Bộ giáo dục đào tạo Trờng đại học vinh Hồ xuân thủy Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 1- (2 pyridylazo)- 2-naphthol (PAN) - Fe(III) - SCN phơng pháp chiết - trắc quang ứng dụng phân tích chuyên ngành: Hóa phân tích mã số: 60.44.29 luận văn thạc sĩ hóa học Ngời hớng dẫn khoa học: GS.TS Vinh - 2007 hồ viết quý Lời cảm ơn Luận văn đợc hoàn thành phòng thí nghiệm chuyên đề môn Hoá phân tích - Khoa Hoá - Trờng Đại học Vinh Để hoàn thành luận văn này, xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: - GS.TS Hồ Viết Quý giao đề tài, tận tình hớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành luận văn - PGS.TS Nguyễn Khắc Nghĩa đóng góp nhiều ý kiến quí báu trình làm luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Sau đại học, khoa Hoá học thầy cô giáo, cán phòng thí nghiệm khoa Hoá giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hoá chất, thiết bị dụng cụ dùng cho đề tài Xin cảm ơn tất ngời thân gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện cho thực hoàn thành luận văn Vinh, tháng 11 năm 2007 Hồ xuân thủy Mục lục Trang Mở Đầu .3 Chơng 1: Tổng quan tài liệu 1.1 Giới thiệu nguyên tố sắt 1.1.1.Vị trí, cấu tạo tính chất sắt 1.1.2 Tính chất vật lý sắt 1.1.3 Tính chất hoá học sắt 1.1.4 Khả tạo phức Fe(III) với thuốc thử 1.1.5 Một số ứng dụng sắt 15 1.1.6 Các phơng pháp xác định sắt .16 1.2 Thuốc thử PAN khả tạo phức với ion kim loại 18 1.2.1 Tính chất PAN 1.2.2 Khả tạo phức PAN .19 1.3 Sự hình thành phức đa ligan ứng dụng hoá phân tích 21 1.4 Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan .23 1.41 Một số vấn đề chung chiết 23 1.4.2 Các đặc trng định lợng trình chiết 24 1.5 Các phơng pháp xác định thành phần phức đa ligan dung dung môi hữu 27 1.51 Phơng pháp tỷ số mol 27 1.5.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử 28 1.5.2 Phơng pháp Staric- Bacbanel .30 1.5.3 Phơng pháp chuyển dịch cân 32 1.6 Cơ chế tạo phức đa ligan 34 1.7 Các phơng pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức .36 1.7.1 Phơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 36 1.7.2 Phơng pháp xử lý thống kê đờng chuẩn .38 1.7.2 Đánh giá kết phân tích38 Chơng 2: Kỹ thuật thực nghiệm 40 2.1.Dụng cụ thiết bị nghiên cứu .40 2.1.1 Dụng cụ 40 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 40 2.2 Pha chế hoá chất40 2.2.1 Dung dịch Fe3+(10-3M) .41 2.2.2 Dung dịch PAN 41 2.2.3 Dung dịch NaSCN 41 2.2.4 Dung dịch hoá chất khác 41 2.3 Cách tiến hành thí nghiệm 41 2.3.1 Dung dịch so sánh PAN 41 2.3.2 Dung dịch phức PAN-Fe3+-SCN- 42 2.3.3 Phơng pháp nghiên cứu 42 2.4 Xử lý kết thực nghiệm .42 Chơng 3: Kết thực nghiệm thảo luận 43 3.1 Nghiên cứu tạo phức đa ligan điều kiện tạo phức PAN-Fe3+-SCNtrong dung môi hữu 43 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan 43 3.1.1 Dung môi chiết phức đa ligan 45 3.1.2 Các điều kiện tối u chiết phức đa ligan 47 3.1.2.1 Khảo sát ảnh hởng pH đến tạo phức Fe3+- PAN 48 3.1.2.2 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian .51 3.2 Xác định thành phần phức Fe3+-PAN-SCN 54 3.2.1 Phơng pháp tỷ số mol .55 3.2.2 Phơng pháp hệ đồng phân tử 56 3.2.3 Phơng pháp Staric-Bacbanel 58 3.2.4 Phơng pháp chuyển dich cân 60 3.3 Nghiên cứu chế tạo phức Fe3+-PAN-SCN 62 3.3.1 Giản đồ phân bố dạng tồn Fe3+ theo pH .63 3.3.2 Giản đồ phân bố dạng tồn PAN theo pH 64 3.3.3 Giản đồ phân bố dạng tồn SCN theo pH .65 3.3.4 Cơ chế tạo phức Fe3+-PAN-SCN .67 3.4 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức Fe(H2R)+ theo phơng pháp Komar 3.5 Tính số KH , Kp, phức Fe(H2R)+ 3.6 áp dụng phơng pháp nghiên cứu vào mẫu nhân tạo 75 3.7 Xác định sắt mẫu thật- thuốc ferrovit dợc phẩm Thái lan Kết luận .80 Tài liệu tham khảo .82 Phụ lục 85 Mở đầu Sắt nguyên tố đóng vai trò quan trọng nghành công nghiệp nh đời sống sinh hoạt phát triển ngời Giới y học cho sắt nguyên tố vi lợng thiếu đợc cấu tạo nh trình sinh hoá động thực vật nói chung ngời nói riêng Việc thiếu sắt gây số bệnh nh đau đầu ngủhoặc giảm độ phát triển trí thông minh trẻ em, họ cho thể thừa sắt không Tuy nhiên gần nhà khoa học nới khám phá đợc việc thừa sắt thể nguyên nhân dẫn đến hàng loạt bệnh nguy hiểm nh đái đờng huyết ápViệc thừa sắt gây tác động trực quan tới sinh hoạt ngời nh gây mùi khó chịu, vết ố vải, quần áo mặt khác sắt vào thể theo hai đờng ăn uống, sắt cần bổ sung cho thể thông qua đờng nớc uống đóng vai trò quan trọng, vấn đề đợc đặt liệu việc nguồn nớc cung cấp