PHẦN MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Cùng với tiến khoa học kỹ thuật, khuynh hướng quay với thiên nhiên, tìm tòi phát triển phương thuốc truyền thống ngày trọng Thảo dược thiên nhiên ngày đóng vai trò quan trọng phòng, chữa bệnh nâng cao sức khỏe nhân dân Tỏi loại trồng khắp nơi để làm gia vị tỏi đứng tuyến đầu điều trị chống vi khuẩn Tỏi có tác dụng giúp tăng cường sức đề kháng thể, phòng ngừa hỗ trợ điều trị số bệnh đường hô hấp vi rút, trường hợp ho cảm cúm dai dẳng, phòng ngừa hỗ trợ điều trị cảm cúm thông thường, giúp giảm cholesterol máu, ngăn ngừa xơ vữa động mạch, cao huyết áp, gan nhiễm mỡ, giúp giảm chướng bụng, đầy hơi, ăn uống khó tiêu, chống ung thư dày ung thư da, làm suy giảm viêm đa khớp, làm chậm trình lão hóa, Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, tiếng thơm ngon “Vương quốc tỏi - huyện đảo Lý Sơn” Cây tỏi trồng chủ lực sản xuất nông nghiệp huyện đảo Lý Sơn Bởi bao đời tỏi gắn liền với người dân nơi Có thời người trồng tỏi Lý Sơn ví tỏi “vàng trắng”, sau tỏi Lý Sơn đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi Lý Sơn trở nên thuận lợi Hiện nay, 367 đất trồng trọt năm đảo, có đến 300 nông dân thâm canh tỏi Hầu hết tỏi Lý Sơn bán dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại trồng Nhược điểm lớn sử dụng trực tiếp tỏi củ mùi vị hăng nồng khó chịu, khiến nhiều người không hợp khó sử dụng nhiều nhằm đáp ứng mục đích phòng ngừa điều trị số bệnh Mặc khác với khí hậu nóng ẩm gió mùa, người dân lại điều kiện bảo quản tốt tỏi khô, tỏi dễ bị hư giảm chất lượng Để bảo đảm chất lượng sử dụng rộng rãi việc chiết xuất tinh dầu tỏi giải vấn đề nói Đã có nhiều công trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước chủ yếu tập trung theo hướng nghiên cứu tối ưu luân phiên nhân tố ảnh hưởng Phương pháp có độ xác không cao, nhiều trường hợp không phản ánh chất trình xảy hệ có tương tác nhân tố Mục tiêu nghiên cứu sử dụng quy hoạch hóa thực nghiệm khảo sát bề mặt đáp ứng dựa mô hình thực nghiệm bậc tâm trực giao để khảo sát ảnh hưởng đồng thời bốn nhân tố: thời gian ngâm chiết tỏi dung dịch natriclorua, thể tích dung môi chiết, nhiệt độ chưng cất, thời gian chưng cất tinh dầu đến hiệu suất chiết tách tinh dầu, đánh giá mức độ ảnh hưởng nhân tố khảo sát tìm điều kiện tối ưu cho trình tách chiết tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước Đề tài nghiên cứu nhằm làm sáng tỏ khoa học, đánh giá bổ sung thêm hướng phát triển tỏi loại tinh dầu hữu ích chưa nghiên cứu nhiều này, góp phần khai thác tốt tiềm năng, lợi thế, đưa Lý Sơn trở thành huyện đảo giàu kinh tế định hướng Nghị Trung ương (khóa X) Đảng chiến lược biển đến năm 2020 nêu Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tỏi Lý Sơn phương pháp bề mặt đáp ứng với hỗ trợ phần mềm Modde 5.0 Nội dung nghiên cứu Lập phương trình hồi quy xem xét mức độ ảnh hưởng yếu tố khảo sát đến hiệu suất trình chiết thu hồi tinh dầu tỏi Tìm điều kiện tối ưu để thu tinh dầu tỏi với hiệu suất cao phương pháp chưng cất lôi nước Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Các yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước hiệu suất tách chiết tinh dầu Phạm vi nghiên cứu: Tỏi củ thu hoạch Huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi Phương pháp nghiên cứu 5.1 Nghiên cứu tổng quan lý thuyết - Tổng quan tài liệu đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học công dụng tỏi nói chung tỏi Việt Nam nói riêng - Tổng quan phương pháp chưng cất thu hồi tinh dầu - Tổng quan phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm theo phương trình hồi quy bậc hai tâm trực giao đánh giá ảnh hưởng nhân tố khảo sát, tìm điều kiện tối ưu hiệu suất tách chiết tinh dầu 5.2 Nghiên cứu thực nghiệm - Phương pháp xử lý mẫu, lọc tách dung dịch ngâm chiết - Phương pháp tách tinh dầu chưng cất lôi nước - Phương pháp cô quay phân tách tinh dầu dung môi nước - Phương pháp cân đo mẫu dung môi 5.3 Phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm xử lý số liệu thống kê Sử dụng phần mềm Modde 5.0 để quy hoạch hóa thực nghiệm phần mềm Excel để xử lý số liệu thực nghiệm CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan tỏi 1.1.1 Nguồn gốc Tỏi loại rau dùng làm thức ăn thuốc từ năm trước công nguyên vùng nhiệt đới Trung Á, sau trồng rộng rãi Hi Lạp, Ai Cập La Mã Hiện tỏi trồng rộng rãi tất nước giới 1.1.2 Phân loại đặc điểm thực vật 1.1.2.1 Phân loại thực vật Tỏi có tên khoa học: Alliums sativum L Trong thời gian dài tỏi