Bộ YTẺ TRƯỜNG ĐÁI HỌC DƯỢC HÀ NỘI LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng kinh trọng biết ơn sâu sắc đển: PGS.TS ThS : PHAN TÚY PHAN THỊ HƯYÈN : NGUYỄN THỊ NGỌC HÀ Đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ khắc phục khó khăn NGHIÊN CỨU ĐINH LƯƠNG KẼM trình hoàn thành khóa ỉuận •* TÔỊ xin chân thành cảm ợn thầỵ cô, anh chị kĩ thuật, viên môn Hóa đại cương - Vô tạo diều kiện thuận lợi để TRONG CÂY MẬT NHÂN BẰNG hoàn thành khóa ỉuận Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè PHƯƠNG PHÁP cực PHÓ người l_uộn động viện,, ủng hộ toi suốt năm học qua, KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC sĩ Hà Nội ngàỵ 16 tháng năm 2010 Sinh viên Ngưòi hướng dẫn: PGS.TS Phan Túy 2, ThS, Nguyễn Thị Ngọc Hà PHAN THỊ HUYỀN Nơi thực : Bộ môn Hóa đại cương - Vò Ji/SlÍ0 HÀ NỘI - 2010 m MỤC LỤC ĐẶT VẤN : PHẦN % TỎNG QUAN ĩ.l.Cây mật nhân (Eurycoma longifolia J.) 1.1.1 Vị trí phân loại .* 3L 1.1.2 Mô tả 21.1.3 Phân bố sinh thái .3' 1.1.4 Bộ phận dùng' 3: 1.1.5 Th ành phần hóa học 3: 1.1.6 Tác dụng dược lí .3 1.1.7 Công đụng 1.1.8 Một số thuốc cổ truyền chế phẩm có mật nhân 1.2 Nguyên tố / 1.2.1 Tinh chất lý, hóa họe eủâ kim 1.2.2 Dược động học kẽm 1.2.3 Vai trò sinh học kẽm 1.3 Các phương pháp định lương kẽm 10 1.3.1 Phương pháp đo quang 10 1.3.2 Phưomgpháp phổ phát xạ 10 1.3.3 Phương phấp hôật hốâ nổtrôS 10 1.3.4 Phương pháp quang phả hấp thụ nguyên từ AAS .40 1.3.5 Phương pháp cực phổ 11 1.4 Máy cực phổ VA 757 Computrace 13 1.5.4 Phương pháp chiết 15; 1.5.5 Phư ơng pháp vồ hổa bẳng ỉồ vỉ sống .ỉ6 PHẦN ĐÓI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu .17 2.1 Đối tượng nghiên cứu .17 2.2Nội dungnahiên c ứ u 2.2.1 Xây dựng quy trình định lựơng kẽm L7 2.2.2 Định lượng kẽm mẫu rễ, thân, 17 2.3 Trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất 17 2.3.1 Trang thiết bị 17 2.3.2 Dụng, cụ , r.-.-.-.-.T.-.-.r * r ? r 8j 2.3.3 Hóa chất .18; 2.4 Phương pháp nghiên cứu 18: 2.4, [ Phương pháp xửỵ mầu, .* 19: 2.4.2 Phượng pháp định lượng 19 2.4.3 Phương pháp xử lí số liệu 20' PHẦN KẾT QUẢ THựC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT 21 3.1 Khảo sát quy trinh định ỉượng kểm phương pháp cực phổ 21 3.1.1 Xử li mẫu trước phận t í ch ,., ,, - _, ., 21_ 3.1.2 Khảo sát chọn thông số cho phép đo 1_21 3.1.3 Kiể m tra độ lặp lại máy vớỉ thông số chọn ' 22 L4 Khảo sát khoảng tuyến tính, lập đường chuẩn .24' 3.1.5 Khảo sát điều kiện vô hóa 27 4.1 Kết luận: , 38 4.2, Đề xuất .3ẵ TÀI LIÊU THAM KHẢO 39 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1: Cây mật nhân (Eurycoma ĩongiỉòlia J.) 11 Hình 2: Máy cực phổ VA 757 Computrace 18; Hình 3: Các thông số máy chọn cho phép đo 22 Hình 4: