Đang tải... (xem toàn văn)
Chứng minh giải thích: “Khi đo mẫu phổ hồng ngoại không thể dùng máy 2 chùm tia chỉ dùng máy 1 chùm tia” là sai.Trong nhiệt độ bình thường ( nhiệt độ phòng) mẫu đo ở các trạng thái khí, lỏng hoặc rắn hay trong điều kiện nghiên cứu thì cần ghi phổ ở trạng thái nào. Dựa vào đó thì người ta sẽ chọn phương pháp chuẩn bị mẫu thích hợp.Do phương pháp ghi phổ thì phần máy hầu như không thay đổi trong suốt quá trình đo , ta phải dùng cuvét hoặc mẫu đo phù hợp. Ở mỗi mẫu đo ở các trạng thái khác nhau thì ta có các phương pháp đo riêng
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ NHÓM 11 GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : TỐNG THỊ THANH HƯƠNG SINH VIÊN THỰC HIỆN: 1.NGUYỄN THỊ LAM 2.NGUYỄN THỊ TRINH 3.NGUYỄN HẢI YẾN PHẦN MỞ ĐẦU Đề tài 6: I NỘI DUNG I CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO MẪU PHỔ HỒNG NGOẠI Trong nhiệt độ bình thường ( nhiệt độ phòng) mẫu đo trạng thái khí, lỏng rắn hay điều kiện nghiên cứu cần ghi phổ trạng thái Dựa vào người ta chọn phương pháp chuẩn bị mẫu thích hợp Do phương pháp ghi phổ phần máy không thay đổi suốt trình đo , ta phải dùng cuvét mẫu đo phù hợp Ở mẫu đo trạng thái khác ta có phương pháp đo riêng MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI KHÍ Dụng cụ Một cuvét đơn giản cho chất khí , tháo rời Cửa sổ làm từ LiF , NaCl , NaBr ,KBr hay KRS5 Cuvet MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI KHÍ Cách tiến hành Trước hết người ta hút khí cuvét Sau bơm chất khí vào với áp suất (theo yêu cầu người ta làm loãng chất khí chất khí trung hoà) Phương pháp nghiên cứu Tìm vết khí hỗn hợp để nghiên cứu đám hấp thụ có hệ số tắt bé Hoặc nghiên cứu quang phổ chất có áp suất nhỏ Cấu trúc cuvét cho chùm tia qua cuvét (tất nhiên truyền qua khí) nhiều lần Nếu lượng chất khí nghiên cứu ít, cần cuvét khí cực nhỏ MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH Chất lỏng tinh khiết Dụng cụ: Cuvét Cuvét có loại: .Cuvét tháo rời: : Là loại đơn giản gồm cửa sổ từ vật liệu quang học giá để ép cửa sổ lại với Cuvet đặt vào máy quang phổ nhờ giá đỡ .Cuvet tháo rời (cuvet cố định): Loại cuvet tháo rời thường không đủ kín nên không thích hợp với chất dễ bay hơi, phân tích chất dễ bay ta dùng cuvet cố định Chất lỏng tinh khiết tuỳ vào mục đích ghi phổ mà người ta dùng loại cuvét thích hợp MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH Cách tiến hành Cuvét tháo rời: Người ta nhỏ vài giọt chất lỏng cửa sổ ép lại ,ta màng mao quản mỏng (còn gọi màng mỏng hay phim) Muốn nghiên cứu phổ lớp dung dịch dày hơn, người ta đặt cửa sổ màng ngăn cách giấy kim loại (nhôm) có độ dày từ 0,01-0,1mm(hoặc lớn hơn) , màng ngăn cách có lỗ hổng để chứa chất lỏng Bằng cách thay màng ngăn cách có độ dày khác mà người ta nhận cuvét có độ dày mẫu phân tích khác MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH Cuvét cố định Đặt màng ngăn cách màng đóng kín cửa sổ có lỗ hở phía Chất lỏng rút vào cuvét qua lỗ hở phần ngăn cách kim loại, ta dùng ống tiêm để bơm chất lỏng Sau ghi phổ , chất lỏng lấy cuvét Phía có giữ phẳng làm , tráng lên lớp axit axetic Sau nhúng vào chén thuỷ ngân lấy Khi lắp ghép cuvét đặt màng chì không bị almalgan hoá bên sổ rửa nhiều lần dung môi thích hợp MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH Video: nguyên lý làm việc máy đo quang phổ với mẫu dạng lỏng 10 MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN Viên ép kaliumbromid: Mẫu phân tích nghiền thật mịn với KBr với tỷ lệ khoảng 2-5 mg mẫu 300500 mg KBr Sau ép máy ép thành viên tròn dẹt với chiều dày khoảng 0,1 mm Viên dẹt thu suốt chất phân tích phân tán đồng KBr Cần ý KBr có tính hút ẩm mạnh nên hấp thụ nuớc 3450 cm-1 phổ thường xuất vạch phổ 17 MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN Video: Đo mẫu quang phổ trạng thái rắn 18 II LUẬN ĐIỂM CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI Định 19 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Phương trình định luật Lambert – Beer: biểu mối quan hệ hấp