2- Lấy mẫu thí nghiệm TS Phan Tại Huân Khoa Công Nghệ Thực Phẩm – ĐHNL TP.HCM huanpt@yahoo.com pthuan@hcmuaf.edu.vn Nội dung • Giới thiệu chung • Một số khái niệm chung • Phương pháp lấy mẫu – – – – Dụng cụ lấy mẫu Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Chuẩn bị mẫu Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu • Xử lý mẫu trước phân tích Giới thiệu chung • • Lấy mẫu ñóng vai trò quan trong ñánh giá chất lượng lô sản phẩm mẫu phải phản ánh xác ñặc ñiểm chất lượng phải ñặc trưng cho thành phần trung bình lô sản phẩm Tùy vào ñặc tính riêng biệt sản phẩm mà có qui ñịnh cho việc lấy mẫu khác Khó ñưa ñược qui tắc cố ñịnh ñược chấp thuận tình huấn, cho sản phẩm Mục ñích việc lấy mẫu • • • • • Kiểm tra trình sản xuất Kiểm tra nghiệm thu Xác ñịnh ñặc trưng lô (gọi tổng thể) ðể tiến hành phép thử ðánh giá thị trường Phương pháp lấy mẫu Một số khái niệm chung • • • Mẫu: ñơn vị nhóm ñơn vị sản phẩm lấy từ tập hợp (tổng thể) ñể cung cấp thông tin làm sở ñưa ñịnh ñối với tập hợp ñó Phép lấy mẫu: thủ tục lấy mẫu tạo mẫu Tập hợp (hoặc tổng thể): tòan thể ñơn vị sản phẩm ñược xét Tùy theo trường hợp tổng thể lô, số lô hay trình sản xuất Một số khái niệm chung • • • ðơn vị sản phẩm: ñối tượng cụ thể lượng vật chất xác ñịnh ñó tiến hành phép thử ðơn vị lấy mẫu: ñơn vị sản phẩm mà từ ñó lấy ñể phân tích ðơn vị lấy mẫu hay nhóm ñơn vị sản phẩm Lô hàng (hay lô sản phẩm): lượng hàng ñịnh có tên gọi, hạng chất lượng, lọai bao gói, nhãn hiệu (ký hiệu nhãn), sản xuất xí nghiệp khỏang thời gian gần nhau, giấy chứng nhận chất lượng, vận chuyển phương tiện giao nhận lúc Một số khái niệm chung • • • • Mẫu ban ñầu: lượng sản phẩm ñược lấy lúc từ ñơn vị tổng thể (có bao gói không bao gói) Mẫu riêng (hoặc mẫu sở): mẫu thu ñược cách phối hợp N mẫu ban ñầu lấy từ tập hợp ñể làm ñại diện cho tập hợp ñó Mẫu chung: tập hợp tất mẫu riêng tập hợp Mẫu trung bình thí nghiệm: mẫu ñược chuẩn bị từ mẫu chung ñể tiến hành phân tích, xét nghiệm Phương pháp lấy mẫu Chỉ dẫn ban ñầu: • ðịa ñiểm lấy mẫu: lấy mẫu nơi bảo quản, bốc dỡ hay vận chuyển, ñiểm (hoặc sau thiết bị) trình sản xuất, ñiểm nhập nguyên liệu xuất thành phẩm • Kiểm tra sơ sản phẩm: – – Trước lấy mẫu cần kiểm tra tính ñồng lô hàng, không ñạt phải chia lô thành nhiều phần có tính chất gần Cần xem xét bao gói ngòai sản phẩm chừng mực xem xét bao gói ñơn vị sản phẩm Phương pháp lấy mẫu • • Vi trí lấy mẫu: ñược xác ñịnh theo vị trí ngẫu nhiên cần làm ñể sản phẩm lấy không bị dây bẩn Trường hợp dây bẩn ngẫu nhiên: – – Nếu ngẫu nhiên bề mặt sản phẩm bị dây bẩn phải nhẹ nhàng bỏ ñi Trường hợp dây bẩn ảnh hưởng ñến chất lượng sản phẩm làm thay ñổi tính chất sản phẩm không ñược lọai bỏ mà phải xem ñó thành phần sản phẩm 10 Những ñiểm lưu ý trích ly Dung môi • Dung môi môi trường cho phản ứng hóa học diễn – – • Dung môi ñược sử dụng ñể trích cách có chọn lọc chất từ hợp chất phức tạp Dung môi ñược sử dụng ñể phân tích làm tinh sách lọai phân tử ðộ tan cho biết mức ñộ chất tan tan vào dung môi nhiệt ñộ cố ñịnh 44 Những ñiểm lưu ý trích ly Dung môi thường phải ñáp ứng ñược tiêu sau: • Trơ với ñiều kiện phản ứng • Hòa tan ñược chất tham gia phản