Đang tải... (xem toàn văn)
βnaphtol được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực, việc thiết kế một dây chuyền sản xuất βnaphtol làm nguyên liệu cho các ngành công nghiệp hoá học.. Tính chất của βnaphtol da cam: Khả năng tan trong nước. Khả năng bắt vải ( phẩm nhuộm)
Lớp dược 1- ĐH y dược Huế BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM Họ tên: Nhóm: Lớp: Ngày Tháng Ghi chú: Điểm Năm Giảng viên ( Họ tên, chữ ký) BÀI 5: TỔNG HỢP β-NAPHTOL DA CAM MỤC ĐÍCH: Nêu nguyên tắc hai điều kiện phản ứng diazo hóa Cách kiểm tra phản ứng diazo hóa Viết nguyên tắc điều chế phẩm vàng β-naphtol Giải thích giai đoạn phản ứng trình điều chế phẩm vàng β-n GIỚI THIỆU: Các sản phẩm nhành tổng hợp hữu ngày phát triển, đa dạng tạo hàng loạt sản phẩm trung gian khác từ dầu mỏ, khí thiên nhiên,than đá…có ứng dụng quan trọng công nghiệp sống hàng ngày người β- naphtol sản phẩm trung gian Và dẫn xuất có nhiều ứng dụng quan trọng, ví dụ: Các dẫn xuất Ete 2-metoxyl-naphtalen 2- ethoxyl-naphtalen có mùi thơm dễ chịu dùng để sản xuất nước hoa loại mỹ phẩm ưa chuộng giới với mùi thơm quyến rũ Đặc biệt-naphtol sử dụng rộng rãi công nghiệp để chế tạo thuốc nhuộm azô dùng công nghiệp dệt may Hợp chất -naphtol axetic axít chất kích thích tế bào thực vật thúc đẩy tăng trưởng phát triển trồng Hợp chất N-phenyl naphtyl amin dùng làm chất chống oxi hoá, chế tạo cao su tổng hợp.-naphtol dùng trình ankyl hoá để sản xuất loại thuốc ho người sử dụng nay… Do đa dạng tầm quan trọng khả ứng dụng quan trọng β-naphtol nhiều lĩnh vực, việc thiết kế dây chuyền sản xuất β-naphtol làm nguyên liệu cho ngành công nghiệp hoá học khác thực cần thiết góp phần thúc đẩy kinh tế Việt Nam phát triển mạnh mẽ -Tính chất β-naphtol da cam: -Khả tan nước -Khả bắt vải Lớp dược 1- ĐH y dược Huế PHƯƠNG PHÁP: TT Các thí nghiệm bước tiến hành Trong cốc thỷ tinh hòa tan 2,5g acid sulfanilic 6,5 ml dung dịch NaOH 2N, đun nóng cho tan Để nguội dung dịch cho thêm dung dịch gồm 1g NaNO2 12,5 ml nước Làm lạnh dung dịch cách ngâm vào nước đá rót dung dịch vào cốc khác chứa 12,5 ml dung dịch HCl 4N (vừa rót vừa khuấy đều) Thu huyền phù acid p-diazobenzensulfanic (Cốc A) Thử giấy KI tẩm hồ tinh bột phải có màu xanh Trong cốc B hòa tan 2,5g β-naphtol 25ml dung dịch NaOH 2N Làm lạnh cốc A, B Rót từ từ dung dịch A dung dịch B Quấy đều, để yên thấy xuất tinh thể màu vàng Cho thêm khoảng 5g NaCl Để yên 30 phút, lọc lấy tinh thể rửa nước lạnh Trong cốc thủy tinh, hòa tan sản phảm thu vào 50ml nước Đun nóng cho tan Làm lạnh dung dịch nước đá SẢn phẩm tủa lọc lấy tinh thể phễ Buchner Làm khô, cân tính hiệu suất Thu phẩm vàng β-naphtol với hiệu suất 75% KẾT QUẢ: Sản phẩm thu β-naphtol da cam Tuy nhiên kết thực nghiệm không giống lý thuyết,nguyên nhân sai số: - Chất tham gia phản ứng không tinh khiết - Trong trình thực hành thí nghiệm, phần chất dính vào dụng cụ thí nghiệm - Phương tiện, máy móc thô sơ - Sai số dụng cụ cân đo - Quá trình làm lạnh nhiệt độ thời gian không thích hợp - Chất chưa thực sấy khô hẳn… BÀN LUẬN: - Kết thúc thí nghiệm thu m1=3,7g β-naphtol da cam - Ta có: Số mol acid sulfanilic =2,5/173=0,01445 (mol) nNaOH (hòa tan sulfanilic)= 0,0065x2=0,013 (mol) nNaNO2=1/69=0,1449 (mol) nβ-naphtol=2,5/144=0,01736 (mol) HCl đặc, NaOH (hòa tan β-naphtol da cam) cho dư Theo lý thuyết số mol β-naphtol da cam tạo thành là:0,01736 mol Khối lượng β-naphtol da cam theo lý thuyết m2=350*0,01736=6,076 g Hiệu suất tổng hợp β-naphtol da cam H=m1/m2= (3,7/6,076)=60,9% KẾT LUẬN: - Phản ứng xảy nhiệt độ thấp nhiệt độ cao muối diazoni tạo thành bị phân hủy - Vì HNO2 không bền nên dùng HCl NaNO2 tạo HNO2 để tham gia phản ứng với muối natrisunfat axitsunfannilic.Vì chất N+=O, muối diazo không bền nhiệt độ cao nên phải giữ dung dịch nhiệt độ từ 0-50C Lớp dược 1- ĐH y dược Huế - Vì HNO2 không bền nên đổ HCl, HNO2 lần để đảm bảo HNO2 sinh phản ứng hết Dùng KI để kiểm tra môi trường, môi trường axit HNO2 dư giấy thấm hồ tinh bột có màu xanh - Phải rót từ từ dung dịch diazoni (đang môi trường acid) vào cốc β-naphtolat,vì đổ ngược lại β-naphtolat chuyển thành β-naphtol làm giảm hiệu suất đòng thời phản ứng ghép đôi xảy tốt môi trường pH từ 8-9 Phải khuấy phản ứng dị thể nên khuấy làm tăng diện tích tiếp xúc, phản ứng diễn nhanh - Quá trình cho NaCl vào rửa nước đá làm giảm khả mát sản phẩm Các nguyên lý để tăng hiệu suất: - Làm lạnh dung dịch chậm để thu β-naphtol da cam tinh khiết - Lọc áp suất thấp vừa phải để tránh thất thoát sản phẩm TÀI LIỆU THAM KHẢO: [1] www.zbook.vn [2] www.academia.edu