thụ ánh sáng nồng độ chất: log ( I0 / I1 )= Ɛ.C.d = Dλ Trong : I0 cường độ xạ trước qua mẫu I1 cường độ xạ sau qua mẫu Ɛ hệ số hấp thụ C nồng độ mẫu cần phân tích d chiều dày cuvet 20 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Theo phương trình trên, bước sóng xác định, hấp thụ ánh sáng tỷ lệ với nồng độ C chiều dày cuvet d chất chất mẫu Như vậy, phân tích chất, đo bước sóng xác định với cuvet có chiều dày d biết mật độ quang Dλ tỷ lệ với nồng độ C mẫu chất 21 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Vì phương trình xác với dung dịch có nồng độ loãng nên phương pháp phân tích định lượng phổ hồng ngoại áp dụng đo dung dịch, theo phương pháp ép mẫu rắn (ép KBr) phân tích bán định lượng 2.Sự thay đổi liên kết nguyên tử phân tử 22 III CHỨNG MINH VÀ GIẢI THÍCH LUẬN ĐIỂM Luận điểm : “khi đo phổ hồng ngoại dùng máy chùm tia mà dùng máy chùm tia” Luận điểm sai Bởi vì: tùy vào mẫu cần đo phổ hồng ngoại mà ta xác định dùng máy chùm tia hay máy chùm tia Máy quang phổ chùm tia sử dụng để phân tích định lượng chất khí, máy quang phổ chùm tia sử dụng với chất lỏng hay rắn 23 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI MỘT CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại chùm tia dùng kính lọc loại đơn giản dùng cho phân tích định lượng khí Trong máy có hệ thống quang học bơm để hút mẫu khí dùng nguồn pin Sơ đồ hoạt động đơn giản máy: 24 MÁY MỘT CHÙM TIA Video: Nguyên lý hoạt động máy chùm tia 25 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại hai chùm tia tán sắc: Là loại phổ biến trước ,máy ghi phổ quét vùng từ 4000-200 cm-1 có nối với tự ghi hay máy vi tính Sơ đồ nguyên lý hoạt động máy mô tả hình sau: 26 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI CHÙM TIA Nguồn phát (1) phát chùm tia hồng ngoại , chùm tia chia làm phần , phần qua mẫu (2) , phần qua dung môi (2’) Bộ phận đơn sắc tách tần số để đưa qua phận phân tích detectơ (4) Máy tự ghi (6) nhận tín hiệu detectơ dạng đường cong phụ thuộc vào % bực xạ truyền qua vào số sóng cm-1 Detectơ so sánh cường độ chùm tia tín hiệu có cường độ tỷ lệ với phần xạ bị hấp thụ mẫu 27 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI CHÙM TIA Máy quang phổ chùm tia phải đo lần , lần với mẫu chuẩn (chỉ chứa dung môi), lần với mẫu cần đo ( chứa dung dịch cần phân tích) →I0 lần đo phải không đổi →Kết phân tích không xác 28 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI CHÙM TIA Máy quang phổ chùm tia ánh sáng tới tách làm chùm: qua mẫu chuẩn qua mẫu cần đo Sau vào máy thu để so sánh cường độ → phải đo lần Kết phân tích xác tính độ hấp thụ A 29 KẾT LUẬN Nội dung qua nắm : Các phương pháp đo mẫu phổ hồng ngoại cách đo phương pháp: Ở trạng thái khí Ở trạng thái lỏng Ở trạng thái rắn Luận điểm phương pháp :dựa vào định luật Lambert-beer Hiểu nguyên tắc hoạt động máy chùm tia, máy chùm tia sử dụng chúng 30 31 [...]... Luận điểm : “khi đo phổ hồng ngoại không thể dùng máy 2 chùm tia mà chỉ dùng máy 1 chùm tia Luận điểm trên là sai Bởi vì: tùy từng vào mẫu cần đo phổ hồng ngoại mà ta sẽ xác định được là dùng máy 1 chùm tia hay máy 2 chùm tia Máy quang phổ một chùm tia được sử dụng để phân tích định lượng chất khí, trong khi máy quang phổ 2 chùm tia được sử dụng với chất lỏng hay rắn 23 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI MỘT CHÙM... CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại một chùm tia dùng kính lọc là loại đơn giản dùng cho phân tích định lượng khí Trong máy có hệ thống quang học và một bơm để hút mẫu khí dùng nguồn pin Sơ đồ hoạt động đơn giản của máy: 24 MÁY MỘT CHÙM TIA Video: Nguyên lý hoạt động của máy một chùm tia 25 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI 2 CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại hai chùm tia tán sắc: Là loại phổ biến trước đây ,máy ghi phổ. .. cm -1 Detectơ sẽ so sánh cường độ 2 chùm tia để cho ra những tín hiệu có cường độ tỷ lệ với phần bức xạ bị hấp thụ bởi mẫu 27 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI 2 CHÙM TIA Máy quang phổ 1 chùm tia phải đo 2 lần , 1 lần với mẫu chuẩn (chỉ chứa dung môi), 1 lần với mẫu cần đo ( chứa dung dịch cần phân tích) →I0 trong 2 lần đo phải không đổi →Kết quả phân tích không chính xác 28 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI 2 CHÙM TIA. .. ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI 2 CHÙM TIA Máy quang phổ 2 chùm tia thì ánh sáng tới được tách làm 2 chùm: 1 đi qua mẫu chuẩn và 1 đi qua mẫu cần đo Sau đó cùng đi vào máy thu để so sánh cường độ → chỉ phải đo 1 lần Kết quả phân tích chính xác và tính được ngay độ hấp thụ A 29 KẾT LUẬN Nội dung qua bài nắm được : 1 Các phương pháp đo mẫu phổ hồng ngoại và cách đo của từng phương pháp: Ở trạng thái khí Ở trạng... KBr Cần chú ý là KBr có tính hút ẩm rất mạnh nên trong hấp thụ của nuớc ở 3450 cm -1 phổ thường xuất hiện vạch phổ 17 MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN Video: Đo mẫu quang phổ ở trạng thái rắn 18 II LUẬN ĐIỂM CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI Định 19 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP 1 Phương trình định luật Lambert – Beer: biểu hiện mối quan hệ giữa sự hấp thụ ánh sáng và nồng độ chất: log ( I0 / I1 )= Ɛ.C.d =... quang Dλ chỉ còn tỷ lệ với nồng độ C của mẫu chất 21 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Vì phương trình trên chỉ chính xác với dung dịch có nồng độ loãng nên phương pháp phân tích định lượng bằng phổ hồng ngoại chỉ áp dụng đo trong dung dịch, còn theo phương pháp ép mẫu rắn (ép KBr) thì chỉ phân tích bán định lượng 2. Sự thay đổi liên kết giữa các nguyên tử trong phân tử 22 III CHỨNG MINH VÀ GIẢI THÍCH LUẬN ĐIỂM... 4000 -20 0 cm -1 có nối với bộ tự ghi hay máy vi tính Sơ đồ nguyên lý hoạt động của máy mô tả như hình sau: 26 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI 2 CHÙM TIA Nguồn phát (1) phát ra chùm tia hồng ngoại , chùm tia này được chia làm 2 phần , một phần đi qua mẫu (2) , một phần đi qua dung môi (2 ) Bộ phận đơn sắc sẽ tách từng tần số để đưa qua bộ phận phân tích detectơ (4) Máy tự ghi (6) sẽ nhận tín hiệu của detectơ... haitấm KBr mới Đo phổ hồng ngoại của mẫu với cùng một điều kiện như với dung môi Kết thúc phép đo Đối với các chất chuẩn cũng lặp lại trình tự phép đo như trên 15 MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI RẮN Các mẫu dạng rắn ở nhiệt độ bình thường , có thể được chuẩn bị theo nhiều phương pháp khác nhau Hoà tan mẫu nghiên cứu , hoặc làm nóng chảy (phương pháp này ít dùng ) đặc biệt thường dùng phương pháp mẫu ép hay viên... Ɛ.C.d = Dλ Trong đó : I0 là cường độ bức xạ trước khi đi qua mẫu I1 là cường độ bức xạ sau khi đi qua mẫu Ɛ là hệ số hấp thụ C là nồng độ mẫu cần phân tích d là chiều dày cuvet 20 LUẬN ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP Theo phương trình trên, ở một bước sóng xác định, sự hấp thụ ánh sáng tỷ lệ với nồng độ C và chiều dày cuvet d và bản chất của chất mẫu Như vậy, khi phân tích một chất, đo ở một bước sóng xác... yếu 11 MẪU ĐO Ở TRẠNG THÁI DUNG DỊCH Ảnh hưởng của dung môi trong phổ hồng ngoại: Dung môi phải thỏa mãn yêu cầu sau: - Không tác dụng lên cửa sổ làm cuvet - Không phản ứng với chất nghiên cứu - Cần trong suốt trong vùng sóng nhất định - Phổ của dung môi không trùng lẫn với phổ của chất nghiên cứu - Có độ tinh khiết cao không lẫn với tạp chất Những dung môi thường được sử dụng gồm: CCl 4 , CS2, ... VÀ GIẢI THÍCH LUẬN ĐIỂM Luận điểm : “khi đo phổ hồng ngoại dùng máy chùm tia mà dùng máy chùm tia Luận điểm sai Bởi vì: tùy vào mẫu cần đo phổ hồng ngoại mà ta xác định dùng máy chùm tia. .. hoạt động máy chùm tia 25 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại hai chùm tia tán sắc: Là loại phổ biến trước ,máy ghi phổ quét vùng từ 4000 -20 0 cm -1 có nối với tự ghi hay máy vi tính... hay máy chùm tia Máy quang phổ chùm tia sử dụng để phân tích định lượng chất khí, máy quang phổ chùm tia sử dụng với chất lỏng hay rắn 23 MÁY ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI MỘT CHÙM TIA Phổ kế hồng ngoại