BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN - - NGUYỄN TRẦN MINH LUẬN KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: HÓA HỌC Cầ n Thơ - tháng 05/2011 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN - - LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Cán hƣớng dẫn: ThS Lâm Phƣớc Điền Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận MSSV: 2072073 Lớp: Cử nhân Hóa học - K33 Cầ n Thơ - tháng 05/2011 TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MÔN HÓA HỌC - - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hƣớng dẫn: ThS Lâm Phƣớc Điề n Đề tài: Khảo sát thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận - MSSV: 2072073 - Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ):  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài: d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011 Cán hƣớng dẫn Lâm Phƣớc Điề n TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN Độc lập - Tự - Hạnh phúc BỘ MÔN HÓA HỌC - - NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN Cán chấm phản biện: Đề tài: Khảo sát thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh Luận - MSSV: 2072073 - Lớp: Cử nhân Hóa học - Khóa 33 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN: b Nhận xét nội dung LVTN (đề nghị ghi chi tiết đầy đủ):  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: c Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài d Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày…tháng…năm 2011 Cán phản biện LỜI CẢM ƠN  Quá trình thực luận văn tốt nghiệp giúp em tiếp thu đƣợc nhiều kinh nghiệm quý báu kỹ bổ ích, thiết thực cho công việc sau Để đạt đƣợc kết trên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến: - Thầy Lâm Phƣớc Điền, Bộ môn Hóa – Khoa Khoa Học Tự Nhiên nhiệt tình hƣớng dẫn em suốt thời gian thực đề tài, giúp em nhận khoảng trống kiến thức cần bổ sung nhƣ truyền đạt cho em nhiều kinh nghiệm quý báu để hoàn thành công việc - Em xin chân thành cám ơn quý thầy cô Bộ môn Hóa học - Khoa Khoa Học Tự Nhiên tạo điều kiện tận tình giúp đỡ để em hoàn thành tốt luận văn Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình, anh chị bạn bè hỗ trợ cho em tinh thần lẫn vật chất suốt thời gian vừa qua Xin chân thành cảm ơn! PHẦN TÓM LƢỢC  Với chủ đề “Khảo sát thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích”, luận văn tiến hành thực nghiệm hóa phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích, sau lựa chọn góp phần hoàn chỉnh giáo trình thực tập phân tích định lƣợng dƣợc phẩm dành cho sinh viên chuyên ngành Hoá Dƣợc Phần 1: Tổng quan - Định lƣợng phƣơng pháp phân tích thể tích đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm đƣợc chọn Phần 2: Thực nghiệm Phần 3: Hoàn chỉnh giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng dƣợc phẩm Gồm bài: - Bài 1: Chuẩn độ tạo phức: Xác định hàm lƣợng Ca viên nén Calci-Vitamin D - Bài 2: Chuẩn độ acid-bazơ: Xác định hàm lƣợng Glycerin ống bơm trực tràng Rectionfar - Bài 3: Chuẩn độ kết tủa: Xác định hàm lƣợng rotundin viên nén Rotuda - Bài 4: Chuẩn độ oxy hóa-khử: Xác định hàm lƣợng sorbitol thuốc bột Sorbitol Delande Phần 4: Kết luận kiến nghị MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN…………………………………………………………………………i PHẦN TÓM LƢỢC………………………………………………………………… ii MỤC LỤC iii DANH MỤC HÌNH viii LỜI MỞ ĐẦU PHẦN 1: TỔNG QUAN CHƢƠNG 1: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU 1.1 Định lƣợng phƣơng pháp hóa học 1.2 Giới thiệu số đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm thực nghiệm 1.2.1 Viên nén Calci-D 1.2.2 Ống bơm trực tràng Rectionfar 1.2.3 Rotundinum (L-Tetrahydropalmatin) 1.2.4 Viên nén Rotunda (Rotundin 30 mg) PHẦN 2: THỰC NGHIỆM 11 CHƢƠNG 2: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI VITAMIN D 11 2.1 Chuẩn bị hóa chất 11 2.1.1 Dung dịch HCl 5M 11 2.1.2 Dung dịch NaOH 2M 11 2.1.3 Dung dịch EDTA 0,05M 11 2.1.4 Dung dịch ZnCl2 0,05M 11 2.1.5 Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl (pH = 10) 11 2.1.6 Chỉ thị Eriocrom đen T 11 2.2 Chuẩn bị mẫu 12 2.3 Tiến hành thí nghiệm 12 2.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 12 2.3.2 Thực hành 13 2.3.3 Kết 13 2.3.4 Tính phần trăm hàm lƣợng calci viên nén Calci-Vitamin D 14 CHƢƠNG 3: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR 15 3.1 Chuẩn bị hóa chất 15 3.1.1 Dung dịch NaIO4 2,14% 15 3.1.2 Dung dịch Etylen Glycol 50% 15 3.1.3 Dung dịch NaOH 0,1M 15 3.2 Chuẩn bị mẫu 15 3.3 Tiến hành thí nghiệm 15 3.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 15 3.2.2 Xác định hàm lƣợng glycerin 16 3.3.3 Kết 17 3.4 Xử lý kết 17 CHƢƠNG 4: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA 18 4.1 Chuẩn bị hóa chất 18 4.1.1 Dung dịch CH3COOH 6M 18 4.1.2 Dung dịch KI 1,7% 18 4.1.3 Dung dịch AgNO3 0,01M 18 4.1.4 Dung dịch Natri eosin 18 4.2 Chuẩn bị mẫu 18 4.3 Tiến hành thí nghiệm 19 4.3.1 Chuẩn độ mẫu trắng 19 4.3.2 Thực hành 20 4.3.3 Kết 21 CHƢƠNG 5: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ, PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘT SORBITOL DELANDE 24 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p NaIO4 2KI 3.10-3 I2 1,5.10-3 HCHO + I2 1,0443.10-3 I2 (thừa) 0,4557.10-3 + H2 O HCOOH + 2HI 1,0443.10-3 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 0,9114.10-3 Số mol KI mL dung dịch KI 10% thêm vào là: 0,5  3.10 3 mol 166 Nên số mol I2 sinh từ phản ứng oxy hóa KI NaIO4 là: 3.10 3  1,5.10 3 mol Dựa vào thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ VTB = 9,3 mL, ta suy số mol Na2S2O3 phản ứng với I2 là: n = C.V = 9,3.10-3 × 0,098 = 0,9114.10-3 mol Số mol I2 phản ứng với Na2S2O3 là: 0,4557.10-3 mol Vậy lƣợng I2 phản ứng với HCHO sinh từ phản ứng oxy hóa sorbitol NaIO4 1,5.10-3 - 0,4557.10-3 = 1,0443.10-3 mol Từ ta biết đƣợc lƣợng sorbitol có 10 mL mẫu đem chuẫn độ là: 1,0443.10 3  0,52215.10 3 mol Phần trăm hàm lƣợng sorbitol thực tế so với nhãn là: 0,52215.10 3  10  162  100  95,0313% SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 30 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6]  CHƢƠNG BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI-VITAMIN D 6.1 Nguyên tắc Hòa tan thuốc viên Calci-Vitamin D acid, thêm lƣợng dƣ dung dịch EDTA 0,05M, sau chuẩn độ ngƣợc lƣợng EDTA dƣ dung dịch ZnCl2 0,05M, với thị Eriocrom đen T dựa phƣơng pháp Complexon 6.2 Dụng cụ Pipet 10 