc lập Nếu có lo ngại kết trước ảnh hưởng tới kết thử nghiệm (và làm giảm ước lượng phương sai lặp lại) cần phải cung cấp mẫu riêng biệt mã hóa để người thao tác chúng giống hệt Các dẫn cần cho thứ tự mà theo mẫu đo, thứ tự thực ngẫu nhiên để tất mẫu "giống hệt nhau" không đo với Điều nghĩa xuất khoảng thời gian lần đo lặp lại làm ảnh hưởng đến mục tiêu khoảng thời gian ngắn trừ trường hợp hoàn thành tất dãy trọn vẹn phép đo có chất khoảng thời gian ngắn Cần làm rõ điều 4.5 Các phòng thí nghiệm tham gia 4.5.1 Tiêu chuẩn đặt giả thiết phương pháp đo tiêu chuẩn độ lặp lại, xấp xỉ, tất phòng thí nghiệm áp dụng phương pháp Như cho phép thiết lập độ lệch chuẩn lặp lại trung bình chung, áp dụng cho phòng thí nghiệm Tuy nhiên, cách tiến hành dãy phép đo điều kiện lặp lại, phòng thí nghiệm đạt ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại riêng phương pháp đo kiểm tra độ lệch so với giá trị tiêu chuẩn chung Quy trình đề cập TCVN 6910-6 4.5.2 Về lý thuyết đại lượng định nghĩa 3.8 đến 3.20 áp dụng cho tất phòng thí nghiệm có khả thực phương pháp đo Trong thực tế, đại lượng xác định từ mẫu tập hợp phòng thí nghiệm Chi tiết việc lựa chọn mẫu nêu 6.3 Cần cung cấp hướng dẫn liên quan tới số lượng phòng thí nghiệm tham gia số phép đo phòng thí nghiệm phép tiến hành Các ước lượng thu độ độ chụm phải đầy đủ Tuy nhiên, vào thời điểm tương lai có phòng thí nghiệm tham gia rõ ràng không đại diện trung thực tất phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp tiêu chuẩn phép đo cần phải lặp lại 4.6 Điều kiện quan trắc 4.6.1 Các yếu tố đóng góp vào biến động giá trị quan trắc nhận phòng thí nghiệm liệt kê 0.3 Chúng thời gian, người thao tác thiết bị quan trắc thời điểm khác bao gồm ảnh hưởng gây thay đổi điều kiện môi trường hiệu chuẩn lại thiết bị lần quan trắc Trong điều kiện lặp lại, quan trắc tiến hành với không thay đổi tất yếu tố điều kiện tái lập, quan trắc tiến hành phòng thí nghiệm khác nhau; tức không với tất yếu tố khác thay đổi mà với ảnh hưởng bổ sung gây khác phòng thí nghiệm quản lý trì phòng thí nghiệm, độ ổn định kiểm tra quan trắc.v.v 4.6.2 Có thể hữu ích có nhu cầu xem xét điều kiện chụm trung gian, quan trắc tiến hành phòng thí nghiệm yếu tố thời gian, người thao tác thiết bị thao tác phép thay đổi Trong việc thiết lập độ chụm phương pháp đo, điều quan trọng xác định điều kiện quan trắc thích hợp nghĩa ba yếu tố nêu có cần phải giữ không đổi hay không Hơn nữa, mức độ thay đổi xuất từ yếu tố phụ thuộc vào phương pháp đo Ví dụ, phép phân tích hóa học, yếu tố "người thao tác" "thời gian" trội hơn, với phép vi phân tích yếu tố "thiết bị" "môi trường" với phép thử vật lý yếu tố "thiết bị" "hiệu chuẩn" trội Mô hình thống kê 5.1 Mô hình sở Để ước lượng độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo thường giả thiết kết thử nghiệm y tổng ba thành phần: y=m+B+e …(1) đó, với vật liệu cụ thể thử nghiệm: m trung bình chung (kỳ vọng); B thành phần phòng thí nghiệm độ chệch điều kiện lặp lại; e sai số ngẫu nhiên xuất phép đo điều kiện lặp lại 5.1.1 Trung bình chung, m 5.1.1.1 Trung bình chung m thể mức phép thử nghiệm, mẫu có độ tinh khiết hóa học khác vật liệu khác (ví dụ loại thép khác nhau) tương ứng với mức khác Trong nhiều tình kỹ thuật, mức phép thử nghiệm xác định riêng phương pháp đo, khái niệm giá trị thực độc lập không áp dụng Tuy nhiên, số tình huống, khái niệm giá trị thực μ tính chất thử áp dụng, nồng độ thực dung dịch chuẩn độ Mức m không thiết phải giá trị thực μ 5.1.1.2 Khi xem xét khác kết thử nghiệm nhận từ phương pháp đo, độ chệch phương pháp đo không gây ảnh hưởng bỏ qua Tuy vậy, so sánh kết thử nghiệm với giá trị quy định hợp đồng tiêu chuẩn mà hợp đồng quy định kỹ thuật đề cập tới giá