cho sinh hoạt có bị thừa thiếu sắt gây tác hại sức khoẻ hay không? Từ có biện pháp phòng ngừa kịp thời Do tầm quan trọng sắt nên việc xác định hàm lợng sắt với hàm lợng nhỏ đối tợng đặc biệt nớc đợc quan tâm nghiên cứu nhà khoa học với mục đích kiểm soát hàm lợng sắt đối tợng Có nhiều phơng pháp để xác định sắt nhiên tuỳ loại mẫu hàm lợng cao hay thấp mà ngời ta sử dụng phơng pháp thích hợp nh: Phơng pháp thể tích, phơng pháp hấp thụ nguyên tử (AAS), phơng pháp trắc quang số phơng pháp khác Nhng phơng pháp trắc quang thờng đợc sử dụng nhiều phơng pháp cha hoàn toàn u việt nhng có nhiều u điểm bật nh: Có độ lặp lại cao, độ xác độ nhạy đạt yêu cầu phân tích mặt khác phơng pháp với phơng tiện máy móc không đắt, dễ bảo quản cho giá thành phân tích rẽ phù hợp với yêu cầu nh điều kiện phòng thí nghiệm nớc ta Có nhiều công trình nghiên cứu phép xác định sắt phơng pháp trắc quang, nhiên công trình có độ chọn lọc thấp có độ nhạy không đạt yêu cầu phân tích số đối tợng Do cần có giải pháp thích hợp với mục đích tăng độ nhạy độ chọn lọc phép xác định sắt Thông thờng ngời ta sử dụng loại thuốc thử tạo phức màu với sắt đặc biệt thuốc thử hữu thuốc thử vô Những công trình nghiên cứu tạo phức sắt với với thuốc thử riêng (nghiên cứu tạo phức đơn ligan) có độ chọn lọc cha cao độ nhạy cha đạt yêu cầu đối tợng phân tích vi lợng Xuất phát từ tình hình thực tế này, chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 1- (2 pyridylazo)- 2-naphthol (PAN) - Fe(III) SCN phơng pháp chiết - trắc quang, ứng dụng phân tích Để làm luận văn tốt nghiệp với hi vọng tìm đợc phơng pháp xác định hàm lợng sắt có độ chọn lọc độ nhạy thoả mãn Những nhiệm vụ đặt cho đề tài Trong phạm vi luận văn thạc sĩ hóa học, nhiệm vụ đợc đặt cho việc nghiên cứu đề tài là: Nghiên cứu cách có hệ thống hình thành phức Fe3+-PA-SCNbằng phơng pháp chiết - trắc quang Tìm điều kiện tạo phức tối u, xác định thành phần, khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, chế tạo phức tham số định lợng phức Xác định thành phần phức phơng pháp độc lập khác Nghiên cứu chế hình thành phức đa ligan Đánh giá độ nhạy phơng pháp chiết trắc quang phép định lợng sắt Chơng 1: Tổng quan tài liệu 1.1 Giới thiệu nguyên tố Sắt [1, 2, 13, 22, 26, 35] Sắt kim loại phổ biến thứ hai (sau nhôm) tự nhiên nguyên tố đứng thứ t hàm vỏ trái đất Ngời ta cho nhân trái đất chủ yếu sắt niken Sắt chiếm 1,5% (về khối lợng) vỏ Trái đất có bốn đồng vị bền: Fe(54), Fe(56) chiếm 91,68%, Fe(57), Fe(58) Các khoáng quan trọng sắt : Mannhetit(Fe3O4) chứa 72% sắt, Hematit(Fe2O3) chứa 60% sắt, Pirit(FeS2) Xiđerit chứa 35% sắt có nhiều mỏ quặng sắt sắt nằm dới dạng khoáng chất với nhôm, titan, mangan,sắt có nớc thiên nhiên thiên thạch sắt, 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất sắt Kí hiệu: Fe Số thứ tự: 26 Khối lợng nguyên tử: 55,847 Cấu hình electron: [Ar]3d 64s2 Bán kính nguyên tử (A0): 1,26 Trạng thái oxi hóa: +2, +3, +6 Mức lợng ion hoá I1 I1 I1 I1 I1 I1 * * Năng lợng ion hoá(eV) 7,9 16,18 30,62 56 79 103 Bảng 1.1 Mức lợng ion hoá Các giá trị cha đủ độ tin cậy đợc đánh dấu * 1.1.2 Tính chất vật lý sắt Sắt nguyên tố nằm phân nhóm VIII chu kỳ bảng hệ thống tuần hoàn Mendeleev Sắt kim loại có màu trắng xám, dễ rèn dễ dát mỏng gia công học khác sắt có bốn dạng thù hình (dạng , , , ) bền nhiệt độ định: C C Fe 700 Fe 911 Fe 0 C 1390 Fe C 1538 Fe lỏng Những dạng có kiến trúc kiểu lập phơng tâm khối nhng có kiến trúc khác nên Fe có tính sắt từ Fe có tính thuận từ: Fe khác với Fe không hoà tan cacbon(C), Fe có kiến trúc kiểu lập phơng tâm diện tính thuận từ, Fe có cấu trúc tinh thể lập phơng tâm khối nh Fe nhng tồn đến nhiệt độ nóng chảy 1.1.3 Tính chất hóa học sắt Fe3+ Số phối trí Fe(III) 4, với phân bố mặt Trong dung dịch nớc Fe(III) dễ thuỷ phân tồn dới dạng phức hiđroxo: Fe3+ + H2O Fe(OH)2+ + H+ Fe 3+ + 2H2O Fe (OH)2+ + 2H+ Fe 3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+ Fe 3+ + 2H2O Fe2(OH)24+ +2H+ Trong môi trờng axit có pH = sắt tạo phức hiđroxo Sắt(III) có phản ứng với axit mạnh, Fe(III) có tính oxi hoá mạnh Vì số phối trí sắt 4, nên phân bố theo hình tứ diện bát diện Fe(H2O)63+ + H2O [Fe(H2O)5OH]2+ + H3O+ Sắt(III) có nhiều khả hình thành phức nhiều nhân tợng polime hoá Fe có tính khử mạnh Fe2+ + 2e Fe có E0 = - 0,44V Fe tan đợc axit loãng, khử đợc nhiều ion kim loại tơng ứng (Ag, Sb, Pb,) Trong dung dịch kiềm, đun nóng Fe khử đợc H+ H2O thành H2 sản phẩm Fe3O4 