TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4325:2007 THỨC ĂN CHĂN NUÔI – LẤY MẪU Animal feeding stuffs – Sampling Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp lấy mẫu để kiểm soát lượng thức ăn chăn nuôi, bao gồm thức ăn cho cá, dùng thương mại, kỹ thuật có yêu cầu pháp luật Tiêu chuẩn không áp dụng cho sản phẩm thức ăn cho thú nuôi Các phương pháp không áp dụng để lấy mẫu cho mục đích kiểm tra vi sinh vật Điều kiện yêu cầu lấy mẫu qui định riêng loại thức ăn chăn nuôi có chất tự nhiên khác Đối với loại thức ăn chăn nuôi định, có phương pháp lấy mẫu cụ thể qui định tiêu chuẩn khác Danh mục tiêu chuẩn tìm thấy thư mục tài liệu tham khảo Khi lấy mẫu sản phẩm cụ thể áp dụng phương pháp lấy mẫu Các phương pháp lấy mẫu để xác định chất phân bố không mô tả phụ lục A Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 Chuyến hàng (consignment) Một lượng qui định thức ăn chăn nuôi chào hàng, chuyển nhận thời điểm CHÚ THÍCH: Chuyến hàng gồm lô hàng nhiều lô hàng (xem 2.2) 2.2 Lô hàng (lot) Một lượng xác định chuyến hàng có đặc tính đồng CHÚ THÍCH: Sự đồng đặc tính, ví dụ, thực tế sản phẩm nhà cung cấp thường sử dụng quy trình sản xuất, việc sản xuất ổn định đặc tính riêng tuân thủ phân bố chuẩn gắn với phân bố chuẩn (chú ý tình đặc biệt làm tăng trình phân chia phân bố) Do đó, thuật ngữ “lô hàng” có nghĩa “lô kiểm tra” lấy mẫu, nghĩa số lượng vật liệu tập hợp đơn vị (mật độ sản phẩm) mà từ mẫu lấy kiểm tra Do khác với thuật ngữ có liên quan, ví dụ liên quan đến lô hàng chuyến hàng 2.3 Mẫu ban đầu (increment) Một lượng sản phẩm lấy thời điểm từ điểm riêng lẻ lô hàng 2.4 Mẫu chung (bulk sample) Một lượng vật liệu thu cách gộp trộn tất mẫu ban đầu lấy từ lô hàng CHÚ THÍCH: Một tập hợp mẫu ban đầu khác biệt dễ nhận biết, dùng để nghiên cứu riêng rẽ rõ “mẫu tổng thể” 2.5 Mẫu rút gọn (reduced sample) Một phần đại diện mẫu chung thu cách chia giảm liên tục cho khối lượng thể tích thu xấp xỉ với khối lượng thể tích mẫu phòng thử nghiệm 2.6 Mẫu phòng thử nghiệm (laboratory sample) Mẫu đại diện chất lượng điều kiện lô hàng, thu cách chia mẫu rút gọn dùng để phân tích kiểm tra khác CHÚ THÍCH: Đối với mẫu cần lấy, thường lấy ba bốn mẫu phòng thử nghiệm Một mẫu dùng để thử nghiệm mẫu bảo quản dùng cho mục đích đối chứng Nếu cần đến nhiều bốn mẫu phòng thử nghiệm lượng mẫu rút gọn cần phải tăng lên cho đáp ứng yêu cầu tối thiểu số lượng cho tất mẫu phòng thử nghiệm Nguyên tắc chung 3.1 Lấy mẫu đại diện Mục đích việc lấy mẫu đại diện để thu phần nhỏ từ lô hàng cho việc xác định đặc tính phần nhỏ đại diện cho giá trị trung bình đặc trưng lô hàng Từ lô hàng cần lấy mẫu, lấy lặp lại mẫu ban đầu vị trí riêng lẻ khác lô hàng Các mẫu ban đầu gộp lại cách trộn để tạo thành mẫu chung mà từ mẫu phòng thử nghiệm đại diện lấy cách chia nhỏ 3.2 Lấy mẫu chọn lọc Nếu phần vật liệu phải lấy mẫu cho thấy khác biệt rõ chất lượng so với phần vật liệu lại, phần phải tách riêng xử lý lô hàng riêng biệt Trong trường hợp phải nêu thực tế báo cáo lấy mẫu Nếu chia nhỏ vật liệu thử thành lô hàng riêng biệt, vật liệu coi lô hàng để lấy mẫu, thực tế phải nêu rõ phần báo cáo lấy mẫu Phải đưa tỷ lệ sản phẩm bị nghi ngờ khác nhau, 3.3 Xem xét thống kê Việc lấy mẫu chấp nhận phương pháp lấy mẫu thông thường thức ăn chăn nuôi Đối với việc lấy mẫu theo dấu hiệu loại trừ, phương án lấy mẫu lý thuyết dựa phân bố nhị thức, thực tế phương án đơn giản hóa đến bậc hai mối tương quan cỡ lô lô lượng mẫu ban đầu CHÚ THÍCH 1: Đối với sản phẩm để rời, dao động mẫu độ đồng chấp nhận xảy ra, lô hàng đến 2,5 tấn, phải lấy bảy mẫu ban đầu, lô hàng từ 2,5 đến 80 số lượng mẫu ban đầu cần lấy phải 20m , m khối lượng lô hàng, tính Nếu lô hàng 80 mối quan hệ bậc hai áp dụng được, có nguy định không xác việc tăng mẫu Tuy nhiên, điều phải phụ thuộc vào thỏa thuận bên quan tâm CHÚ THÍCH 2: Việc áp dụng mối quan hệ bậc hai khác việc lấy mẫu sản phẩm thức ăn chăn nuôi bao gói sẵn, sản phẩm dạng lỏng bán lỏng, sản phẩm dạng miếng liếm, thức ăn khô, cỡ mẫu bị thay đổi Người lấy mẫu Người lấy mẫu phải đào tạo có kinh nghiệm thích hợp việc lấy mẫu thức ăn chăn nuôi phải có kiến thức rủi ro, nguy mà sản phẩm trình lấy mẫu gặp phải Nhận dạng kiểm tra khái quát lô hàng trước lấy mẫu Trước lấy mẫu nào, cần phải nhận dạng xác lô hàng thích hợp, so sánh số lượng đơn vị có lô hàng, khối lượng lô thể tích lô hàng, việc ghi vật chứa nhãn với mục ghi tài liệu có liên quan Trong phần báo cáo lấy mẫu, ghi lại đặc trưng liên quan đến việc lấy mẫu đại diện, điều kiện lô hàng môi trường xung quanh Tách riêng phần lô hàng bị hư hỏng và/hoặc lô hàng không đồng mức, chia lô hàng thành phần có đặc tính giống Coi phần lô hàng riêng biệt Dụng cụ lấy mẫu 6.1 Khái quát Chọn dụng cụ lấy mẫu thích hợp với cỡ hạt sản phẩm, với cỡ mẫu lấy, cỡ vật chứa, trạng thái vật lý sản phẩm… 6.2 Dụng cụ lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm dạng rắn 6.2.1 Các ví dụ dụng cụ lấy mẫu thủ công 6.2.1.1 Lấy mẫu hàng để rời Các ví dụ xẻng lấy mẫu thông thường, môi dài cán, ống lấy mẫu hình trụ (ví dụ xiên mẫu, que thăm mẫu ống thăm mẫu) ống lấy mẫu hình nón Xiên mẫu gồm nhiều ngăn Có thể tiến hành thủ công để lấy mẫu sản phẩm dây chuyền chuyển động tốc độ dòng chảy tương đối thấp 6.2.1.2 Lấy mẫu từ bao gói từ kiện khác Ví dụ môi cán dài, xiên mẫu hình ống que thăm mẫu, ống lấy mẫu hình trụ, ống lấy mẫu hình nón máng chia mẫu 6.2.2 Ví dụ dụng cụ lấy mẫu máy Có thể sử dụng dụng cụ phê duyệt để lấy mẫu ban đầu định kỳ từ dòng chảy sản phẩm (ví dụ dụng cụ khí lực học) Việc lấy mẫu sản phẩm trạng thái dòng chảy với tốc độ cao thực máy kiểm soát thủ công 6.3 Dụng cụ thủ công học để lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm dạng lỏng bán lỏng Ví dụ ống hút pittông, máy khuấy, bình lấy mẫu, ống lấy mẫu, dụng cụ lấy mẫu vùng môi có kích cỡ phù hợp 6.4 Tình trạng vệ sinh Khi lấy mẫu, chia mẫu, bảo quản vận chuyển mẫu, cần ý để đảm bảo đặc tính mẫu lô hàng lấy mẫu không bị ảnh hưởng Dụng cụ lấy mẫu phải sạch, khô mùi lạ Vật liệu dụng cụ lấy mẫu không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu Dụng cụ sau lần lấy mẫu phải làm Điều quan trọng lấy mẫu thức ăn chăn nuôi chứa hàm lượng dầu cao Người lấy mẫu phải mang găng tay sử dụng lần thải sau lần lấy mẫu cho tránh làm nhiễm bẩn mẫu Vật chứa mẫu 7.1 Yêu cầu chung Vật chứa mẫu phải đảm bảo đặc trưng mẫu trì tiến hành thử nghiệm Chúng phải có kích cỡ cho đựng gần đầy mẫu Vật chứa phải có khả hàn kín theo cách cho chúng mở hàn kín lại không bị phát 7.2 Tình trạng vệ sinh Vật chứa mẫu phải sạch, khô mùi lạ Vật liệu vật chứa mẫu không ảnh hưởng đến chất lượng mẫu 7.3 Vật chứa mẫu sản phẩm dạng rắn Vật chứa mẫu sản phẩm dạng rắn nắp đậy phải làm từ vật liệu không thấm nước không thấm mỡ (ví dụ thủy tinh, thép không gỉ, thiếc vật liệu chất dẻo thích hợp), phải có miệng rộng tốt dạng hình trụ phải có dung tích thích hợp với cỡ mẫu cần lấy Các túi chất dẻo phù hợp sử dụng Các vật chứa phải có khả bảo đảm độ kín không thấm nước Nếu mẫu dùng để xác định chất nhạy với ánh sáng, giống loại vitamin A, D3, axit folic, B2 C chất nhạy loại vitamin K3, B6 B12 vật chứa làm vật liệu chắn sáng 7.4 Vật chứa mẫu sản phẩm dạng lỏng bán lỏng Các vật chứa mẫu phải làm vật liệu thích hợp (tốt vật liệu thủy tinh chất dẻo), có dung tích thích hợp, kín khí tốt tối màu Đối với mẫu dùng để xác định chất nhạy với ánh sáng sử dụng vật chứa đáp ứng yêu cầu 7.3 Cách tiến hành 8.1 Vị trí lấy mẫu Nếu có thể, tiến hành lấy mẫu vị trí bảo vệ khỏi nhiễm bẩn không khí ẩm ướt, bụi bồ hóng Nếu có thể, việc lấy mẫu vị trí bảo vệ nạp hàng dỡ hàng Nếu việc lấy mẫu tiến hành vật liệu chạy dây chuyền, lô hàng cần lấy mẫu phải xếp cho tạo phần mà sử dụng để thu mẫu phòng thử nghiệm đại diện 8.2 Phân loại sản phẩm mục đích lấy mẫu Đối với mục đích lấy mẫu, loại thức ăn chăn nuôi phân loại sau: a) thức ăn chăn nuôi dạng rắn: hạt ngũ cốc, hạt có dầu, đậu đỗ viên; b) thức ăn chăn nuôi dạng rắn: bột xay khô bột; c) thức ăn thô; d) thức ăn chăn nuôi dạng mảnh