BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC THÁI THỊ KỲ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIDE ĐẤT HIẾM NEODYMIUM (Nd2O3) VÀ KHẢO SÁT ỨNG DỤNG CHUYÊN NGÀNH: HÓA LÝ THUYẾT VÀ HÓA LÝ MÃ SỐ : 60 44 0119 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS TRẦN XUÂN MẬU Huế, 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả luận văn Thái Thị Kỳ Lời Cảm Ơn Để thực đề tài nghiên cứu mình, nhận giúp đỡ nhiều tập thể cá nhân Trước hết xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến TS Trần Xuân Mậu trực tiếp định hướng tận tình giúp đỡ nhiều kiến thức phương pháp nghiên cứu Tôi xin chân thành cảm ơn Bộ môn Hóa Lý Và Hóa Lý Thuyết - Khoa Hóa học - Đại học Khoa Học Huế tạo điều kiện thuận lợi cho trình thực luận văn Với tình cảm thân thương, xin trân trọng dành cho cha mẹ, người thân yêu anh chị em gia đình, bạn bè quan tâm, động viên thời gian học tập nghiên cứu Trân trọng cảm ơn! Huế, tháng năm 2015 Tác giả luận văn Thái Thị Kỳ MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA LỜI CAM ĐOAN Lời Cảm Ơn MỤC LỤC TRANG PHỤ BÌA DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT EDX Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy DANH MỤC CÁC BẢNG .8 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ .10 MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Nội dung phạm vi nghiên cứu .2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn Cấu trúc luận văn CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 1.1 Sơ lược vật liệu nano ứng dụng 1.2 Sơ lược neodymium 1.3 Sơ lược Nd2O3 1.4 Sơ lược kết nghiên cứu nước .8 CHƯƠNG 10 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 10 2.1 Nội dung nghiên cứu 10 2.2 Hóa chất thiết bị .10 2.2.1 Hóa chất .10 2.2.2 Thiết bị 10 2.3 Phương pháp nghiên cứu 10 2.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu 10 2.3.2 Phương pháp đặc trưng vật liệu 13 2.3.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 13 2.3.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy TEM) .15 2.3.2.3 Phương pháp xác định diện tích bề mặt riêng (BET – Brunauner Emmett Teller) .16 2.3.2.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy - SEM) 20 2.3.2.5 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA (Thermogravimetry analysis) 22 2.3.2.6 Phương pháp phổ EDX (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) 23 CHƯƠNG 26 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .26 3.1 Tổng hợp Nd2O3 26 Khi tiến hành tổng hợp vật liệu có kích thước nano có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp như: nồng độ chất tham gia phản ứng, thời gian thủy nhiệt, nhiệt độ thủy nhiệt, công suất lò vi sóng Trong đề tài này, chọn hai yếu tố để khảo sát nhiệt độ thủy nhiệt thời gian thủy nhiệt hàm lượng chất cố định 26 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ 26 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt 30 3.1.3 Kết nhiễu xạ tia X 34 3.1.4 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) .37 3.1.5 Kết đo SEM 38 3.1.6 Kết đo BET .39 3.1.7 Kết đo EDX 40 41 CHƯƠNG 42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .42 I Kết luận 42 II Kiến nghị 42 DANH MỤC CÔNG TRÌNH 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 TIẾNG VIỆT 44 TIẾNG ANH 44 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT BET SEM TGA TEM XRD Brunauer Emmet Teller Scanning Electron