xếp vào họ Liliaccae hoa thuộc loại bầu thượng Nhưng sau dó số nhà thực vật học đổi thành họ Amaryllidaccea (Amallryllis) - họ thuỷ tiên hoa sinh bắc, hình tán, có cán hoa Gần để tránh xáo chộn J.G Agard phân loại tỏi vào họ Alliaceac (họ hành tỏi) Họ có 30 chi có tới 600 loài 1.1.2.2 Đặc điểm thực vật học - Thân: + Thân thật tỏi ngắn thoái hoá, chúng dạng đế dò nằm sát thân giả (thân củ) Trên thân thật có mầm sinh dưỡng sinh thực, mầm che phủ bẹ dày mọng nước + Thân củ tỏi bao gồm số nhánh (ánh, tép) liên kết với màng mỏng - Lá: Lá thật tỏi mầm, sau nảy mầm 10 – 15 ngày tuỳ theo điều kiện thời tiết mà tỏi có dạng hình phẳng, có phủ lớp sáp Thời kỳ đầu tỏi sinh trưởng chậm sau nảy mầm dài vài cm Tuổi thọ phụ thuộc vào sinh trưởng phát triển cây, bắt đầu chết trình tạo củ bắt đầu - Hoa: Hoa tỏi thuộc hoa đầu trạng, hoa có đài, nhị nhụy Hoa thụ phấn chéo (phấn hoa thường chín trước phải thụ phấn với hoa bên cạnh khác) Hoa có màu trắng xám phớt tím hồng Vòi nhụy bé, bầu thượng có ngăn thụ phấn đủ cho hạt Cành hoa dài 60 – 100 mm hình ống, màu xanh, chùm hoa có từ 250 – 600 hoa phân bố theo tầng - Củ: Loài tỏi trắng củ to đường kính khoảng cm có vỏ màu trắng Loài tỏi tía củ nhỏ hơn, đường kính 3,5 – cm, củ cay, dọc thân gần củ có màu tía Trong củ tỏi chứa 60 – 70 % nước, 35 – 42% chất khô, 6,7 – 8% chất béo, 0,3 – 3,2% đường, 0,1% chất xơ hữu cơ, 0,1 – 0,5% dầu este, 0,06% mỡ, chất khoáng Ca, Na, Mn, P, Fe Vitamin C, E, B1, B6, B2 - Rễ: Rễ tỏi thuộc loại rễ chùm, phát triển tập chung chủ yếu lớp đất mặt, khả chịu hạn Rễ tỏi có nhiều sợi dài phân nhánh yếu, chúng bao phủ số lượng lớn lông hút 1.1.3 Đặc điểm sinh thái tỏi Lý Sơn Mô tả: Cây thảo sống nhiều năm Thân thực hình trụ, phía mang nhiều rễ phụ, phía có nhiều Lá cứng, thẳng dài 15 – 50cm, rộng – 2,5cm có rãnh khía, mép ráp Phần phía gốc có chồi nhỏ sau phát triển thành tép tỏi; tép nằm chung bao (do bẹ trước tạo ra) thành củ tỏi tức thân hành (giò) tỏi Hoa mọc thân trên, cán hoa dài khoảng 55cm Bao hoa màu trắng hay hồng bao nhiều tán, rơi rụng thành mũi nhọn dài Đặc điểm sinh thái: Một năm hai vụ, tỏi gieo trồng từ tép tỏi Trước đây, gieo trồng phải lót lớp mỏng cát biển để làm Sau một, hai vụ lớp cát hết chất dinh dưỡng, phải cào bỏ rải lớp cát khác Năm 2000 Sở Khoa học & Công nghệ Quảng Ngãi triển khai đề tài thay đất cát biển để làm “nền” trồng tỏi cách bón nhiều phân hữu nhằm tăng độ xốp, nâng cao tỉ lệ hạt kết bền nước; sử dụng loại phân chua sinh lý để đưa độ pH đất xuống mức thích hợp; đưa nhiều gốc sunphat vào đất; bón nhiều kali, lân để tăng nhanh trình hình thành củ tỏi Bên cạnh phải dùng lớp thực vật phủ lên đất với độ dày 1,5 cm nhằm hạn chế cỏ dại giữ độ ẩm cho đất 1.1.4 Công dụng tỏi 1.1.4.1 Tỏi y học dân gian Việc dùng tỏi đời sống y học dân gian gắn liền với tư tưởng huyền bí tôn giáo, tượng thấy từ thời cổ đại Các ngư dân thủy thủ dùng nhánh tỏi để làm bùa, trừ ma quỷ bệnh tật, trẻ nhỏ đeo vòng tỏi quanh cổ để né tránh “mắt quỷ dữ”, nông dân mang theo vài nhánh tỏi túi đuổi hết bệnh khỏi người Đến cuối kỷ 19, tệ mê tín tồn dân gian nên họ rải củ tỏi đồng ruộng để đuổi chim không cho chúng ăn hạt gieo hạt Tỏi treo chuồng trâu, bò để bảo vệ chúng,… Theo y học cổ truyền Việt Nam Trung Quốc, tỏi có vị cay, tính ôn, độc, vào kinh can vị Tỏi có tác dụng nhiệt, giải độc (lấy độc trị độc), sát trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thông khiếu, tiêu nhọt hạch phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,… Ðông y khuyên không dùng tỏi chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, mũi, răng, cổ họng, lưỡi,… Tỏi sử dụng loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi dùng để điều trị bệnh liên quan đến hô hấp, bệnh ký sinh trùng nhiều bệnh khác Ngày này, tỏi xem dược phẩm chữa bách bệnh có hiệu toàn diện hệ thống miễn dịch 1.1.4.2 Tỏi y học đại Hiện nay, nhà khoa học nghiên cứu phát tỏi có silen, nguyên tố vi lượng đặc biệt có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp tăng cường khả hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp chữa nhiều bệnh khác Các kết nghiên cứu thu nhà khoa học ghi nhận: Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm hạn chế sinh phần tử tự gây tổn thương tổ chức khớp Tỏi có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả làm chậm trình lão hóa tế bào tức bảo vệ hồng cầu không bị ôxy hóa nên tỏi có tác dụng làm chậm lão hóa Tỏi làm giảm xung huyết tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể lực, tiêu mỡ Nhiều nghiên cứu cho thấy rằng, nước chiết từ tỏi để lâu ngày làm giảm 30% lượng cholesterol nên giúp phòng ngừa xơ cứng động mạch, phòng bệnh tim mạch Từ ngăn ngừa bệnh xuất huyết mạch máu não, đau thắt tim, cao huyết áp số bệnh tim mạch khác Tỏi đặc biệt tốt để phòng tránh rối loạn men tiêu hóa Kích thích tiết dịch vị, tiết mật Phòng tránh nhiễm khuẩn dày, ruột,… 1.1.4.3 Trong đời sống ngày Tỏi gia vị sử dụng từ xa xưa Đây loại gia vị thiếu để đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho ăn dùng chế biến nước chấm, xào nấu, gỏi,… Các nhà nghiên cứu phát dân tộc vùng Tây Á, Trung Đông thường bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp có thói quen dùng rượu tỏi Ngoài đời sống ngày người ta dùng tỏi để trị mụn, đuổi muỗi, bảo vệ vật nuôi, dùng thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng, kích thích hưng phấn tình dục,… 1.2 Đặc điểm tinh dầu Tinh dầu hỗn hợp gồm nhiều hợp chất hữu dễ bay (chủ yếu tecpen tritecpenonit) tan vào nhau, có mùi đăc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc cung cấp nguyên liệu tinh dầu Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu thể lỏng, có khối lượng riêng bé (trừ vài tinh dầu quế, đinh hương, ), không tan nước tan lại hòa tan tốt dung môi hữu ancol, ete, chất béo,… Tinh dầu bay với nước, có vị cay có tính sát trùng mạnh Hệ thực vật có tinh dầu khoảng 3000 loài, có 150 - 200 loài có ý nghĩa nông nghiệp Tinh dầu có hai loại: tinh dầu nguyên chất tinh dầu không nguyên chất Tinh dầu nguyên chất: hoàn toàn độc tố, chất bảo quản hóa học nên an toàn cho người sử dụng mang lại kết nhanh sử dụng để điều trị bệnh tật Tinh dầu không nguyên chất hỗn hợp loại tinh dầu khác pha trộn với tinh dầu có lẫn tạp chất Thành phần hóa học tinh dầu gồm nhiều tecpen dẫn xuất chứa oxi tecpen (như ancol, anđehit, xeton, ete,…) Mặc dù có nhiều cấu tử thường vài cấu tử có giá trị có mùi đặc trưng cho tinh dầu Về mặt sinh học tinh dầu xem “một hỗn hợp thiên nhiên có mùi, phần lớn có nguồn gốc từ thực vật”, có số nguồn gốc từ động vật Tinh dầu phân bố rộng hệ thực vật, đặc biệt tập trung số họ họ hoa tán, họ cúc, họ hoa môi, họ long não, họ sim, họ cam, họ gừng,… Tinh dầu chiết từ phận cánh hoa, lá, cành, củ, rễ, vỏ trái, hạt, vỏ cây,… Tinh dầu chứa thực vật có thành phần không ổn định Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố giống, di truyền, đất trồng, phân bón, thời tiết, ánh sáng, thời điểm thu hoạch Trong phận hàm lượng tinh dầu khác Tinh dầu sản phẩm cuối trình trao dổi chất không sử dụng trở lại cho hoạt động sống 1.3 Các phương pháp chiết xuất tinh dầu Dựa cách thực hành, người ta chia phương pháp chiết xuất tinh dầu làm bốn loại: học, tẩm trích, hấp thụ chưng cất lôi nước Trong phương pháp tẩm trích chưng cất lôi nước thường sử dụng Nhưng dù có tiến hành theo phương pháp nào, quy trình chiết xuất có điểm chung sau đây: - Tinh dầu thu phải có mùi thơm tự nhiên nguyên liệu - Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu - Tinh dầu phải lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp Nguyên tắc ly trích tất phương pháp nói dựa vào đặc tính tinh dầu như: - Dễ bay - Lôi theo nước nhiệt độ 100oC - Hòa tan dễ dàng dung môi hữu - Dễ bị hấp thu thể khí 1.3.1 Phương pháp tẩm trích dung môi dễ bay Phương pháp có nhiều ưu điểm tiến hành nhiệt độ phòng, nên thành phần hóa học tinh dầu bị thay đổi Phương pháp áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ hoa mà dùng để tận trích phương pháp khác không ly trích hết dùng để ly trích loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị 1.3.1.1 Nguyên tắc Dựa tượng thẩm thấu, khuếch tán hòa tan tinh dầu có mô dung môi hữu 1.3.1.2 Dung môi Yếu tố quan trọng cho thành công phương pháp phẩm chất đặc tính dung môi sử dụng, dung môi dùng tẩm trích cần phải đạt yêu cầu sau đây: - Hòa tan hoàn toàn nhanh chóng cấu phần có mùi thơm nguyên liệu - Hòa tan hợp chất khác sáp, nhựa dầu có nguyên liệu - Không có tác dụng hóa học với tinh dầu - Không biến chất sử dụng lại nhiều lần - Hoàn toàn tinh khiết, mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí có độ nhớt - Nhiệt độ sôi thấp chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu Điểm sôi dung môi nên thấp điểm sôi cấu phần dễ bay tinh dầu - Ngoài ra, cần có thêm yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung cấp dễ tìm,… Thường dung môi thỏa mãn tất điều kiện kể Người ta sử dụng dung môi không tan nước như: đietyl ete, ete dầu