BỌ Y TÉ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI -oOo PHẠM TỈIỊIIẰNG NGA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐÒNG VÀ SẤT TRONG CÁC CHÉ PHẨM VITAMIN c KHỎA LUẶN TỐI' NGHIỆP Dược sĩ ĐẠI HỌC KHÓA 2004-2009 Ngưòi hướng dẩtv PGS TS Phan Túy TS Lê Thị Kiều Nhi Nới thực hiện: Rộ môn Hỏa đại cương vô Trường Đại học Dược Hà Nội MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN Trang DẬT VẮN DẺ PHẢN TỎNG LừI ỉ- đầu tiên,QUAN với lòng biết ơn kỉnh yêu sâu sắc, xin chăn thành gửi lời 1.1 VÀI NÉT VỀ VITAM1N c .2 cảm 1.1.1 Tính ơn tới thầy cô giảo: PGS.TS Phan Túy chất 1.1.2 .Công (lụng , 1.1.3 Độ TS Lê Thị Kiều Nhi tồi vitamin c dĩt hướng tĩuir,định chi bẳo tận tình suếr trình thực khỏa luận ổn 1.1.4 Các dạng Tôi xin bày tò lòng biết Ưn chân thành ăến cúc thầy cô giáo: bào chể vitamin c 10 1.2 CÁC NGUYÊN TỚ ThS, ĐỒNG VÀ SẮT 11 Nguyễn Nhị Hà 1.2.1 Dặc điêm ThS LÊ Đình Quang củagiáo nguyên Đồng 11 VIÌ thầy cô trongto hộ mồn Hóa Dại cương Vô cơ-trường Đại học Dược 1.2.2 Đặc điểm nguyên tổ sắt 12 Hà Nội nhiệt tình giúp đữ hoàn thành khóa luận này, 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỎNG VÀLình SẲT 12 Tôi xỉn chân thành cảm ơn TS Nguyễn Trần vả thầy Phờng thị nghiệm 1.3.1 .Phương Trung tạo điều kiện pháp thuận hóa học ỉợỉ cho trình tiến hành thực 12 nghiệm, Cuối cùng, xỉn chân thành cảm ơn thầy pháp cô giáo, bè trường 1.3.2 Phương cực bạn phổ 13 Đại học Dược Hà Nội giúp đỡ thỉ VỘI chắt lãn tinh thần suốt 1.3.3 Phương pháp nhũng quane 14 Hà Nội, thúng 5/2009 1.3.4 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử 14 Sinh viển 1.3.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tứ 14 Phạm Thị Hằng Nga 1.4 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỐ HẢP THỤ NGUYÊN TỬ !4 1.4.1 Nguyên tấc í 1.4.2 Kỹ thuật nguyên tử hốa 16 1.4.3 Kỹ thuật xử lý mẫu 17 2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT .23 2.2.1 Khảo sát quy trinh định lượng Đồng sắt phương pháp F-AAS 23 2.2.2 Dinh luợng Đồng sắt mẫu vitamin c 32 2.3 BÀN LUẬN 40 2.3.1 Quy trình định lượng 40 2.3.2 Kit định lượng Đồng vả sát vitamin c 40 PHẦN III - KẾT LUẬN 42 3.1 KẾT LUẬN 42 3.2 ĐỀ XUẤT 42 TẢI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CIIỬ VIẺT TẮT Atomic Absorption Spectraph.otometry AAS F-AAS Kỹ thuật đo hấp thụ nguyân tử Flame - Atomic Absorption spectrophototnetry ETA-AAS ppm Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lừa Eleetro- Thermal Atomiation Atomĩc Absorptiori Spectrophoíomptry Part per million DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình Mẻi quan hệ độ hẩp thụ nồng độ dung dịch .16 Hỉnh Đồ thị dường chuẩn Dồng .25 Hình Đồ thị dường chuẩn SắL 26 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng I Các che phẩm vitamin c .