mL : Ống đong 10 mL : 2cái Bình định mức 100 Ml : 1cái Ống đong 25 mL : 1cái Bình tam giác 250 mL : Chậu thủy tinh : Cốc thủy tinh 100 mL : cái, Đũa thủy tinh : 1cái Cốc thủy tinh 50 mL : 2cái Buret 25 mL : 1cái Cối chày giã : SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 31 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p 6.3 Hóa chất Dung dịch EDTA (372,24) 0.05M Dung dịch đệm NH3 + NH4Cl, pH=10 Dung dịch NaOH 2M Dung dịch HCl 5M Dung dịch ZnCl2 0,05M Chất thị Ecriocrom đen T 6.4 Tiến hành thí nghiệm Tráng tất dụng cụ dùng để làm thí nghiệm đƣợc rửa nƣớc cất kể cối giã, sấy khô dụng cụ 6.4.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu thuốc viên nén Calci-Vitamin D, cân nặng g/viên, hàm lƣợng ghi nhãn 300 mg calci Cạo bỏ lớp bao phim màu xanh thuốc, nghiền nhỏ thuốc cối đá nhỏ cân xác 1g thuốc Cho g thuốc vào cốc thủy tinh 250 mL khô, Cho 50 mL nƣớc cất vào cốc, dùng ống nhỏ giọt cho từ từ vào cốc mL dung dịch HCl 5M, đun nhẹ hỗn hợp phút, dùng đũa thủy tinh khuấy hết sủi bọt khí Để nguội dung dịch, dùng ống nhỏ giọt thêm từ từ dung dịch NaOH 2M vào dung dịch giấy pH chuyển màu xanh nhạt Cho dung dịch vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc đến vạch, ta đƣợc dung dịch mẫu SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 32 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p 6.4.2 Tiến hành thí nghiệm a) Chuẩn độ mẫu trắng: Tráng buret với dung dịch ZnCl2 0,05M, cho dung dịch ZnCl2 vào buret, chỉnh vạch Dùng pipet hút 10 mL nƣớc cất vào bình nón 250 mL, thêm vào xác 20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm ml dung dịch đệm pH = 10, thị Eriocrom đen T Tiến hành chuẩn độ ZnCl2 0,05M dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím bền Ghi nhận thể tích V0 b) Chuẩn độ mẫu: Dùng pipet hút xác 10 mL dung dịch mẫu cho vào bình nón 250 mL, thêm vào xác 20 mL dung dịch EDTA 0,05M, thêm mL dung dịch đệm pH = 10, thị Eriocrom đen T Tiến hành chuẩn độ lƣợng EDTA thừa ZnCl2 0,05M dung dịch chuyển từ màu xanh sang tím bền Ghi nhận thể tích V Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị trung bình 6.4.2 Kết Tính hàm lƣợng phần trăm calci so với 300 mg calci thuốc 6.5 Câu hỏi Tại phải rửa tất dụng cụ thật kỹ nƣớc cất? Có thể thay nƣớc máy đƣợc không? Vai trò dung dịch NH3 + NH4Cl gì? Viết công thức hóa học EDTA? SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 33 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p CHƢƠNG BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID-BASE, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG GLYCERIN TRONG ỐNG BƠM TRỰC TRÀNG RECTIONFAR 7.1 Nguyên tắc Dựa vào phản ứng trao đổi proton để xác định nồng độ acid, base hay muối Các phản ứng đƣợc dùng phƣơng pháp thỏa mãn nhu cầu phản ứng dụng phân tích thể tích.Trong trình chuẩn độ, nồng độ ion H+ nồng độ ion OH- thay đổi, tức pH dung dịch thay đổi Đƣờng biểu diễn biến thiên pH theo lƣợng acid hay base định chuẩn độ trình chuẩn độ đƣợc gọi đƣờng chuẩn độ acid-base đƣờng trung hòa Để xác định điểm tƣơng ứng chuẩn độ ngƣời ta dùng chất mà màu thay đổi với độ pH đƣợc gọi chất thị acid-base chất thị pH Ở thí nghiệm này, ta dùng NaIO4 để