hỏa, nhexan, cloroform,… lẫn dung môi tan nước như: etanol, axeton,… Trong số trường hợp cụ thể, người ta dùng hỗn hợp dung môi 1.3.1.3 Quy trình tẩm trích Phương pháp ly trích thích hợp cho nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu không lớn có chứa cấu phần tan nước không chịu nhiệt độ cao Quy trình kỹ thuật gồm giai đoạn sau đây: - Tẩm trích: nguyên liệu ngâm vào dung môi bình chứa Trong số trường hợp, để gia tăng khả ly trích, nguyên liệu cần xay nhỏ trước Hỗn hợp nguyên liệu dung môi cần xáo trộn suốt thời gian ly trích Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, cần, không nên gia nhiệt 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm sản phẩm sau - Xử lý dung dịch ly trích: sau trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích lấy thay dung môi sau khoảng thời gian định, tùy theo nguyên liệu Tách nước (nếu có) khỏi dung dịch, làm khan Na2SO4 lọc Dung môi phải thu hồi nhiệt độ thấp tốt để tránh tình trạng sản phẩm bị mát phân hủy Do đó, nên loại dung môi khỏi sản phẩm phương pháp chưng cất áp suất (cô quay) Dung môi thu hồi dùng để ly trích lần nguyên liệu - Xử lý sản phẩm ly trích: sau thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm chất đặc sệt gồm có tinh dầu số hợp chất khác nhựa, sáp, chất béo, cần phải tách riêng tinh dầu Chất đặc sệt đem chưng cất nước để tách riêng tinh dầu Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, khối lượng thu kém, tinh dầu có chứa số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có tính chất định hương tốt - Tách dung dịch từ bã: sau tháo hết dung dịch ly trích khỏi hệ thống, bã chứa lượng dung dịch lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi ly trích) Phần dung dịch lại nằm nguyên liệu thường lấy phương pháp chưng cất nước (trường hợp dung môi không tan nước), ly tâm, lọc ép (trường hợp dung môi tan nước) Sau dung dịch tách nước, làm khan nhập chung với dung dịch ly trích Chất lượng thành phẩm hiệu phương pháp ly trích phụ thuộc chủ yếu vào dung môi dùng để ly trích Để đạt kết tốt dung môi sử dụng phải thoả mãn yêu cầu trình bày Vì dung môi dễ bay nên cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung môi quy trình ly trích việc ảnh hưởng lớn đến giá thành sản phẩm Trong điều kiện phòng thí nghiệm, muốn tiến hành phương pháp tẩm trích với dung môi dễ bay hơi, thường tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống khuấy từ nhiệt độ phòng đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng Soxhlet Ngoài ra, với phát triển ngày mạnh mẽ “hóa học xanh”, mà ngày áp dụng phương pháp là: tẩm trích có hỗ trợ siêu âm vi sóng 1.3.1.4 Ưu khuyết điểm - Ưu điểm: sản phẩm thu theo phương pháp thường có mùi thơm tự nhiên Hiệu suất sản phẩm thu thường cao phương pháp khác - Khuyết điểm: yêu cầu cao thiết bị; thường thất thoát dung môi; tốn kém, quy trình tương đối phức tạp 10 t itính = Với: | bij | | bi | |b | t iitính = ii (1.10) t ijtính = ; ; S bi S bii S bij S 02 Sb = Sbij2 = ; ∑ ( xiu ) i S 02 Sbii2 = ; ∑ ( xiu x ju ) N0 S = ( y0 k − y ) ∑ N − k =1 S 02 (1.11) ∑ ( xiu2 − ϕ ) (1.12) Với N0: số thí nghiệm lặp lại tâm, f = N0-1: bậc tự Nếu ttính > tbảng hệ số hồi qui lớn sai số thí nghiệm tức có nghĩa Bước 5: Đánh giá tính phù hợp mô hình theo phương trình hồi qui bậc tâm trực giao Sau thu hàm hồi quy bậc hai, lấy đạo hàm để tìm cực trị hàm hồi quy ta giá trị tối ưu hàm Để kiểm tra kết theo mô hình hồi quy theo thực nghiệm có sai khác hay không, nghĩa kết thực nghiệm theo hàm hồi quy có đáng tin cậy hay không ta kiểm tra qua chuẩn Fisher Ftính = S phùhop S 02 với S phùhop = N  ( yu − yu ) (1.13) ∑ N − L u =1 Trong đó: N = 2n-q + 2n + N0 L = số hạng lại sau đánh giá tính có nghĩa hệ số hồi qui f1 = N – L f2 = N0 – (N0 số thực nghiệm lặp tâm) Nếu Ftính < Fbảng suy S phùhop S 02 > (1.14) Kết sai khác không đáng tin cậy, nghĩa là: sai khác giá trị hàm mục tiêu tính theo phương trình hồi qui giá trị thực nghiệm thực nghiệm không đáng tin cậy, tức mô hình mô tả thực nghiệm 20 CHƯƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ - Nguyên liệu: Tỏi củ loại Lý Sơn, Quảng Ngãi - Hóa chất: Đietyl ete (ete dầu hỏa), nước cất, dung dịch natriclorua - Dụng cụ: Bộ chưng cất lôi nước, hệ cô quay chân không, nhiệt kế, dụng cụ thủy tinh cần thiết: Bình cầu 500 ml, 1000 ml, ống sinh hàn xoắn, phễu chiết 100, 250 ml, cốc thủy tinh có mỏ 100, 200, 500 ml, bình nón 200 ml, đũa khuấy, bình thủy tinh nút nhám, ống hút, vial, 2.2 Phương pháp xử lý mẫu thực vật Tỏi thu