- 20 Bảng Các thòng số máy quang phả hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA- 6800 - 24 Báng Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nong độ Đổng 25 Băng Sự phụ thuộc cùa độ hấp thụ vào nồng độ sắt 25 Bang 5, KMo sát tý lệ acid vố hóa mẫu HN03: HC1Ữ4 ,.27 Bảng Khảo sát độ lặp lại phương pháp dinh lượng Dồng 28 Bảng Khảo sát độ lặp lại cùa phương pháp định lưựng sắt 29 Bảng Hàm lượng Đồng mẫu thử chưa thêm chuẳn .30 Bảng 'Tổng khối lượng Đồng sát mẫu thử thêm chuồn thực tế 31 Bang 10, Khảo sát độ dửng phương pháp định lượng Dồng 31 Bảng 11 Khào sát độ phương pháp định lượng sắt 32 Bâng 12 Hàm lượng Dồng mẫu vỉtamỉn c .33 Bâng 13 Hàm lượng sát mẫu vitamin c .36 Bảng 14 Két quà định lượng Đồng vả sẳt mẫu vitamin c 39 Bảng 15 Giới hạn Đổng vâ vítamĩn c quy định dược điển 40 ĐẶT VẤN ĐỀ Vi tam in c chất đinh dưỡng quan trọng, dược tạo Cữ thể bới nhiều sinh vật, ngoại trừ người Sự diện vitamin c cần thiết cho loạt phàri ứng trao đổi chất nến thiếu gây bệnh Scorbut người Vitamin c cô nhiêu trọng rau quã tượi nước cam, chanh, quýt cỗ hàm lượng cao rau xanh, dặc biệt cải xanh, rau cải, cà chua Tuy nhiền, tỉiiều mọt lượng lơn vltamin này, cliủng ta phẳỉ dủng thuồc vỉtamỉn € Hiện nay, trcn thị trường Việt Nam, chế phẳm vitamin c phong phú đa dạng Một vẩn đề đặt nhà sàn xuất kinh doanh vitamin c giảm hàm lượng biến màu thuốc, đặc biệt điều kiện hậu diều kiện bảo quản khỏ khăn Các nghiên cứu cho thấv có sổ yếu tố ânh hường dển chất lượng vitamin c là: ánh sáng, nhiệt dộ, dộ ẩm vã dặc bict kim loại nặng Đồng, sát Các kim loại nặng đóng vai trỏ xúc tác trình phân hủy vitamin c, lảm cho chá phẩm giảm chất lượng nhanh chóng Dể xác dịnh hàm lượng kim loại nặng, người ta dùng nhiều phương pháp khác Một kỹ thuật dang sử dụng ngày rộng rai lĩnh vực kiểm nghiệm thuốc để định lượng vết kim loại phưomíỉ pháp quang phổ hấp thụ nguyên từ AAS Phương pháp cớ ưu diểm xảc định xác cỡ nồng độ ppb (ng/mL) 1- PHẦN 1: TỔNG QUAN 1.1 VÀI NÉT VÈ VITAMIN c (ACID ASCORBIC)Ị4Ịf201[34| HO Tên khoa học: (J?)