oxy hóa glycerin thành acid formic, sau tiến hành chuẩn độ lƣợng acid formic sinh dung dịch NaOH chuẩn 0,1M với chất thị phenolphthalein Từ qua tính toán suy hàm lƣợng glycerin có thuốc 7.2 Dụng cụ Cốc thủy tinh 100 mL 1cái Bình định mức 100 mL 1cái Bình nón 250 mL : Ống hút nhỏ giọt Bình định mức 250 mL 1cái Ống đong 10 mL 1cái Buret 25 mL Pipet mL Pipet 10 mL SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 34 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p 7.3 Hóa chất Dung dịch NaIO4 2,14% Dung dịch Etylen Glycol 50% Dung dịch NaOH 0,1M Dung dịch Phenolphthalein 7.4 Định lƣợng hàm lƣợng glycerin 7.4.1 Pha dung dịch NaIO4 2,14% dùng cho thí nghiệm Hòa tan 2,14 g NaIO4 97,86 mL H20 đƣợc 100 g dung dịch NaIO4 7.4.2 Chuẩn bị mẫu Glycerin đƣợc đóng gói dạng ống bơm mL, hàm lƣợng glycerin 1,7859 g Hòa tan ống bơm glycerin mL bình định mức 100 mL, tráng rửa ống nhiều lần cho vào bình định mức, thêm nƣớc cất tới vạch Dùng pipet hút xác 10 mL mẫu bình mức, cho vào bình nón 250 mL, thêm xác 50 mL NaIO4 2,14% vào bình nón, để yên bóng tối 15 phút, cho thêm 10 mL etylen glycol 50%, để yên thêm tối 20 phút Tiến hành thí nghiệm song song với chuẩn bị mẫu trắng, thay 10 mL mẫu 10 mL H2O 7.4.3 Tiến hành thí nghiệm a) Chuẩn độ mẫu trắng Tráng buret với dung dịch NaOH 0,1M, cho dung dịch NaOH 0,1M vào buret, chỉnh vạch Cho giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trắng, tiến hành chuẩn độ dung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V0 SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 35 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p b) Xác định hàm lƣợng glycerin Cho giọt phenolphthalein vào dung dịch mẫu trên, tiến hành chuẩn độ dung dịch chuyển màu hồng nhạt, ghi nhận thể tích V Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị thể tích trung bình 7.5 Kết Dựa vào thể tích NaOH chuẩn độ, tính toán hàm lƣợng glycerin mẫu? Tính hàm lƣợng phần trăm glycerin thực tế có ống bơm so với nhãn? 7.6 Câu hỏi Viết phƣơng trình chuẩn độ tổng quát phƣơng pháp chuẩn độ acid - base? Công thức hóa học phenolphtalein khoảng đổi màu nó? Tại phải pha lại dung dịch NaIO4 dùng cho thí nghiệm? SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 36 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p CHƢƠNG BÀI 3: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG ROTUNDIN TRONG VIÊN NÉN ROTUNDA 8.1 Nguyên tắc Ta cho lƣợng KI dƣ phản ứng với rotundin thuốc, sau lƣợng KI dƣ đƣợc xác định cách chuẩn độ kết tủa với dung dịch AgNO3 0,01M với chất thị natri eosin Từ đó, qua tính toán ta suy đƣợc hàm lƣợng rotundin thuốc 8.2 Dụng cụ Buret 25 mL : Ống đong 10 mL : 1cái Pipet 10 mL : Chậu thủy tinh : Bình tam giác 250 mL : Cân điện tử : Cốc thủy tinh 100 mL : Bình định mức 100 mL : Cốc thủy tinh 50 mL : Phễu lọc : 1cái 8.3 Hóa chất Dung dịch acid acetic 6M Dung dịch KI 1,7% Dung dịch AgNO3 0,01M Dung dịch Natri eosin 8.4 Tiến hành thí nghiệm 8.4.