trị thực (μ) không đề cập tới "mức phép thử", so sánh kết thu từ phương pháp đo khác nhau, độ chệch phương pháp đo phải tính đến Nếu tồn giá trị thực có sẵn mẫu chuẩn thích hợp, độ chệch phương pháp đo xác định trình bày TCVN 6910-4 5.1.2 Số hạng B 5.1.2.1 Số hạng coi số loạt phép thử nghiệm thực điều kiện lặp lại, có giá trị khác phép thử nghiệm thực điều kiện khác Khi kết thử nghiệm luôn so sánh hai phòng thí nghiệm giống hệt cần xác định độ chệch tương đối từ giá trị độ chệch riêng chúng xác định thí nghiệm độ xác, cách tiến hành thử nghiệm riêng phòng thí nghiệm Tuy nhiên, để thực công bố chung khác hai phòng thí nghiệm bất kỳ, thực so sánh hai phòng thí nghiệm mà không xác định độ chệch riêng chúng phân bố chung thành phần phòng thí nghiệm độ chệch phải xem xét Đây giải thích cho khái niệm độ tái lập Các quy trình dựa đưa TCVN 6910 - xây dựng giả thiết phân bố thành phần phòng thí nghiệm độ chệch xấp xỉ phân bố chuẩn, thực tế quy trình thực cho hầu hết phân bố phân bố đỉnh 5.1.2.2 Phương sai B coi phương sai thành phần phòng thí nghiệm độ chệch diễn đạt sau: var (B) = …(2) bao gồm biến động σL2 σL2 người thao tác thiết bị Trong thí nghiệm độ chụm trình bày TCVN 6910 - không tách biệt thành phần Các phương pháp đưa TCVN 6910 - để xác định độ lớn số thành phần ngẫu nhiên B 5.2.1.3 Nhìn chung, B xem tổng thành phần ngẫu nhiên thành phần hệ thống Ở không cố gắng để đưa danh mục toàn yếu tố đóng góp cho B, chúng bao gồm điều kiện khí hậu khác nhau, thay đổi thiết bị phạm vi dung sai nhà sản xuất chí khác kỹ thuật mà người thao tác đào tạo nơi khác 5.1.3 Số hạng sai số e 5.1.3.1 Thuật ngữ thể sai số ngẫu nhiên xuất kết thử nghiệm quy trình đề cập tới toàn tiêu chuẩn xây dựng với giả thiết phân bố sai số gần phân bố chuẩn thực tế quy trình thực cho hầu hết phân bố chúng phân bố đỉnh 5.1.3.2 Trong phòng thí nghiệm riêng rẽ, phương sai e điều kiện lặp lại gọi phương sai phòng thí nghiệm diễn tả sau: var (e) = …(3) σ 2w σ w phòng thí nghiệm khác 5.1.3.3 có giá trị khác gây khác biệt kỹ người thao tác, tiêu chuẩn ta giả thiết với phương pháp đo tiêu chuẩn hóa cách hoàn chỉnh, khác biệt phải nhỏ việc thiết lập giá trị chung phương sai phòng thí nghiệm cho tất phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp đo hợp lý Giá trị chung ước lượng trung bình số học phương sai phòng thí nghiệm, gọi phương sai lặp lại ký hiệu bằng: = = …(4) var σσ2wr(e) Trung bình số học tính cho tất phòng thí nghiệm tham gia vào thí nghiệm độ xác lại sau loại trừ giá trị bất thường 5.2 Mối liên hệ mô hình sở độ chụm 5.2.1 Khi mô hình sở 5.1 chấp nhận, phương sai lặp lại đo trực tiếp phương sai số hạng sai số e, phương sai tái lập phụ thuộc vào tổng phương sai lặp lại phương sai phòng thí nghiệm đề cập tới 5.1.2.2 5.2.2 Hai đại lượng coi thước đo độ chụm, độ lệch chuẩn lặp lại σr (e) var = …(5) σLσ R +σ 2r = …(6) Và độ lệch chuẩn tái lập 5.3 Các mô hình khác Sự mở rộng mô hình sở sử dụng thích hợp mô tả phần có liên quan TCVN 6910 Những xem xét để thiết kế thí nghiệm ước lượng độ xác 6.1 Lập kế hoạch thí nghiệm độ xác 6.1.1 Việc lập kế hoạch thí nghiệm cụ thể để ước lượng độ chụm và/hoặc độ phương pháp đo tiêu chuẩn phải nhiệm vụ nhóm chuyên gia quen thuộc với phương pháp đo việc áp dụng Ít thành viên nhóm phải có kinh nghiệm thiết kế phân tích thí nghiệm 6.1.2 Các câu hỏi phải xem xét lập kế hoạch thí nghiệm a) Có tiêu chuẩn phù hợp cho phương pháp đo không? b) Phải tuyển lựa phòng thí nghiệm để phối hợp thí nghiệm? c) Các phòng thí nghiệm phải tuyển lựa phải đáp ứng yêu cầu gì? d) Phạm vi mức gặp thực tế gì? e) Bao nhiêu mức phải sử dụng thí nghiệm? f) Vật liệu thích hợp để thể mức chúng cần chuẩn bị nào? g) Số lượng phép lặp lại phải định