-3,4-dihydroxy-5-((S)- l,2-dihydroxycthyl)furan-2(5//)-one l.M.Tinh chất [4]|20J a lý tính • Tinh thể bột kết tinh tráng ngà vàng, không mùi; ticp xúc với ánh sáng bị vàng dan • trạng thái khô, vitamin c khả bền vữne với không khí, dạng dung dịch nhanh chóng bị oxy hóa có Qxy không khí, đặc biệt môi trường kiềm • Nóng chảy khoáng 190°c, suất quay cực (dung dịch 10% nước) từ 20,5" đển 21,5° Vitamin c dễ lan nước ethanol, không tan cloroíbrm, elhcr ben/en b Hỏa tính Hóa tỉnh cùa Vítamin c hóa tinh nhỏm chức laclon, cùa nhốrn hydroxy, dây nối đòi; song quan trọng nhât hóa tính nhỏm endiol, nhỏm 2- - dạng muối ascorbat dễ tan nước thuận lợi cho việc điều chế dưng dịch tiêm có nòng độ cao pH gan trung tính • Tính khử: Neu chất oxy hóa thi acid ascorbic khả vững ben dạng dung dịch nước cỏ mặt Oxv không khí, ácid aseorbie dễ dàng bị oxy hóa Tác nhân xủc tác oxv hóa vítamin c lả ánh sán2 nhiệt độ, kiềm số kim loại, dặc biệt Dồng, sắt enzym Theo Reichstein nước acid L- ascorbic có thề có trạng thái cân gỉữa m Trong điều kiện có oxy, acid L-ascorbic bị oxy hóa thủy phân sâu theo trình sau: (I) Ađd L-ascOíbic [OUT2H í (II) Acỉd dehydro ascorbic Borsook vả BalL xác định thể oxy hóa - khử hệ acid dehydro asoorbiQ' âeid ageorbic Glio ổển gĩấ trị F°" 0,395 V (điện cực Hỉ chuẩn) ịH30 HOOC c í (III) Acid 2.3-diceto L-Gulonie HOOC (IV) Acid L-Threonic OH H HOOC c -c -CH (V) Acid glyceric H (VI) Acid 2-ccto L-Threonic - 4- (V) Àcid glyceric HOOC—— o CH20H HOOC -COOH c (VIIT) Àcid oxypyruvic (VII) Acid oxalic Do có nhóm endiol irong phân tử, acid L=â§0ữrbỉe (í) phần ứng với nguyên tử Oxy chuyển thành hợp chất trung gian (II) acid dehydroascorbic Giai doạn thuận nghịch Acid dchydroascorbỉc bền vững môi trường pH ~ dễ bị phân, hủv môi trường trung tính kiêm Sự oxy hóa vi tam in c lăng nhanh có vết ion kim loại nặng đặc biệt lă Bạc, Đồng, sắt Vì cho đển nay, việc bảo quản chế phấm vitamiĩi dcu khó khăn acid L-ascorbic c dạng khô dạng dung dịch dạng tinh thể bền vững dạng dung dịch Giai đoạn trành oxy hóa mã trinh phân hủy vòng lacton tạo hựp chất (Hí) thủy phan Giai đoạn giai ỌH ÓH ÓH H (I) Acid ascorbỉc 5- - H Bơm mẫu phân tích vào buồng, chửa mẫu dùng lượng nhiệt lửa đèn khí để đốt chấy hỗn hợp khí, nguyên tử hóa mẫu phân tích tạo nguyên tử tự nguyên tố phân tích cho phép đo phố AAS b.Đặc điểm; - Xác định nhanh, xác khoảng 65 nguyên tố với độ nhạy cở pg/mL - Nhiệt (iộ lửa lả yếu tố đỉnh trình hóa nguyên tử hóa mẫu Nhiệt độ lửa lại phụ thuộc vào chất, thành phần chất đốt tốc độ dẫn vào để tạo lùa Vớỉ mủi hôn hợp khí đổt sổ chO' iửa cổ nhiệt đọ ichảc NhiệL độ cua lửa loại đèn khí không cao, vùng từ 1900-3000°c Hai loại hỗn hợp khí sừ dung phổ biến phép đo F-AAS hỗn hợp khổng khí nén aeetylen nitư oxit acetvlen- 1,4,2.2 Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không líra ( ETA- AAS) tíNguyên tắc; mẫu phân tích đặt cuvet graphit hay thuyên Ta nung nóng nhở