CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỒN RƯỢU ETANOL TỪ TINH BỘT PHẦN I – MỞ ĐẦU – Công nghệ cồn Etylic là khoa học về phương pháp và quá trình chế biến các nguyên liệu chứa tinh bột, đường, xenluloza, Etylen thành sản phẩm Etanol – Công nghệ sản xuất cồn thực phẩm sử dụng các kiến thức về lý hóa học, hoá keo, hoá công và hoá sinh Quy trình công nghệ sản xuất cồn Etylic Có thể chia thành các công đoạn chính: Chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên mên dịch đường và xử lý dịch lên men – Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tinh bột thì công đoạn này gồm nghiền, nấu, đường hoá và làm lạnh đến nhiệt độ lên men Nếu nguyên liệu là mật rỉ thì chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lí mật rỉ, bổ xung nguồn dinh dưỡng, tách cặn rồi pha loãng tới nồng độ gây men và lên men – Gây men giống và lên men: muốn lên men trước hết cần phát triển men giống tới chất lượng và số lượng cần thiết, thường bằng 10% thể tích thùng lên men Sau đó đưa men giống và dịch đường vào thùng rồi khống chế ở điều kiện xác định để nấm men chuyển hoá đường thành rượu và CO2 Dịch nhận được sau lên men gọi là giấm chín – Xử lí dịch lên men : Công đoạn này có liên quan tới kiến thức vật lí và quá trình thiết bị công nghệ hoá (Quá trình chuyển khối) Thực chất là dùng hệ thống chưng luyện phù hợp để tách rượu và các chất dễ bay khỏi dấm chín, sau đó đem tinh luyện để nhận được cồn sản phẩm, thoả mãn tiêu chuẩn và yêu cầu tiêu dùng Sản phẩm thu được sau xử lí bao gồm cồn thực phẩm, cồn đầu, dầu fusel ( Ancol cao phân tử) Ngoài còn thu được một số các sản phẩm khác… – Tuy nhiên để thu được cồn tinh chế có tiêu chuẩn đáp ứng được yêu cầu không phải là việc dễ làm Đặc biệt là việc tách bỏ các loại tạp chất đặc biệt là các độc tố khỏi cồn Trong khuôn khổ viết tác giả trình bầy phương pháp chưng cất tinh chế bắt đầu từ sau lên men thu được dấm chín nồng độ 5%-7% để thu được cồn đạt yêu cầu TCVN-7043 Đặc biệt là chú trọng đến các giải pháp công nghệ PHẦN II: TỔNG QUAN I SƠ LƯỢC VỀ TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ NHU CẦU SỬ DỤNG CỒN RƯỢU TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM – Hầu hết các nước thế giới đều dùng cồn để pha chế rượu và cho các nhu cầu khác như: y tế, nhiên liệu và nguyên liệu cho các ngành công nghiệp khác – Tuỳ theo tình hình phát triển của mỗi nước, tỷ lệ cồn dùng các ngành rất đa dạng và khác ở các nước có nền công nghiệp rượu vang phát triển Italia, Pháp, Tây ban nha… cồn được dùng để tăng thêm nồng độ rượu Một lượng khá lớn cồn được dùng để pha chế các loại rượu mạnh, cao độ Whisky, Martin, Brandy, Napoleon, Rhum… – Rượu và các đồ uống có rượu chiếm một vị trí đáng kể công nghiệp thực phẩm Chúng rất đa dạng tuỳ theo truyền thống và thị hiếu của người tiêu dùng mà các nhà sản xuất làm nhiều loại rượu mang tên khác Tuy nhiên có thể chia thành loại chính: rượu mạnh có nồng độ 30% V, rượu thông thường có nồng độ từ 15 đến 30 % V, và rượu nhẹ có nồng độ dưới 15% V – Ở nước ta, nghề nấu rượu thủ công đã có từ ngàn xưa và chưa có tài liệu nào cho biết chính xác có từ nào ở miền núi, đồng bào các dân tộc dùng gạo, ngô, khoai, sắn, nấu chín rồi