Fe(FeO2)2 màu đen Trong môi trờng axit Fe3+ có tính oxi hoá Fe2+ có tính khử, Fe3+ oxi hoá đợc nhiều chất khử (H2S, I-, Sn2+, SO2, S2O32-) Fe2+ khử đợc nhiều chất oxi hoá (MnO4-, Cr2O72-, O2, HNO3) có chất tạo phức mạnh với Fe3+, tính khử Fe2+ tăng lên, tính oxi hoá Fe 3+ giảm xuống Ngoài sắt tạo nhiều muối tan, muối có màu muối không màu 1.1 Các phản ứng tạo phức sắt với thuốc thử Thuốc thử 4- (2-pyridylazo)-rezoxin PAR theo tài liệu thông kê tham số phức sắt(III)-PAR đợc trình bày nh sau: Bảng 1.2 Các tham số định lợng phức sắt(III)-PAR Ion pHtu Fe : R TLTK max(nm) .104 lg 530 6,04 [57] 8,0ữ9,3 3+ Fe 517 4,2 1:2 [56] 4,0 496 6,05 18,7 1:2 [58] 720 Các tham số định lợng phức đơn li gan Fe3+-PAR công trình cho kết không giống đặc biệt giá trị max, cha đủ giá trị số bền Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat thuốc thử nhạy ion Fe(III), đợc sử dụng rộng rãi định tính định lơng sắt axit thixianic axit mạnh nên nồng độ SCN bị ảnh hởng pH dung dịch cờng độ màu phức Fe3+SCN- phụ thuộc vào nồng độ SCN, pH thời gian phản ứng Theo saclo KabKo[35] phức Fe3+- SCN- hấp thụ cực đại 480nm, dung dịch phức Fe 3+SCN- bị giảm màu để ánh sáng, tốc độ giam màu chậm vùng axit yếu nhanh nhiệt độ tăng Khi có mặt H 2O2 (NH4)2S2O8 làm cho cờng độ màu độ bền màu phức giảm Khi nồng độ SCN- lớn làm tăng độ nhạy phép đo mà loại trừ đợc ảnh hởng ion F-, PO43- số ion khác tạo phức đợc với ion Fe3+ Trong môi trờng axit có ion gây ảnh hởng đến việc xác định ion Fe3+ SCN- nh C2O42-, F- Ngoài có ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxanat nh Cu2+, Co2+, Fe3+, Ag+, Hg2+.sự cản trở ion Co2+ màu thân ta loại trừ cách chọn bớc sóng đo thích hợp Các ion Zn2+, Cd2+, Hg2+tạo phức với SCN- làm giảm cờng độ màu phức Fe3+- SCN- muốn sử dụng phơng pháp cần phải tách ion gây ảnh hởng đến màu phức [22] Phơng pháp dùng thuốc thử SCN có giới hạn phát , độ xác thấp nhng đợc sử dụng rộng rãi phơng pháp đơn giản, nhanh, áp dụng đợc dung dịch axit mạnh thuốc thử tơng đối rẻ tiền Phơng pháp xác định đợc hàm lợng sắt từ 1ppm-10ppm [16] ngời ta sử dụng phức Fe 2+ với SCN- để chiết lên dung môi hữu nhằm tăng độ chọn lọc độ nhạy cho phép xác định Fe2+ nghiên cứu tác giả nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+-SCN- lên dung môi hữu chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) dung môi clorofom [22] Cũng dựa sở nghiên cứu trớc tạo phức màu Fe SCN-, gần số tác giả đề xuất số phơng pháp xác định sắt tổng sắt(III) nớc ma cỡ ppb phơng pháp xác định sắt đơn giản, có độ nhạy vừa độ chọn lọc cao Phơng pháp dựa phản ứng tạo màu Fe3+ SCN- với có mặt cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt, ví dụ nh cetyl pyridin clorua (CPC), môi trờng axit HCl đặc, sau chiết phức với N-octyl axetmin dung môi toluen clorofom Hệ số hấp thụ phân tử phức =2,6.105 l.mol-1cm-1 bớc sóng cức đại max =480nm hệ số làm giàu 10 Giới hạn phát 5.10-6 mg/ml Thuốc thử o-phenantrolin [4] Thuốc thử o-phenantrolin thuốc thử nhạy, dùng để xác định ion Fe2+ dựa tạo phức thuốc thử Fe 2+ phức tạo thành có màu đỏ da cam có công thức [(C12H8N2)3Fe]2+ N N + N Fe Fe2+ 2+ N Phức hoàn toàn bền, cờng độ màu không thay đổi khoảng pH từ 2-9 phức có max =508nm nồng độ sắt tuân theo định luật bia 0,4-8 ppm Một số nguyên tố gây ảnh hởng dến tới xác địng sắt thuốc thử ophenantrolin nh Ag+ tạo kết tủa Các nguyên tố Cd, Hg Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cờng độ màu phức sắt giảm ảnh hởng nguyên tố nh Be, Sn, Cu, Mo đến mức tối thiểu cách điều 10 chỉnh pH tong khoảng hẹp nh : Hg có mặt 10ppm (từ pH 3-9), Be có mặt 50ppm (từ pH 3-5,5), Co có mặt 10ppm (từ pH 2-5), Sn 2+ không 20ppm pH từ 2-3 Sn4+ nhỏ 50ppm (pH=2,5) không cản trở đến tạo màu phức sắt thuốc thử Trong Fe 3+ tạo phức với ophenantrolin, phức có màu lục nhạt có max =585nm phức không bền theo thời gian chuyển dần sang phức màu vàng nhạt có cực đại hấp phụ max =360nm Thuốc thử axit sunfosalixilic [4] OH COOH SOcó H màu phụ thuộc vào nồng độ Axit sunfosalixilic tạo phức với sắt(II) axit dung dịch Theo saclo, với dung dịch có pH=1,5 max =500nm, pH=5 max =460nm Axit sunfosalixilic đợc sử dụng để xác định sắt(II) môi trờng axit, xác định tổng lợng Fe2+ Fe3+ môi trờng kiềm pH= 1,8-2,5 phức Fe3+ với axit sunfosalixilic có màu tím đỏ ứng với max =510 nm , pH= - phức Fe 3+ với axit sunfosalixilic có màu đỏ da cam ứng với max = 490 nm pH= 8-12 phức Fe 3+ với axit sunfosalixilic có màu