Microscope Thermogravimetry analysis Transmission Electron Microscopy X – ray diffraction EDX Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Các loại hóa chất sử dụng luận văn 10 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ thủy nhiệt đến kích thước 26 Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian thủy nhiệt đến kích thước hạt 31 Bảng 3.3 Kết đo EDX mẫu Nd2O3 tiến hành không nung nung 600 0C 40 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ 10 Hình 1.1 Công nghệ nano ứng dụng vào nhiều lĩnh vực a) sinh học b) y học Hình 1.2 Hình dạng khối neodymium kim loại Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể Nd2O3 .7 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp nano Nd2O3 phương pháp hai pha 12 Hình 2.2 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể 14 Hình 2.3 Độ tù peak gây kích thước hạt nhỏ 15 Hình 2.4 Các kiểu đường hấp phụ giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC 18 Hình 2.5 Nguyên lý phép phân tích EDX 24 Hình 2.6 Sơ đồ nguyên lý ghi nhận phổ EDX 25 Hình 3.1 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 100 oC .27 Hình 3.2 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC .27 Hình 3.3 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 140 oC .28 Hình 3.4 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 160 oC .28 Hình 3.5 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 180 oC .29 Hình 3.6 Ảnh TEM Nd2O3 nhiệt độ thủy nhiệt 200 oC .29 Hình 3.7 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 12 .31 Hình 3.8 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 24 .32 Hình 3.9 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 48 .32 Hình 3.10 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 72 33 Hình 3.11 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 5000C vòng 6h35 Hình 3.12 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 6000C vòng 6h35 Hình 3.13 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 7000C vòng 6h36 Hình 3.14 Giản đồ phân tích nhiệt TGA 37 Hình 3.15 Hình SEM Nd2O3 38 Hình 3.16 Giản đồ đo BET Nd2O3 .39 Hình 3.17 Giản đồ đo EDX Nd2O3 sấy khô không nung .41 Hình 3.18 Giản đồ đo EDX Nd2O3 sấy khô nung 600 0C 41 33 Hình 3.10 Ảnh TEM Nd2O3 thời gian thủy nhiệt 72 Nhìn vào kết đo TEM ta thấy thời gian tăng từ 24 đến 48 xảy trình tự lớn lên hạt làm cho hạt mẫu có thời gian thủy nhiệt 48 có kích thước lớn nhiều so với mẫu có thời gian thủy nhiệt 24 Cụ thể, kích thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm Nhưng thời gian 72 xảy tượng thiêu kết hạt nhỏ lại với tạo thành khối lớn Sự tăng kích thước hạt tăng thời gian thủy nhiệt giải thích dựa vào chế chín muồi Ostwald Theo đó, trình nhiệt động học xuất hạt lớn có lượng lớn hạt nhỏ Điều xuất phát từ thực tế phân tử bề mặt hạt bền phân tử bên lòng hạt, hạt bề mặt có xu hướng thành hạt nhỏ tan vào dung dịch, đạt đến độ siêu bão hòa hạt có xu hướng kết tinh bề mặt hạt lớn bên tạo thành hạt có kích thước lớn Tuy nhiên, bề mặt 34 hạt phát triển đến mức độ định sau không tiếp tục phát triển thêm Điều giải thích sao, tăng thời gian từ 24 đến 48 kích thước hạt tăng dần từ 14,35 đến 31,1 nm Tóm lại, qua trình khảo sát thời gian nhiệt độ thủy nhiệt nhận thấy tiến hành phản ứng thủy nhiệt 140 oC thời gian 24 có kết tốt kích thước hạt phân bố hạt nano 3.1.3 Kết nhiễu xạ tia X Trong trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano loại bỏ chất hoạt động bề mặt bước thiếu Nếu chất hoạt động bề mặt không loại bỏ hoàn toàn, gây ảnh hưởng nhiều đến tính chất vật liệu Đặc biệt, chất hoạt động bề mặt nằm mao quản nên làm giảm đường kính mao quản giảm diện tích bề mặt riêng vật liệu, làm khả hấp phụ xúc tác vật liệu bị hạn chế nhiều Do đó, trước vật liệu ứng dụng làm chất mang, xúc tác hay vật liệu hấp phụ, chất hoạt động bề mặt phải loại bỏ hoàn toàn đảm bảo giữ cấu trúc vật liệu ban đầu Có nhiều phương pháp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt Phương pháp chiết phương pháp nhẹ nhàng hiệu để loại bỏ chất hoạt động bề mặt mà không gây ảnh hưởng khác, giữ nhiều nhóm silanol bề mặt làm tăng tính ưa nước vật liệu Tuy nhiên, phương pháp có nhược điểm không loại bỏ hoàn toàn chất hoạt động bề mặt Phương pháp dùng xạ lò vi sóng để loại bỏ chất hoạt động bề mặt Gallis cộng sử dụng Phương pháp thực nhiệt độ phòng, nhanh thu vật liệu có cấu trúc trật tự Tuy nhiên, trình thực đòi hỏi kiểm soát thời gian nghiêm ngặt khó thực hiện, không phù hợp quy mô rộng Trong luận văn này, sử dụng phương pháp nung, phương pháp thực dễ dàng loại bỏ hoàn toàn chất hoạt động bề mặt khỏi cấu trúc vật liệu Chúng dựa vào số công trình nghiên cứu trước tiến hành sấy khô mẫu nung nhiệt độ 500 0C, 600 0C, 700 0C thời gian tiến hành đo XRD Kết đo XRD trình bày hình 3.11, 3.12, 3.13 35 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd(NO3)3.6H2O 800 700 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Nd(NO3)3-6H2O.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° Hình 3.11 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 5000C vòng 6h Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd2O3 150 140 130 120 110 d=2.857 d=3.236 90 80 70 60 50 d=1.708 d=1.986 Lin (Cps) 100 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nd2O3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.114 ° - End: 70.094 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 10.114 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 03-065-3184 (C) - Neodymium Oxide - Nd2O3 - Y: 81.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 11.07200 - b 11.07200 - c 11.07200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) Hình 3.12 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 6000C vòng 6h 70 36 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Nd2O3 (28 April) 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 180 170 160 150 d=3.239 Lin (Cps) 190 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Nd2O3-April28.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.114 ° - End: 70.094 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.114 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - P 03-065-3184 (C) - Neodymium Oxide - Nd2O3 - Y: 29.52 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 11.07200 - b 11.07200 - c 11.07200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) Hình 3.13 Giản đồ XRD Nd2O3 sấy khô nung 7000C vòng 6h Chúng ta đánh giá kích thước hạt tinh thể Nd2O3 từ độ bán rộng vạch nhiễu xạ sở áp dụng công thức (2.3) + Vạch nhiễu xạ tia X θ/2θ ≈ 13,95o/27,9o Thay số liệu vào công thức (2.3) ta tính kích thước hạt Nd2O3 Mẫu Nd2O3 với độ bán rộng βkích thước = 1,688 radians Suy ra, D ≈ 4,8 nm Từ giản đồ nhiễu xạ tia X thu thấy giản đồ nhiễu xạ tia X không xuất vạch đặc