ứng • Dễ lọai bỏ công ñọan cuối phản ứng • Giá vừa phải • Không ñộc hại 45 Những ñiểm lưu ý trích ly Các yếu tố ảnh hưởng ñến chất tan dung môi: • Nhiệt ñộ • Kích thước phân tử • Các nhóm hóa học chức • ðộ pH 46 Những ñiểm lưu ý trích ly • • Các vật liệu tự nhiên chứa ña dạng nhóm có ñộ phân cực khác nhau, ñó ñể tách cách chọn lọc nhóm cần phân tích phải sử dụng dung môi ñúng lọai phân cực dùng phương pháp chưng cất Ví dụ: – – – Hexane: lipit, sáp, steroids MeOH: hợp chất màu, alkaloids, tannins, flavonoids Nước: lọai muối, ñường protein 47 Những ñiểm lưu ý trích ly Hệ số phân bố: KD [A] = [A] organic aqueous => Cần làm khô dung dịch hữu (lọai nước) trước phân tích (ví dụ GC) 48 Những ñiểm lưu ý trích ly • Ví dụ tính nồng ñộ hợp chất dung dịch sử dụng hệ số phân bố KD • Xác ñịnh lượng caffeine phân lớp nước:chloroform (100 mL v/v) biết ñộ tan caffeine nước chloroform 1,8 g/100ml 18 g/100ml? 49 Những ñiểm lưu ý trích ly 50 51 52 Những ñiểm lưu ý chưng cất • Nhiệt ñộ sôi 53 Những ñiểm lưu ý chưng cất Lực liên kết nội phân tử • ðể phân tử di chuyển vào pha phải vượt qua ñược lực liên kết nội phân tử giữ phân tử ñó pha lỏng • Ảnh hưởng bởi: – – – – Liên kết H Liên kết lưỡng cực-lưỡng cực Liên kết van der Waals Kích thước hình dạng 54 Những ñiểm lưu ý chưng cất 55 Những ñiểm lưu ý chưng cất 56 Những ñiểm lưu ý chưng cất 57 Những ñiểm lưu ý chưng cất 58 [...]...Phương pháp lấy mẫu • Lấy mẫu hàng: có 2 trường hợp + Sản phẩm ñược bao gói: – Lô sản phẩm => bao gói => những mẫu ban ñầu => mẫu riêng => mẫu chung => mẫu trung bình thí nghiệm + Sản phẩm không ñược bao gói: – Lô sản phẩm => những mẫu ban ñầu => mẫu chung => mẫu trung bình thí nghiệm 11 Ước lượng số lượng mẫu • Khoảng tin cậy (Confidence intervals) CI = x ±... lại ñể làm mẫu phân tích (không trộn chung với mẫu) • Cần giữ dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu ñều khô sạch, không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi 22 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra • Mẫu từ dây chuyền sản xuất, gồm mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm hoặc thành phẩm ðó là hệ thống mẫu liên tục, cho phép kiểm tra quy trình sản xuất có ổn ñịnh không 23 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra • Mẫu từ một... sữa…thì ñơn vị mẫu là chai hoặc hộp 25 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra • ðối với sản phẩm rời như trứng, trái cây, bánh kẹo…thì ñơn vị mẫu là quả, thùng hay ñơn vị khối lượng Nhưng ñối với sản phẩm quả nhỏ như nho thì ñơn vị mẫu là chùm hoặc kg 26 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Lấy mẫu sản phẩm có bao gói: • Khi lấy mẫu ban ñầu lúc tiến hành bốc dỡ hoặc xếp sản phẩm thì phải lấy mẫu ñều ñặn,... của lớp ñó 28 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra • Tránh lấy chất lỏng gần thành ống, tại các chổ uốn gấp vì không phản ánh giá trị thực của tổng thể Chất lỏng có ñộ nhớt quá cao thường không ñều, vì vậy có thể ñun nóng hoặc làm ñông ñặc rồi áp dụng phương pháp lấy mẫu chất rắn 29 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Lấy mẫu chất khí, có 3 trường hợp: • Khí ở dạng ñộng: cần ñặt ống lấy mẫu