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu thuốc viên nén Rotunda, cân nặng 0,26 g/viên, hàm lƣợng ghi nhãn 30 mg rotundin Nghiền nhỏ 10 viên thuốc thành bột mịn, trộn đều, sau cân xác 2,6 g thuốc (tƣơng đƣơng 300 mg rotundin) cho vào cốc thủy tinh 250 mL SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 37 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p Dùng pipet hút mL acid acetic 6M cho vào cốc, thêm vào 30 mL nƣớc cất, đun nóng nhẹ hỗn hợp bếp điện phút, khuấy Dùng pipet hút xác 10 mL KI 1,7% thêm vào hỗn hợp cốc thủy tinh, khuấy phút, cho tất vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch Dùng giấy lọc lỗ to, lọc hỗn hợp bình định mức, lọc bỏ kết tủa, bỏ 10 mL dịch lọc đầu, phần lại mẫu đem chuẩn độ Chuẩn bị mẫu trắng song song tƣơng tự nhƣ 8.4.2 Chuẩn độ mẫu a) Chuẩn độ mẫu trắng Tráng buret với dung dịch AgNO3 0,01M, cho dung dịch AgNO3 vào buret, chỉnh vạch Dùng pipet hút xác 25 mL mẫu trắng vào bình nón 250 mL, thêm vào vài giọt Natri eosin, chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,01M xuất kết tủa màu đỏ vón cục dƣới đáy bình Ghi nhận thể tích V0 b) Thực hành Dùng pipet hút xác 25 mL dung dịch mẫu lọc cho vào bình nón 250 mL, thêm thêm vào vài giọt Natri eosin, chuẩn độ dung dịch AgNO3 0,01M xuất kết tủa màu đỏ vón cục dƣới đáy bình Ghi nhận thể tích V Lặp lại thí nghiệm lần để lấy giá trị trung bình 8.5 Kết Tính toán hàm lƣợng rotundin mẫu Tính hàm lƣợng phần trăm rotundin có mẫu chuẩn độ so với nhãn thuốc? 8.6 Câu hỏi Vai trò dung dịch Natri eosin thí nghiệm? Viết câu thức cấu tạo gọi tên quốc tế rotudin? SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 38 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p CHƢƠNG BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXY HÓA-KHỬ, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SORBITOL TRONG THUỐC BỘT SORBITOL DELANDE 9.1 Nguyên tắc chung phƣơng pháp chuẩn độ oxy hóa-khử Trong phƣơng pháp oxy hóa khử, ngƣời ta dùng phản ứng trao đổi electron để định lƣợng chất khử Kh1 chất oxy hóa Ox2 dƣới dạng tổng quát: n1Ox2 + n2 Kh1 n1 Kh2 + n2 Ox1 Phản ứng tổ hợp nửa phản ứng: Kh1 - n1e Ox1 (Chất định phân) Ox2 + n2 e Kh2 (Chất chuẩn) Phản ứng chuẩn độ phải thỏa mãn điều kiện sau: - Phản ứng xảy hoàn toàn theo chiều cần thiết - Phản ứng xảy tức thời Sử dụng chất thị thích hợp để xác định điểm tƣơng đƣơng Ở thí nghiệm này, sorbitol KI bị oxy hóa NaIO để tạo thành andehit formic I2, phần I2 bị andehit formic phản ứng tạo thành I-, lƣợng I2 dƣ đƣợc chuẩn độ oxy hóa-khử Na2S2O3 0,1M với chất chit thị hồ tinh bột Từ kết chuẩn độ ta tính toán đƣợc hàm lƣợng sorbitol thuốc SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 39 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p 9.2 Hóa chất Dung dịch NaIO4 Dung dịch KI 10% Dung dịch Na2S2O3 0,1M Dung dịch hồ tinh bột 1% Dung dịch HCl 2M Dung dịch Na2CO3 0,1M Buret 25 mL : Ống đong 10mL : 1cái Pipet 10 mL : Chậu thủy tinh : Bình tam giác 250 mL : Cân điện tử : Cốc thủy tinh 100 mL : Bình định mức 100 mL :1 Cốc thủy tinh 50 mL : Bình định mức 250 mL : 9.4 Pha chuẩn độ lại dung dịch cần cho thí nghiệm 9.4.1 Pha dung dịch NaIO4 0,28% để dùng thí nghiệm Hòa tan 0,28 g Natriperiodat 30 mL nƣớc cất, thêm giọt mL acid sulfuric đậm đặc, cho vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch 9.4.2 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M Lấy cốc thủy tinh 