vàng da cam ứng với max =420 - 430 nm Khi pH > 12 xảy phân huỷ phức hình thành phức hiđroxo Thuốc thử mecaptoaxetat Phản ứng muối amoni mecaptoaxetat với sắt môi trờng bazơ tạo phức tan có màu đỏ tía, cờng độ màu bị ảnh hởng nồng độ thuốc thử Trong khoảng pH = 11 phức có max =530 540 nm Khi có mặt nguyên tố khác nh Co, Ni, Pb, Fe, Ag ảnh hởng đến màu phức Hầu hết các anion không ảnh hởng Khoảng tuân theo định luật beer 0,5-2 ppm Thuốc thử dipyridin glioxan dithiosemicacbazon [22] Cả hai ion Fe2+ Fe3+ tạo phức với thuốc thử Fe3+ tạo với thuốc thử cho phức màu vàng có max = 400nm Fe2+ tạo phức khác (1:1 69 0,5 0,4470 0,5 0,4462 0,5 0,4478 0,5 0,4466 0,5 0,4464 Từ kết ta có mật độ quang trung bình mẫu Ferrovit A = 0.4470 + 0.4462 + 0.4478 + 0.4466 + 0.4464 = 0.4465 Mặt khác phơng trình đờng chuẩn xây dựng Ai = (2,2974 0,0298).10 CFe + ( 0,0116 0,0011) 3+ Từ tính đợc nồng độ ion Fe3+ bình định mức 25 ml: 1,85.10-5M CFe3+ 2.00.10-5 Hàm lợng sắt viên nang Ferrovit đợc tính theo công thức: mFe(mg) = Vnc C Fe3+ 1000 25.C Fe3+ 1000 M Fe 1000 = 55,847.1000 Vm 1000 0,50 1000 Hàm lợng sắt viên nang Ferrvit là: 51.8(mg) mFe 55.48 (mg) Trên bao bì sản phẩm có ghi viên nang Ferrovit chứa 162mg sắt Fumarat (FeC4H2O4) tơng đơng với 53,25 mg sắt ta có sai số tơng đối : q1(%)= 51,8 53,25 100 = -2,72% 53,25 q2(%)= 55,48 53,25 100 =+ 4,18% 53,25 Ta thấy giá trị sai số tơng đối nhỏ nên kết xác định tin cậy đợc Kết luận hàm lợng sắt đợc xác định theo phơng pháp trắc quang dùng phức PAN- Fe3+-SCN phù hợp tốt với giá trị hàm lơng sắt ghi bao bì viên nang Ferrovit-dợc phẩm Thái Lan 3.7 Đánh giá phơng pháp phân tích Fe3+ thuốc thử PAn 3.7.1 Độ nhạy phơng pháp 70 Độ nhạy phơng pháp phân tích nồng độ nhỏ chất cần phân tích có mẫu mà phơng pháp xác định đợc Trong phân tích trắc quang, độ nhạy nồng độ thấp chất đợc phát mật độ quang 0,001 Cmin = Amin 0,001 = = 4,26.10 l 2,35.10 Trong hệ số hấp thụ phân tử, l chiều dày cuvet (1,001 cm) Nh độ nhạy phép phân tích Fe 3+ phơng pháp trắc quang phức nghiên cứu là: 4,26.10-8 M 3.7.2 Giới hạn phát thiết bị Giới hạn phát thiết bị tín hiệu nhỏ bên nhiễu mà máy có khả phát cách tin cậy Cách xác định giới hạn phát thiết bị: Điều chế mẫu trắng nh bình định mức 10ml, có nồng độ mẫu: CPAN = 3.10-5M; = 0,1; trì pH=5,30; định mức nớc cất hai lần tới vạch, sau chiết ml dung môi isobutylic Tiến hành đo mật độ quang dãy dung dịch máy Sphectrophotometer 6300- Zenway, chiều dày cuvet 1,001cm với dung dịch so sánh nớc cất hai lần bớc sóng 765nm Từ phơng trình đờng chuẩn tuân theo định luật Beer: Ai = 2,298.10 CFe + 0,012 kết thực nghiệm, tiến hành xử lí ta có kết bảng 3.24 Bảng 3.28: Kết xác định giới hạn phát hiên thiết bị 3+ (l=1,001cm, =0,1, pH=5,30, =765nm) STT Từ giá trị nồng độ C Cmin.106 Ai 0,114 1,98 0,116 2,05 0,115 2,02 0,118 2,09 ta có giá trị trung bình C = X = 2,035.10 Gọi S x độ lệch chuẩn phép đo ta có: Sx = (X i X )2 n( n 1) = 32,5.10 16 = 2,71.10 4.3 71 Giới hạn phát thiết bị đợc tính theo công thức: S x + X =3.2,71.10-8 + 2,035.10-6 = 2,116.10-6 Vậy giới hạn phát thiết bị là: 2,116.10-6M 3.7.3 Giới hạn phát phơng pháp (Method Detection Limit MDL) Giới hạn phát phơng pháp nồng độ nhỏ chất phân tích tạo đợc tín hiệu để phân biệt cách tin cậy với tín hiệu mẫu trắng Cách xác định giới hạn phát phơng pháp: Tiến hành pha chế dung dịch phức bình định mức 10ml với thành phần gồm: 1ml PAN 10-3M, 1ml NaCl 1M thêm lần lợt dung dịch chuẩn Fe3+ có hàm lợng thay đổi, trì pH=5,3 định mức nớc cất hai lần tới vạch, sau chiết ml dung môi isobutylic Tiến hành đo mật độ quang dãy dung dịch so với mẫu trắng tơng ứng điều kiện tối u, kết thu đợc bảng 3.25 Bảng 3.29: Kết xác định giới hạn phát phơng pháp (l=1,001cm, =0,1, pH=5,3, =765nm) STT Ai 0,116 0,222 0,341 0,447 Cmin.106 0,266 0,531 0,780 1,282 C = X = 0,7148.10 , bảng tp,k = t0,95, = 3,18 Sx = (X i X )2 n( n 1) = 55,47.10 14 = 2,158.10 3.4 Giới hạn phát phơng pháp: MDL = S x tp,k = 2,158.10-7.3,18 = 6,862.10-7 Vậy giới hạn phát phơng pháp là: 6,862.10-7 M 3.7.4 Giới hạn phát tin cậy: Range Detection Limit (RDL) Giới hạn phát tin cậy nồng độ thấp yếu tố phân tích đợc yêu cầu có mẫu đợc đảm bảo kết phân tích vợt MDL với xác suất định Xuất phát từ công thức: 72 RDL =2 MDL =2 6,862.10-6 =13,724.10-7 M Vậy giới hạn phát tin cậy là:13,724.10-7 M 3.7.5 Giới hạn định lợng phơng pháp (limit of quantitation) (LOQ) Giới hạn định lợng mức mà kết định lợng chấp nhận đợc