trưng chất hoạt động bề mặt olyamine tiến hành nung 600 0C, 700 0C thời gian Chúng ta quan sát thấy vạch đặc trưng Nd2O3 góc 2θ = 27,9o 70 37 3.1.4 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Hình 3.14 Giản đồ phân tích nhiệt TGA Trên giản đồ phân tích nhiệt Nd2O3 (hình 3.14) ta thấy giai đoạn đầu từ 30 0C đến 350 0C khối lượng khoảng % , tương ứng với việc loại bỏ dung môi hữu sót mẫu Ở giai đoạn thứ hai từ 350 0C đến 490 0C khối lượng khoảng 73 % giải thích khoảng nhiệt độ xảy trình oxy hóa hoàn toàn olyamine giải phóng nước từ phân hủy nhiệt Nd(OH)3 Giai đoạn cuối từ 490 0C 700 0C có khoảng 10 % khối lượng vật liệu trình oxy hóa hoàn tàn hợp chất hữu trình oxy hóa Kết 600 0C 700 0C nhiệt độ nung thích hợp để loại bỏ chất hoạt động bề mặt 38 3.1.5 Kết đo SEM Hình 3.15 Hình SEM Nd2O3 Hình ảnh SEM cho thấy Nd2O3 dạng xốp hạt phân bố tương đối đồng Kích thước hạt chủ yếu tập trung 14,35 nm, điều hoàn toàn phù hợp với kết đo TEM 39 3.1.6 Kết đo BET Desorption Adsorption 140 0.008 120 Adsorpbed 0.006 100 0.005 Pore volume (ml/g) (cm /g STP ) 0.007 80 60 0.004 0.003 0.002 0.001 0.000 20 40 40 60 80 100 Pore diameter (nm) 20 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 P/Po Hình 3.16 Giản đồ đo BET Nd2O3 Theo kết đo BET thấy giản đồ phù hợp với giản đồ V IUPAC ứng với vật liệu Nd2O3 có kích thước nano (2< d < 50 nm) có diện tích bề mặt riêng 33.2 m2/g từ biểu thức : D= = 5,8 nm Qua kết đo BET thấy diện tích bề mặt riêng Nd2O3 lớn kích thước hạt nhỏ phù hợp với yêu cầu tổng hợp 40 3.1.7 Kết đo EDX Để xem xét thành phần nguyên tố có mẫu sản phẩm, tiến hành ghi phổ EDX Kết trình bày hình 3.17 3.18 Giản đồ EDX hai hình cho thấy, mẫu sản phẩm chứa nguyên tố Nd O Tuy nhiên, giản đồ hình 3.17 lại có mặt lượng lớn C nguyên nhân sản phẩm nano Nd2O3 bảo vệ lớp olyamine tert - butylamine nên tiến hành sấy khô mẫu lớp bảo vệ cháy tạo lớp than đen bao bọc Nd2O3 nên làm cho cường độ thể nguyên tố Nd O không mạnh rõ hình 3.18 Còn hình 3.18 mẫu nano Nd2O3 sau sấy khô lại nung 600 0C vòng 6h nên loại bỏ hoàn toàn nguyên tố C có sản phẩm, làm cho cường độ thể nguyên tố Nd O rõ mạnh Cụ thể, hàm lượng nguyên tố hai hình trình bày bảng 3.3 Kí hiệu mẫu mẫu Nd2O3 sấy khô không nung, mẫu mẫu Nd2O3 sấy khô nung 600 0C Bảng 3.3 Kết đo EDX mẫu Nd2O3 tiến hành không nung nung 600 0C STT Nd Mẫu 8,61 Mẫu 43,91 Thành phần nguyên tố (%) C 54,05 O 37,35 56,09 41 Hình 3.17 Giản đồ đo EDX Nd2O3 sấy khô không nung Hình 3.18 Giản đồ đo EDX Nd2O3 sấy khô nung 600 0C 42 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I Kết luận Từ muối neodymium nitrat phương pháp hai pha tổng hợp Nd2O3 Qua trình khảo sát yếu tố ảnh hưởng thời gian nhiệt độ lựa chọn: tổng hợp Nd2O3 140 0C 24 Mẫu có kích thước hạt nhỏ tương đối đồng Để loại bỏ chất hoạt động bề mặt phải tiến hành sấy nung nhiệt độ 600 0C Kết đo XRD EDX khẳng định trình tổng hợp Nd2O3 hoàn toàn xác xuất rõ pic Nd2O3 thành phần đầy đủ Nd O sản phẩm Kết TEM mẫu 140 0C 24 cho kích thước hạt khoảng 14,35 nm, điều hoàn toàn phù hợp với kích thước hạt vật liệu trình tổng hợp vật liệu có kích thước nano II Kiến nghị - Đối với quy trình tổng hợp hàm lượng Nd 2O3 nhỏ nên Nd2O3 từ tính - Khi khảo sát ứng dụng Nd2O3 không nên khảo sát khả hấp phụ xanh – methylen vật liệu DANH MỤC CÔNG TRÌNH Le Huu Trinh, Thai Thi Ky, Hoang Thai Long, Tran Xuan Mau, Tran Thai Hoa, Nguyen