100 mL cân xác 0.5 g K2Cr2O7 , hòa tan với nƣớc chuyển vào bình định mức 250 mL Tráng cốc thủy tinh lại nhiều lần cho tất vào bình định mức thêm nƣớc vạch Dùng pipet lấy xác 25 mL dung dịch cho vào bình tam giác 250 mL, thêm vào 10 mL HCl 2M mL Na2CO3 1M, lắc vài phút hết bọt khí dung dịch Thêm tiếp 10 mL KI 10% Đậy kín bình để yên tối 10 phút SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 40 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p Tráng buret nƣớc cất sau cho dung dịch Na2S2O3 0,1M cần chuẩn độ lại vào buret, chỉnh vạch Chuẩn độ hỗn hợp thu đƣợc dung dịch Na2S2O3 xuất màu vàng rơm, thêm tiếp vài giọt hồ tinh bột để dung dịch chuyển sang màu vàng nâu, chuẩn độ đến chuyển màu từ vàng nâu sang xanh tím Ghi nhận thể tích Na2S2O3 dùng Lặp lại thí nghiệm lần lấy trung bình thể tích dung dịch chuẩn thu đƣợc tính nồng độ mol/L dung dịch Na2S2O3 9.5 Định lƣợng hàm lƣợng sorbitol 9.5.1 Chuẩn bị mẫu Cân xác g thuốc bột sorbitol, hòa tan nƣớc, cho vào bình định mức 100 mL, thêm nƣớc cất đến vạch 9.5.2 Chuẩn độ mẫu Hút xác 10 mL dung dịch sorbitol pha bình định mức 100 mL, cho vào bình nón 250 mL, thêm xác 25 mL NaIO4 pha vào bình nón Đun cách thủy 15 phút Làm nguội dung dịch dƣới vòi nƣớc lạnh, cho từ từ xác mL KI 10% vào dung dịch, thấy dung dịch chuyển sang màu nâu, đậy nắp bình nón để yên dung dịch phút Tráng rửa buret dung dịch Na2S2O3, cho dung dịch Na2S2O3 vào buret, chỉnh buret vạch Dùng dung dịch Na2S2O3 0,1M tiến hành chuẩn độ dung dịch mẫu từ màu nâu chuyển sang màu vàng rơm ngừng chuẩn độ, thêm vào vài giọt dung dịch hồ tinh bột 1%, dung dịch chuyển sang màu vàng nâu, tiếp tục chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 dung dịch chuyển thành suốt, ghi nhận thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ V mL Lặp lại thí nghiệm thêm lần để lấy giá trị trung bình (VTB) 9.6 Kết Tính lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 đem chuẩn độ? Tính hàm lƣợng sorbitol có mẫu chuẩn độ? SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 41 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p Tính hàm lƣợng phần trăm sorbitol có mẫu chuẩn độ so với nhãn thuốc? 9.6 Câu hỏi Viết phƣơng trình phản ứng xảy trình thí nghiệm? Tại phải xác nồng độ dung dịch Na2S2O3 trƣớc chuẩn độ? Tại phải đợi đến dung dịch chuyển sang màu vàng rơm thêm hồ tinh bột vào? SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 42 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p PHẦN : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận: Qua tháng thực hiện, luận văn hoàn thành mục tiêu đặt hổ trợ công việc soạn thảo giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng dành cho chƣơng trình cử nhân Hóa Dƣợc, gồm bài: - Bài 1: Chuẩn độ tạo phức: Xác định hàm lƣợng calci viên nén Calci-vitamin D - Bài 2: Chuẩn độ acid-base: Xác định hàm lƣợng Glycerin ống bơm trực tràng Rectionfar - Bài 3: Chuẩn độ kết tủa: Xác định hàm lƣợng rotundin viên nén Rotunda - Bài 4: Chuẩn độ oxy hóa-khử: Xác định hàm lƣợng sorbitol thuốc bột Sorbitol Delande Ngoài ra, thực tập luận văn đáp ứng đƣợc yêu cầu đề là: - Các đối tƣợng dƣợc phẩm đƣợc sử dụng thực tập tƣơng đối rẻ tiền, thông