rõ bao nhiêu? h) Khuôn khổ thời gian phải định rõ để hoàn thành tất phép đo phải nào? i) Mô hình sở 5.1 có thích hợp xem xét mô hình sửa đổi nào? j) Những phòng ngừa đặc biệt cần thiết để đảm bảo vật liệu giống hệt đo trạng thái tất phòng thí nghiệm? Những câu hỏi đề cập tới 6.2 đến 6.4 6.2 Phương pháp đo tiêu chuẩn Như xác định 4.1, phương pháp đo nghiên cứu phải phương pháp tiêu chuẩn hóa Một phương pháp phải ổn định, nghĩa thay đổi nhỏ quy trình không tạo thay đổi lớn kết Nếu điều xảy phải có phòng ngừa cảnh báo đầy đủ Trong trình xây dựng phương pháp đo tiêu chuẩn, nỗ lực thực để loại bỏ giảm độ chệch Các quy trình thí nghiệm tương tự sử dụng để xác định độ độ chụm phương pháp đo xây dựng phương pháp đo vừa tiêu chuẩn hóa Trong trường hợp sau, kết nhận phải xem ước lượng ban đầu độ độ chụm thay đổi phòng thí nghiệm tích lũy kinh nghiệm Tài liệu trình bày phương pháp đo phải rõ ràng đầy đủ Tất hoạt động liên quan tới môi trường quy trình, thuốc thử trang thiết bị, việc kiểm tra thiết bị ban đầu việc chuẩn bị mẫu thử phải bao gồm phương pháp đo, việc viện dẫn quy trình thành văn khác sẵn có cho người thao tác sử dụng Cách tính toán thể kết thử nghiệm phải xác định xác bao gồm số lượng số có nghĩa báo cáo 6.3 Lựa chọn phòng thí nghiệm cho thí nghiệm độ xác 6.3.1 Lựa chọn phòng thí nghiệm Trên quan điểm thống kê, phòng thí nghiệm tham gia vào thí nghiệm để ước lượng độ xác phải chọn ngẫu nhiên từ tất phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp đo Những phòng thí nghiệm tình nguyện không đại diện cho mặt chung Tuy nhiên, xem xét thực tế khác yêu cầu phòng thí nghiệm tham gia phân bố lục địa khu vực khí hậu khác nhau, ảnh hưởng đến kiểu đại diện Các phòng thí nghiệm tham gia không giới hạn phòng thí nghiệm có kinh nghiệm đặc biệt trình tiêu chuẩn hóa phương pháp Cũng không giới hạn phòng thí nghiệm "đối chứng" đặc biệt để chứng minh độ xác mà phương pháp thực tay chuyên gia Số lượng phòng thí nghiệm bổ sung thêm để tham gia vào thí nghiệm phối hợp liên phòng số lượng kết thử nghiệm yêu cầu từ phòng thí nghiệm mức phép thử nghiệm độc lập với Hướng dẫn để định xem cần phải có phòng thí nghiệm kết thử nghiệm đưa 6.3.2 đến 6.3.4 6.3.2 Số lượng phòng thí nghiệm cần thiết để ước lượng độ chụm 6.3.2.1 Các đại lượng khác ký hiệu σ biểu thức (2) đến (6) điều độ lệch chuẩn thực mà giá trị chưa biết, mục đích thí nghiệm độ chụm để ước lượng chúng Khi độ lệch chuận thực (σ) ước lượng s rút kết luận khoảng xung quanh σ mà ước lượng (s) hy vọng nằm Đây vấn đề thống kê hiểu biết kỹ, giải cách sử dụng phân bố χ2 số kết dùng để ước lượng s P [ - A < < + A] = P …(7) s − σ σ A thường tính theo phần trăm cho phép đưa khẳng định với xác suất P độ lệch ước lượng (s) so với σ không vượt A 6.3.2.2 Với mức thử đơn, độ không đảm bảo độ lệch chuẩn lặp lại phụ thuộc vào số lượng phòng thí nghiệm (p) số kết thử nghiệm phòng thí nghiệm (n) Đối với độ lệch chuẩn tái lập, vấn đề trở nên phức tạp xác định từ hai độ lệch chuẩn [xem biểu thức (6)] Cần có hệ số phụ γ để diễn tả tỷ số độ lệch chuẩn tái lập độ lệch chuẩn lặp lại: γ = σR/ σr …(8) 6.3.2.3 Giả sử mức xác suất P 95%, biểu thức gần cho giá trị A thiết lập đưa Mục đích biểu thức nhằm vào việc lập kế hoạch có phòng thí nghiệm tham gia kết thử nghiệm phải có phòng thí nghiệm mức thử Các biểu thức không đưa giới hạn tin cậy không nên sử dụng chúng trình phân tích để tính toán giới hạn tin cậy Với độ lặp lại p( n − 1) A = Ar = 1,96 …(9) Với độ tái lập A = Ar = 1,96 …(10) p [ + n ( γ - 1) ]2 + (n - 1)( p - 1) 2γ 4n ( p − 1)p Chú thích 24 - Phương sai mẫu có bậc tự v kỳ vọng σ2 giả thiết cách gần có phân bố chuẩn với phương sai 2σ4/v Các biểu thức (9) (10) tìm nhờ giả thiết phương sai liên