Duc Cuong (2015), “Synthesis and characterization of Nd2O3 nanoporous network materials”, Tạp chí khoa học công nghệ 53 (1A), tr 154-160 43 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Báo cáo nghiên cứu khoa học: "NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA GLUTAMAT MOLYPDAT NEODIMI’’ [2] Đinh Xuân Lộc (2013), "Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanô YVO 4:Eu3+ , CePO4:Tb3+ khảo sát tính chất phát quang chúng", Luận án Tiến sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Vật liệu, Hà Nội [3] Huỳnh Đăng Chính (2003), Tổng hợp , cấu trúc tính chất điện- từ số Perovskite phương pháp Sol-Gel, Luận án tiến sĩ hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội [4] Kỷ yếu hội nghị Khoa học Môi trường Công nghệ sinh học năm 2011 [5] Phùng Anh Tiến (2010), Tổng luận " Khai thác sử dụng đất giới", Cục Thông tin KH&CN Quốc gia [6] Tạp chí Hóa học Tập 44 Số Năm 2006 [7] Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 74B, Số 5, (2012), [8] Tạp chí khoa học công nghệ, đại học Đà Nẵng- số 5(40)2010, 193-199 [9] Võ viễn, Bài giảng chuyên đề “ Hóa học vật liệu nano” TIẾNG ANH [10] Carlos R Michel∗, Alma H Martínez-Preciado, Narda L López Contreras (2013), "Gas sensing properties of Nd2O3 nanostructured microspheres", Sensors and Actuators B 184, pp 8– 14 [11] G Adachi, N Imanaka, Z.C Kang (2004), Binary Rare Earth Oxides, Kluwer Academic Publishers [12] G Wakefield, H A Keron, P J Dobson, and J L Hutchison, (1999), "Structural and optical properties of terbium oxide nanoparticles", J of Phys and Chem of Soli 60, pp 503-580 [13] Guozhu Chen, Sixiu Sun, Wei Zhao, Shuling Xu, and Ting You, (2008), "Template Synthesis and Luminescence Properties of CePO4:Tb Nanotubes", J Phys Chem C 112, pp 20217–20221 [14] Ha Kyun Jung, Jae-Suk Oh, Sang-Il Seok, and Tack Hyuck Lee, (2005), "Preparation and luminescence properties of LaPO4:Er,Yb nanoparticles", J Of Lumines 114, pp 307-312 45 [15] Hai Huang, Guo Qin Xu, Wee Shong Chin, Leong Ming Gan, and Chwee Har Chew, (2002), "Synthesis and characterization of Eu:Y2O3 nanoparticles", Nanotech 13, pp 318-323 [16] Lixin Yu, Hongwei Song, Zhongxin Liu, Linmei Yang, Shaozhe Lu, and Zhuhong Zheng, (2005), "Electronic Transition and Energy Transfer Processes in LaPO4Ce3+/Tb3+ Nanowires", The J of Phys Chem B 109, pp 11450-11455 [17] M Suzuki, M Kagawa, Y Syono, T Hirai (1992), "Synthesis of ultrafine singlecomponent oxide particles by the spray-ICP technique" , Journal of Materials Science 27, pp 679–684 [18] M Zawadzki, L Kepinski (2004), "Synthesis and characterization of neodymium oxide nanoparticles", Journal of Alloys and Compounds 380, pp 255–259 [19] Minhua Cao, Chang Wen Hu, Qing Yin Wu, Caixin Guo, Yan Juan Qi, and Enbo Wang, (2005), "Controlled synthesis of LaPO4 and CePO4 nanorod/nanowires", Nanotech 16, pp 282-286 [20] Ming-Guo Ma, Jie-Fang Zhu, Run-Cang Sun, and Ying-Jie Zhu, (2009), "Hydrothermal synthesis and characterization of CePO4 /C core - shell nanorods", Mater Lett 63, pp 2513-2516 [21] Parasat N Paras, (2004), "Nanophotonics ", Jonh Wiley & Sons Interscience [22] Pradhan A.K., Bah R., Konda R.B., Mundle R., Mustafa H., Bamiduro O., Rakhimov R.R., Xiaohui Wei and Sellmyer D J (2008), “Synthesis and magnetic characterizations of manganite-base composite nanoparticles for biomedical applications”, J App Phys 