tảng; e) thức ăn chăn nuôi dạng lỏng bán lỏng 8.3 Cỡ mẫu Cần phải lấy lượng đủ mẫu ban đầu để thu mẫu đại diện lô hàng Số lượng mẫu ban đầu cỡ mẫu xác định theo phương án lấy mẫu, theo cỡ lô thực tế lấy mẫu Cỡ lô hàng cụ thể phụ thuộc vào số lượng yếu tố (xem 2.2) Tiêu chuẩn qui định cho cỡ lô tối đa 500 CHÚ THÍCH: Qui trình lấy mẫu mô tả có giá trị lượng lớn cỡ lô tối đa qui định, với điều kiện số lượng tối đa mẫu ban đầu đưa bảng khác bỏ qua, số lượng mẫu ban đầu cần xác định công thức bậc hai đưa phần thích hợp qui trình, cỡ mẫu chung tối thiểu tăng tỷ lệ thuận Điều không ngăn cản chuyến hàng lớn bị chia thành lô hàng nhỏ lô lấy mẫu theo tiêu chuẩn Cỡ mẫu chung xác định cỡ mẫu ban đầu qui định lấy theo phương án lấy mẫu xác định, lượng tối thiểu phụ thuộc vào cỡ cụ thể Cỡ mẫu phòng thử nghiệm không nhỏ ba lần khối lượng thể tích phần mẫu thử yêu cầu Ngoài ra, cỡ mẫu phòng thử nghiệm phải đủ lớn để thực phép thử 8.4 Lấy mẫu hạt ngũ cốc, hạt có dầu, đậu đỗ viên 8.4.1 Các ví dụ sản phẩm Ngũ cốc: ngô, lúa mì, lúa mạch, yến mạch, gạo, lúa miến… Hạt có dầu: hạt hoa hướng dương, hạt lạc, hạt cải, đậu tương, hạt bông, hạt lanh… Đậu đỗ: hạt đỗ… Viên: thức ăn chăn nuôi dạng viên 8.4.2 Cỡ lô Đối với sản phẩm bao gói, lô hàng phải bao gồm số lượng bao gói số lượng tạo nên cỡ lô tối đa Đối với sản phẩm đựng rời contenơ, lô hàng phải bao gồm số lượng contenơ số lượng tối thiểu contenơ chứa cỡ lô tối đa Khi contenơ mà vượt cỡ lô tối đa lượng chứa contenơ lô Đối với sản phẩm để rời, lô hàng bao gồm lượng có mặt, trừ sản phẩm chia tự nhiên thành phần, trường hợp phần coi contenơ 8.4.3 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy Khi sản phẩm để rời đựng rời contenơ,thì số lượng tối thiểu mẫu ban đầu chọn ngẫu nhiên lấy theo qui định bảng Bảng Số lượng tối thiểu mẫu ban đầu Số lượng m lô hàng đến 2,5 2,5 20m đến tối đa 100 Đối với sản phẩm bao gói, số lượng tối thiểu bao gói chọn ngẫu nhiên mà từ mẫu ban đầu lấy sau: a) Đối với bao gói đến kg: xem bảng Bảng Số lượng n bao gói lô hàng Số lượng tối thiểu bao gói cần lấy mẫu đến Từng bao gói đến 24 24 2n đến tối đa 100 b) Đối với bao gói kg: xem bảng Bảng Số lượng n bao gói lô hàng Số lượng tối thiểu bao gói cần lấy mẫu đến Từng bao gói đến 16 16 8.4.4 Cỡ mẫu Xem bảng 2n đến tối đa 100 Bảng Cỡ lô Khối lượng tối thiểu mẫu chung Khối lượng tối thiểu a mẫu rút gọn kg kg Khối lượng tối thiểu mẫu phòng thử nghiệm kg 0,5 đến 0,5 đến 50 16 0,5 50 đến 100 32 0,5 100 đến 500 64 0,5 Đối với mẫu phòng thử nghiệm lến đến đến bốn lượng yêu cầu tối thiểu (xem thích 2.6) a 8.4.5 Cách tiến hành 8.4.5.1 Khái quát Việc lấy mẫu phải tiến hành theo 9.1 Lấy mẫu sản phẩm để rời đựng contenơ, có thể, cần thực nạp dỡ hàng Tương tự, sản phẩm chuyển trực tiếp sang xilô kho chứa hàng việc lấy mẫu cần thực chuyển hàng, 8.4.5.2 Lấy mẫu để rời Khi lấy mẫu để rời, ví dụ để thành đống, xác định số lượng mẫu ban đầu cần lấy, có tính đến số lượng mẫu ban đầu tối thiểu qui định 8.4.3 Lựa chọn vị trí lấy ngẫu nhiên mẫu ban đầu, việc chọn vị trí phải quan tâm đến vùng bề mặt độ sâu cho tất phần lô hàng có hội chọn Khi lấy mẫu sản phẩm chuyển động, lấy thủ công máy mẫu ban đầu toàn mặt cắt dòng chảy, với khoảng thời gian phụ thuộc vào tốc độ dòng chảy, sau: Sử dụng tốc độ dòng cỡ lô để xác định thời gian lô hàng qua điểm lấy mẫu Chia thời gian cho số lượng mẫu ban đầu cần lấy để có khoảng thời gian cần lấy mẫu Tại khoảng thời gian lấy ngẫu nhiên mẫu ban đầu 8.4.5.3 Lấy mẫu từ bao gói Từ lô hàng chọn ngẫu nhiên số lượng bao gói để lấy mẫu ban đầu, có tính đến số lượng mẫu ban đầu tối thiểu qui định 8.4.3 Mở bao gói dùng dụng cụ mô tả 6.2.1.2 để lấy mẫu ban đầu Nếu mẫu ban đầu phải lấy từ bao gói kín, sử dụng ống xiên dạng túi que thăm mẫu Ống xiên dạng túi dùng lấy mẫu theo phương nằm ngang phương thẳng đứng phải lấy theo đường chéo bao gói Các mẫu ban đầu từ bao gói lấy sâu bên ba mức: trên, Sau lấy mẫu ban đầu, đóng kín bao gói lại Nếu không thích hợp sử dụng phương pháp (hoặc hỗn hợp