cho lên men, men này được lấy từ một số lá hoặc được nuôi cấy thuần khiết Sản phẩm nổi tiếng là rượu cần ở đồng bằng, nhân dân biết nuôi cấy và phát triển nấm mốc, nấm men thiên nhiên môi trường thích hợp, gạo và các nguyên liệu khác có chứa tinh bột đã được nấu chín Đó gọi là men thuốc bắc – Sau đó một loạt các nhà máy sản xuất rượu từ nguyên liệu tinh bột được thành lập ở Hà Nội, Nam Định, Hải Dương,… Sau này có xây dựng thêm một số nhà máy sản xuất cồn rượu từ mật rỉ tận dụng mật rỉ của các nhà máy đường – Trước tình hình đó Trong hội thảo “Dự án chiến lược phát triển khoa học công nghệ ngành rượu bia nước giải khát “,theo đề nghị của các chuyên gia đến năm 2005 nước ta nên có khoảng 180 đến 200 triệu lít rượu các loại, tương đương khoảng 50 triệu lít cồn tinh khiết Trong đó cồn từ nguyên liệu tinh bột chiếm 3040 %, số còn lại là cồn từ rỉ đường Cồn tinh bột trước mắt nhà máy rượu Bình Tây, Hà Nội và Thanh Ba đảm nhiệm cần hoàn chỉnh công nghệ và thiết bị để có thể sử dụng hết suất thiết kế Đồng thời xây dựng thêm một số nhà máy rượu rỉ đường ở những nơi có mật rỉ Nếu không làm sẽ dẫn đến lãng phí lượng rỉ các nhà máy đường thải – Song song với sản xuất các loại rượu uống chúng ta cần nhanh chóng triển khai sản xuất acid axetic, acid xitric từ rỉ đường để cung cấp cho nhu cầu của ngành cao su và các ngành kinh tế khác Trước mắt có thể phối hợp với chương trình lượng nghiên cứu sử dụng cồn vào mục đích thay thế chất đốt Điều này sẽ vô cùng có lợi vì cồn cháy sẽ ít ảnh hưởng đến môi trường dầu hoả, lại hạn chế được cả tình trạng phá rừng lấy củi đốt – Chúng ta cần đổi mới quan niệm “cồn chỉ để pha rượu uống “ Trong tương lai không xa nữa, chắc chắn rằng cồn ở nước ta cũng trở thành nguyên liệu cho nhiều ngành sản xuất khác nhiều nước đã và làm – Tuỳ theo nồng độ rượu và mức độ làm sạch tạp chất mà người ta chia cồn thành loại với các chỉ tiêu chất lượng sau: Bảng 2.1 – Phân loại cồn theo TCVN – 71 Chỉ tiêu chất lượng Nồng độ rượu Etylic, %V Hàm lượng aldehyt tính theo Aldehytaxetic, mg/l Hàm lượng este tính theo Axetat etyl, mg/l Hàm lượng dầu fusel tính theo alcol izoamylic và izobutylic với hỗn hợp 3:1, mg/l Hàm lượng Metanol, %V Hàm lượng axit tính theo axit axetic, mg/l Hàm lượng furfurol Thời gian oxy hoá, phút Màu sắc II NGUYÊN LIỆU Cồn loại I Cồn loại II ≥ 96 95 20 ≤ 30 50 30 60 0, 006 0,1 18 Không Không có có 25 20 Trong suốt, không màu Nguyên liệu tinh bột – Trên thực tế để sản xuất cồn Etylic về nguyên tắc có thể dùng bất kỳ nguyên liệu nào chứa đường hoặc Polysaccarit sau thuỷ phân sẽ biến thành đường và lên men được Do đó ta có thể dùng cả nguyên liệu giầu Xenluloza để thuỷ phân thành đường Tuy nhiên dùng nguyên liệu này kém hiệu quả kinh tế Trong thực tế điều kiện sản xuất ở nước ta chỉ dùng nguyên liệu tinh bột và mật rỉ ở chỉ đề cập đến việc dùng nguyên liệu là tinh bột sắn, ngô, gạo a) Sắn: Về bản củ sắn gồm phần chính: vỏ, thịt củ và lõi, ngoài còn có cuống và rễ củ – Vỏ sắn gồm có phần là vỏ gỗ và vỏ cùi Vỏ gỗ có tác dụng bảo vệ củ và chống mất nước của củ,tuy nhiên vỏ gỗ dễ bị mất thu hoạch và vận chuyển Tỷ lệ vỏ củ phụ thuộc vào giống sắn, độ già và khối lượng củ thường chiếm khoảng 1,5 