dụng Các hóa chất thiết bị sử dụng phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm hóa phân tích Khoa - Các thao tác thí nghiệm không phức tạp phù hợp hợp để sinh viên rèn luyện kỹ mình, thực tập kéo dài không giúp nhóm sinh viên hoàn thành buổi thực tập Kiến nghị: Do thời gian điều kiện phòng thí nghiệm có hạn nên nội dung đề tài số hạn chế Vì vậy, cần có số kinh nghiệm cho hƣớng xây dựng hoàn thiện thực tập hóa định lƣợng nữa: -Tiếp tục hoàn thiện giáo trình thực tập hóa phân tích định lƣợng nhiều đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm khác để giáo trình trở nên phù hợp sinh động -Cân điện tử cần xác để hạn chế sai số không đáng có SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 43 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phan Thành Chung, Phan Kim Liên, Giáo trình thực tập hóa phân tích, Khoa Sƣ phạm, Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2008 [2] Nguyễn Thị Diệp Chi, Kiểm nghiệm thực phẩm dược phẩm, Khoa Khoa Học Tự Nhiên, Trƣờng ĐH Cần Thơ, 01/2008 [3] Lâm Phƣớc Điền, Giáo trình Hóa học phân tích định lượng, Khoa Khoa Học Tự Nhiên,Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2007 [4] Đặng Văn Hòa, Giáo trình kiểm nghiệm thuốc, Bộ môn Kiểm nghiệm, Khoa Dƣợc, Trƣờng ĐH Y Dƣợc TP.HCM, 1997 [5] Dược điển Việt Nam I, Dược điển Việt Nam IV, Bộ Y Tế [6] Giáo trình thực tập hóa phân tích 1, Bộ môn Hóa, Khoa Khoa Học Tự Nhiên,Trƣờng ĐH Cần Thơ, 2008 [7] http://books.google.com.vn/ [8] http://www.thuocbietduoc.com.vn [9] http://vi.wikipedia.org/ SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 44 [...]... các phƣơng pháp xác định thành phần định lƣợng của các chất Các phƣơng pháp định lƣợng đƣợc chia thành các phƣơng pháp hóa học (bao gồm phân tích trọng lƣợng và chuẩn độ thể tích, ngoài ra còn có phân tích khí), các phƣơng pháp vật lý, hóa-lý (phƣơng pháp quang học, phƣơng pháp sắc ký, phƣơng pháp điện hóa) Định lƣợng theo phƣơng pháp hóa học thông thƣờng là cách cơ bản nhất và dễ tiến hành Trong phân. .. hóa phân tích dƣợc phẩm là rất cần thiết nhằm hỗ trợ cho sinh viên ngành hóa dƣợc thực hành tốt Đề tài Khảo sát các bài thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm bằng phƣơng pháp phân tích thể tích đƣợc thực hiện để hổ trợ cho chƣơng trình cử nhân Hóa Dƣợc, nhằm lựa chọn và giới thiệu 1 số bài thực tập cơ bản theo phƣơng pháp hóa học cổ điển nhƣng trên những đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm thiết thực và gần... chung, thực hành là một phần không thể thiếu nhằm giúp cho sinh viên rèn luyện và nâng cao kỹ năng thực nghiệm đồng thời vận dụng tốt những kiến thức trên giảng đƣờng vào thực tế Hóa học phân tích dƣợc phẩm càng đòi hỏi thao tác thực hành chuẩn xác mới có thể xác định chính xác hàm lƣợng các ion, các chất cần định lƣợng có trong mẫu dƣợc phẩm Vì vậy việc xây dựng và hoàn chỉnh giáo trình thực tập hóa phân. .. năng thực hành cho sinh viên, các bài thực tập này còn giúp sinh viên bƣớc đầu làm quen với các đối tƣợng cần nghiên cứu trong thực tế, điều này giúp hạn chế nhiều bỡ ngỡ trong công việc sau khi tốt nghiệp SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 1 Luận Văn Tố t