mẫu không đồng dạng viên) đổ hết lượng chứa bao gói bề mặt sạch, khô, trộn kỹ lấy xẻng đầy làm mẫu ban đầu 8.4.6 Chuẩn bị mẫu thử phòng thử nghiệm Để tránh làm thay đổi chất lượng tránh làm nhiễm bẩn mẫu, lấy chuẩn bị tất mẫu nhanh tốt Gộp mẫu ban đầu lại trộn kỹ để tạo thành mẫu chung Mẫu chung cho vào vật chứa bao gói mà không làm ảnh hưởng đến chất lượng mẫu Rút gọn mẫu chung thủ công (ví dụ, phương pháp chén lấy mẫu ngẫu nhiên cách chia bốn) dùng máy (ví dụ, sử dụng máy chia hình nón, máy chia ly tâm máy chia nhiều rãnh) Lặp lại qui trình này, trộn sau lần chia để có mẫu rút gọn có cỡ phù hợp, không kg Trộn kỹ mẫu rút gọn chia thành ba bốn mẫu phòng thử nghiệm có cỡ (tối thiểu 0,5 kg), cần Cho mẫu phòng thử nghiệm vào vật chứa thích hợp Xem thêm thích 2.6 8.5.1 Các ví dụ sản phẩm Các sản phẩm thức ăn chăn nuôi chế biến (ví dụ, bột xay bột nghiền bột khô) liệt kê đây, có cỡ hạt nhỏ sản phẩm chưa chế biến dạng đơn hỗn hợp a) sản phẩm dạng bột thô dạng bột có nguồn gốc thực vật: 1) hạt ngũ cốc nguyên số phần hạt; 2) hạt có dầu chưa chế biến, chế biến chiết; 3) đậu đỗ chưa chế biến, chế biến chiết; 4) cỗ linh lăng cỏ khô; 5) protein thực vật cô đặc; 6) tinh bột; 7) men b) sản phẩm dạng bột khô dạng bột có nguồn gốc từ động vật: 1) cá; 2) tiết, thịt xương, xương; 3) sữa whey; c) sản phẩm premix; d) chất khoáng bổ sung; e) thức ăn chăn nuôi hỗn hợp; f) phụ gia cho thức ăn chăn nuôi 1) hợp chất hữu – vitamin chất để pha chế vitamin, thuốc chất để pha chế thuốc, chất chống oxi hóa, axit amin, chất tạo hương; 2) hợp chất hữu 8.5.2 Cỡ lô Không phụ thuộc vào cỡ chuyến hàng, lô hàng không vượt 100 8.5.3 Số lượng tối thiểu mẫu ban đầu cần lấy Xem 8.4.3 8.5.4 Cỡ mẫu Xem 8.4.4 8.5.5 Các ý lấy mẫu bột thô Điều quan trọng cần ý tránh gây nổ lấy mẫu bột thô tích tụ bụi chúng Có nguy hư hại cao vi sinh vật làm hỏng sản phẩm chúng chế biến Do đó, suốt trình trước kiểm tra lô hàng, cần ý nhận biết phần không tốt lô hàng Tách riêng chúng khỏi phần lại lô từ lấy riêng rẽ mẫu Xu hướng chung sản phẩm dạng dễ vón cục (ví dụ, ẩm) nên cần bổ sung chất phụ gia chống vón cục Việc xuất vón cục đòi hỏi phải chuẩn bị thêm lấy mẫu riêng rẽ Việc chia tách phải đến chừng mực cho lấy mẫu phần khác cách riêng rẽ Qui trình lấy mẫu ban đầu từ bột thô để rời bao gói qui định 8.4.5 8.5.6 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Xem 8.4.6 8.6 Lấy mẫu thức ăn nuôi dạng thô 8.6.1 Các ví dụ sản phẩm - rau cỏ tươi xanh (như cỏ linh lăng, cỏ, ngô,…); - rau cỏ ủ xilô (như cỏ linh lăng, cỏ, ngô…); - rau cỏ khô (như cỏ linh lăng, cỏ v.v.); - rơm; - cỏ khô; - bã củ cải đường khô; - loại rễ củ khô (khoai tây,…) 8.6.2 Cỡ lô Do có nhiều yếu tố liên quan đến di truyền môi trường, tùy thuộc vào trạng thái bảo quản nên đặc tính lô sản phẩm thô có khác đáng kể, đặc biệt lô lớn Do khó đạt tính đồng thỏa đáng bên lô sản phẩm lớn, qui định chi tiết cụ thể cỡ lô 8.6.3 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy Thức ăn chăn nuôi dạng thô phần lớn bảo quản vận chuyển chủ yếu dạng rời số lượng lớn Số lượng mẫu ban đầu tối thiểu phải lấy qui định bảng Bảng Khối lượng m lô sản phẩm Số lượng tối thiểu mẫu ban đầu đến 10 40m đến tối đa 50 mẫu ban đầu 8.6.4 Cỡ mẫu Xem bảng Bảng Loại sản phẩm Khối lượng tối thiểu mẫu chung Khối lượng tối thiểu a mẫu rút gọn kg kg Khối lượng tối thiểu mẫu phòng thử nghiệm kg Các loại rau cỏ xanh tươi, cỏ, củ, rễ tươi, thức ăn chăn nuôi ủ xilô dạng thô 16 Thức ăn chăn nuôi dạng thô, cỏ, rễ khô Đối với mẫu phòng thử nghiệm lên đến bốn lượng yêu cầu tối thiểu (xem thích 2.6) a 8.6.5 Cách tiến hành 8.6.5.1 Khái quát Đối với thức ăn chăn nuôi dạng thô phương pháp lấy mẫu ban đầu chủ yếu tay 8.6.5.2 Lấy mẫu đồng Qui trình thích hợp để lấy mẫu từ sản phẩm chưa thu hoạch sản phẩm thu hoạch đồng ruộng xem ISO 10381-6 liên quan đến chất lượng đất (xem thư mục tài liệu tham khảo) 8.6.5.3 Lấy mẫu từ đống sản phẩm, xilô, hầm ủ Khi lấy mẫu từ đống sản phẩm, từ xilô hầm ủ, cần xác định số lượng mẫu ban đầu cần lấy