với mức độ tin cậy sẵn, xác định nơi mà độ chuẩn xác hợp lí phơng pháp bắt đầu Thông thờng LOQ đợc xác định giới hạn chuẩn xác 30%, có nghĩa: LOQ = 3,33 MDL Dựa vào kết MDL xác định ta có giới hạn định lợng phơng pháp là: LOQ = 3,33.6,862.10-7 = 2,285.10-6 M Vậy giới hạn định lợng phơng pháp là: 2,285.10-6 M Kết luận Căn vào nhiệm vụ đề tài, dựa kết nghiên cứu rút kết luận sau: Đã khảo sát đợc phổ hấp thụ electron thuốc thử PAN phức PAN - Fe3+ - SCN- Đã nghiên cứu khả chiết phức PAN-Fe3+-SCN- số dung môi hữu thông dụng, từ tìm đợc dung môi chiết phức tốt rợu isobutylic Đã xác định đợc điều kiện tối u để chiết phức: max=765nm, ttu=50phút, pHtu=5,30, CSCN =3000.CFe3+ , V0 =4,00ml Đã xác định thành phần, chế phản ứng tham số định lợng phức dung môi rợu isobutylic: Bằng bốn phơng pháp độc lập: tỷ số mol, hệ đồng phân tử mol, Staric- Bacbanel phơng pháp chuyển dịch cân bằng, xác định đợc thành phần phức: 73 PAN: Fe3+ : SCN = 1: 1: Phức hệ (PAN-Fe(III)-SCN) phức đơn nhân đa ligan Nghiên cứu chế phản ứng xác định đợc dạng cấu tử vào phức là: - Dạng ion kim loại Fe3+ - Dạng thuốc thử PAN R- - Dạng thuốc thử NaSCN SCN- Phản ứng tạo phức đa ligan Fe(OH)3 + HR + HSCN (R)Fe(SCN)3 + 3H2O + H+ Xác định tham số định lợng phức đa ligan PAN-Fe3+- SCN theo phơng pháp Komar thu đợc kết quả: PAN- Fe -SCN = (2,352 0,058)104 (p=0,95, k=3); 3+ lgKcb = 7,07 0,16; lg = 28,66 0,15 (p=0,95; k=4) Đã xây dựng phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức: Ai = (2,2974 0,0298).10 CFe + ( 0,0116 0,0011), 3+ Đã áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lợng sắt viên nang Ferrovit-dợc phẩm Thái Lan kết cho thấy hàm lợng sắt xác định đợc phơng pháp trắc quang dùng phức PAN- Fe 3+-SCN là: 51,85(mg) mFe 55,48(mg) phù hợp tốt với hàm lợng sắt ghi bao bì Đã đánh giá phơng pháp phân tích Fe3+ thuốc thử PAN: Độ nhạy phơng pháp: 4,26.10-8 M Giới hạn phát thiết bị: 2,116.10-6M Giới hạn phát phơng pháp (MDL): 6,862.10-7 M Giới hạn phát tin cậy (RDL): 1,3724.10-6 M Giới hạn định lợng phơng pháp (LOQ): 2,285.10-6 M Với kết thu đợc luận văn này, hi vọng góp phần làm phong phú thêm phơng pháp phân tích vết kim loại sắt đối tợng phân tích khác 74 Tài liệu tham khảo I Tiếng việt N.X Acmetop (1984) Hóa học vô cơ, tập Nxb ĐH & THCN A.K.Barko (1995) Phân tích trắc quang, tập 1-2 Nxb Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Mai Hữu Đua (1974) Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học Nxb KHKT, Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc (2002) Thuốc thử hữu Nxb KHKT, Hà Nội F Cotton, G.Wilicinson (1984) Cơ sở hóa học vô cơ, tập Nxb ĐH & THCN Nguyễn Tinh Dung (2000) Hóa học phân tích, Phần III - Các phơng pháp định lợng hóa học Nxb Giáo dục, Hà Nội Doerffel (1983) Thống kê hoá học phân tích NXB ĐH &THCN, Hà Nội Trần Thị Đà, Nguyễn Thế Ngôn (2001) Hóa vô cơ, tập Nxb Giáo dục, Hà Nội Mai Thị Thanh Huyền (2004) Nghiên cứu tạo phức đa ligan Bi(III) với thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol(PAN)và HX(HX: axit axetic dẫn xuất clo nó) phơng pháp chiết-trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lợng sắt viên nang ferovit Dợc phẩm TháI lan Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh 10 Trần Tứ Hiếu (2002) Hóa học phân tích Nxb ĐHQG, Hà Nội 11 Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, Trần Tứ Hiếu (1986) Phân tích nớc Nxb KHKT, Hà Nội 12 Hoàng Nhâm (2000) Hóa học vô cơ, tập II Nxb Giáo dục, Hà Nội 13 Lơng Đức Phẩm (2003) Công nghệ xử lý nớc thải biện pháp sinh học Nxb Giáo dục, Hà Nội 14 Hồ Viết Quý, Nguyễn Tinh Dung (1991) Các phơng pháp phân tích hóa lý ĐHSP Hà Nội 15 Hồ Viết Quý (1995) Phức chất phơng pháp nghiên cứu ứng dụng hóa học đại ĐHSP Quy Nhơn 75 16 Hồ Viết Quý (1999) Các phơng pháp phân tích quang học hoá học NXB ĐHQG Hà Nội 17 Hồ Viết Quý (2000) Phức chất hóa học NXB Giáo dục, Hà Nội 18 Hồ Viết Quý, Đặng Trần Phách (dịch), Nguyễn Tinh Dung (hiệu đính) (1995) Hóa học phân tích ứng dụng tin học Nxb ĐHQG, Hà Nội 19 Hồ Viết Quý (1994) Xử lý số liệu thực nghiệm phơng pháp toán học thống kê ĐHSP Quy Nhơn 20 Hồ Viết Quý (1998) Các phơng pháp phân tích đại ứng dụng hóa học Nxb ĐHQG, Hà Nội 21 Hồ Viết Quý (2005) Các phơng pháp phân tích công cụ hóa học đại Nxb ĐHSP, Hà Nội 22 Hồ Sĩ Linh (2005) Nghiên cứu tạo phức Fe(III) với thuốc thử 4-(2- pyridylazo)-rezocxin(PAR) phơng pháp trắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lợng sắt viên nang