Cực phô đồ độ lặp lại máy vói thông số chọn 24 Hình 5: Cực phổ đồ dãy dung dịch chuẩn 26" Hình 6: Đồ thị đường chuẩn kẽm 27/ Hình 7: Quy trình định lượng Kẽm Mật Nhân phương pháp cực phổ xung vi phân .33 DANII MUC CHỬ VIỂT TẢT Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử HMDE ; -iHanging Mercury Drỗp Elẽcíròdẻ - Điện cực giọt thủy ngần treo DPP : Differential Pulse :: Part per million — Polarography — Cực phổ xung vi phân, phẩn triệu(pg/g pg/mL) ppb : "Part per billion - phần tỷ (ng/g ng/mL), nA :: nano Ampe :: ,milỉ Von DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Tính chất ỉí, hóa kẽm Bảng 2: Kết đo hàm ẩm mẫu 21 Bảng 3: Các thông số tối ưu cho trình đo 22 Bảng 4: Kết xác định độ lặp lại phép đo trẽn mẫu kẽm chuẩn 50ppb 23 Bảng 5: Kết cường độ dồng thư đtrợc eủâ đẫy ehuẳĩt' 25 Bảng 6: Hàm lượng kẽm thu thay đổi tí lệ HNO} 65% 29 Bảng 7: Hàm lượng kẽm thu đựợc thay đổi tỉ lệ acid HCIO4 70% .29 Bảng 8: Khảo sát độ thu hồi kẽm .31 Bảng 9: Kết khảo sát độ lặp lại phương pháp•.,,, ., ,.,, 321 Bảng 10: Kết Bảng 11: Kết định, lượng kẽm mẫu lả.mật nhân 34 ; định lượng kẽm mẫu thân mật nhân 35 Bảng 12: Kết định lượng kẽm mẫu rễ mật nhân 36_ ĐẠT VÁN ĐẺ • Mật nhân hay eọi bá bệnh, từ lâu đà^crọc coi loại dược liệu quý, có khả chừa “bách bệnh’\ Dân gian sử dụng mật nhân để chữa sổt rét, giải độc, bồi bổ thể, tăng dục nam giới, Hiện nay, thị trường nước quốc tế có nhiều sản phẩm chứa mật nhân nhiều dạng bào chế khác cao lỏng, viên nang Tác dụng điều trị mật nhân nghiên cứu ứng dụng ngày nhỉều Y học Các nghiên cứu liên quan tác dụng sinh học mật nhân hàm lượng nguyên tố vi lượng Đẻ góp phần vào việc nghiên cứu cách đầy đủ thành phần hóa học tác dụng sinh học nguyên tố, hợp chất có mặt mật nhân, thực đề tài: “Nghiên cứu xác đinh hàm lương kêm mât nhân phương pháp cực phô xung vỉ phân” với mục tiêu: Xây dựng phưcmg phảp định lượng kẽm mật nhân phương pháp cực phổ xưng vỉ phân Định lượng hàm lượng kẽm mẫu rễ, thân, lả mật PIIẦN I TỎNG QUAN l l í â v mật nhân (Eurycoma longifolia J=) Hình i: Cây mật nhân (Eurycoma longiĩolia J.) ỉ ỉ ỉ Vị trí phân loại Tên khoa học: Eurycoma longiíblia Jack Còn có tên bả bệnh, lồng bẹt, hầu phắc, tho nan (Láo), antongsar, antòuhgsãr (Cãmpuchiã), tòhgkãi ãli (Malaysia), pasak bumi (Indonesia) Thuộc: Phân giới thực vật bậc cao (Komobionta) Ngành Ngọc lan (Magnoliophyta) Lớp Ngọc lan (Magnoliopsida) Phân lóp Hoa hồng (Rủsidae) Bộ Cam (Rutales) Họ Thanh thất (Simaroubaceae) [9] [15] 1.1.2 Mô cậy Cây nhỡ, cao 2-8 m, phân cành Lá kép Lông chim lẻ, mọc so le gồm 21-25 chét, không cuống, mọc đối, hình mái bầu dục, gốc thuôn đầu nhọn, mép nguyên, mật xanh sầm bóng, mặt có lông màu trắng xám, cuống