đến 2% Vỏ cùi là một lớp tế bào cứng phủ bên ngoài, thành phần chủ yếu là xenluloza ngoài còn có chứa polyphenol, enzim, và linamarin – Phần thịt củ có chứa nhiều tinh bột, protein và các chất dầu, một ít polyphenol, độc tố và enzim – Lõi sắn nằm ở tâm củ dọc suốt chiều dài,thành phần chủ yếu là xenluloza Lõi có chức dẫn nước và các chất dinh dưỡng giữa và củ đồng thời giúp thoát nước phơi hoặc sấy sắn – Thành phần củ sắn tươi dao động giới hạn khá lớn: tinh bột 20 đến 34%, protein 0,8 đến 1,2%, chất béo 0,3 đến 0,4%, xenluloza đến 3,1%, chất tro 0,54%, polyphenol 0,1 đến 0,3% và nước 60 đến 74,2% Ngoài sắn còn chứa một lượng Vitamin và độc tố Vitamin sắn thuộc nhóm B Các Vitamin này sẽ bị mất một phần chế biến và nhất là nấu sản xuất rượu – Độc tố sắn có tên chung là phazéolunatin gồm glucozit Linamarin và Lotaustralin Các độc tố này thường tập chung ở vỏ cùi Bình thường phazéolunatin không độc bị thuỷ phân thì các glucozit này sẽ giải phóng axit HCN – Sắn tươi đã thái lát và phơi khô sẽ giảm đáng kể hàm lượng glucozit gây độc kể Đặc biệt sản xuất rượu,khi nấu ở nhiệt độ cao đã pha loãng nước nên với hàm lượng ít chưa ảnh hưởng đến nấm men Hơn nữa các muối xyanat chưng cất không bay nên bị loại cùng bã rượu, điều này là rất có lợi sản xuất Do đó sản xuất rượu nguyên liệu tinh bột sắn dùng chủ yếu là sắn lát khô hoặc sắn dui Ngoài sắn khô ta còn dùng gạo tấm và ngô để sản xuất cồn có chất lượng cao Riêng đối với nguyên liệu ngô trước dùng nên tách phôi để ép lấy dầu vừa tiết kiệm vừa không ảnh hưởng đến lên men Thành phần hoá học của một số nguyên liệu chứa tinh bột được thể hiện ở bảng sau Tính theo % trung bình Bảng 2.2 – Thành phần hóa học số nguyên liệu chứa tinh bột Thành phần quan trọng và chủ yếu đối với nguyên liệu chứa tinh bột sản xuất rượu – Đối với sản xuất rượu thì thành phần quan trọng nhất là Gluxit lên men được,gồm tinh bột và một số đường Gluxit tự nhên được chia làm ba nhóm chính là: Monosaccarit, oligo và polysaccarit Monosaccarrit là những gluxit đơn giản không thể thuỷ phân được Trong đó lại chia : monosaccarrit trioza, tetroza, pentoza, và hexoza Trong thiên nhiên phổ biến nhất là hexoza và pentoza Hexoza là gluxit lên men được, dưới tác dụng của nấm men đa số hexoza sẽ biến thành tượu và CO2 Pentoza thuộc loại gluxit không lên men được – Oligosaccarrit là những gluxit chưa từ đến 10 gốc monosaccarrit Trong thiên nhiên phổ biến nhất là oligo chứa hoặc gốc mono Trong đó disaccarit dễ dàng chuyển hoá thành rượu và CO2 dưới tác dụng của hệ zymaza nấm men, còn trisaccarrit chỉ lên men được 1/3 – Polisaccarrit là những gluxit chứa từ 10 gốc mono trở lên Dưới tác dụng của axit, nhiệt độ hoặc enzim chúng sẽ bị thuỷ phân và tạo thành các phân tử thấp là oligo hoặc cuối cùng là monosaccarrit II QUY TRÌNH SẢN XUẤT ETYLIC TỪ TINH BỘT – Chuẩn bị dịch đường lên men,bao gồm nghiền và nấu nguyên liệu để thu được dịch cháo chứa tinh bột hoà tan, dường hoá dịch cháo để biến tinh bột hoà tan thành đường rồi làm lạnh đến nhiệt độ lên men Chuẩn bị men giống và tiến hành lên men dịch đường nhằm chuyển hoá đường thành rượu và CO2 dưới tác dụng của zymaza nấm men Xử lý dịch lên men nhằm tách rượu và các chất