ferovit- Dợc phẩm Thái lan Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh 23 Chu Thị Thanh Lâm (2005) "Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 1- (2 pyridylazo)- 2- naphthol (PAN) - Bi(III) - SCN phơng pháp chiết trắc quang Nghiên cứu ứng dụng chúng xác định hàm lợng Bitmut số đối tợng phân tích" Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh II tiếng Anh 24 Hinilicova M., Sommer (1961) 4-(2- pyridilazo)- resorsinol accelerator metric chemical indicator Col Czech Chem Comm 26, p.2198-2205 25 Kimitoshi S., Mitsishita M., Takashi G (1999) Preconcentration of trace cadmium form water samples using 4-(2- pyridilazo)- resorsinol Capriquat loaded silicagel 26 B Reanak and J Korbl (1960) Collection of crechoslovak chemical aommunications Vol.24, No3, p.797 27 Roston D.A (1984) Precolumn chalation with PAR for simultaneous delermination of metal ions by liquid chromatography Analytical Chemistry, Vol.56, p.241-244 76 28 Siroki M., Marie L., Stefanae Z., Herak M.J Characterization of complexes involved in the spectrophotometric determination of cobalt pyridilazo)- resorsinol Analytical Chimical Acta, Vol.75, p.110-109 4-(2- 29 Zhang X., Zhu X., Lin C (1986) Determination of molybdenum, chromium and vanadium by ion-pair high-presure liquid chromatography based on precolumn chelation with 4-(2- pyridilazo)- resorsinol Talanta, Vol.33 (10), p.838-840 30 Chen, Jiansong, Teo, Khay Chuan (2002) Determination of cadimium, copper, lead and zinc in water samples by flame automic absortion spectrometry after cloud point extraction Analytical Chimical Acta, 450(12), 215-222 Chem Abs Vol.136, p.188, 936 31 N.N Greenwood and A Earnshaw (1998) Chemitry of the elements Butter worth, Heinemann, p.216-229 32 Kirk (1992) Othmer encyclopedia of chemical technology edn, Vol.2, Aluminium and aluminium alloys, p.184-251; Aluminium compounds, p.252345 Interscience, New York th 33 Akio Yuchi, Tomoaki Okubo, Hiroko Wada and Genkichi Nakagawa (2006) Complexation equilibria of cadmium ions with xylenol orange as studied by cadmium ion selective electrode Analytical sciences April 1987, Vol.3, Inist CNRS 34 Chan-il Park, Hyun-Sookim, and Ki-Woncha (1999) Separation of Fe(III) and concentration of metal ions using cation exchange resin bonder with xylenol orange Journal of the Korean Chemical Society, Vol.43, No.6, p.401-751 III tiếng Nga 35 A.Aep, E Cepe (1964) Koca a Kco Oca M X 36 A K a - (1967) a apx aceax XX Meya - po Kopecca o Teopeeco p x M., Haya 37 X.O Becy, cc (1974) Ka X Hay M MY 77 38 C.B Eco, K. epo (1965) Aaeca x po a aeco, Haya 39 B.M (1974), Xoy, , T.29 No19, 2376-2381 Phụ lục Chơng trình Matlab Fe: >> k1=10^-1.98; >> k2=10^-2.31; >> k3=10^-2.49; >> pH=0:1/20:14; >> MS=1+ k1./10.^-pH +k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH +k1.*k2.*k3./10.^pH./10.^-pH./10.^-pH; >> y1=100./MS; >> y2=100.*k1./10.^-pH./MS; >> y3=100.*k1.*k2./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> y4=100.*k1.*k2.*k3./10.^-pH./10.^-pH./10.^-pH./MS; >> plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,pH,y4); >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua Fe3+'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel(' % cac dang ton tai cua Fe3+'); >> grid on; Chơng trình Matlab thuốc thử PAN: >> k1=10^-1.9; >> k2=10^-12.2; >> pH=0:1/20:14; >> MS=1+ 10.^-pH./k1 +k2./10.^-pH; >> y1=100./MS; >> y2=100.*10.^-pH./MS./k1; >> y3=100.*k2./10.^-pH./MS; 78 >> plot(pH,y1,pH,y2,pH,y3,); >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua thuoc thu PAN'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel(' % cac dang ton tai cua thuoc thu PAN'); >> grid on; Chơng trình Matlab thuốc thử SCN-: >> ka=10^-0.8; >> pH=0:1/20:14; >> h=10.^-pH; >> HSCN=100.*h./(ka+h); >> SCN- =100.