kép màu nâu đỏ Cụm hoa mọc thảnh chùm kép chủy rộng, cuống có lông màu nâu, hoa màu đỏ nâu Đài hoa chia năm thùv hình tam giác có tuyến lưng, tràng hoa năm cánh hình thoi có tuyến Nhị 5, có lộng dày hai vảy nhỏ gốc? bầu cộ nọãn hợi định nhạu gọc? đầu nhụy rời Quả hạch, hình trứng nhẵn, có rãnh dọc, chín màu vàng đỏ, chứa hạt Mùa hoa tháng 1-2, mùa tháng 3-4 [9] [15] 1.1.3 Phân bé sinh thải Eurycoma Jack chi nhỏ gồm đại diện bụi gồ nhỏ, phân bố chu yếu vùng nhiệt đới Đông Nam Á Nam Á Ờ Việt Nam, mật nhân phân bố rải rác tỉnh vùng núi thấp ([...]... nghicn cứu được, chúng tôi có những ý kiến đề xuất 1 Tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện phương pháp cực phổ xung vi phân đế định lượng kẽm trong mật nhân, 2 Trong giới hạn của khỏa luận, chúng tôi mới chi nghiên cứu xác định được hàm lượng kèm trong một mẫu mật nhản ở Lào Do đó cần tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố thô nhưỡng, khí hậu ở các vùng miền khác nhau đến hàm lượng kẽm trong mật nhân 3 Nghiên. .. nghiên cứu và thực nghiệm, chúng tôi dã thu dược những kết quả như sau: ] Xây dựng quy trình định lượng kẽm trong cây mật nhân - Vổ cơ hỏa mẫu: phương phảp vỗ cơ hoa ươt vơi tỉ lậ mầu dược liệu: HNOs 65% : HCIO4 70% lâ 0,25g : lOmL : lmL (độ thu hồi là 92,81%) - Phương pháp định lượng: phương pháp đo cực phô xung vi phân, phương pháp đường chuân 2 Đâ định lượng được kẽm trong các mẫu rễ, thân, lả mật nhân. .. sang cua nguyên tử Phố sinh ra trong quá trình này lả phố hấp thụ nguyên tử Hàm lượng chất xác định có trong mẫu tỷ lệ vói cường độ phổ hấp thụ theo định luật Lambert-Beer [2] [4] 11 Phưong pháp cực phô 1.3.5.1 Cực phổ cố điền Cực phô lả quá trình điện phân với điện cực giọt thửy ngân vả một điện cực so sánh trong điều kiện thế áp đặt trên điện cực trong quá trình điện phân này luôn thay đôi từ 0 —(-3)V,... đỉnh lượng, * Áp dụng: Máy cực phổ VÀ 757 Computrace gồm nhiều kĩ thuật đo khác nhau như cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phản, cực phổ Vonampe hỏa tan được sử dụng tùy đối tượng phân tích - Trong phân tích họp chất vô cơ: Máy có thể phân tích được hầu hết các chất VÔ Cơ, đặc biệt là kim loại nặng, cỏ thể §ử dung đế xấc định hợp phần của hợp kim hay hàm lượng vết kim loại trong nước thải, thực phẩm,... cho phép đo p Vi cdụng chọnphương thông số cỏ cực ảnh phổ hường đếnviđộphản phân ểgiải độ [ặpZnlạitrong của Sử pháp xung địnhvà lượng Điện cực làm vi c HMDE phép đo phương Sau thờipháp giancókhảo tôi 10'8M đã chọnTrong được khuôn bộ thông lảm luận, vi c mẫu vì độ sát, nhậychúng cao cỡ khổ sổkhóa Thời gian khuấy ban đẩu 100 (s) cho phéptỗỉ đotỉến là; chúng hẩnh định ỉượng theo phương phẩp đương chuẩn