có tính đến số lượng mẫu ban đầu tối thiểu qui định 8.4.3 Lấy mẫu ban đầu ngẫu nhiên từ đầu đến cuối nơi chứa đảm bảo tất lớp có mẫu đại diện Khi lấy mẫu từ tháp xi lô phải ý cẩn thận Khi có điều kiện cho phép tiến hành lấy mẫu sản phẩm chuyển động 8.6.5.4 Lấy mẫu từ kiện sản phẩm Khi lấy mẫu sản phẩm chứa kiện, chọn ngẫu nhiên số lượng tối thiểu yêu cầu (xem 8.4.3) từ kiện từ kiện lấy mẫu ban đầu toàn mặt cắt ngang lô sản phẩm 8.6.5.5 Lấy mẫu từ sản phẩm chuyển động Khi lấy mẫu từ sản phẩm chuyển động, lấy số mẫu mô tả 8.4.5.2 8.6.5.6 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Việc chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm phải tiến hành nhanh tốt để tránh làm mẫu bị hư hỏng Sau gộp lẫn mẫu ban đầu lại với nhau, trộn kỹ mẫu chung Đối với thức ăn dạng thô, cần phải cắt nhỏ mẫu thành đoạn nhỏ Rút gọn từ từ mẫu chung dạng thô tươi dạng thô khô cách chia thành bốn phần mẫu rút gọn có cỡ phù hợp, mẫu rút gọn không nhỏ kg Đối với sản phẩm có đoạn lớn rút gọn mẫu chung cách chia đôi số lượng đoạn mẫu chung, chia chọn ngẫu nhiên đoạn Trừ trường hợp bắt buộc, tránh bẻ gãy đoạn mẫu chung trình rút gọn mẫu Trộn mẫu rút gọn kỹ tốt và, tùy theo yêu cầu, chia mẫu thành ba bốn mẫu phòng thử nghiệm, cỡ mẫu gần (tối thiểu 0,5 kg) Cho mẫu thử vào vật chứa thích hợp Xem thêm thích 2.6 8.7 Lấy mẫu sản phẩm dạng miếng liếm tảng 8.7.1 Các ví dụ sản phẩm Ví dụ khoáng liếm, tảng dạng bánh 8.7.2 Cỡ lô Cỡ lô sản phẩm không lớn 10 8.7.3 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy Số lượng tối thiểu đơn vị chọn ngẫu nhiên để từ lấy mẫu ban đầu qui định bảng Bảng Số lượng n đơn vị lô sản phẩm Số lượng tối thiểu đơn vị mẫu đến 25 từ 26 đến 100 100 n tối đa đến 40 mẫu ban đầu 8.7.4 Cỡ mẫu Xem bảng Bảng Khối lượng tối thiểu mẫu chung Khối lượng tối thiểu a mẫu rút gọn Khối lượng tối thiểu mẫu phòng thử nghiệm kg kg kg 0,5 Đối với mẫu phòng thử nghiệm lên đến bốn lượng yêu cầu tối thiểu (xem thích 2.6) a 8.7.5 Cách tiến hành Lấy số lượng mẫu ban đầu theo yêu cầu, có tính đến số lượng tối thiểu qui định 8.7.3 Nếu mảnh tảng mẫu nhỏ, lấy nguyên mảnh tảng làm mẫu ban đầu 8.7.6 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Nếu mảnh sản phẩm mẫu lớn nguyên mảnh tảng lấy mẫu ban đầu đập chúng vỡ nhỏ Gộp mẫu ban đầu với để mẫu chung, trộn kỹ mẫu chung sau rút gọn mẫu để mẫu rút gọn có cỡ mẫu phù hợp, mẫu rút gọn không kg Trộn kỹ mẫu rút gọn và, tùy theo yêu cầu, chia mẫu thành ba bốn mẫu phòng thử nghiệm, cỡ mẫu gần (tối thiểu 0,5 kg) Cho mẫu phòng thử nghiệm vào vật chứa thích hợp Xem thêm thích 2.6 8.8 Lấy mẫu sản phẩm dạng lỏng 8.8.1 Ví dụ sản phẩm Các sản phẩm có độ nhớt thấp – sản phẩm dễ khuấy dễ trộn Các sản phẩm có độ nhớt cao – sản phẩm không dễ khuấy không dễ trộn 8.8.2 Cỡ lô Lô phải gồm 60 60 000 lít, trừ côngtenơ chứa nhiều 10 10 000 lít, trường hợp côngtenơ coi lô 8.8.3 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy Số lượng tối thiểu mẫu ban đầu chọn cách ngẫu nhiên phải sau: a) Đối với sản phẩm để rời: xem bảng Bảng Khối lượng thể tích lô Số lượng mẫu ban đầu tối thiểu lít đến 2,5 đến 500 2,5 500 Nếu làm đồng mẫu dạng lỏng tăng số lượng mẫu ban đầu để trì tính đại diện mẫu phòng thử nghiệm b) Đối với sản phẩm đựng vật chứa không 200 lít, số lượng tối thiểu vật chứa chọn cách ngẫu nhiên để từ lấy số mẫu ban đầu phải là: 1) vật chứa không lít: xem bảng 10 Bảng 10 Số lượng n vật chứa lò Số lượng tối thiểu vật chứa lô để lấy mẫu đến 16 16 n tối đa đến 50 mẫu ban đầu 2) vật chứa lít: xem bảng 11 Bảng 11 Số lượng n vật chứa lô Số lượng tối thiểu vật chứa lô để lấy mẫu đến đơn vị đến 16 16 n tối đa đến 50 mẫu ban đầu 8.8.4 Cỡ mẫu Xem bảng 12 Bảng 12 Khối lượng thể tích tối thiểu mẫu chung Khối lượng thể tích tối a thiểu mẫu rút gọn Khối lượng thể tích tối thiểu mẫu phòng thử nghiệm kg lít kg lít kg lít 8 2 0,5 0,5 Đối với mẫu phòng thử nghiệm lên đến bốn lượng yêu cầu tối thiểu (xem thích 2.6) a 8.8.5 Cách tiến hành 8.8.5.1 Lấy mẫu từ bể chứa Nếu sản phẩm bể chứa lắng xuống