nguồn nãng lượng nhiệt điện để sấy kho mẫu, tro hóa luyện mẫu sau đố nguyền tử hổa tức khác đe đo tín hiệu hấp thụ vạch phổ b Đặc đĩ êm: - Có độ nhạv cao cỡ nghnL khả nguyên tử hỏa Iihìẽu - 17- Giai đớdn i: xử Lý mẫu đế dua nguyên tố kim loại cần xác định có mẫu phân lích trạng thái dung dịch cation theo kỹ thuật phù hợp dể chuyển hoàn toàn nguyên tố vảo dung dịch đo phổ Giai đoan 2: phân tích nguyên lố dựa phổ hấp thụ nguyên tử điểu kiện thích hợp đă nghiên cứu lựa chọn Đối vói mẫu hữu cơ, người ta thường sù dụng kỹ thuật xử lý mẫu sau: a Phương pháp vô Cữ ittĩa kha ❖ Nguyên tắc: đốt cháy chẩt hữu cớ mẫu phân tích de giải phóng kim ioạl ru dưưi Ưu điểm: đơn giàn, triệt để ❖ Nhuọc điểm: - Làm nguyên tố dễ bay Pb, Zn, Ag - Không áp dụng cho nguyên tố cỏ áp suất cao Cd, As - Thờỉ gian xử lý mẫu kéo dài b Phương pháp vô hóa ướt *> Nguyên tắc: oxy hóa chất hữu bàng mộí acid hỗn họp add có rinh oxy hổa mạnh thích hợp *> Ưu điểm: - Rút ngắn thời gian phân tích so với tro hóa khô - 18- Tên chề phẩm Vitamin c - DạngHàm bào lượng chế Tên công ty sán Sổ lô sản xuất Không mẫu vô hóa triệt dế, viên nén 500mg thiết bị y lé Hà Hạn xuất 010508 5/2010 PHẦN 2: THựC NGHIỆM VÀ KÉT QUẮ Tĩnh Cố dung thể vô hóa nhiều mẫu thuộc dối tượng nhiều 2.1.2.- Nội nghiên cứu lOOmg 06190508 5/2010 tượng Vitamin c dơi vií*n ncn CTCPDPTWI - 2.1 NGUYÊN LIỆU PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cútr VẬT lan 2.1.2.1 Xây dựng quy trình địnhVÀ lượng Dồng sắt Pharbaco 2.1.1 Đối tuựng nghiên cứu viên nén 500mg 0S003TN 6/2010 Vitamin c CTCP Hóa dược Có quámảy trình vò hóahấp từ thụ xa mộttử.rnáv tính làm - Kháo sảt thể điềuđiều kiệnkhiển đo trcn quang phổ nguyên phẩm Mekophar Hiện nay, ché phẩm vilatnin c Ihị Irưừng đa dạng Song điều 63 5/2010 tăng viên nén 500mg độ Vitamin c CTCPDP Quảng kiện không cho phép vàBảng thời gian hạnchế chế,phấm chúngvitamin chi ctiến hành nghiên cứu 1: Các - Khảo an sáttoàn khoảng cho tuyển ngườitính sứ dụng nồng độ độ tin vả eậvđộcùa hấphệthụ ứiổng Binh viên nén 500mg 030208 7/2010 Vitamỉn c CTCP DP ❖ Nhược điểm:sát điều kiện vô hóa mẫu phân tích - Khảo Imexplmrm viên nén 500nig CTCPDP Hà tây 780708 7/2010 Pranvit c Cần íhíct mà nhiểu sở phân tích không đú điều kiện trang bị - Khảo sát độ lặpbịlạiđất củatiền phương phápcơdịnh lượng C50Ơ 500mg ■ 0090708 7/2010 CTCPDP Toàn viênmen nang (t Phương pháp lẽn GLOMED cầu-lưựng Gỉomed cúng - Khảo sát độ thu hồi phưomg pháp dịnh 8Nguyền nên 500mg Vitamin c tẵc: nồaviên tan mấu dung CTCP dịch hay huvễn phu.20907 Thễm5/2009 men xủc tấc 2.L2.2 Định lirọng Đồng sắt dược