*ka./(ka+h); >> plot(pH, HSCN,pH,SCN-); >> title('Gian phan bo cac dang ton tai cua HSCN'); >> xlabel('pH cua dung dich'); >> ylabel('% cac dang ton tai cua HSCN'); >> grid on; Bảng Xử lí thống kê xác định % chiết 96.38 Mean Standard Error Median Mode Standard Deviation Sample Variance Kurtosis Skewness Range Minimum Maximum Sum Count Largest(1) Smallest(1) Confidence Level(95.0%) Bảng Kết xử lí thống kê đồ thị lg SUMMARY OUTPUT 96.47 0.256554 96.4 #N/A 0.573672 0.3291 -1.29865 0.548583 1.35 95.92 97.27 482.35 97.27 95.92 0.71231 A i = f (lg C SCN ) A gh A i 79 Regression Statistics Multiple R 0.995112 R Square 0.990247 Adjusted R Square 0.985371 Standard Error 0.114109 Observations ANOVA df SS 2.644067 0.026042 2.670109 Coefficients 4.015527 3.587648 Standard Error 0.186737 0.251763 Regression Residual Total Intercept -1.301 MS 2.644067 0.013021 F 203.0651 t Stat 21.50362 14.25009 P-value 0.002156 0.004888 RESIDUAL OUTPUT Predicted 0.123 Observation Residuals Standard Residuals 0.427878 0.051122 0.548696 1.059304 -0.1173 -1.25905 1.855762 0.094238 1.011467 2.584055 -0.02805 -0.30112 Bảng 3: Kết xử lý phụ thuộc lgBFe 3+ vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.400204 R Square 0.160163 Adjusted R Square -0.33984 Standard Error 0.495077 Observations ANOVA df Regression Residual Total Intercept Coefficients SS 0.093485 0.490203 0.583689 Standard Error #N/A MS 0.093485 0.245102 t Stat #N/A F 0.381415 P-value #N/A 80 3.5 2.063527 0.063259 32.62045 0.000938 RESIDUAL OUTPUT Predicted 8.342 Observation Residuals Standard Residuals 8.254106 0.544894 1.347983 9.285869 0.004131 0.010218 10.31763 -0.43963 -1.08758 Bảng 4: Kết xử lý phụ thuộc lgBFe(OH)2+ vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.941304 R Square 0.886054 Adjusted R Square 0.386054 Standard Error 0.234267 Observations ANOVA df SS 0.853516 0.109762 0.963278 Coefficients 1.854604 Regression Residual Total Intercept 3.5 MS 0.853516 0.054881 F 15.55218 Standard Error #N/A 0.029933 t Stat #N/A 61.95751 P-value #N/A 0.00026 Residuals 0.251584 0.015282 -0.21502 Standard Residuals 1.315279 0.079892 -1.12413 RESIDUAL OUTPUT Observation Predicted 7.013 7.418416 8.345718 9.27302 Bảng 5: Kết xử lý phụ thuộc lgBFe(OH) + vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.818455 R Square 0.669869 81 Adjusted R Square Standard Error Observations 0.169869 0.28384 ANOVA df SS 0.326948 0.16113 0.488078 Coefficients 1.553347 Regression Residual Total Intercept 3.5 MS 0.326948 0.080565 F 4.058194 Standard Error #N/A 0.036268 t Stat #N/A 42.83004 P-value #N/A 0.000545 Residuals 0.304612 0.018939 -0.26073 Standard Residuals 1.314377 0.081719 -1.12505 RESIDUAL OUTPUT Observation Predicted 6.053 6.213388 6.990061 7.766735 Bảng 6: Kết xử lý phụ thuộc lgBFe(OH)3 vào pH SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 65535 R Square -8329.63 Adjusted R Square -8330.13 Standard Error 0.569995 Observations ANOVA df SS -0.64971 0.649789 7.8E-05 Coefficients 1.123322 Standard Error #N/A 0.072831 Regression Residual Total Intercept 3.5 MS -0.64971 0.324894 F -1.99976 t Stat #N/A 15.42362 P-value #N/A 0.004177 RESIDUAL OUTPUT Observation Predicted Residuals Standard 82 5.147 4.49329 5.054951 5.616612 0.61071 0.040049 -0.52461 Residuals 1.312229 0.086053 -1.12723 Bảng 7: Tính theo phơng pháp Komar 2.353 Mean Standard Error Median Mode Standard Deviation Sample Variance Kurtosis Skewness Range Minimum Maximum Sum Count Largest(1) Smallest(1) Confidence Level(95.0%) 2.3365 0.0355 2.3365 #N/A 0.050204581 0.0025205 #DIV/0! #DIV/0! 0.071 2.301 2.372 4.673 2.372 2.301 0.451068336 Bảng 8: Tính lgKP phức PAN- Fe3+-SCN 28.89 Mean Standard Error Median Mode Standard Deviation Sample Variance Kurtosis Skewness Range Minimum Maximum Sum Count Largest(1) Smallest(1) Confidence Level(95.0%) 28.6625 0.074316 28.64 #N/A 0.148633 0.022092 -3.37924 0.436495 0.31 28.53 28.84 114.65 28.84 28.53 0.236508 Bảng 9:Tính lg phức PAN- Fe3+-SCN 28.89 Mean Standard Error 28.6625 0.074316328 83 Median Mode Standard Deviation Sample Variance Kurtosis Skewness Range Minimum Maximum Sum Count Largest(1) Smallest(1) Confidence Level(95.0%) 28.64 #N/A 0.148632657 0.022091667 -3.379241387 0.436494954 0.31 28.53 28.84 114.65 28.84 28.53 0.236507947 Bảng 10: Xử lý thống kê đờng chuẩn SUMMARY OUTPUT Regression Statistics Multiple R 0.984402 R Square 0.969048 Adjusted R Square 0.966469 Standard Error 0.074001 Observations 14 ANOVA df Regression Residual Total Intercept 1 12 13 SS 2.05737 0.065714 2.123083 Coefficient s 0.0398268 0.2297369 Standard Error 0.001632 0.011812 MS 2.05737 0.005476 F 375.6976 t Stat 2.76386 19.38292 P-value 0.017156 2.01E-10 [...]