dễ bay khỏi giấm chín Sau đó đem tinh luyện cồn thô để được cồn tinh chế * Cụ thể các công đoạn tiến hành sau: Chuẩn bị nguyên liệu – Nghiền nguyên liệu mục đích nhằm phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật để giải phóng các hạt tinh bột khỏi các mô Hiện ở nước ta thường dùng các loại máy nghiền búa Với sắn khô nấu ở áp suất thường thì nghiền càng mịn càng tốt Nấu nguyên liệu – Mục đích chủ yếu của việc nấu nguyên liệu là phá vỡ màng tế bào của tinh bột để biến chúng thành dạng hoà tan dung dịch Quá trình nấu rất quan trọng sản xuất cồn Etylic, các quá trình kỹ thuật tiếp theo tốt hay xấu phụ thuộc rất nhiều vào kết quả nấu nguyên liệu – Quá trình nấu nguyên liệu có thể thực hiện gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục – Nấu gián đoạn: Đặc điểm là toàn bộ quá trình nấu được thực hiện cùng một nồi Phương pháp này có thiết bị và thao tác đơn giản tốn nhiều đốt không sử dụng được thứ và gây tổn thất đường Quá trình nấu được thực hiện sau: Cho nguyên liệu vào nồi,cho toàn bộ nước vào nồi với tỷ lệ 3,5 đến 4lít/kg nguyên liệu tuỳ thuộc vào hàm lượng tinh bột, đậy nắp kín cho máy khuấy làm việc rồi bắt đầu xông cho 45 đến 60 phút thì áp suất nồi đạt yêu cầu Đối với nguyên liệu đã nghiền thì áp suất đạt yêu cầu khoảng đến 3,5 kg/cm2 Lúc đầu cần phải đuổi hết không khí và khí không ngưng cho tới thấy có nước bão hoà thoát ở van xả Thời gian nấu từ 60 đến 70 phút được tính từ đã đạt áp suất yêu cầu,nhiệt độ tương ứng là 135 đến 140 độ C Khi nấu có thể cho thêm axit sunfuric loãng với hàm lượng đến 4kg/tấn nguyên liệu sẽ nấu nhanh chín và chống cho dịch cháo tinh bột ít hoặc không bị lão hoá Tuy nhiên nếu cho nhiều sẽ không có lợi ăn mòn thiết bị và làm giảm hoạt tính của amylaza – Nấu bán liên tục : Đặc điểm của phương pháp này là quá trình nấu được tiến hành nấu nồi khác và chia thành nấu sơ bộ,nấu chín và nấu chín thêm Phương pháp này tiết kiệm được đốt và cho suất cao đồng thời thời gian nấu được rút ngắn nhiên phải sử dụng tới nồi để nấu đó tốn kém cho thiết bị – Nấu sơ bộ được thực hiện thiết bị hình trụ Lúc đầu cho lượng nước 40 đến 50 độ C vào cùng với tỷ lệ 3,5 đến 4lít/kg bột khuấy trộn rồi dùng thứ từ nồi nấu chín thêm để đun dung dịch bột tới 70 đến 85 độ C và trì khoảng 50 đến 60 phút sau đó đưa sang nồi nấu chín – Nấu chín tiến hành phương pháp nấu gián đoạn nhiên áp suất và thời gian nấu ít áp suất nấu từ 2,8 đến 3,2 kg/cm2, nhiệt độ 130 đến 135 độ C, thời gian nấu khoảng 60 phút – Dịch cháo sau nấu chín được đưa sang nồi nấu chín thêm Nồi nấu chín thêm có dung tích gấp lần so với nồi nấu chín,nhưng chỉ đổ đầy 2/3 nồi phần còn lại chứa áp suất nấu từ 0,5 đến 0,7 kg/cm2, nhiệt độ 105 đến 106 độ C, thời gian nấu khoảng 50 đến 60 phút Quá trình nấu chín thêm là quá trình liên tục – Hiện ở nước ta hầu hết sử dụng phương pháp này các nhà máy sản xuất cồn lớn hiệu quả tốt, thao tác vận hành đơn giản, các thông số công nghệ không yêu cầu chặt chẽ lắm : kích thước hạt bột, chất lượng bột… -Nấu liên tục : Nấu liên tục cho phép có được suất cao, tồn hao lượng ít và thời gian nấu được rút ngắn Tuy nhiên ở phương pháp này đòi hỏi các điều kiện nghiêm ngặt về kích thước của bột phải