mẫu TW Vitumin c lcn mcn nhiệt độ 37- 40°c thời gian 7-10 ngày Mediplantex 2.1.3 Trang thiết bị, dụng cụ hóa chắt viên nón lOOmg CTCPDPTWII 570808 8/2010 Vitamin c 2.1.3.1 Trang thiết bị: Trons thời gian lên men, cúc chát hữu bị phân hủy thành khí C02, acid, nước 5mL tử AA-6800 Vinphaco - Máv quang phố hấp thụ nguyên (Shiinadzu, Nhật) - Máv lọc nước trao đồi ion EASY pure TI (Barnstead, Mỹ) - Cân phân tích Mettler Toledo An 204-S (Thụy Sỹ) - Tủ sẩy Menimcrt (Meminerl, Đức) - Máv cất nước lần Hamilton (Harnilton, Anh) -Tủ hốt 19 21- - • 20 ■* - - Dung dịch Đồng chuẩn lOOOpgứnL (Merck) - Dung dịch sát chuẩn 1000pg/mL (Merck) 2.1.4 Phương pháp nghiên cứu: 2.1.4.1 Phương pháp xử lý mau: Chúng sử dụng phương pháp vô hóa ướt với hỗn hợp acỉd HNOỊ - HCIO4 Acid nitric tác nhân oxv hóa mạnh, dùng để giải phóng vết nguyên tố từ cốt sinh hạc vả thực vật dạng muối nitrat dề tan Acid nitric chủ yểu dùng dề vô hóa mẫu hữu như: đồ uống, carbonhydrat, protein Ảcỉd pcrciorỉc ỉẩ chẩt oxy hóa mạnh, có ichẳ phá hủy hoàn toàn hợp chất hữu Nhưng dùng acid pcrcloric neay tù đầu có thẻ gây nổ mạnh phàn ửng xảy mãnh liệt, đặc hiệt tiếp xúc với nguyên liệu hữu chát vô dễ bị oxy hỏa Chế phầrri vitamin c dễ bị oxy hỏa, chúng tồi tiến hành vô hóa acíd nitric trước, sau sử dụng acid perclorỉc để vô húa huàn tơản mãu phân tích 2.1.4.2 Phương pháp định lưựng: * Kv thuật nguycn từ hốa không lửa (ETA-AAS) cỏ độ nhạy cao kỹ thuật nguyên tír hóa lửa (F-AAS) lại có độ ổn định phép đo chịu anh hưởng phổ lớn Vỉ vậy, để định lượng Dồng sắt, sử dụng kỹ thuật nguyên tử hỏa lửa * Qua nghiên cứu tài liệu, thầy có hai phương pháp định lượng thường dược Sừ dụng Ịà phương pháp đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn - 22- Thông sổ Điều kiện Dồng Sất dịch không bị6 bán làm mầu lượng HNOi, Bàng 7.Khao Khảo sát độlập lặpLại lạiKhi pháp dinh luọng sắtBồngthêm tiếp acìd với sút độ cĩiiiphưong phương pháp địnhnhỏ lượng * Bàng Đổi viên nang cứng: HCIO4 vào, đun tiếp Ihu can ẩm màu trắng Kiéu đèn BGC-D2 BGC-D2 a: Hàm hoặe sát vitamin (pg/g) Tiển hành đo lượng độ hấpĐồng thụ cùa dung dịchmầu chuẩn vàc lập đồ thị biổu diễn Cường độTách đèn (mÁ) viên nang cứng dể cho 12 lượng bột thuốc hên nửa vỏ cùa khoảng phụ thuộc vào2,5mL nồng dộ Đồng, đưựcHNOj dường10%, chuẩn Hòa tan độ cắnhảp ẩmthụ bang dung dịchlaacid saudịnh lượng lọc qua giấy Bướctrong sóngvào (nm) 324,8 248,3 cối sứ, Nghiền nhỏ, V:Bàng Thể tích dung dịch đcrncủa định mức (mL) Sự phụ thuộc độ hấp thụ vảo nòng dụ Đong lọc Đổi với ihuổc tiêm:0,5 Độ rộng khc sáng*(nm) 0,2 vào bình định mức 