quan tới việc ước lượng σ r σR Tính hợp lý xấp xỉ kiểm tra cách tính toánh xác 6.3.2.4 Giá trị γ chưa biết, thường sử dụng ước lượng ban đầu độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm nhận trình tiêu chuẩn hóa phương pháp đo Các giá trị xác theo % cho độ không đảm bảo độ lệch chuẩn lặp lại độ lệch chuẩn tái lập với số phòng thí nghiệm (p) số kết phòng thí nghiệm (n) khác đưa bảng đưa dạng đồ thị phụ lục B Bảng - Các giá trị thể độ không đảm bảo ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại tái lập Ar Số lượng phòng thí n=2 n=3 n=4 n=2 nghiệm 0,62 0,44 0,36 0,46 p 10 0,44 0,31 0,25 0,32 AR γ=1 γ=2 γ=5 n=3 n=4 n=2 n=3 n=4 n=2 n=3 n=4 0,37 0,32 0,61 0,58 0,57 0,68 0,67 0,67 0,26 0,22 0,41 0,39 0,38 0,45 0,45 0,45 15 0,36 0,25 0,21 0,26 0,21 0,18 0,33 0,31 0,30 0,36 0,36 0,36 20 0,31 0,22 0,18 0,22 0,18 0,16 0,28 0,27 0,26 0,31 0,31 0,31 25 0,28 0,20 0,16 0,20 0,16 0,14 0,25 0,24 0,23 0,28 0,28 0,27 30 0,25 0,18 0,15 0,18 0,15 0,13 0,23 0,22 0,21 0,25 0,25 0,25 35 0,23 0,17 0,14 0,17 0,14 0,12 0,21 0,20 0,19 0,23 0,23 0,23 40 0,22 0,16 0,13 0,16 0,13 0,11 0,20 0,19 0,18 0,22 0,22 0,22 6.3.3 Số lượng phòng thí nghiệm cần thiết để ước lượng độ chệch 6.3.3.1 Độ chệch phương pháp đo, δ , ước lượng từ: = - µ yδˆ …(11) đó: y thử nghiệm nhận từ tất trung bình chung kết phòng thí nghiệm mức thí nghiệm cụ thể; giá trị quy chiếu chấp µ nhận Độ không đảm bảo ước lượng biểu diễn biểu thức: P [δ − AσR < δˆ < δ + AσR ] = 0,95 …(12) δˆ khoảng δ ± AσR với xác suất 0,95 Khi tính Nó ước lượng nằm theo γ [xem biểu thức (8)]: n ( γ − 1) + γ pn A = 1,96 …(13) Các giá trị A cho bảng Bảng - Các giá trị A, độ không đảm bảo ước lượng độ chệch phương pháp đo Giá trị A Số lượng phòng thí nghiệm tất n n=2 n=3 n=4 p5 0,88 0,76 0,72 0,69 10 0,62 0,54 0,51 0,49 15 0,51 0,44 0,41 0,40 20 0,44 0,38 0,36 0,35 25 0,39 0,34 0,32 0,31 30 0,36 0,31 0,29 0,28 35 0,33 0,29 0,27 0,26 40 0,31 0,27 0,25 0,25 γ=0 γ=1 6.3.3.2 Độ chệch phòng thí nghiệm, ∆, thời điểm thí nghiệm ước lượng từ: ∆ˆ = y − µ …(14) trung bình số học tất kết y nhận từ phòng thí nghiệm mức thí nghiệm cụ thể; giá trị quy chiếu chấp nhận µ Độ không đảm bảo ước lượng mô tả biểu thức: P [ ∆ − Aw σr < ∆ˆ < ∆ + Aw σr ] = 0,95 …(15) Nó ước lượng nằm Aw∆σr khoảng ∆ ± , với xác suất 0,95 Ở độ không đảm bảo phòng thí nghiệm là: ˆ = Giá trị cho bảng 1,A96 w An …(16) w Bảng - Các giá trị , độ không đảm Aw bảo ước lượng độ chệch phòng thí nghiệm Số lượng kết thử nghiệm Giá trị Aw n 0,88 10 0,62 15 0,51 20 0,44 25 0,39 30 036 35 0,33 40 0,31 6.3.4 Những gợi ý lựa chọn phòng thí nghiệm Việc lựa chọn số lượng phòng thí nghiệm cân đối nguồn sử dụng mong muốn giảm độ không đảm bảo ước lượng tới mức thỏa đáng Từ biểu đồ B.1 B.2 phụ lục B thấy ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại tái lập khác giá trị thực có số lượng nhỏ phòng thí nghiệm (p ≈ 5) tham gia vào thí nghiệm độ chụm Còn p lớn 20 tăng số lượng phòng thí nghiệm lên lần giảm độ không đảm bảo ước lượng xuống Thông thường chọn giá trị p 15 Khi σL lớn σr (tức γ lớn 2) độ không đảm bảo ước lượng giảm không đáng kể phòng thí nghiệm mức tăng n lớn 6.4 Lựa chọn vật liệu sử dụng cho thí nghiệm độ xác 6.4.1 Các vật liệu sử dụng thí nghiệm để xác định độ xác phương pháp đo cần thể đầy đủ mà phương pháp đo yêu cầu để áp dụng sử dụng thông thường Thường, năm vật liệu khác cung cấp khoảng đủ rộng mức cho phép thiết lập độ xác cách đầy đủ Một số lượng vật liệu nhỏ thích hợp việc xem xét ban đầu phương pháp đo xây dựng thấy cần có số thay đổi phương pháp đo trước tiến hành thí nghiệm độ xác 6.4.2 Khi phép đo phải thực đối tượng rời rạc mà chúng không thay đổi trình đo phép đo này, nguyên tắc, tiến hành cách sử dụng phòng thí