103, 07F704 [23] Songzhu Lin, Yanlin Yuan, Haitao Wang, and Ruokun Jia, (2009), "Controllable synthesis and luminescence property of CePO4:Tb nanorod", J Mater Sci: Mater electron 20, pp 899-905 [24] Thanh-Dinh Nguyen and Trong-On Do* (2009), "General Two-Phase Routes to Synthesize Colloidal Metal Oxide Nanocrystals: Simple Synthesis and Ordered Self-Assembly Structures", J Phys Chem C, 113, pp 11204–11214 [25] Thanh-Dinh Nguyen, Cao-Thang Dinh and Trong-On Do* (2011), "A general procedure to synthesize highly crystalline metal oxide and mixed oxide nanocrystals in aqueous medium and photocatalytic activity of metal/ oxide 46 nanohybrids", Nanoscale 3, pp 1861- 1873 [26] Tejuca L.G and Fierro J.L.G (1983), “Properties and applications of perovskite-type oxides”, New York: M Dekker c [27] W Chen, (2008), "nanoparticle self-lighting photodynamic therapy for cancer treament", J Biomed Nanotech 4, pp 369-376 [28] W Chen and J Zhang, (2006), "Using nanoparticles to enable simultaneous radiation and photodynamic therapies for cancer treatment", J Nanosci Nanotech 6, pp 1159-1166 [29] Weihua Di, Xiaoxia Zhao, Zhaogang Nie, Xiaojun Wang, Shaozhe Lu, Haifeng Zhao, and Xinguang Ren, (2010), "Heat-treatment-induced luminescence degradation in Tb3+ doped CePO4 nanorods", J of Lumines 130, pp 728-732 [30] Wenbo Bu, Hangrong Chen, Zile Hua, Zhicheng Liu, Weimin Huang, Lingxia Zhang, and Jialin Shi, (2004), "Surfactant-assisted synthesis of Tb(III)doped cerium phosphate single-crystalline nanorods with enhanced green emission", App Phys Letter 85, pp 4307-4310 [31] Xia Y and Yang Y, (2003), "Chemistry and Physics of Nanowires", Adv Mater (15), pp 51-352 (a special issue on nanowires, cover article 47 7,12,14,15,18,24,25,27,28,29,31,32,33,35-39,41 -11,13,16,17,19-23,26,30,34,40,42-46 [...]... khảo sát ứng dụng ’ 2 Mục tiêu nghiên cứu - Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide 3 Đối tượng nghiên cứu - Neodymium oxide (Nd2O3) 4 Nội dung và phạm vi nghiên cứu - Tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha - Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc và hình thái vật liệu: + Ảnh hưởng của nhiệt độ + Ảnh hưởng của thời gian phản ứng 5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn - Ý nghĩa khoa học: Nghiên cứu. .. gốm, và các hợp kim khác… Nhìn chung, các oxit đất hiếm tuy có nhiều ứng dụng trong cuộc sống và đặc biệt nó giải quyết được những thách thức của nhân loại cũng như tìm nguồn tài 2 nguyên thay thế, nhưng việc nghiên cứu và tổng hợp nó vẫn chưa được đầy đủ và khoa học đặc biệt là neodymium oxide nên trong bài luận văn này tôi chọn đề tài Nghiên cứu tổng hợp nano oxide đất hiếm neodymium (Nd 2O3) và khảo. .. ngoài nước Vật liệu nano đang được nghiên cứu trên rất nhiều lĩnh vực, trong đó nano oxide kim loại được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu vì nó có nhiều ứng dụng trong thực tế như làm xúc tác, chất hấp phụ, vật liệu mới… [11] Trong khoảng 10 năm trở lại đây, nhiều nhà khoa học trên thế giới đang tập trung nghiên cứu tổng hợp và khảo sát các ứng dụng mới của oxide đất hiếm cấu trúc nano Đã có nhiều... 