25mL Tráng cốc nhiều Lần nước cất hai lần khử ion, thêm Chiều cao Burner (min) sắt mẫu vỉtamin c9 dược từ máy (pg/mL) M: Nồng dộ Đồng nước đến vạch Dùng kẹp bè gãy dầu ống thuốc tiêm Cho dung dịch thuốc vào cốc có mỏ dã Tắc đọ khí (L/phut) 2.2 MV rửa bàng nước khử ion Vo:Háng Thể tích mẫusát vitamin cacld banvô đẩucơ (mL) Khí lửa 5.Kháu Khảo sál tỷ lệnénhóamáy mẫu HNO3phũ : HCIO4 2.2.1.2 diều kiện đu Không khỉ Khốngquang khí nén- hấp thụ nguyên tủ: Acetylerầ Acetylen thực nghiệm 0,0500 xử iỷ 1,0000 phương pháp thổng kể với cẩc tham Nồng dộ (ppm) Cac kểt quầ 0,0100 2.0000 Tiến hành khảo sát mảy quang phồ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA-6800, số sau: Độ hâp thụ 0,0017 0,0082 0,1544 0.3085 dã lựa chọn dirợc diều kiện tối ưu dể dịnh lượng Dồng sắt Nồng độ 2,0000 4,0000 8,0000 * Giá0,1000 trị trung1,0000 phốp đo F-AAS bình: sau: Độ hấp thụ 0,0141 0,1061 0,2167 0,4242 0,7383 ụ STT Lưiyng cán (g) 0,5074 * Phương sai: Hỗn họp oxy hóa s Sồng = Vs7 Sắt Hàm HNO 3-IICIO Độ lệch chuẩn: RSD (%)-ậ.L00 Nồng độ Nồng độ X lirọng (pg/mL) (Mg/mL) * Độ lệch chuản t.s (pg/g) x± tương đối: ụ= - 15ITNO3+3HCIO4 0,0634 3,1238 2,9032 Hàm * hrọng Wg) 143,04 0,5064 15IINO 0,0663 3.2731 3,4949 172,53 AbsỊI=4IICIO4 0.154 lConc+0.0003 r = 1.0000 Trong đó:Từ kẻl Irên la thấy, hai tỷ lệ 15HNO3:4HC104 15HN03:5HC10.1 cho 0,5064 15HN03+5HC10 0,0661 3,8218 cỏ lệch3,2632 chuẩn tương đối 5,13188,67 % 5,77 Hình4 Đồng Đồ thịđộ đirừng chuẩn kết Kết khảo sát hàm lượng 0,5091 4% nên phươne 15HNQ3+6HCIO4 3,6140 pháp đâ chọn lộch chuẩn3.1870 khả tốt Do đó, ta cỏ177,47 thé dùng Đồngcó độ0,0649 hàmN:lượng Đồng Số mẫu thực cao khôna khác nhicu Trong khĩ đỏ, tỷ lẽ 0,5039 5phương 15HN0 +7HC10 0,0643 3,1901 3,5997 178,59 Xny dưng đyòng chuẩn cùa 5cúc sất; lỗHNQ^ỗHGlQíị eho kếtlượng quà Yằ hầmtrong lupi k £ã0 Yỉ vậy? phápb.này dể định Đồng mẫunhất: vitoinin c, chẹn tỷ 2,2 KÉT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT: Mâu Lượng Số tiện thống kê Nồng độ Hàm Iưọiig Khảo quy trình định Đồng vả loãng sắt pliuong cân (g)3:5HC104 ac-id 15HK0 Từ2.2.1 dung dịch chuẩn làm gắc tỳsát lệsẳt phả ìoooppm mẫu cho(pg/mL) tất călưựng tiếnmẫu hành viíamin pha c dần đổ thư ĐồngOig/mL) Đồng Oig/g) 2.2.1.3 Khảo sát xây dựng đưòug pháp F-AAS: được0,5020 cốc dung dịchKhảo chuẩn sátđộcólặp nồng độ 0,lpprn; 2.2.I.5 sát lại3,1076 phươnglpptn; pháp:2ppin; 4ppm; 8ppm Mediplantex 0,0624 ♦Trung bình: x = 3,2555 chuẩn: 2.2.1.1 Xừ lý mẫu trưức phân tích: dung0,5021 dịch nển lìáng HNO34.1% 0,0680 3,3858 Sự phụ thuộc cùa độ hầp thụ♦Phương vào uổngsai:S độ 2sắt =2,79.102 a Xây dựng đuòttg chuẩn Đồng: pháp, chúng tòi tiến hành khảo sát ngẫu Đổi vói Đe viênđánh nén:gíá độ lặp lại cùa phương 0,5056 0,0657 3,2486 ♦Độ lệch chuẩn:S“ 0,1670 nhiên mẫu vitamin c Càn chinh xác mẫu khoảng 0,5g vitamin c Tiên 0,5039 0,0697 3,4580 ♦Độ lệch chuần tương đối: TừCho dung dịch chuẩn gốcnén Đồng (pg/mL) tiếncối hành pharủa loãng đé khoảng 10 viên chếlOOOppm phầm vitamin c vào sử sạchdần bang 0,5012 0.0617 3,0776 thu đưạc Đồng lẩn có nồng độ:làm 0,0tăng Ippm; 0,05ppin; lppm; nước khửcác iondung vả đãdịch sấy chuẩn khô Nghiền nhỏlượt vitamin c đe diẹn tích tiếp xúc R§D (%) = 5,13 , mexpharm 28 -27- - 0,5052 0.0592 23 24 -25 - -2,9295 0,5032 0,0628 3,1200 ♦Phương sai :S =3,27.10'" 0,5010 0,0619 3,0888 ♦Độ l-ệch chuẩn :S= 0,1809 0,5017 0,0688 3,4283 *ĐỘ lệch chuẩn tương doi: 0,5012 0,0625 3,1175 Trung bình: x~ 3,1368 RSD (%) ♦Khoảng = tin 5,77 cậy: g = 3,13684 0,2246 Mau Lượng vitamin c eân (g) Mcdiplantcx 0,5020 Hàm lượng Nồng độ Sắt (pg/g) Sắt(/ig/mL) 3,5532 176,9522 0,502! 3,6638 182,4246 0,5056 3,5398 175,0318 0,5039 3,7482 185,9595 0,5012 3,7907 189,0824 Số liệu thống kê * Trung bình: *= 181,8901 * Phương s>ai:S2 = 34,9985 * Độ lệch chuẩn:S— mexpharm 0,5052 1,0101 0,5032 1,0915 49,9852 Bãng 12 Hàm Iirợng i)àng mẫu vitaiTiin c * Trung bĩnh: X- 54,2230 52,8912 0,5010 1,1062 55,1996 Bảng 11 Khảo sát d[...]... collagen, c c proteoglycan và c c hợp phần hữu c kh c của chất c bản gian bào trong c c tỗ ch c như răng, xương và màng trong c c mao mạch; (ham gia biển acid folic thành acid íblinic, khứ sẳt (II) ồ dạ dày nón giúp cho vi c hấp thu sất qua ruột Ngoài ra, acid ascorbic c n tham gia lổng hợp c c hormon steroid, - Chỉ định dùng acid ascorbic đổ phòng vã điều tri bệnh thiếu YĨtamin c (bệnh Scorbut) Biểu... mẫu YĨcn nén Ị ipẫu viên nang c ne và 1 tpẫu thu c tịêm c a c c c ng ty kh c nhau -40- - Sau 2 tuần để ra ngoài không khí, tất c c c mẫu đều chuyển màu vàng Nhộn xét: c c mẫu c m c dộ oxy hóa cao c ng đồng thời IA những mẫu c hàm lượng sắt và Đồng cao (cliìi yếu là do hàm lượng sắt cao) •ĩ* Như vậy từ kểl quả định hrựng và kháo sút trên, chúng tôi nhận thấy răng: - Những mẫu vitamin c nào c chúa... trong một số tá dư c, dư c chắt và một sổ chế phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” cho thấy mối liên quan chặt chẽ giữa hàm lượng sắt, Đồng và sự giảm chất lượng c a một số tá dư c và che pham đ c biệt là vitamin c [10] Ta c thể x c định hàm lượng c a hai kim loại nãy trong c c viên nén vitamin bẳng phưong pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [30], Một