nghiệm khác tập hợp giống đối tượng Tuy nhiên điều yêu cầu phải có luân chuyển tập hợp giống đối tượng tới phòng thí nghiệm thường xa nhau, nước châu lục khác nhau, với rủi ro đáng kể mát hư hỏng trình vận chuyển Nếu mẫu thử khác sử dụng phòng thí nghiệm khác nhau, chúng cần lựa chọn theo cách để đảm bảo chúng xem giống hệt mục tiêu cụ thể 6.4.3 Trong việc lựa chọn vật liệu để thể mức khác nhau, nên cân nhắc vật liệu có cần phải làm đồng trước chuẩn bị mẫu để gửi có cần bao gồm giá trị độ xác ảnh hưởng không đồng vật liệu hay không 6.4.4 Khi phép đo phải thực vật liệu rắn mà chúng làm cho đồng (như kim loại, cao su sợi dệt) phép đo lặp lại mẫu thử giống hệt nhau, tính không đồng vật liệu thử tạo thành thành phần độ chụm phép đo ý tưởng vật liệu giống hệt không trì Các thí nghiệm độ chụm thực giá trị độ chụm có hiệu lực cho vật liệu cụ thể sử dụng phải nói rõ Việc sử dụng rộng rãi độ chụm xác định chấp nhận chứng minh giá trị không khác nhiều vật liệu sản xuất thời điểm khác nhà sản xuất khác Điều yêu cầu thí nghiệm tỉ mỉ so với thí nghiệm xem xét TCVN 6910 6.4.5 Nói chung, phép thử phá hủy thay đổi kết thử nghiệm khác vật mẫu mà phép đo thực bỏ qua so với biến đổi thân phương pháp đo, tạo phần thay đổi phương pháp đo, thành phần độ chụm 6.4.6 Khi vật liệu đo biến đổi theo thời gian, thang thời gian chung thí nghiệm chọn lựa để đưa vào tính toán Trong số trường hợp việc xác định thời điểm mà mẫu đo thích hợp 6.4.7 Trong tất phần trên, việc tiến hành đo phòng thí nghiệm khác nhau, có liên quan tới việc vận chuyển mẫu thử tới phòng thí nghiệm Tuy nhiên, số mẫu thử chuyên chở được, ví dụ bể chứa dầu Trong trường hợp vậy, việc đo phòng thí nghiệm khác có nghĩa người thực khác với trang thiết bị họ gửi tới nơi thí nghiệm Trong trường hợp khác, đại lượng đo dịch chuyển biến đổi dòng nước chảy sông, cần ý phép đo khác thực điều kiện gần tốt Nguyên tắc phải luôn mục tiêu để xác định khả lặp lại phép đo giống 6.4.8 Khi thiết lập giá trị độ chụm cho phương pháp đo cần giả định độ chụm độc lập với vật liệu thử, phụ thuộc vào vật liệu theo cách dự đoán Với số phương pháp đo, nêu độ chụm tương ứng với loại vật liệu thử Giá trị độ chụm giá trị tham khảo cho áp dụng khác Thông thường độ chụm liên quan chặt chẽ với mức thử, việc xác định độ chụm bao gồm việc thiết lập mối liên quan độ chụm mức thử Vì vậy, công bố giá trị độ chụm cho phương pháp đo tiêu chuẩn, nên rõ vật liệu sử dụng thí nghiệm độ chụm với vật liệu áp dụng 6.4.9 Để đánh giá độ đúng, số vật liệu sử dụng phải có giá trị quy chiếu chấp nhận Nếu độ thay đổi theo mức, vật liệu có giá trị quy chiếu chấp nhận cần phải có số mức khác Sử dụng liệu độ xác 7.1 Công bố giá trị độ giá trị độ chụm 7.1.1 Nếu mục tiêu thí nghiệm độ xác phải thu ước lượng độ lệch chuẩn lặp lại tái lập theo điều kiện xác định 3.14 3.18 cần phải sử dụng mô hình sở 5.1 TCVN 6910-2 đưa phương pháp thích hợp để ước lượng độ lệch chuẩn tìm thay TCVN 6910-5 Nếu mục tiêu phải ước lượng thước đo trung gian độ chụm mô hình thay phương pháp đưa TCVN 6910-3 sử dụng 7.1.2 Mỗi độ chệch phương pháp đo xác định, cần phổ biến với công bố chuẩn mà dựa vào độ chệch xác định Ở chỗ độ chệch biến thiên theo mức thử, thông báo độ chệch cần để dạng bảng tương ứng với mức chuẩn sử dụng trình xác định 7.1.3 Khi thí nghiệm liên phòng thí nghiệm thực để ước lượng độ độ chụm, phòng thí nghiệm tham gia phải thông báo thành phần độ chệch phòng thí nghiệm họ liên quan tới trung bình chung xác định từ thí nghiệm Thông tin có giá trị tương lai thí nghiệm tương tự thực hiện, không nên sử dụng cho mục đích hiệu chuẩn 7.1.4 Độ lệch chuẩn lặp lại tái lập cho phương pháp đo tiêu chuẩn xác định phần từ đến TCVN 6910 nên công bố phần phương pháp