không đồng khuấy để trộn Dùng dụng cụ thích hợp, lấy mẫu ban đầu từ lô trộn qua miệng phía bể chứa Nếu trước lấy mẫu mà trộn lấy mẫu ban đầu rót sản phẩm dạng lỏng vào bể chứa rót sản phẩm dạng lỏng khỏi bể chứa Trong trường hợp đó, lấy mẫu lô chuyển động lấy số mẫu ban đầu vị trí khác lô hàng để đảm bảo thu mẫu phòng thử nghiệm đại diện Trong trường hợp định, với điều kiện chất sản phẩm cho phép đun nóng thùng lên nhằm nâng cao độ đồng sản phẩm trước lấy mẫu 8.8.5.2 Lấy mẫu từ thùng Trước lấy mẫu ban đầu, trộn lượng chứa thùng chọn cách ngẫu nhiên để lấy mẫu Có thể trộn cách lắc dọc, lắc ngang khuấy Lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm trộn Nếu trộn lấy hai mẫu ban đầu từ thùng theo hướng khác từ hai vùng khác thùng (trên mặt đáy) 8.8.5.3 Lấy mẫu từ vật chứa nhỏ Chọn vật chứa cách ngẫu nhiên Lấy mẫu ban đầu sau trộn lượng chứa vật chứa chọn Nếu vật chứa nhỏ lấy toàn lượng chứa làm mẫu ban đầu 8.8.6 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Thu thập mẫu ban đầu vào vật chứa thích hợp để thu mẫu chung Trộn kỹ mẫu chung loại bỏ lượng vật liệu yêu cầu để tạo thành mẫu rút gọn cỡ mẫu phù hợp, mẫu rút gọn không kg lít Đối với sản phẩm khó trộn dùng quy trình rút gọn sau đây: - Chia mẫu chung thành hai nửa Ký hiệu nửa phần A nửa lại phần B - Lấy phần A chia đôi thành nửa Ký hiệu nửa phần C nửa lại phần D - Chia đôi tiếp phần B, ký hiệu nửa phần E nửa lại phần F - Bằng phương pháp ngẫu nhiên, chọn phần C phần D - Bằng phương pháp ngẫu nhiên, chọn phần E phần F - Gộp phần chọn với - Trộn thật kỹ - Lặp lại kỹ mẫu rút gọn chia thành ba bốn mẫu phòng thử nghiệm theo yêu cầu, với kích cỡ gần (tối thiểu 0,5 kg 0,5 lít) - Cho mẫu phòng thử nghiệm vào vật chứa thích hợp Nếu cần nhiều bốn mẫu phòng thử nghiệm, lượng mẫu rút gọn tối thiểu phải tăng lên cho phù hợp 8.9 Lấy mẫu sản phẩm nửa lỏng (nửa rắn) 8.9.1 Ví dụ sản phẩm Ví dụ mỡ, chất béo, dầu hydro hóa, hỗn hợp xà phòng 8.9.2 Cỡ lô Xem 8.8.2 8.9.3 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy Xem 8.8.3 8.9.4 Cỡ mẫu Xem 8.8.4 8.9.5 Cách tiến hành 8.9.5.1 Khái quát Nếu có thể, cần lấy mẫu sản phẩm trạng thái lỏng 8.9.5.2 Lấy mẫu trạng thái lỏng Xem 8.8.5 8.9.5.3 Lấy mẫu trạng thái nửa lỏng (nửa rắn) Trong trường hợp sản phẩm vận chuyển bảo quản bể chứa, dùng dụng cụ lấy mẫu thích hợp chạm tới đáy bể chứa theo đường chéo Lấy mẫu ban đầu từ ba độ sâu Nếu có thể, lấy mẫu ban đầu toàn mặt cắt bể chứa Sau lấy mẫu xong, dùng sản phẩm để làm kín lỗ nơi mà mẫu lấy Nếu trộn được, tiến hành lấy mẫu vật liệu chuyển động, lấy mẫu ban đầu độ sâu cách khoảng 300 mm, mẫu ban đầu lấy lượng tỷ lệ thuận với dung tích mặt cắt ngang vật chứa độ sâu 8.9.6 Chuẩn bị phòng thử nghiệm Trộn kỹ mẫu chung Nếu có thể, cho mẫu chung vào bình có khả chịu nhiệt trộn vật liệu tan chảy sử dụng phương pháp thích hợp Nếu việc gia nhiệt ảnh hưởng xấu lên mẫu, trộn mẫu chung biện pháp thích hợp khác Rút gọn mẫu chung theo yêu cầu chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm mô tả 8.8.6 Bao gói, hàn kín ghi nhãn mẫu vật chứa mẫu 9.1 Làm đầy hàn kín vật chứa mẫu Người lấy mẫu phải đậy hàn kín vật chứa mẫu phòng thử nghiệm cho mở mối hàn bị vỡ; cách khác, vật chứa đặt vào bao bì cứng túi vải, túi côttông túi chất dẻo vật chứa đậy hàn kín cho mở mối hàn bị vỡ Nhãn gắn vào vật chứa vật đựng mẫu phòng thử nghiệm hàn kín cho mở mối hàn bị vỡ Nhãn phải ghi cụ thể 9.2 Vật chứa vật đựng mẫu hàn kín nhãn đánh dấu ký tắt người giám sát lấy mẫu người thực lấy mẫu 9.2 Ghi nhãn mẫu phòng thử nghiệm Nhãn phải ghi cụ thể sau: a) tên người lấy mẫu tên tổ chức người lấy mẫu; b) dấu hiệu nhận biết mẫu người lấy mẫu tổ chức lấy mẫu qui định; c) địa điểm, ngày thời gian lấy mẫu; d) xác định rõ vật liệu (tên, loại, yêu cầu kỹ thuật); e) thành phần vật liệu, nơi công bố; f) mã số nhận biết, số lượng mẻ, số lượng đối chứng việc nhận biết chuyến hàng vật liệu cần lấy mẫu 9.3 Gửi mẫu phòng thử nghiệm Đối với lô, phải gửi nhanh tốt mẫu phòng thử nghiệm đến phòng thử