có một tỷ lệ xác định,việc cung cấp điện, nước,nước phải ổn định Quá trình nấu liên tục cũng được thực hiện thông qua giai đoạn thực hiện thiết bị khác là : Nấu sơ bộ, nấu chín và nấu chín thêm – Khi điều kiện kỹ thuật cho phép thì phương pháp này là tốt nhất để sử dụng các nhà máy sản xuất cồn nó mang tính công nghiệp và dễ giới hoá,tự động hoá Đường hoá dịch cháo – Tinh bột hoà tan dịch cháo sau nấu xong chưa thể lên men trực tiếp để thành rượu Để lên men phải trải qua trình thuỷ phân tác dụng xúc tác amylaza để thành đường Quá trình gọi đường hoá đóng vai trò quan trọng công nghệ sản xuất cồn Etylic,quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu giảm bớt gia tăng đường tinh bột sót sau lên men Trong trình đường hoá tác nhân đường hoá đóng vai trò quan trọng nước ta thường dùng amylaza thu từ nuôi cấy nấm mốc chế phẩm amylaza nhập Hiện dùng chế phẩm nhập ngoại chất lượng tốt mà chi phí lại không đắt so với chi phí để tự nuôi cấy Và chủ yếu nhập từ Đan Mạch – Quá trình đường hoá dịch cháo nấu thực gián đoạn hay liên tục Tuy nhiên bao gồm công đoạn sau: + Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hoá + Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo giữ nhiệt độ thời gian xác định để amylaza chuyển hoá tinh bột thành dường + Làm lạnh dịch đường hoá tới nhiệt độ lên men + Sau đường hoá nhiệt độ dịch đường 30 độ C hàm lượng đường đạt 80 đến 100g/l Lên men dịch đường – Đường hoá xong dịch đường làm lạnh đến 28 đến 32 độ C đưa vào thùng lên men( hay gọi thùng ủ) với 10% men giống nấm men phát triển tác dụng nấm men,đường biến thành rượu khí cacbonic nhiều sản phẩm trung gian khác.Đồng thời tác dụng amylaza,dextrin tiếp tục biến thành đường lên men glucoza maltoza Sau lên men xong ta thu hỗn hợp gồm rượu-nước-bã gọi giấm chín – Quá trình lên men thực gián đoạn hay liên tục : Khi lên men gián đoạn,men giống dịch đường lúc đầu bơm song song với vào thùng, lượng men giống chiếm khoảng 10% so với thể tích thùng lên men,nhưng dịch đường không bơm đầy thùng mà thời gian đổ đầy thùng lên men kéo dài từ 68 để hạn chế phát triển tạp khuẩn Thời gian lên men ngày Lên men gián đoạn có ưu điểm dễ làm,khi nhiễm tạp khuẩn dễ sử lý nhiên suất thu từ 1m3 thiết bị thấp – Lên men liên tục : Đặc điểm trình lên men liên tục dịch đường men cho vào thùng đầu – gọi thùng lên men chính,luôn chứa lượng lớn tế bào 1ml dịch Khi đầy thùng đầu dịch lên men chảy sang thùng bên cạnh cuối thùng chứa giấm chín Quá trình lên men tiến hành sau: Đầu tiên men giống phát triển đưa vào thùng lên men cấp I,sau đưa sang thùng lên men cấp II đưa sang thùng lên men chính,sau đưa sang thùng lên men phụ Vấn đề chủ yếu lên men liên tục phải luôn khống chế số tế bào thùng lên men khoảng 100 đến 120 triệu/ml phải đảm bảo vô trùng – Ưu điểm bật sơ đồ lên men liên tục dùng lượng lớn men giống thùng lên men nên lên men xảy nhanh,hạn chế phát triển tạp khuẩn Đồng thời nhiều men giống áp đảo tạp khuẩn mà tạo rượu nhanh,hạn chế phát triển chúng Mặt khác độ chua dịch đường cao,pH thấp yếu tố không thuận lợi cho vi khuẩn nấm men hoang dại Sau 24 có 78% đường lên men,trong lên men gián đoạn đạt 42% – Tuy nhiên lên men liên tục cần tính toán cẩn