đo tiêu chuẩn phần mang tên độ chụm Phần trình bày giới hạn lặp lại giới hạn tái lập (r R) Khi độ chụm không biến đổi theo mức, biểu đồ trung bình đơn cho trường hợp Khi độ chụm biến đổi theo mức thử, thông báo cần cho dạng bảng, bảng 4, trình bày dạng quan hệ toán học Các thước đo trung gian độ chụm nên trình bày dạng tương tự Bảng - Ví dụ phương pháp thông báo độ lệch chuẩn Phạm vi mức Độ lệch chuẩn lặp lại Độ lệch chuẩn tái lập Sr SR Từ … đến … Từ … đến … Từ … đến … 7.1.5 Các định nghĩa điều kiện lặp lại tái lập (3.14 3.18) đưa mục độ chụm Khi cho biết thước đo trung gian độ chụm, cần phải thận trọng việc công bố yếu tố (thời gian, người thực hiện, trang thiết bị) phép thay đổi Khi cho biết giới hạn lặp lại tái lập, cần phải bổ sung vài công bố gắn giới hạn với khác hai kết thử nghiệm mức xác suất 95% Lời lẽ trình bày nên sau: Sự khác hai kết thử nghiệm tìm vật liệu thử giống hệt người sử dụng thiết bị khoảng thời gian ngắn vượt giới hạn độ lặp lại (r) trung bình không lần 20 trường hợp phương pháp hoạt động bình thường xác Các kết thử nghiệm vật liệu thử giống hệt hai phòng thí nghiệm thông báo khác nhiều giới hạn tái lập (R) trung bình không lần 20 trường hợp phương pháp hoạt động bình thường xác Phải đảm bảo định nghĩa kết thử nghiệm rõ ràng cách trích dẫn số điều khoản tiêu chuẩn phương pháp đo phải tuân theo để nhận kết thử nghiệm cách khác 7.1.6 Nói chung đề cập ngắn gọn thực nghiệm độ xác cần bổ sung vào cuối phần độ chụm Lời lẽ trình bày nên sau: Dữ liệu độ xác xác định từ thí nghiệm tổ chức phân tích phù hợp với TCVN 6910-(phần) (năm) gồm (p) phòng thí nghiệm (q) mức Dữ liệu từ (…) phòng thí nghiệm có giá trị bất thường Các giá trị bất thường không nằm tính toán độ lệch chuẩn lặp lại độ lệch chuẩn tái lập Cần phải bổ sung mô tả vật liệu sử dụng thí nghiệm độ xác, đặc biệt độ độ chụm phụ thuộc vào vật liệu 7.2 Áp dụng thực tế giá trị độ độ chụm Áp dụng thực tế giá trị độ độ chụm chi tiết TCVN 6910-6 Sau số ví dụ 7.2.1 Kiểm tra khả chấp nhận kết thử nghiệm Quy định kỹ thuật sản phẩm yêu cầu phép đo lặp lại đạt điều kiện lặp lại Độ lệch chuẩn lặp lại sử dụng tình để kiểm tra khả chấp nhận kết thử nghiệm định xem hoạt động nên thực chúng không chấp nhận Khi người cung ứng người mua đo vật liệu giống hệt kết khác nhau, độ lệch chuẩn lặp lại tái lập sử dụng để định xem mức độ khác có nằm phạm vi mong muốn phương pháp đo hay không 7.2.2 Độ ổn định kết thử nghiệm phòng thí nghiệm Bằng cách thực phương pháp đo quy định mẫu chuẩn phòng thí nghiệm kiểm tra độ ổn định kết đưa chứng để chứng minh khả phòng thí nghiệm độ chệch độ lặp lại phép thử nghiệm 7.2.3 Đánh giá thực phòng thí nghiệm Hệ thống công nhận phòng thí nghiệm trở nên phổ biết Kiến thức hiểu biết độ độ chụm phương pháp đo cho phép đánh giá độ chệch độ lặp lại phòng thí nghiệm tham dự cách sử dụng mẫu chuẩn thí nghiệm liên phòng 7.2.4 So sánh phương pháp đo thay Hai phương pháp đo sử dụng để đo đặc tính, phương pháp đơn giản tốn lai không áp dụng rộng rãi Các giá trị độ độ chụm sử dụng để chứng minh việc sử dụng phương pháp tốn số phạm vi hạn chế vật liệu Phụ lục A (qui định) Các ký hiệu chữ viết tắt dùng TCVN 6910 a Phần bị chắn mối quan hệ s = a + bm A Yếu tố dùng để tính độ không đảm bảo ước lượng b Độ dốc mối quan hệ s = a + bm B Thành phần kết thử nghiệm biểu thị độ lệch phòng thí nghiệm so với trung bình chung (thành phần phòng thí nghiệm độ chệch) Bo Thành phần B biểu thị tất yếu tố không thay đổi điều kiện chụm trung gian B(1),B(2),… Các thành phần B biểu thị yếu tố thay đổi điều kiện chụm trung gian c Phần bị chắn mối quan hệ lg s = c + d lg m C, C', C" Các thống kê kiểm nghiệm Ccrit, C'crit, C"crit Các giá trị tới hạn phép kiểm nghiệm thống kê