TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10729:2015 SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method Lời nói đầu TCVN 10729:2015 xây dựng sở tham khảo AOAC 977.10 Moisture in cacao products Karl Fischer method; TCVN 10729:2015 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16/SC2 Cacao sản phẩm cacao biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố SẢN PHẨM CACAO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER Cacao products - Determination of moisture - Karl Fischer method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp Karl Fischer để xác định độ ẩm sôcôla sữa loại bánh kẹo có phủ sôcôla Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 2.1 Độ ẩm (moisture content) Hàm lượng nước (water content) w H 2O Phần khối lượng nước xác định quy trình quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng nước biểu thị theo phần trăm khối lượng Nguyên tắc Phần mẫu thử chuẩn độ thuốc thử Karl Fischer nhiệt độ khoảng 40 oC Độ ẩm phần mẫu thử tính từ lượng thuốc thử Karl Fischer sử dụng Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích sử dụng nước loại khoáng, trừ có quy định khác 4.1 Thuốc thử Karl Fischer, có đương lượng nước khoảng mg H2O ml thuốc thử Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn chuẩn bị sau: Hòa tan 133 g iot (I2) 425 ml pyridin khan đựng chai thủy tinh khô, có nắp đậy Thêm 425 ml etylen glycol monometyl ete Làm lạnh đến oC bể đá sục 102 g đến 105 g lưu huỳnh dioxit (SO2) Trộn kỹ để yên 12 h Thuốc thử bền, nhiên cần chuẩn hóa lại phép thử Chuyển 50 ml formamid vào cốc có mỏ dung tích 200 ml, có chứa que khuấy từ Tiến hành chuẩn độ chậm đến gần điểm kết thúc chuẩn độ, dụng cụ chuẩn độ lệch sang phải số giữ 60 s thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn độ Thêm nhanh khoảng 0,250 g đến 0,350 g dinatri tartrat ngậm hai phân tử nước (Na 2C4H4O6·2H2O), xác đến 0,1 mg Chuẩn độ đến điểm kết thúc chuẩn độ Lặp lại phép xác định tính giá trị chuẩn độ trung bình Tính lượng nước (miligam) tương ứng với ml thuốc thử, C1, theo công thức sau đây: C1 = m1 × 0,1566 V1 Trong đó: m1 khối lượng Na2C4H4O6·2H2O sử dụng, tính gam (g); 0,1566 số miligam nước tương ứng với mg Na 2C4H4O6·2H2O; V1 thể tích thuốc thử sử dụng, tính mililit (ml) 4.2 Metanol, dạng khan 4.3 Clorofom (CHCl3) 4.4 Dung môi Karl Fischer, chuẩn bị cách trộn phần thể tích metanol (4.2) cloroform Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường thiết bị, dụng cụ cụ thể sau: 5.1 Bộ chuẩn độ Karl Fischer, tay tự động, có đũa khuấy 5.2 Xyranh, dung tích ml có kim tiêm với nắp dung tích 10 ml kim tiêm 5.3 Túi xoay trộn (Whirl-Pak) 5.4 Cốc có mỏ, dung tích 400 ml 5.5 Tủ sấy 5.6 Đũa thủy tinh dao trộn 5.7 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hại thay đổi trình vận chuyển bảo quản Cách tiến hành 7.1 Xác định độ chuẩn thuốc thử Karl Fischer Dùng cân (5.7) cân khoảng 125 mg nước từ xyranh dung tích ml (5.2), xác đến 0,1 mg, cho vào từ 30 ml đến 50 ml dung môi chuẩn độ trước (4.4) Chuẩn độ với thuốc thử Karl Fischer (4.1) gần đạt điểm kết thúc; sau lần tăng thêm 0,1 ml điểm kết thúc ổn định (thường lớn 50 µA) Tính độ chuẩn, C, biểu thị gam mililit (g/ml), theo công thức sau đây: C= m2 V2 Trong đó: m2 khối lượng nước sử dụng, tính gam (g); V2 thể tích thuốc thử sử dụng (4.1), tính mililit (ml) Tiến hành hai phép xác định song song Kết cuối trung bình cộng hai lần xác định Cho phép sai số không 0,1 mg nước ml thuốc thử 7.2 Xác định độ ẩm Làm tan chảy mẫu thử túi Whirl-Pak (5.3) kín đặt cốc có mỏ (5.4) tối đa h tủ sấy (5.5) 40 oC ± oC Trộn kỹ cách nén nhẹ túi sau dùng đũa (5.6) khuấy khoảng Dùng xyranh dung tích 10 ml (5.2) lấy phần mẫu thử Cân cho phần mẫu thử chứa khoảng 100 mg nước vào khoảng từ 30 ml đến 50 ml thuốc thử chuẩn độ trước cân lại Tiếp tục chuẩn độ 7.1 Tính kết Độ ẩm cacao, X, biểu thị phần trăm khối lượng, tính công thức sau: X = V × C × 100 w Trong đó: V thể tích thuốc thử sử dụng (7.2), tính mililit (ml); C độ chuẩn thuốc thử Karl Fischer (7.1); w khối lượng mẫu thử, tính gam (g) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn này, tùy chọn, với tình bất thường khác ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 5536:2009, Milk fat products - Determination of water content - Karl Fischer method [2] ISO 8534:2008, Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine free) ... Tiến hành hai phép xác định song song Kết cuối trung bình cộng hai lần xác định Cho phép sai số không 0,1 mg nước ml thuốc thử 7.2 Xác định độ ẩm Làm tan chảy mẫu thử túi Whirl-Pak (5.3) kín đặt... 5536:2009, Milk fat products - Determination of water content - Karl Fischer method [2] ISO 8534:2008, Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine... Xác định độ chuẩn thuốc thử Karl Fischer Dùng cân (5.7) cân khoảng 125 mg nước từ xyranh dung tích ml (5.2), xác đến 0,1 mg, cho vào từ 30 ml đến 50 ml dung môi chuẩn độ trước (4.4) Chuẩn độ với