hoạch Huyện đảo Lý Sơn phơi khô vào tháng 01/2014 Cắt nhỏ ngâm chiết dung dịch natriclorua 2.3 Phương pháp tách xác định hiệu suất thu hồi - Ngâm chiết tỏi dung dịch natriclorua - Chưng cất lôi nước thu lấy hỗn hợp nước - tinh dầu - Thêm đietyl ete chiết tách hỗn hợp dung dịch sau trình chiết xuất - Cô quay làm khan dịch chiết để thu tinh dầu - Đo, xác định hiệu suất thu hồi tinh dầu 2.4 Quy hoạch hóa thực nghiệm Với mục đích xét ảnh hưởng đồng thời nhân tố khảo sát (x i): thời gian ngâm chiết dung dịch natriclorua, thể tích dung môi (nước), nồng độ thời gian chiết tách đến hàm mục tiêu hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi (y) đồng thời rút gọn số thí nghiệm cần nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu cho trình chiết tách thu hồi tinh dầu, sử dụng phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao để nghiên cứu Mô hình hóa thực nghiệm mô tả hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi xây dựng theo bước sau: - Lựa chọn nhân tố độc lập ảnh hưởng đến hàm mục tiêu: thể tích dung môi (nước, x1), nồng độ (x2), thời gian ngâm chiết dung dịch natriclorua (x 3) thời gian chưng cất (x4) - Xác định giới hạn phạm vi mức biến đổi nhân tố sở nghiên cứu khảo sát đơn biến 21 Bảng 2.1 Bảng thiết kế thực nghiệm trình chiết xuất tinh dầu tỏi Nhân Nhân tố Các mức tố mã Mức Mức gốc hóa (+1) (0) Thể tích dung môi nước (ml) Nồng độ NaCl (%) Thời gian ngâm dung dịch NaCl (phút) Thời gian chưng cất (phút) Khoảng Mức biến thiên (λ) x1 x2 500 350 (–1) 200 x3 120 75 30 45 x4 120 90 60 30 150 o Với x i = (X i − Xi ) / λi Trong đó: Xi: giá trị dạng thực nhân tố khảo sát, X io : mức gốc (0) Xi, xi: giá trị mã hóa Xi, λi: khoảng biến thiên Xi - Lựa chọn mô hình thực nghiệm bậc hai tâm trực giao biểu diễn phụ thuộc hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi vào nhân tố khảo sát, phương trình hồi quy (PTHQ) bậc hai có dạng sau: y = b0x0 + b1x1 + + b12x1x2 + b13x1x3 + + b11(x12 – ϕ) + b22(x22 – ϕ) +… (2.1) y: hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi xi: nhân tố khảo sát dạng mã hóa b0: hệ số hồi qui bậc b1, b2, : hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh hưởng nhân tố x1, x2, đến y b12, b13, : hệ số hồi qui tương tác bậc 1, mô tả ảnh hưởng đồng thời x x2, đến y b11, b22, : hệ số hồi qui bậc hai mô tả ảnh hưởng bậc hai nhân tố xi lên y ϕ: số hiệu chuẩn hóa, ϕ = 2n − q + 2d 2n − q + 2n + N = 0,800 với cánh tay đòn d= N.2n − q − − 2n −q −1 = 1,4142.+ Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = 2n-q + 2.n + N0 = 27 Trong đó: n: số nhân tố khảo sát, n = 4, q: số nhân tố rút gọn, q = 0, n-q: số thí nghiệm ma trận gốc (ở tâm, 16 thí nghiệm); 2.n: số thí nghiệm điểm (dọc theo trục tọa độ, thí nghiệm); N0: số thí nghiệm điểm tâm, N0 = 22 - Xây dựng ma trận thực nghiệm biến mã hóa, tiến hành thực nghiệm xác định giá trị hàm mục tiêu - Xây dựng PTHQ, từ PTHQ tìm tìm điều kiện tối ưu phương pháp chiết xuất đánh giá mức độ ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến giá trị hàm mục tiêu Ý nghĩa thống kê hệ số hồi quy xác định kiểm tra tiêu chuẩn student Kiểm tra tính tương thích quy trình theo tiêu chuẩn Firsher Mức độ phù hợp mô hình hồi quy kiểm định qua hệ số tương quan (R-Square), hệ số tương quan hiệu chỉnh (Adj R-Square) mức độ phù hợp mức độ không phù hợp Điều kiện tối ưu cho trình xử lý xác định phần mềm Modde 5.0 23 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát xây dựng mô hình tối ưu hóa Từ kết nghiên cứu khảo sát đơn lẻ ảnh hưởng nhân tố đến hiệu suất chiết tách tinh dầu Chúng xây dựng mô hình tối ưu hóa với điều kiện sau: - Thời gian ngâm chiết dung dịch NaCl (phút): 30-120 phút - Thể tích dung môi (ml): 200-500 ml - Nồng độ NaCl (%): 1-5 % - Thời gian chiết (phút): 60-120 phút 3.2 Tối ưu hóa quy trình tách chiết tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước Để xác định xác giá trị tối ưu nhân tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết tách tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước, tiến hành tối ưu hóa trình tách chiết phương pháp mô hình hóa thực nghiệm theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao yếu tố với thí nghiệm lặp lại tâm (n = 4, N o = 3) Như vậy, phương án thực nghiệm bao gồm 27 thí nghiệm (24 thí nghiệm khảo sát, thí nghiệm tâm) bảng 3.1 Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = n + 2.n + N0 = 24 + 2.4 + = 27 (n = 4: số nhân tố khảo sát) Trong đó: 2n = 24 = 16: số thí nghiệm ma trận gốc (ở