CDP Độ sai khác tới hạn với xác suất P CRP Phạm vi tới hạn với xác suất P d Độ dốc mối liên hệ lg s = c + d lg m e Thành phần kết thử nghiệm biểu thị sai số ngẫu nhiên tồn kết thử nghiệm f Yếu tố phạm vi tới hạn Fp(v1,v2) Phân vị mức p phân số F với bậc tự v1 v2 G Thống kê kiểm định Grubb h Thống kê kiểm nghiệm quán phòng thí nghiệm Mandel k Thống kê kiểm nghiệm quán phòng thí nghiệm Mandel LCL báo) Giới hạn kiểm soát (hoặc giới hạn hành động giới hạn cảnh m Trung bình chung đặc tính thử, mức M Yếu tố xem xét điều kiện chụm trung gian N Số phép lặp n Số kết thử nghiệm thu phòng thí nghiệm mức p Số phòng thí nghiệm tham gia thí nghiệm liên phòng P Xác suất q Số lượng mức đặc tính thử nghiệm thí nghiệm liên phòng r Giới hạn lặp lại R Giới hạn tái lập RM Mẫu chuẩn s Ước lượng độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn dự đoán sˆ T Tổng thể tổng biểu thức t Số đối tượng thử nghiệm số nhóm UCL báo) Giới hạn kiểm soát (hoặc giới hạn hành động giới hạn cảnh W Yếu tố trọng số sử dụng tính toán hồi quy trọng số w Độ rộng tập hợp kết thử nghiệm x Dữ liệu sử dụng cho thử nghiệm Grubb y Kết thử nghiệm Trung bình số học kết y thử nghiệm Trung bình chung kết y thử nghiệm α Mức ý nghĩa β Xác suất sai lầm loại II γ Tỷ số độ lệch chuẩn tái lập độ lệch chuẩn lặp lại (σR/σr) ∆ Độ chệch phòng thí nghiệm Ước lượng ∆ δ Độ chệch phương pháp đo Ước lượng δ λ ∆ˆ δˆ Sự sai khác phát độ chệch hai phòng thí nghiệm độ chệch hai phương pháp đo μ nghiệm Giá trị thực giá trị quy chiếu chấp nhận đặc tính thử v Số bậc tự ρ Tỷ số phát độ lệch chuẩn lặp lại phương pháp B phương pháp A σ Giá trị thực độ lệch chuẩn τ Thành phần kết thử nghiệm biểu thị thay đổi theo thời gian từ lần hiệu chuẩn cuối ø Tỷ số phát bậc hai bình phương trung bình phòng thí nghiệm phương pháp B phương pháp A X2p(v) Phân vị mức p phân bố x2 với bậc tự v Các ký hiệu sử dụng số C Sự khác hiệu chuẩn E Sự khác thiết bị i Chỉ số phòng thí nghiệm cụ thể I() Chỉ số thước đo trung gian độ chụm, dấu ngoặc loại tình trung gian j Chỉ số mức cụ thể (TCVN 6910-2) Chỉ số nhóm phép thử nghiệm yếu tố (TCVN 6910-3) k mức j Chỉ số kết thử nghiệm cụ thể phòng thí nghiệm i L Liên phòng thí nghiệm (liên phòng) m Chỉ số độ chệch biết M Mẫu thử liên phòng O Sự khác người thao tác P Xác suất r Độ lặp lại R Độ tái lập T Sự khác thời gian W Phòng thí nghiệm thành viên 1, 2, 3,… Đối với kết thử nghiệm, đáng số theo thứ tự thu nhận chúng (1), (2), (3)…Đối với kết thử nghiệm, đánh số theo thứ tự tăng độ lớn Phụ lục B (quy định) Biểu đồ không đảm bảo cho thước đo độ chụm Hình B.1 - Số lượng mà với sr hy vọng khác với giá trị thực mức xác suất 95% Hình B.2 - Số lượng mà với sRcó thể hy vọng khác với giá trị thực mức xác suất 95% Phụ lục C (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 3534-2 : 1993 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality control [2] ISO 3534-3 : 1985 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experiments [3] TCVN 6910-5 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 5: Các phương pháp khác để xác định độ chụm phương pháp đo tiêu chuẩn [4] TCVN 6910-6 Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 6: Sử dụng giá trị độ xác thực tế [5] ISO Guide 33 : 1989 Use of certified reference materials [6] ISO Guide 35 : 1989 Certification of reference materials - General and statistical principles [...]