thận có biện pháp công nghệ phù hợp,nếu không phản tác dụng,dễ nhiễm khuẩn hàng loạt sử lý tốn giảm hiệu suất – Nhiệt độ lên men khống chế sau : Đối với thùng lên men nên giữ 25 đến 27 độ C thùng lên men phụ từ 27 đến 30 độ C thùng lại 27 đến 28 độ C Trong điều kiện làm việc trình lên men kết thúc sau 60 đến 62 so với lên men gián đoạn 72 Sau trình lên men nhiệt độ dấm 34 đến 35 độ C + Nồng độ rượu đạt đến 8%V + Nồng độ đường sót đến 5g/l + Tinh bột sót đến 6g/l + pH = 4,8 – 5,2 Chưng cất tinh chế cồn Cơ sở lý thuyết chưng cất rượu Chưng cất trình tách rượu tạp chất dễ bay khỏi giấm chín Kết ta nhận rượu thô hay cồn thô Giấm chín bao gồm chất dễ bay : rượu, este, andehyt số ancol có số bon lớn hai, ancol ta gọi ancol cao phân tử hay dầu fusel ( gọi dầu khét ) Ngoài giấm chín chứa tinh bột, dextrin, protit, axit hữu chất khoáng Tuy hỗn hợp nhiều cấu tử thành phần giấm chín chứa chủ yếu rượu Etylic nước, nghiên cứu người ta xem giấm chín hỗn hợp hai cấu tử Quá trình chưng cất rượu dựa vào định luật sau ( Cônôvalốp Vrepski dưa ra): Định luật I: Thiết lập quan hệ thành phần pha lỏng pha trạng thái cân chất lỏng, cấu tử dễ bay thể nhiều thể lỏng Nếu ta thêm cấu tử dễ bay vào dung dịch điều dẫn đến làm tăng độ bay hỗn hợp, nghĩa làm giảm nhiệt độ sôi dung dịch áp suất cho Tuy nhiên độ bay hỗn hợp tăng theo nồng độ rượu pha lỏng tới nồng C% Sau tiếp tục thêm rượu vào pha lỏng độ bay không tăng mà giảm Lúc định luật I không Định luật II: Khi chưng cất tinh chế áp suất khí quyển, ta nhận cồn có nồng độ 97, 2% V Thành phần thoát từ dung dịch phụ thuộc vào áp suất bên Khi tăng áp suất hệ thống hai cấu tử, cấu tử bay đòi hỏi nhiều lượng hàm lượng tương đối tăng hỗn hợp đẳng phí Do chưng cất rượu điều kiện chân không có lợi thu rượu với nồng độ cao 97, 2%V phụ thuộc vào độ chân không Lý thuyết tinh chế cồn Tinh chế hay tinh luyện trình tách tạp chất khỏi cồn thô nâng cao nồng độ cồn Cồn thô nhận sau chưng cất chứa nhiều tạp chất ( 50 chất), có cấu tạo tính chất khác Trong gồm nhóm chất như: aldehyt, este, alcol cao phân tử axit hữu Hàm lượng chung tất tạp chất không vượt 0, 5% so với khối lượng cồn Etylic Thành phần tạp chất nói chung thay đổi phụ thuộc vào nguyên liệu Có số tạp chất mang tính đặc thù nguyên liệu Còn sản xuất rượu từ tinh bột thường chứa furfuron tạp chất gây vị đắng, tecpen Chất khó phát phân tích lại dễ cảm nhận vị giác – Phân loại tạp chất: Trong việc tinh chế cồn người ta chia tạp chất thành ba loại phân loại mang tính quy ước tính chất tạp chất thay đổi tuỳ theo nồng độ cồn tháp Tạp chất đầu : Gồm chất dễ bay rượu Etylic nồng độ bất kỳ, nghĩa hệ số bay lớn hệ số bay rượu Đó chất có nhiệt độ sôi thấp nhiệt độ sôi rượu Etylic như: aldehyt axetic, axetatetyl, axetat metyl, formiat etyl, aldehyt butyric Tạp chất cuối: Gồm alcol cao phân tử alcol amylic, alcol izoamylic, izobutylic, propylic, izopropylic khu vực nồng độ cao alcol Etylic, tạp chất cuối có độ bay so với độ bay alcol Etylic khu vực nồng độ Etylic thấp, độ bay tạp chất cuối nhiều so với alcol Etylic Tạp chất cuối điển hình axit axetic, độ bay alcol Etylic tất nồng độ Tạp chất trung gian: có hai tính chất, vừa tạp chất đầu vừa tạp chất cuối