nghiệm phân tích chọn, với thông tin cần thiết cho việc phân tích Cũng cần phải gửi sản phẩm mà thay đổi theo thời gian điều kiện đủ lạnh, chí điều kiện đông lạnh 9.4 Bảo quản mẫu phòng thử nghiệm Các mẫu phòng thử nghiệm phải bảo quản cho tránh thay đổi thành phần mẫu Mẫu chưa gửi đến phòng thử nghiệm phải bảo quản khoảng thời gian thỏa thuận, thường tháng kể từ ngày lấy mẫu 10 Báo cáo lấy mẫu Sau lần lấy mẫu, người lấy mẫu phải hoàn thiện báo cáo sớm tốt Tuy nhiên, có thể, báo cáo lấy mẫu cần kèm theo nhãn bao gói vật chứa chuyến hàng Báo cáo lấy mẫu phải bao gồm thông tin sau đây: a) thông tin cần thiết nhãn mẫu phòng nghiệm (xem 9.2); b) tên địa người giám sát lấy mẫu; c) tên nhà sản xuất, nhà nhập khẩu, người bao gói và/hoặc người bán hàng; d) cỡ lô, tính theo khối lượng thể tích, có thể: 1) mục đích lấy mẫu, 2) số lượng mẫu phòng thử nghiệm lấy từ chuyến hàng gửi đến phòng thử nghiệm thỏa thuận để phân tích, 3) chi tiết sai lệch so với qui trình lấy mẫu, 4) lưu ý khác có liên quan Phụ lục A (tham khảo) Thức ăn chăn nuôi chứa chất không mong muốn mà phân bố không đồng đều, bao gồm vi nấm, vỏ hạt thầu dầu hạt có tính độc A.1 Số lượng mẫu chung cần lấy A.1.1 Khái quát Khi mẫu lấy để xác định có mặt chất không mong muốn mà phân bố không đồng đều, từ lô hàng cần lấy lượng mẫu chung riêng rẽ từ mẫu chung lấy riêng mẫu phòng thử nghiệm Số lượng tối thiểu mẫu chung lô qui định A.1.2 A.1.3 A.1.2 Lấy mẫu từ bao gói vật chứa khác Xem bảng A.1 Bảng A.1 Số lượng bao gói/vật chứa lô Số lượng tối thiểu mẫu chung riêng biệt đến 16 17 đến 200 201 đến 800 800 A.1.3 Lấy mẫu để rời Xem bảng A.2 Bảng A.2 Khối lượng m lô Số lượng tối thiểu mẫu chung riêng biệt đến 1 đến 10 10 đến 40 40 A.2 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy A.2.1 Xác định số lượng mẫu ban đầu cần lấy theo điều lấy số lượng mẫu chung yêu cầu A.1.1 chia cho số lượng mẫu ban đầu cần lấy Làm tròn số thu đến số nguyên gần nhất, cần A.2.2 Chia lô hàng thành phần mẫu chung yêu cầu xác định A.1.1 với phần gần A.2.3 Bằng cách thích hợp, từ phần tạo thành A.2.2 lấy ngẫu nhiên số lượng mẫu ban đầu xác định A.2.2 A.2.4 Gộp mẫu ban đầu thu từ phần để tạo thành số lượng yêu cầu mẫu chung Không trộn lẫn mẫu ban đầu lấy từ phần khác Từ mẫu chung, trộn đều, rút gọn chia theo điều loại sản phẩm cần lấy mẫu để thu mẫu phòng thử nghiệm THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 542:1990, Oilseeds – Sampling [2] TCVN 6400:1998 (ISO 707:1997), Sữa sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu [3] ISO 3951:1989, Sampling procedures and charts for inspection by variables for percent nonconforming [4] ISO 5500:1986, Oilseed residues – Sampling [5] TCVN 2625:2006 (ISO 5555:2001), Dầu mỡ động vật thực vật – Lấy mẫu [6] ISO 6644 : 2002, Flowing cereals and milled cereal products – Automatic sampling by mechanical means [7] ISO 7002:1986, Agricultural food products – Layout for a standard method of sampling from a lot [8] TCVN 5960:1995 (ISO 10381/6:1993), Chất lượng đất Lấy mẫu Hướng dẫn thu thập, vận chuyển lưu giữ đất để đánh giá trình hoạt động vi sinh vật hiếu khí phòng thí nghiệm [9] ISO 13690:1999, Cereal, pulses and milled products – Sampling of static batches [...]... 9.2 Vật chứa hoặc vật đựng mẫu cũng có thể được hàn kín và nhãn được đánh dấu hoặc ký tắt bởi người giám sát lấy mẫu hoặc người thực hiện lấy mẫu 9.2 Ghi nhãn mẫu phòng thử nghiệm Nhãn phải được ghi cụ thể như sau: a) tên người lấy mẫu và tên tổ chức của người lấy mẫu; b) dấu hiệu nhận biết mẫu do người lấy mẫu hoặc tổ chức lấy mẫu qui định; c) địa điểm, ngày và thời gian lấy mẫu; d) xác định rõ vật liệu... trước khi lấy mẫu 8.8.5.2 Lấy mẫu từ thùng Trước khi lấy mẫu ban đầu, trộn lượng chứa trong từng thùng đã chọn một cách ngẫu nhiên để lấy mẫu Có thể trộn bằng cách lắc dọc, lắc ngang hoặc khuấy Lấy mẫu ban đầu từ sản phẩm đã trộn Nếu như không thể trộn thì lấy ít nhất hai mẫu ban đầu từ mỗi thùng theo các hướng khác nhau từ ít nhất hai vùng khác nhau