Nghiê ̣p PHẦN 1: TỔNG QUAN  CHƢƠNG 1: LƢỢC KHẢO TÀI LIỆU 1.1 Định lƣợng bằng các phƣơng pháp hóa học [3] Đối tƣợng của phân tích định lƣợng... tiến hành Trong phân tích thể tích ngƣời ta xác định lƣợng của một chất dựa vào thể tích dung dịch đo đƣợc của 2 chất tham gia phản ứng hóa học, trong đó nồng độ của một dung dịch phải đƣợc biết trƣớc Dung dịch có nồng độ đã biết chính xác gọi là dung dịch chuẩn Thời điểm kết thúc phản ứng đƣợc nhận biết nhờ các chất chỉ thị màu hoặc bằng các phƣơng pháp khác Biết nồng độ và thể tích thuốc thử tiêu... Tiến hành thí nghiệm 25 5.2.1 Chuẩn độ lại dung dịch Na2S2O3 0,1M 25 5.2.2 Chuẩn bị mẫu 25 5.2.3 Chuẩn độ mẫu 26 5.3 Kết quả 28 5.3.1 Tính lại nồng độ của các dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn độ 29 5.3.2 Xác định hàm lƣợng sorbitol trong mẫu thuốc bột 29 PHẦN 3: HOÀN CHỈNH GIÁO TRÌNH THỰC TẬP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP... thị màu hoặc bằng các phƣơng pháp khác Biết nồng độ và thể tích thuốc thử tiêu thụ trong phản ứng thì thực hiện đƣợc các phép tính tƣơng ứng Phân tích thể tích gồm chuẩn độ acid - base, chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ kết tủa 1.2 Giới thiệu một số đối tƣợng mẫu dƣợc phẩm trong bài thực nghiệm [8] 1.2.1 Viên nén Calci-D SVTN: Nguyễn Trầ n Minh Luận Trang 2 Luận Văn Tố t Nghiê... Tính chất: Ca2+ là một cation cần thiết cho sự ổn định chức năng của hệ thần kinh, cơ, xƣơng, và tính thẩm thấu của màng tế bào, mao quản Chức năng sinh học chủ yếu của vitamin D là duy trì nồng độ bình thƣờng trong huyết thanh của calci và phospho bằng cách gia tăng sự hấp thu các chất này ở ruột non c) Chỉ định: Bổ sung calci trong các trƣờng hợp cơ thể bị thiếu hụt calci, trẻ em đang lớn, phụ nữ có... ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH [6] 31 CHƢƠNG 6 31 BÀI 1: CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC, XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CALCI TRONG VIÊN NÉN CALCI-VITAMIN D 31 6.1 Nguyên tắc 31 6.2 Dụng cụ 31 6.3 Hóa chất 32 6.4 Tiến hành thí nghiệm 32 6.4.1 Chuẩn bị mẫu 32 6.4.2 Tiến hành thí nghiệm 33 6.4.2 Kết quả... dụng điều hòa nhịp tim, hạ huyết áp, giãn cơ trơn do đó làm giảm các cơn đau co thắt ở đƣờng ruột và tử cung d) Chỉ định; Rotunda đƣợc dùng trong các trƣờng hợp lo âu, căng thẳng do các nguyên nhân khác nhau dẫn đến mất ngủ, hoặc giấc ngủ đến chậm, dùng thay thế cho Diazepam khi bệnh nhân bị quen thuốc Rotunda đƣợc dùng để giảm đau trong các trƣờng hợp đau co thắt đƣờng tiêu hóa, tử cung, đau dây thần ... Khảo sát thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích , luận văn tiến hành thực nghiệm hóa phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích, sau lựa chọn... LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC KHẢO SÁT CÁC BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG DƢỢC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Cán hƣớng dẫn: ThS Lâm Phƣớc Điền Sinh viên thực hiện: Nguyễn Trần Minh... tài Khảo sát thực hành phân tích định lƣợng dƣợc phẩm phƣơng pháp phân tích thể tích đƣợc thực để hổ trợ cho chƣơng trình cử nhân Hóa Dƣợc, nhằm lựa chọn giới thiệu số thực tập theo phƣơng pháp