nồng độ cao Etylic tạp chất cuối, nồng độ thấp Etylic lại tạp chất đầu Đó chất izobutyrat etyl, izovalerat etyl, izovalerat izoamil axetat izoamyl Độ bay tạp chất phụ thuộc chủ yếu vào nồng độ Etylic dung dịch Nếu hàm lượng tạp chất không lớn xem độ bay tạp chất riêng biệt không phụ thuộc vào hàm lượng tạp chất khác dung dịch Tạp chất đầu tạp chất cuối tương đối dễ tách, tạp chất trung gian khó tách Sau bảng hệ số bay rượu tạp chất rượu: Bảng – Hệ số bay rượu tập chất rượu * Hệ số tinh chế : Độ bay tạp chất phụ thuộc vào nồn độ alcol Etylic dung dịch Gọi A% % rượu pha hơi, a% trọng lượng rượu pha lỏng A/a = Kr gọi hệ số bay rượu Tương tự ta có B/b=Ktc gọi hệ số bay tạp chất Hệ số bay rượu hệ số bay tạp chất cho ta biết thể chứa lần rượu tạp chất nhiều so với thể lỏng Để đánh giá độ bay tương đối tạp chất so với rượu hai pha lỏng hơi,người ta đưa hệ số tinh chế K biểu diễn tỷ số: Nếu : K > Trong chứa nhiều tạp chất ( tạp chất đầu ); K = Tạp chất trung gian K < Tạp chất cuối Hệ số tinh chế cho ta dự đoán sơ khoảng không gian chứa nhiều tạp chất tháp Tuy nhiên không xác định vị trí lấy tạp chất cụ thể Sơ đồ thiết bị tiến cất tinh chế Để tách cồn thô khỏi giấm tinh chế để nhận cồn tinh chế có chất lượng cao ta thực theo phương pháp sau: phương pháp gián đoạn, phương pháp bán liên tục phương pháp liên tục, sơ đồ thiết bị khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp, tuỳ theo điều kiện, vốn đầu tư yêu cầu chất lượng sở sản xuất xin trình bày phương pháp bán liên tục phương pháp liên tục có tính hiệu kinh tế sản xuất công nghiệp mà phương pháp gián đoạn không đáp ứng Hơn phương pháp dùng chủ yếu sản xuất giới Sơ đồ hệ thống chưng luyện bán liên tục Trong : 1-Thùng chưng cất thô; 2-Thùng ngưng tụ cồn thô 3-Thùng tạp chứa cồn thô 4-Tháp tinh chế 5-Bình ngưng tụ 6-Bình ngưng tụ 7-Bình làm lạnh 8-Bình làm lạnh * Sơ đồ hệ thống hoạt động sau: Lên men xong giấm chín bơm vào thùng chứa (ở hệ thống làm việc kiểu chưng gián đoạn, luyện liên tục) Vì phần làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng làm việc song song làm việc so le để ổn định phần nồng độ cồn thô trước vào tháp tinh chế thùng chưng cất đun trực tiếp nước có áp suất 0, đến 1kg/cm2 Hơi rượu bay lên ngưng tụ vào thùng chứa 3, tiếp liên tục vào tháp tinh chế đun nước trực tiếp Cồn thô vào tháp tinh chế đĩa tiếp liệu ( đĩa 16 đến 18 tính từ lên) chảy xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp khoảng 0, 015 đến 0, 03% Nhiệt độ đáy tháp phải 103 đến 105 độ C Hơi rượu bay lên tăng dần nồng độ phần lớn ngưng tụ hồi lưu trở lại tháp Một phần nhỏ chưa ngưng tụ chứa nhiều tạp chất đầu tiếp tục đưa sang ngưng tụ tiếp lấy cồn đầu Cồn đầu dùng để đốt, sát trùng, làm dung môi để pha vecni đem cất lại – Cồn sản phẩm lấy dạng lỏng cách đĩa hồi lưu ( từ xuống ) khoảng đến đĩa, làm lạnh 7, vào thùng chứa vào kho Cồn lấy có nồng độ thấp ( 0, đến 0, 5% V) so với đỉnh chứa este aldehyt – Chất lượng cồn thu tuỳ thuộc vào chiều cao tháp cách vận hành Về nguyên tắc đạt tiêu chuẩn Việt Nam TCVN-71 [...]