... nghiên cứu sự tạo phức đa ligan của Fe-PAN -SCN - bằng phơng pháp chiết - trắc quang Vì vậy chúng tôi quyết định nghiên cứu sự tạo phức đa ligan giữa Fe(III), thuốc thử PAN và KSCN,) bằng phơng pháp chiết - trắc quang 1.3 Sự hình thành phức đa ligan và ứng dụng của nó trong hóa phân tích Trong những năm gần đây, ngời ta đã chứng minh rằng: Đa số các nguyên tố, thực tế không những tồn tại ở dạng phức đơn ligan. .. phơng pháp khối lợng, phơng pháp trắc quang và một số phơng pháp hoá lý khác Nhng trong đó phơng pháp trắc quang là phơng pháp đợc sử dụng phổ biến để xác định sắt Dới đây chúng tôi thống kê một số thuốc thử dùng trong phơng pháp trắc quang mà các nhà phân tích đã nghiên cứu Bảng 1.3 Xác định sắt bằng phơng pháp trắc quang và chiết- trắc quang Thuốc thử d , dipyridyl 2, 2 ,2 - terpyridyl Disodium 1 ,2 ihdrobenzen... khi nghiên cứu phức đơn ligan, trong nghiên cứu các phức đa ligan ngời ta thờng nghiên cứu sự phụ thuộc tính chất vào nồng độ của một trong các ligan, giữ nguyên nồng độ của các cấu tử khác, độ axit và các điều kiện thực nghiệm khác hằng định Trong phân tích có rất nhiều phơng pháp xác định thành phần của các phức đa ligan trong dung môi hữu cơ, tuy nhiên trong luận văn này chúng tôi dùng các phơng pháp. .. cao bằng phơng pháp chiết - trắc quang Do vậy, các lĩnh vực sử dụng phức đa ligan với mục đích phân tích thì phơng pháp chiết và chiết - trắc quang có ý nghĩa quyết định Có thể dùng phơng pháp: Phổ hồng ngoại, quang phổ phát xạ tổ hợp, cộng hởng từ hạt nhân đặc biệt là phơng pháp phổ hấp thụ điện tử để phát hiện các phức hỗn hợp So sánh phổ hấp thụ của đơn ligan và đa ligan cho ta thấy khả năng và mức... trình chiết đợc xem là định lợng khi độ chiết R đạt đến 99% hay 99,9%, nghĩa là khi chỉ còn một lợng nhỏ chất chiết còn lại trong pha nớc 1.5 Các phơng pháp nghiên cứu thành phần phức đa ligan trong dung môi hữu cơ: [ 12, 14, 29 ] Phức chất với hai ligan khác nhau có thể đợc xem nh cân bằng trong các hệ MR-R' hay MR'-R Nếu nh phản ứng giữa hệ MR và R' hay giữa hệ MR' và R dẫn đến sự tạo thành phức đa ligan. .. dạng phức hỗn hợp (phức đa kim loại hoặc đa ligan) và phức đa ligan là một dạng tồn tại xác suất nhất của các ion trong dung dịch Do tính đa dạng mà chúng có ý nghĩa to lớn trong hóa học phân tích Khi tạo phức đa ligan, tính độc đáo của chất phức tạo đợc thể hiện rõ nhất, điều đó mở ra triển vọng làm tăng độ nhạy, độ chọn lọc của các phản ứng phân chia, xác định, cô đặc các cấu tử Quá trình tạo phức đa. .. bằng phơng pháp chiết - trắc quang 1.4 Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan 1.4.1 Khái niệm cơ bản về phơng pháp chiết: [9] 1.5.1.1 Một số vấn đề chung về chiết Chiết là quá trình tách và phân chia dựa vào quá trình chuyển một chất hòa tan trong một pha lỏng (thờng là nớc) vào một pha lỏng khác không trộn lẫn với nó (thờng là dung môi hữu cơ không tan hoặc ít tan trong nớc) Sử dụng phơng pháp. .. cấu tử Quá trình tạo phức đa ligan có liên quan 20 trực tiếp đến một trong các vấn đề quan trọng của hóa phân tích, đó là vấn đề chiết Sự tạo phức đa ligan thờng dẫn đến các hiệu ứng thay đổi cực đại phổ hấp thụ electron, thay đổi hệ số hấp thụ phân tử so với phức đơn ligan tơng ứng Ngoài ra, sự tạo phức đa ligan MAnBm có độ bền cao hơn so với phức có cùng một loại ligan MAn và MBm Qua tính toán tĩnh... Phơng pháp này đã đợc sử dụng cho việc xác định sắt (III) trong các loại quặng n) Thuốc thử 2 - (2, 4,4 trihidroxiphenylato) benzenazo axit (TPBA) [21 ] Thuốc thử tạo phức với Fe 3+ ở pH = 4,4 Phức có màu đỏ nâu, max = 525 nm, = 422 0 Phơng pháp này đợc ứng dụng để xác định Fe3+ trong các mẫu phức tạp nh các loại đất và để xác định Fe3+ khi có mặt Fe2+ m) Thuốc thử 1 - (2- pyridylyzo) 2- napthol (PAN) [9]... tại và khả năng ứng dụng vào thực tế phân tích cũng đợc kiểm tra Thêm vào đó tác giả còn xác định Co bằng phơng pháp trắc quang với PAN trong nớc và nớc thải tạo phức ở pH = 3ữ 8 với = 620 nm Với Ni phức tạo ở pH = 8 với = 560nm Ngoài ra, ngày nay các nhà khoa học trên thế giới đã sử dụng PAN cho các mục đính phân tích khác Qua các tài liệu đã tra cứu, cho tới nay chúng tôi thấy cha có tác giả nào nghiên ... 1 .2. 2 Khả tạo phức PAN .19 1.3 Sự hình thành phức đa ligan ứng dụng hoá phân tích 21 1.4 Các phơng pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan .23 1.41 Một số vấn đề chung chiết 23 1.4 .2. .. tợng phân tích vi lợng 6 Xuất phát từ tình hình thực tế này, chọn đề tài Nghiên cứu tạo phức đa ligan hệ 1- (2 pyridylazo)- 2- naphthol (PAN) - Fe(III) SCN phơng pháp chiết - trắc quang, ứng dụng. .. sử dụng PAN cho mục đính phân tích khác Qua tài liệu tra cứu, thấy cha có tác giả nghiên cứu tạo phức đa ligan Fe-PAN -SCN - phơng pháp chiết - trắc quang Vì định nghiên cứu tạo phức đa ligan Fe(III),