2O3 với kích thước nano bằng phương pháp hai pha và ứng dụng vào cảm biến khí [24, 25] Có thể thấy trong thời gian gần đây, hướng nghiên cứu khoa học và công nghệ xử lí, chức năng hoá bề mặt các vật liệu nano phát triển khá mạnh Ở Việt Nam, quá trình nghiên cứu và tổng hợp nano oxit Nd 2O3 cũng được xem là khá mới mẻ Phạm Văn Hai và Trương Như Tạo đã nghiên cứu sự tạo phức giữa neodymium (Nd) với Axit... trình tổng hợp vật liệu - Ý nghĩa thực tiễn: Nghiên cứu những ứng dụng góp phần giải quyết thách thức của nhân loại 6 Cấu trúc của luận văn Luận văn gồm có 5 phần - Mở đầu - Chương 1 Tổng quan về lý thuyết và những nghiên cứu trong và ngoài nước - Chương 2 Nội dung và phương pháp nghiên cứu - Chương 3 Kết quả và thảo luận - Chương 4 Kết luận và kiến nghị 3 CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT, CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN... Đã có nhiều phương pháp được sử dụng tổng hợp các nano oxide đất hiếm và thu được nhiều kết quả đáng chú ý Nd 2O3 hạt nano đã được tổng hợp bằng một số phương pháp Sử dụng sóng vô tuyến và công nghệ tinh thể lỏng, Suzuki và cộng sự điều chế các tấm nano Nd2O3 với cấu trúc tinh thể lục phương [17]; bằng phương pháp thuỷ nhiệt, Kepinski và cộng sự đã điều chế Nd(OH) 3 và nhiệt phân đến 500 0C để chuyển... thích hợp cho đánh bóng thủy tinh, làm gốm Ứng dụng chính của nó bao gồm: chế tạo laser, kính màu và là chất điện môi Khi neodymium hydroxide hoặc neodymium nitrit được đốt cháy trong không khí thì neodymium oxide sẽ được hình thành Mỗi năm, trên toàn cầu có 7.000 tấn neodymium oxide được sản xuất Nó là hợp chất oxide không dẫn điện Tuy nhiên, một số oxide có cấu trúc perovskite thì lại có ứng dụng. .. phản ứng và một số thiết bị khác 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu Trong nghiên cứu này chúng tôi tổng hợp Nd2O3 bằng phương pháp hai pha tham khảo quy trình từ công trình của Nguyễn Thanh Định và công sự [24, 25] Quá trình tổng hợp được thực hiện như sau: + Chuẩn bị cốc 1: cho vào đó 0,85 g C18H35COOK đã được cân sẵn rồi dùng pipet hút chính xác 6,4 ml C2H5OH cho vào cốc... cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 và Eu2O3 bằng cách sử dụng PVA làm chất nền polimer [6] Tuy nhiên, các quy trình tổng hợp còn khá phức tạp và các nhà khoa học vẫn đang tiếp tục nghiên cứu các phương pháp để nâng cao chất lượng sản phẩm nano với hình thái có độ đồng nhất kích thước cao, tính chất vật lý và hoá học và đặt biệt là chi phí sản xuất phù hợp với những yêu cầu thực tế 10 CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG... khoa học cũng đã sử dụng một số phương pháp khác như phương pháp đốt cháy tự động sol - gel, phương pháp chiếu xạ sóng cực ngắn (MWI) và đun nóng thường, kĩ thuật vi nhũ tương đảo để tổng hợp Nd 2O3 hạt nano Và mới đây Carlos R Michel và cộng sự đã tổng hợp Nd2O3 microspheres (vi cầu) bằng phương pháp đồng kết tủa và khảo sát tính cảm biến khí của vật liệu này [10] Nguyễn Thanh Định và cộng sự đã chế ... việc nghiên cứu tổng hợp chưa đầy đủ khoa học đặc biệt neodymium oxide nên luận văn chọn đề tài Nghiên cứu tổng hợp nano oxide đất neodymium (Nd 2O3) khảo sát ứng dụng ’ Mục tiêu nghiên cứu -... - Tìm hiểu điều kiện tổng hợp nano neodymium oxide Đối tượng nghiên cứu - Neodymium oxide (Nd2O3) Nội dung phạm vi nghiên cứu - Tổng hợp Nd2O3 phương pháp hai pha - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng... nhiều ứng dụng thực tế làm xúc tác, chất hấp phụ, vật liệu mới… [11] Trong khoảng 10 năm trở lại đây, nhiều nhà khoa học giới tập trung nghiên cứu tổng hợp khảo sát ứng dụng oxide đất cấu trúc nano