... trên các sơ đồ thiết bị khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp, tuỳ theo điều kiện, vốn đầu tư và yêu cầu chất lượng của cơ sở sản xuất ở đây tôi chỉ xin trình bày về phương pháp bán liên tục và phương pháp liên tục do có tính hiệu quả kinh tế trong sản xuất công nghiệp mà phương pháp gián đoạn không đáp ứng được Hơn nữa đây là phương pháp đang được dùng chủ yếu trong sản xuất trên thế giới 5 3 1 Sơ đồ hệ... đưa ra hệ số tinh chế K và biểu diễn bằng tỷ số: Nếu : K > 1 Trong hơi chứa nhiều tạp chất ( tạp chất đầu ); K = 1 Tạp chất trung gian K < 1 Tạp chất cuối Hệ số tinh chế cho ta dự đoán sơ bộ khoảng không gian chứa nhiều tạp chất trong tháp Tuy nhiên không xác định vị trí lấy tạp chất cụ thể 5 3 Sơ đồ thiết bị tiến cất và tinh chế Để tách cồn thô khỏi giấm và tinh chế để nhận được cồn tinh chế có chất... nồng độ cồn thô trước khi vào tháp tinh chế ở đây thùng chưng cất được đun trực tiếp bằng hơi nước có áp suất 0, 8 đến 1kg/cm2 Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở 2 rồi vào thùng chứa 3, tiếp đó liên tục đi vào tháp tinh chế 4 ở 4 cũng được đun bằng hơi nước trực tiếp Cồn thô đi vào tháp tinh chế ở đĩa tiếp liệu ( đĩa 16 đến 18 tính từ dưới lên) rồi chảy xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn khoảng... Gọi A% là % của rượu trong pha hơi, a% là trọng lượng của rượu trong pha lỏng thì A/a = Kr gọi là hệ số bay hơi của rượu Tương tự như vậy ta có B/b=Ktc gọi là hệ số bay hơi của tạp chất Hệ số bay hơi của rượu và hệ số bay hơi của tạp chất cho ta biết trong thể hơi chứa bao nhiêu lần rượu hoặc tạp chất nhiều hơn so với ở thể lỏng Để đánh giá độ bay hơi tương đối của tạp chất so với rượu ở cả hai pha... không lớn thì có thể xem như độ bay hơi của từng tạp chất riêng biệt không phụ thuộc vào hàm lượng của các tạp chất khác trong dung dịch Tạp chất đầu và tạp chất cuối tương đối dễ tách, còn tạp chất trung gian rất khó tách Sau đây là bảng hệ số bay hơi của rượu và các tạp chất trong rượu: Bảng 3 – Hệ số bay hơi của rượu và các tập chất trong rượu * Hệ số tinh chế : Độ bay hơi của các tạp chất phụ thuộc... tháp phải ở 103 đến 105 độ C Hơi rượu bay lên được tăng dần nồng độ phần lớn được ngưng tụ ở 5 rồi hồi lưu trở lại tháp Một phần nhỏ chưa ngưng tụ còn chứa nhiều tạp chất đầu được tiếp tục được đưa sang ngưng tụ tiếp ở 6 và lấy ra ở cồn đầu Cồn đầu chỉ dùng để đốt, sát trùng, làm dung môi để pha vecni hoặc đem cất lại – Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu ( từ trên xuống ) khoảng 3 đến 6... ngưng tụ cồn thô 3-Thùng tạp chứa cồn thô 4-Tháp tinh chế 5-Bình ngưng tụ 6-Bình ngưng tụ 7-Bình làm lạnh 8-Bình làm lạnh * Sơ đồ hệ thống hoạt động như sau: Lên men xong giấm chín được bơm vào thùng chứa 1 (ở hệ thống này làm việc kiểu chưng gián đoạn, luyện liên tục) Vì ở phần này làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng làm việc song song nhưng làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô... lại – Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu ( từ trên xuống ) khoảng 3 đến 6 đĩa, được làm lạnh ở 7, rồi vào thùng chứa và vào kho Cồn lấy ra ở đây tuy có nồng độ thấp hơn ( 0, 3 đến 0, 5% V) so với hơi ở đỉnh nhưng chứa ít este và aldehyt – Chất lượng cồn thu được tuỳ thuộc vào chiều cao tháp và cách vận hành Về nguyên tắc có thể đạt tiêu chuẩn Việt Nam TCVN-71