vỉ... trong giây cuốỉ cùng của đời sống của giọt nên độ nhạy và tính ỏn định rât cao [4] [5] [12] , d Kĩ thuật cực phò Vôn-Ampe hòa tan Phương phảp này có độ nhạy cao bằng cách điện phân làm giàu chất cần phân tấch từ một dung dịch rất loãng lên bề mặt điện cực làm vi c Vi c xác định được thực hiện bẳng quá trình điện phân hòa tan các chât đã kêt tủa trẽn bề mặt điện cực vào lại dung dịch Đây là phương pháp. .. pháp phân tích có độ nhạy cao nhất trong các phương pháp điện hóa [4] [5] 1.4 Mảy cực phò VA 757 Computrace [4] [5] [10] 14 * Cấu tạo: hệ máy cực phồ bao gồm - 1- mấy eựe phể VA 757 Ceinputraee eố một bình điện phâfl gồm ba điện cực: điện cực làm vi c là điện cực giọt thủy ngân, điện cực so sánh là điện cực calomen bão hòa và điện cực phụ trợ Pt.: - Hệ thống cấp khí N2: cung cấp khí N2 cho dung dịch phân. .. 1CT2- 1Q'5 M, sai số dao động từ 2-3 % [4] [5] [10] 1.3.5.2 Cực phố hiện đại 12 Dựa trên nguyên tắc đo cực phô ]à đo dòng khuếch tán chỉ đo ở giai đoạn cuối cùng trước khi giọt thủy ngân rơi xuống, Barker và cộng sự đà đề xuất hai dạng cực phổ khác là cực phổ sóng vuông và cực phổ xung a Cực phổ xung thường Đặc điểm chính lả phản hóa điện cực chỉ thị giọt thủy ngân bang dòng điện một chiều, chọn trước... khuếch tán thu được phụ thuộc tuyến tính với nồng độ Zn Do đỏ, chúng tôi sử dụng đường chuẩn này dể định lượng Zn trong các mẫu 3 ĩ 5 Khảo sát điều kiện vỏ cơ hóa Mục tiêu của khóa luận lả xác định hàm lượng kẽm trong các mầu dược liệu bằng phương pháp cực phổ xung vi phân Nguyên tắc chung khi phân tích các loại mẫu này gồm hai giai đoạn: Giai đoạn 1: xử lí mẫu đễ dưa nguyễn tồ cân xắc định vê dạng vồ... bàng phương pháp cực phổ xung vi phân theo những điều kiện đã được xác định Trong đó, giai đoạn 1 không những quan trọng đối với Zn mà còn với các nguyên tố khác trước khi phân tích Nếu xử lí mẫu không tốt có thể dẫn I ượng mẫu VitKco 65% V]HCI04 70% (mL) (s) Hàm lượng Zn 29 28 (mL) (ng/g) 11,2698 đến mất mẫu (gây sai sổ âm) hoặc nhiễm bẩn mẫu (gây sai số dương), làm 13,0512 ảnh hưcmg quảlượns phânkễm ... vào vi c nghiên cứu cách đầy đủ thành phần hóa học tác dụng sinh học nguyên tố, hợp chất có mặt mật nhân, thực đề tài: Nghiên cứu xác đinh hàm lương kêm mât nhân phương pháp cực phô xung vỉ phân ... kết nghicn cứu được, có ý kiến đề xuất Tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện phương pháp cực phổ xung vi phân đế định lượng kẽm mật nhân, Trong giới hạn khỏa luận, chi nghiên cứu xác định hàm lượng kèm... Máy cực phổ VÀ 757 Computrace gồm nhiều kĩ thuật đo khác cực phổ sóng vuông, cực phổ xung vi phản, cực phổ Vonampe hỏa tan sử dụng tùy đối tượng phân tích - Trong phân tích họp chất vô cơ: Máy phân