của thùng (trên mặt và đáy) 8.8.5.3 Lấy mẫu từ vật... phần của mẫu Mẫu chưa được gửi đến phòng thử nghiệm phải được bảo quản trong một khoảng thời gian thỏa thuận, thường là 6 tháng kể từ ngày lấy mẫu 10 Báo cáo lấy mẫu Sau mỗi lần lấy mẫu, người lấy mẫu phải hoàn thiện bản báo cáo càng sớm càng tốt Tuy nhiên, nếu có thể, trong báo cáo lấy mẫu cần kèm theo cả các bản sao nhãn của bao gói hoặc vật chứa hoặc bản sao của chuyến hàng Báo cáo lấy mẫu phải... (tham khảo) Thức ăn chăn nuôi chứa các chất không mong muốn mà có thể phân bố không đồng đều, bao gồm các vi nấm, vỏ hạt thầu dầu và các hạt có tính độc A.1 Số lượng mẫu chung cần lấy A.1.1 Khái quát Khi mẫu được lấy để xác định sự có mặt của các chất không mong muốn mà có thể phân bố không đồng đều, thì từ một lô hàng cần lấy một lượng các mẫu chung riêng rẽ và từ mẫu chung này lấy riêng ra các mẫu phòng... đường chéo Lấy các mẫu ban đầu từ ít nhất ba độ sâu Nếu có thể, lấy các mẫu ban đầu trên toàn bộ mặt cắt của bể chứa Sau khi lấy mẫu xong, dùng chính sản phẩm đó để làm kín các lỗ nơi mà mẫu được lấy ra Nếu không thể trộn được, hoặc không thể tiến hành lấy mẫu trong khi vật liệu đang chuyển động, thì lấy các mẫu ban đầu tại các độ sâu cách nhau khoảng 300 mm, đối với mỗi một mẫu ban đầu lấy một lượng tỷ... chứa một cách ngẫu nhiên Lấy mẫu ban đầu sau khi trộn lượng chứa trong từng vật chứa đã chọn Nếu vật chứa quá nhỏ thì lấy toàn bộ lượng chứa làm mẫu ban đầu 8.8.6 Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm Thu thập các mẫu ban đầu vào một vật chứa thích hợp để thu được mẫu chung Trộn kỹ mẫu chung và loại bỏ một lượng vật liệu được yêu cầu để tạo thành mẫu rút gọn cỡ mẫu phù hợp, nhưng mẫu rút gọn không được ít... lượng mẫu ban đầu cần lấy Xem 8.8.3 8.9.4 Cỡ mẫu Xem 8.8.4 8.9.5 Cách tiến hành 8.9.5.1 Khái quát Nếu có thể, cần lấy mẫu sản phẩm ở trạng thái lỏng 8.9.5.2 Lấy mẫu ở trạng thái lỏng Xem 8.8.5 8.9.5.3 Lấy mẫu ở trạng thái nửa lỏng (nửa rắn) Trong trường hợp sản phẩm được vận chuyển hoặc được bảo quản trong bể chứa, thì dùng dụng cụ lấy mẫu thích hợp có thể chạm tới đáy của bể chứa theo đường chéo Lấy. .. 8.9.6 Chuẩn bị phòng thử nghiệm Trộn kỹ mẫu chung Nếu có thể, cho mẫu chung vào bình có khả năng chịu nhiệt và trộn vật liệu đã tan chảy sử dụng phương pháp thích hợp Nếu việc gia nhiệt ảnh hưởng xấu lên mẫu, thì trộn mẫu chung bằng các biện pháp thích hợp khác Rút gọn mẫu chung theo yêu cầu và chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm như mô tả trong 8.8.6 9 Bao gói, hàn kín và ghi nhãn mẫu và vật chứa mẫu 9.1... thiết về nhãn của mẫu phòng nghiệm (xem 9.2); b) tên và địa chỉ của người giám sát lấy mẫu; c) tên nhà sản xuất, nhà nhập khẩu, người bao gói và/hoặc người bán hàng; d) nếu cỡ lô, tính theo khối lượng hoặc thể tích, nếu có thể: 1) mục đích lấy mẫu, 2) số lượng mẫu phòng thử nghiệm đã lấy từ chuyến hàng được gửi đến phòng thử nghiệm thỏa thuận để phân tích, 3) các chi tiết sai lệch so với qui trình lấy mẫu, ... A.2 Số lượng mẫu ban đầu cần lấy A.2.1 Xác định số lượng mẫu ban đầu cần lấy theo điều 8 và lấy số lượng mẫu chung yêu cầu trong A.1.1 chia cho số lượng mẫu ban đầu cần lấy Làm tròn số thu được đến số nguyên gần nhất, nếu cần A.2.2 Chia lô hàng thành các phần mẫu chung yêu cầu xác định được trong A.1.1 với các phần gần bằng nhau A.2.3 Bằng cách thích hợp, từ mỗi phần được tạo thành A.2.2 lấy ngẫu nhiên ... ISO 6644 : 2002, Flowing cereals and milled cereal products – Automatic sampling by mechanical means [7] ISO 7002:1986, Agricultural food products – Layout for a standard method of sampling from... thời gian phụ thuộc vào tốc độ dòng chảy, sau: Sử dụng tốc độ dòng cỡ lô để xác định thời gian lô hàng qua điểm lấy mẫu Chia thời gian cho số lượng mẫu ban đầu cần lấy để có khoảng thời gian cần... mẫu Tại khoảng thời gian lấy ngẫu nhiên mẫu ban đầu 8.4.5.3 Lấy mẫu từ bao gói Từ lô hàng chọn ngẫu nhiên số lượng bao gói để lấy mẫu ban đầu, có tính đến số lượng mẫu ban đầu tối thiểu qui định