... Design of experiments [3] TCVN 6910-5 Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp khác để xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn [4] TCVN 6910-6 Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế [5] ISO Guide 33 : 1989 Use of certified reference materials [6] ISO Guide 35... bình số học của kết y quả thử nghiệm Trung bình chung của kết y quả thử nghiệm α Mức ý nghĩa β Xác suất sai lầm loại II γ Tỷ số giữa độ lệch chuẩn tái lập và độ lệch chuẩn lặp lại (σR/σr) ∆ Độ chệch phòng thí nghiệm Ước lượng của ∆ δ Độ chệch của phương pháp đo Ước lượng của δ λ ∆ˆ δˆ Sự sai khác phát hiện được giữa các độ chệch của hai phòng thí nghiệm hoặc các độ chệch của hai phương pháp đo μ nghiệm... đủ Trong quá trình xây dựng phương pháp đo tiêu chuẩn, mọi nỗ lực đã được thực hiện để loại bỏ hoặc giảm độ chệch Các quy trình thí nghiệm tương tự có thể được sử dụng để xác định độ đúng và độ chụm của cả phương pháp đo được xây dựng và phương pháp đo vừa mới được tiêu chuẩn hóa Trong trường hợp sau, các kết quả nhận được phải được xem như ước lượng ban đầu vì độ đúng và độ chụm có thể thay đổi khi... nhận của đặc tính thử v Số bậc tự do ρ Tỷ số phát hiện được giữa độ lệch chuẩn lặp lại của phương pháp B và phương pháp A σ Giá trị thực của độ lệch chuẩn τ Thành phần của kết quả thử nghiệm biểu thị sự thay đổi theo thời gian từ lần hiệu chuẩn cuối cùng ø Tỷ số phát hiện được giữa căn bậc hai của bình phương trung bình giữa các phòng thí nghiệm của phương pháp B và phương pháp A X2p(v) Phân vị mức p của. .. toán độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập Cần phải bổ sung sự mô tả về các vật liệu được sử dụng trong thí nghiệm độ chính xác, đặc biệt khi độ đúng và độ chụm phụ thuộc vào các vật liệu 7.2 Áp dụng thực tế các giá trị độ đúng và độ chụm Áp dụng thực tế các giá trị độ đúng và độ chụm được chi tiết trong TCVN 6910-6 Sau đây là một số ví dụ 7.2.1 Kiểm tra khả năng chấp nhận của các kết quả thử... thực hiện của phòng thí nghiệm Hệ thống công nhận phòng thí nghiệm đang trở nên rất phổ biết Kiến thức hiểu biết về độ đúng và độ chụm của phương pháp đo cho phép đánh giá độ chệch và độ lặp lại của phòng thí nghiệm tham dự bằng cách sử dụng các mẫu chuẩn hoặc một thí nghiệm liên phòng 7.2.4 So sánh các phương pháp đo thay thế Hai phương pháp đo đều có thể sử dụng để đo cùng một đặc tính, phương pháp đơn... các phương sai liên quan tới việc ước lượng σ r và σR Tính hợp lý của xấp xỉ được kiểm tra bằng cách tính toánh chính xác 6.3.2.4 Giá trị của γ còn chưa biết, nhưng thường có thể sử dụng các ước lượng ban đầu về độ lệch chuẩn của phòng thí nghiệm và độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm nhận được trong quá trình tiêu chuẩn hóa phương pháp đo Các giá trị chính xác theo % cho độ không đảm bảo của độ. .. dụng để quyết định xem mức độ khác nhau có nằm trong phạm vi mong muốn đối với phương pháp đo hay không 7.2.2 Độ ổn định của các kết quả thử nghiệm trong phòng thí nghiệm Bằng cách thực hiện phương pháp đo quy định trên mẫu chuẩn phòng thí nghiệm có thể kiểm tra độ ổn định của kết quả và đưa ra bằng chứng để chứng minh khả năng của phòng thí nghiệm về cả độ chệch và độ lặp lại của phép thử nghiệm 7.2.3... khi phương pháp hoạt động bình thường và chính xác Các kết quả thử nghiệm trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thí nghiệm thông báo sẽ khác nhau nhiều hơn giới hạn tái lập (R) trung bình không quá một lần trong 20 trường hợp khi phương pháp hoạt động bình thường và chính xác Phải đảm bảo định nghĩa kết quả thử nghiệm là rõ ràng bằng cách trích dẫn số điều khoản của tiêu chuẩn về phương pháp đo. .. nghiệm cụ thể để ước lượng độ chụm và/ hoặc độ đúng của phương pháp đo tiêu chuẩn phải là nhiệm vụ của một nhóm chuyên gia quen thuộc với phương pháp đo và việc áp dụng nó Ít nhất một thành viên của nhóm phải có kinh nghiệm trong thiết kế và phân tích thí nghiệm 6.1.2 Các câu hỏi tiếp theo phải được xem xét khi lập kế hoạch thí nghiệm a) Có tiêu chuẩn phù hợp cho phương pháp đo đó không? b) Phải tuyển lựa