nghiên c u kh c cũng dẫ cho thấy quang... ethvlendiamin tetra-acetic), làm cho ion sất, Dồng không thể tạo ph c đư c với vitamin c nen mất vai trù x c t c Thay đổipH th u c tiêm M c 7596A*) kích thích c c phần từ duỡng khí trong không khi làm tăng khá năng oxy hóa c c họp chất kh c, ví dụ như vitamin c • • C c tia hồng ngoại l c động khòng... dịch người ta đẫ phát hiện thấy tất c c c sản phẩm c a hai quá trình Furfurol Furfurul dễ bị oxy hóa Khi bị oxv hóa furfurol bj mở vòng thành acid succimc và acid dchydrn succinic (acid maleic) dồng thời xuất hiện quá tỉnh polỵmer hóa ph c tạp lảm cho dung dịch c màu vàng 1.1.2 C ng dụng [4]|5] - Acid ascorbic tham gia c c phán ửng hydroxyl hỏa vả amid hóa nên rất c n thiết cho vi c tổng hợp collagen,... đường chuẩn Độ lặp lại c a phương pháp khá tốt (độ lệch chuẩn tưcmg dối nàm trong khoảng từ 3,25% đến 5,77%) với độ thu hoi cao (94,546% đối với Đồng vả 91,656% đối với sắt) cho thầy c thể sử dụng phương pháp nãy trong vi c định luựna Dồnu và sát trong vitamin c 2.3.2, Kết quả định lưọng Dồng và sắt trong vitamin C: Chúng tôi đã tiến hành x c định hàm lượng Dồng, sất trong 10 mẫu vitamin c trona dó c ... với r tạo I2 Chuẩn độ iod bằng dung dịch Na2S203 với chất chỉ ihị là ho tinh bột Phản ứng th c hiện trong môi trường acid acctic *> C c phăn ứng: 2 Cu2++ 4 1=2 Cui +12 2 S2032' + I2 = SA;2* + 2 1X c định Fe"~ bằng phương pháp khối lượng *ĩ* Nguyền t c: Kẻt tũa Fcỉ+ bằng dung dịch NH3 c mặt c a muối amoni L c rửa nư c sạch và nung kết tủa trong khoảng 1000 - 1100° c trong chén sứ mờ nẳp dổ cho Fe203 không... đỏi chất và hoạt động thần kính ■ 11 - - Dồng c chế một số enzvm như Photphatase, Amylase, Lipase, pGlueoronidase - Dồng tham gia vào c c quá trình chuyển hóa protit, glucid, liên quan chật chẽ với insulin và adrenalin - Sự c mặt c a Đồng trong dư c chất và tá dư c x c t c c c phản ứns oxy hóa khủ lảm tăng l c độ phàn hủy thu c 1.2.2 Đ c điểm c a nguyên tố sắt * Ký hiệu hóa h c: Fe * Nguyên từ lượng: ... Acid 2.3-diceto L-Gulonie HOOC (IV) Acid L-Threonic OH H HOOC c -c -CH (V) Acid glyceric H (VI) Acid 2-ccto L-Threonic - 4- (V) Àcid glyceric HOOC—— o CH20H HOOC -COOH c. .. vòng thành acid succimc acid dchydrn succinic (acid maleic) dồng thời xuất tỉnh polỵmer hóa ph c tạp lảm cho dung dịch c màu vàng 1.1.2 C ng dụng [4]|5] - Acid ascorbic tham gia c c phán ửng... sút hàm lượng sắt, Đồng số tá dư c, dư c chắt sổ chế phẩm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” cho thấy mối liên quan chặt chẽ hàm lượng sắt, Đồng giảm chất lượng số tá dư c che pham đ c biệt