tâm); 2.n = 2.4 = 8: số thí nghiệm điểm (dọc theo trục tọa độ); N = 3: số thí nghiệm điểm tâm Thí nghiệm thứ 25 thí nghiệm tâm tiến hành lần Phương sai thí nghiệm xác định theo thí nghiệm bổ sung tâm S02 = 3,33.10-5 Từ kết thí nghiệm, sử dụng phần mềm Modde 5.0 loại bỏ hệ số hồi quy không phù hợp, tức hệ số có t iTN = bi / Sbi < tp(f) hay t iTN < t(0,05)(2) = 4,3 Kết bảng 3.2 hình 3.1 24 Bảng 3.1 Kết thực nghiệm theo ma trận thí nghiệm No x1 x2 x3 x4 X1 X2 X3 X4 Y (Vnước) (CNaCl) (tngâm) (tch/cất) (Vnước) (CNaCl) (tngâm) (tch/cất) (Hiệu suất) -1 -1 -1 -1 200 30 60 0.27 -1 -1 -1 500 30 60 0.18 -1 -1 -1 200 30 60 0.24 1 -1 -1 500 30 60 0.11 -1 -1 -1 200 120 60 0.34 -1 -1 500 120 60 0.20 -1 1 -1 200 120 60 0.21 1 -1 500 120 60 0.22 -1 -1 -1 200 30 120 0.34 10 -1 -1 500 30 120 0.14 11 -1 -1 200 30 120 0.12 12 1 -1 500 30 120 0.11 13 -1 -1 1 200 120 120 0.10 14 -1 1 500 120 120 0.25 15 -1 1 200 120 120 0.15 16 1 1 500 120 120 0.31 17 -1 0 200 75 90 0.46 18 0 500 75 90 0.36 19 -1 0 350 75 90 0.24 20 0 350 75 90 0.13 21 0 -1 350 30 90 0.27 22 0 350 120 90 0.35 23 0 -1 350 75 60 0.36 24 0 350 75 120 0.67 25 0 0 350 75 90 0.48 26 0 0 350 75 90 0.48 27 0 0 350 75 90 0.47 25 Bảng 3.2 Kết phân tích ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến hiệu xuất tách chiết tinh dầu 26 y b0 x1 x2 x3 x4 x1*x1 x2*x2 x3*x3 x4*x4 x1*x2 x1*x3 x1*x4 x2*x3 x2*x4 x3*x4 N = 27 Hệ số hồi quy Phương sai mẫu Chuân t Độ tin cậy (±) 0.435 -0.019 -0.026 0.019 0.003 -0.005 -0.232 -0.103 0.105 0.020 0.039 0.028 0.021 0.004 -0.004 0.0323 0.0207 0.0207 0.0207 0.0207 0.0547 0.0547 0.0547 0.0547 0.0219 0.0219 0.0219 0.0219 0.0219 0.0219 1.33 10-8 3.76 10-1 2.30 10-1 3.72 10-1 8.77 10-1 9.26 10-1 1.16 10-3 8.50 10-2 7.84 10-2 3.87 10-1 9.93 10-2 2.21 10-1 3.67 10-1 8.43 10-1 8.65 10-1 0.070 0.045 0.045 0.045 0.045 0.119 0.119 0.119 0.119 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 0.048 R2 = R Adj = 0.829 0.629 RSD = PP = 27 0.0877 0.95 Investigation: Untitled (MLR) Normalized Coefficients 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 -0.20 -0.40 -0.60 -0.80 -1.00 -1.20 -1.40 -1.60 H N=27 DF=12 Cond no.=6.6122 Y-miss=0 Hình 3.1 Ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến hiệu suất chiết xuất tinh dầu Trong X1: thể tích dung môi nước (ml), X2: nồng độ NaCl (%), X3: thời gian ngâm dung dịch NaCl (phút), X4: thời gian chưng cất (phút) 28 X1 X2 X3 X4 X1*X1 X2*X2 X3*X3 X4*X4 X1*X2 X1*X3 X1*X4 X2*X3 X2*X4 X3*X4 Từ kết thu bảng 3.2 hình 3.1, nhận thấy hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi tỉ lệ thuận với thời gian ngâm tỏi dung dịch NaCl, ảnh hưởng bậc hai thời gian chưng cất, ảnh hưởng đồng thời thể tích dung môi nồng độ NaCl, thể tích dung môi thời gian ngâm dung dịch NaCl, thể tích dung môi thời gian chưng cất, nồng độ dung dịch NaCl thời gian ngâm dung dịch NaCl Hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi tỉ lệ nghịch với thể tích dung môi, nồng độ NaCl, ảnh hưởng bậc hai nồng độ NaCl thời gian ngâm dung dịch NaCl Trong số ảnh hưởng, ảnh hưởng bậc hai nồng độ NaCl đến hiệu suất chiết tách tinh dầu cao với hệ số tương ứng 0.23 (hình 3.2) hieu suat Hình 3.2 Sự biến thiên hiệu suất chiết xuất tinh dầu theo thời gian ngam chiết (30-120 phút) nồng độ dung dịch muối ăn (1-5%) Khi cố định thể tích dung môi nước (250ml) thời gian chưng cất (60 phút) Tiến hành xử lý số liệu thí nghiệm phần mềm Modde 5.0 thu mô hình hồi quy bậc biểu diễn mối quan hệ hiệu suất tách chiết tinh dầu biến độc lập sau: 2 y = 0.435 – 0.019 x1 – 0.026 x2 + 0.019 x3 – 0.232 x - 0.103 x + 0.105 x + 0.019 x1x2 + 0.039 x1x3 + 0.028 x1x4 + 0.021 x2x3 (3.1) 29 Với y hiệu suất tách chiết tinh dầu, x 1, x2, x3, x4 giá trị mã hóa thời gian ngâm chiết dung dịch NaCl, thể tích dung môi chiết, thời gian ngâm dung dịch NaCl, thời gian chưng cất Biến đổi dạng thực thu phương trình hồi qui mô tả quan hệ hiệu suất chiết xuất tinh dầu với nhân tố khảo sát là: Y = -0.368 – 1.32x10-3X1 + 0.294X2 + 5.33x10-3X3 – 0.023X4 2 – 0.058 X – 5.09x10-5 X + 1.17x10-4 X + 6.67x10-5X1X2 + 5.78x10-6X1X3 + 6.22x10-6 X1X4 + 2.33x10-4X2X3 (3.2) Với Y hiệu suất tách chiết tinh dầu, X1, X2, X3, X4 thời gian ngâm chiết dung dịch NaCl, thể tích dung môi chiết, thời gian ngâm dung dịch NaCl, thời gian chưng cất dạng thực Phương trình hồi qui phản ánh xác mô hình thực nghiệm, điều khẳng định qua độ lệch chuẩn R2 mô hình, R2 = 82,9% (bảng 3.2) Giữa giá trị hiệu suất thu từ mô hình dự đoán giá trị hiệu suất thực