vào giữa... bình): có thể lấy mẫu tại ñiểm bất kỳ, nhưng ñôi khi cũng cần kiểm tra tỉ trọng • Khí ở trạng thái nửa tĩnh: chúng ta coi như mẫu ñồng ñều nhưng cần tránh lấy ở miệng bình, lấy ở nơi ñược coi là trộn kỹ 30 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Lấy mẫu sản phẩm dạng rời và không bao gói (dạng hạt, dạng cục) • Có sự khác biệt về giá trị của các chỉ tiêu giữa hạt lớn và hạt nhỏ vì vậy cần tạo mẫu sao cho... sự phân bố giữa hạt trong mẫu gần giống với phân bố giữa hạt trong lô 31 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra • Trong sản xuất hoặc trong bảo quản các lọai hạt có cùng kích thước và cùng tỷ trọng thường tập trung vào một nơi – lấy mẫu khi sản phẩm ở trạng thái ñộng – tăng số lượng mẫu ban ñầu và mẫu riêng 32 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị sản phẩm dạng lỏng, sệt, mỡ, bột • Tất cả các mẫu ban ñầu cho vào bình... sệt, mỡ, bột • Tất cả các mẫu ban ñầu cho vào bình ñựng sạch và khô có nắp ñậy kín • Mẫu chung nhận ñược bằng cách trên ñược trộn cẩn thận ñể thu ñược một hỗn hợp ñồng nhất • Sau ñó lấy từ hỗn hợp mẫu chung tạo thành mẫu trung bình thí nghiệm 33 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu sản phẩm dạng hạt và cục • Tất cả mẫu ban ñầu lấy ñược cho vào một dụng cụ (chai, túi ni lông hai lớp) sao cho sản phẩm không bị dây... ( sau khi nhận ñược mẫu chung cần trộn ñều và tiếp tục nghiền nhỏ ñến kích thước yêu cầu (tùy sản phẩm), và lược giảm ñể ñược mẫu trung bình thí nghiệm 34 Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu TBTN • • • • Mẫu trung bình thí nghiệm ñược ñựng trong các dụng cụ sạch, trơ ñể tránh sự nhiểm bẩn từ bên ngòai, tránh làm hư hỏng mẫu. .. phải lấy với lượng gần bằng nhau trong những khỏang thời gian khác nhau tùy thuộc vào tốc ñộ vận chuyển • Mẫu ban ñầu phải lấy từ các vị trí khác nhau của bao gói ở các ñộ dày khác nhau của lô 27 Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Lấy mẫu các sản phẩm lỏng, sệt, bột nhão • Cần khuấy trộn ñều các sản phẩm trong thùng ñựng nếu thấy cần thiết Nếu sản phẩm phân thành lớp và khó khuấy trộn thì phải lấy. .. tạo và ñộ lớn, ñộ dài của dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ chứa mẫu phải dựa vào các tiêu chuẩn phù hợp cho từng lọai sản phẩm riêng biệt 17 www.starqualitysamplers.com/seed.php 18 19 20 Boerner divider • a 21 http://www.cd3wd.com/CD3WD_40/VITA/GRAINLOS/GIF/PGLX157.GIF http://www.wheatflourbook.org/DesktopModules/IM.aspx?I=167&M=0 Dụng cụ lấy mẫu Chuẩn bị dụng cụ ñể lấy mẫu • Dụng cụ phải ñược rữa sạch, ... ñó Mẫu chung: tập hợp tất mẫu riêng tập hợp Mẫu trung bình thí nghiệm: mẫu ñược chuẩn bị từ mẫu chung ñể tiến hành phân tích, xét nghiệm Phương pháp lấy mẫu Chỉ dẫn ban ñầu: • ðịa ñiểm lấy mẫu: ... phẩm 10 Phương pháp lấy mẫu • Lấy mẫu hàng: có trường hợp + Sản phẩm ñược bao gói: – Lô sản phẩm => bao gói => mẫu ban ñầu => mẫu riêng => mẫu chung => mẫu trung bình thí nghiệm + Sản phẩm không... Phương pháp lấy mẫu – – – – Dụng cụ lấy mẫu Các dạng mẫu thường lấy ñể kiểm tra Chuẩn bị mẫu Bao gói, vận chuyển, bảo quản mẫu • Xử lý mẫu trước phân tích Giới thiệu chung • • Lấy mẫu ñóng vai trò