nghiệm có sai khác nhỏ (bảng 3.3) Bảng 3.3 Kết so sánh hiệu suất chiết xuất tinh dầu tỏi theo mô hình hồi qui theo thực nghiệm Điều kiện STT Hiệu suất tinh dầu (%) X1 X2 X3 X4 (ml) (%) (phút) (phút) 499 2.97 84 119 0.555 0.58 200 2.88 75 60 0.580 0.55 200 2.93 62 60 0.577 0.56 499 2.97 85 119 0.555 0.58 297 3.01 81 60 0.549 0.54 Từ thực nghiệm Từ phương trình 3.3 Xác định điều kiện tối ưu chiết xuất tinh dầu Dựa PTHQ thu được, với hỗ trợ phần mềm Modde 5.0, phương pháp đạo hàm tìm điều kiện tối ưu trình chiết tách tinh dầu tỏi, kết bảng 3.4 30 Bảng 3.4 Điều kiện tối ưu chiết xuất tinh dầu tỏi STT Thông số Giá trị tối ưu Thể số tích dung môi nước (ml) 200 Nồng độ dung dịch NaCl (%) 2.93 Thời gian ngâm dung dịch NaCl (phút) 62 Thời gian chưng cất (phút) 60 Dựa điều kiện tối ưu tiến hành thí nghiệm lặp lại lần để xác định hiệu suất tối ưu chiết tách tinh dầu tỏi Lý Sơn Kết bảng 3.5 Bảng 3.5 Hiệu suất chiết xuất tinh dầu tỏi Lý Sơn điều kiện tối ưu TT X1 (ml) X2 (%) X3 (phút) X4 (phút) H% 200 2.9 62 60 0.572 200 2.9 62 60 0.574 200 2.9 62 60 0.570 TB 200 2.9 62 60 0.572 RSD 0.002 Ở điều kiện tối ưu này, hiệu suất chiết tách tinh dầu dự đoán có giá trị 0.577% Kết thực nghiệm thu giá trị trung bình lần thí nghiệm lặp lại 0.572% Như độ xác số liệu theo mô hình theo thực nghiệm điều kiện tối ưu cao Kết cho thấy mô hình thực nghiệm có độ xác, đảm bảo độ tin cậy, dựa mô hình tìm điều kiện tối ưu dự đoán hiệu suất chiết tách từ điều kiện phản ứng cho trước 3.4 Xác định thành phần hóa học tinh dầu Mẫu tinh dầu tỏi Lý Sơn sau chiết xuất xác định thành phần hóa học phương pháp sắc ký khí khối phổ, kết phân tích thể bảng 3.6 31 Bảng 3.6 Kết phân tích GC/MS tinh dầu tỏi Lý Sơn STT Thành phần hóa học Thành phần % Allyl sulfide 1.73 Disulfide, methyl-2-propenyl- 2.52 Trisulfide, dimethyl- 2.94 Diallyl disulfide 12.24 Trisulfide, methyl-2-propenyl- 29.49 Allyl trisulfide 44.86 Diallyl tetrasulfide 6.23 Kết phân tích cho thấy thành phần tinh dầu tỏi Lý Sơn có chứa cấu tử chiếm chủ yếu dẫn xuất trisulfide (77.29%), allyl trisulfide chiếm hàm lượng cao (44.86%), dẫn xuất disulfide (14.76%), chủ yếu diallyl disulfide (12.24%), dẫn xuất tetrasulfide monosulfide chiếm hàm lượng bé, tương ứng 6.23% 1.73% Đây cấu tử đặc trưng tinh dầu họ Allium 32 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Bằng phương pháp khảo sát bề mặt đáp ứng, sử dụng phương án thực nghiệm yếu tố toàn phần theo mô hình hồi quy bậc hai trực giao yếu tố với thí nghiệm lặp lại tâm để nghiên cứu ảnh hưởng yếu tố đến hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi Điều kiện tối ưu trình chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước thu được: thể tích dung môi nước: 200 mL, nồng độ dung dịch NaCl: 2.93%, thời gian ngâm dung dịch NaCl: 62 phút, thời gian chưng cất: 60 phút Hiệu suất chiết xuất tối ưu tương ứng 0.57% Kết phân tích cho thấy thành phần tinh dầu tỏi Lý Sơn có chứa cấu tử đặc trưng tinh dầu họ Allium, bao gồm dẫn xuất tetrasulfide (6.23%), trisulfide (77.29%), disulfide (14.76%) monosulfide (1.73%) 4.2 Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp đại (chiết hỗ trợ vi sóng, chiết CO2 siêu tới hạn, ) Nghiên cứu so sánh thành phần hóa học tinh dầu tỏi Lý Sơn với loại tinh dầu tỏi khác (tỏi tía, tỏi ta, tỏi Trung Quốc, ) để đánh giá chất lượng tinh dầu Nghiên cứu thử hoạt tính sinh học tinh dầu tỏi chủng vi sinh vật khác nhau, từ kết luận khả ứng dụng sản phẩm 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Minh Chính, Nguyễn Văn Long, Đào Văn Đôn, Nguyễn Duy Thức, Nghiên cứu thành phần hóa học tỏi Lý Sơn, Tạp chí Y học, 2011 [2] Phương Dung, Nghiên cứu phục tráng giống tỏi Lý Sơn, báo điện tử Quảng Ngãi, http://www.quangngai.gov.vn/quangngai/tiengviet/sbn_41/2009/44640/, 2009 [3] Vũ Bình Dương, Nghiên cứu lên men tạo tỏi đen từ tỏi Lý Sơn đánh giá tác dụng sinh học sản phẩm tạo ra, Học viện Quân y, 2013 [4] Trần Đăng, Lối thoát cho Đảo tỏi, báo Lao Động, số 157 ngày 5.6.2004, Http://www.laodong.com.vn/pls/folder$.view item detail(103108)/ [5] Trịnh Hoàng Hiếu, Nguyễn Thị Thảo Trân, Lê Ngọc Thạch, Khảo sát tinh dầu vỏ trái tắc, Fortunella japonica, Thumb, Tạp chí Phát triển Khoa học & Công nghệ, ĐHQG-HCM, tập 12, số 10, 2009 [6] Lê Đức Ngọc, Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm , NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2001 [7] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB Đại học Quốc gia, thành phố Hồ Chí Minh, 2003 [8] Đỗ Chung Võ cộng sự, Những tinh dầu Việt Nam Khai thác chế biến ứng dụng, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội, 1996 [9] Heinrich P.Koch, Larry D.Lawson (Trần Việt Thắng dịch), Tỏi - khoa học ứng dụng chữa bệnh, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2000 34 [...]... hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng theo 12 Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính: - Chưng cất bằng nước - Chưng cất bằng nước và hơi nước - Chưng cất bằng hơi nước Cả ba phương pháp này đều có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau ở cách thực hiện * Chưng cất bằng nước Trong trường hợp này, nước phỉ... Thời gian chiết (phút): 60-120 phút 3.2 Tối ưu hóa quy trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Để xác định chính xác giá trị tối ưu của các nhân tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, chúng tôi tiến hành tối ưu hóa quá trình tách chiết bằng phương pháp mô hình hóa thực nghiệm theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực... NGHỊ 4.1 Kết luận Bằng phương pháp khảo sát bề mặt đáp ứng, sử dụng phương án thực nghiệm yếu tố toàn phần theo mô hình hồi quy bậc hai trực giao 4 yếu tố với 3 thí nghiệm lặp lại ở tâm để nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi Điều kiện tối ưu của quá trình chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thu được: thể tích dung môi nước: 200 mL,... Tuy nhiên, tốc độ nhanh sẽ có lợi vì ngăn được tình trạng quá ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất Về sản lượng tinh dầu mỗi giờ, người ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn còn kém hơn phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau So với phương pháp chưng cất bằng nước, ưu điểm của nó là ít tạo ra sản phẩm phân hủy Do đó, dù với thiết bị loại nào đi nữa, ta phải... phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này để chưng cất tinh dầu hoa hồng khi không thể sử dụng các phương pháp khác * Chưng cất bằng nước và hơi nước Trong phương pháp này, nguyên liệu được xếp trên một vỉ đục lỗ và nồi cất được đổ nước sao cho nước không chạm đến vỉ Nhiệt cung cấp có thể là ngọn lửa đốt trực tiếp hoặc dùng hơi nước từ nồi hơi dẫn vào lớp bao chung... nồi Có thể coi phương pháp này là một trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước ở áp suất thường Như vậy chất ngưng tụ sẽ chứa ít sản phẩm phân hủy hơn là trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở áp suất cao hay hơi nước quá nhiệt 13 Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc...1.3.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định... gian chưng cất: 60 phút Hiệu suất chiết xuất tối ưu tương ứng là 0.57% Kết quả phân tích cho thấy trong thành phần tinh dầu tỏi Lý Sơn có chứa các cấu tử đặc trưng của tinh dầu họ Allium, bao gồm các dẫn xuất của tetrasulfide (6.23%), trisulfide (77.29%), disulfide (14.76%) và monosulfide (1.73%) 4.2 Kiến nghị Tiếp tục nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp hiện đại hơn (chiết hỗ trợ bằng. .. liệu 15 - Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn - Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém 1.3.2.3 Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan Dạng phân tán thì có thể dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì phải chưng cất lại Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau... đại hơn (chiết hỗ trợ bằng vi sóng, chiết bằng CO2 siêu tới hạn, ) Nghiên cứu so sánh thành phần hóa học của tinh dầu tỏi Lý Sơn với các loại tinh dầu tỏi khác (tỏi tía, tỏi ta, tỏi Trung Quốc, ) để đánh giá chất lượng tinh dầu Nghiên cứu thử hoạt tính sinh học của tinh dầu tỏi trên các chủng vi sinh vật khác nhau, từ đó kết luận về khả năng ứng dụng của sản phẩm 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Minh ... trình chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp chưng cất lôi nước hiệu suất tách chiết tinh dầu Phạm vi nghiên cứu: Tỏi củ thu hoạch Huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi Phương pháp nghiên cứu 5.1 Nghiên cứu. .. tục nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi phương pháp đại (chiết hỗ trợ vi sóng, chiết CO2 siêu tới hạn, ) Nghiên cứu so sánh thành phần hóa học tinh dầu tỏi Lý Sơn với loại tinh dầu tỏi khác (tỏi. .. tan tinh dầu nước tăng phân hủy tăng theo 12 Trong công nghiệp, dựa thực hành, người ta chia phương pháp chưng cất nước thành ba loại chính: - Chưng cất nước - Chưng cất nước nước - Chưng cất nước