- Khoá luận tốt nghiệp - Trờng đại học vinh Khoa hoá học ======== nguyễn thị hoàng yến khoá luận tốt nghiệp đại học tổng hợp phức chất niken(II) với thiosemicacbazon benzandehit - thăm dò hoạt tính kháng khuẩn ==== vinh 2006 ==== - Chuyên ngành hoá vô vơ - chuyên ngành: hoá học vô Trang:1 - Khoá luận tốt nghiệp - Lời cảm ơn Để hoàn thành khoá luận này, nỗ lực thân vô biết ơn: Cô giáo: Thạc sĩ Phan Thị Hồng Tuyết giao đề tài, giúp đỡ tận tình có khoa học, có phơng pháp suốt trình nghiên cứu hoàn thành khoá luận tốt nghiệp Các Thầy Cô giáo tổ hoá vô Các Thầy Cô giáo phòng thí nghiệm khoa khoá- ĐHV Trung tâm kiểm nghiệm dợc phẩm mỹ phẩm Nghệ An Viện hoá học Viện Khoa học & Công nghệ Việt Nam Đã giúp đỡ trình tiến hành thực nghiệm xử lý kết Sự động viên giúp đỡ gia đình, bè bạn tạo điều kiện cho hoàn thành khoá luận Sinh viên : Nguyễn thị hoàng Yến - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:2 - Khoá luận tốt nghiệp - Các ký hiệu đợc dùng luận văn Hthsc : thiosemicacbazit Hthibe : thiosemicacbazon benzandehit H2thsa : thiosemicacbazon salixilandehit H2thac : thiosemicacbazon axetylaxeton Hthfu : thiosemicacbazon furandehit H2this: thiosemicacbazon isatin - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:3 - Khoá luận tốt nghiệp - Mục lục Trang: Lời cảm ơn Các kí hiệu đợc sử dụng luận văn Mục lục Mở đầu Chơng I Tổng quan I.1.Giới thiệu niken, hợp chất khả tạo phức.5 I.2.Thiosemicacbazit, thiosemicacbazon: tính chất khả tạo phức 10 I.2.1.Tính chất 10 I.2.2.Khả tạo phức thiosemicacbazon 14 I.2.3.Phức chất kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon 16 I.2.4.ứng dụng thiosemicacbazit,thiosemicacbazon phức chất chúng18 I.3.Các phơng pháp nghiên cứu 25 Chơng II.Thực nghiệm thảo luận kết 30 II.1.Thực nghiệm 30 II.1.1.Hoá chất 30 II.1.2.Máy móc dung cụ 31 II.1.3 Chuẩn bị dung dich thí nghiệm 32 II.1.4.Tổng hợp phức chất niken(II) với thiosemicacbazon benzandehit 32 II.2 Kết thảo luận.33 II.2.1.Phổ khối phối tử phức rắn33 II.2.2.Phân tích hàm lợng kim loại.33 II.2.3 Phổ hồng ngoại 33 II.3.Thử hoạt tính kháng khuẩn thiosemicacbazon benzandehit phức chất với niken(II) 42 II.3.1 Các vi khuẩn đợc sử dụng 42 II.3.2 Dụng cụ, hoá chất 43 II.3.3 Phơng pháp cách tiến hành 43 II.3.4 Kết thảo luận kết 44 Kết luận 46 Tài liệu tham khảo47 - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:4 - Khoá luận tốt nghiệp - Mở đầu Phức chất ngày đợc ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác nhau: hoá học,y học, sinh học, môi trờng Gần đây, công trình nghiên cứu phức chất phối tử thiosemicacbazit thiosemicacbazon có nhiều ứng dụng rộng rãi lĩnh vực sinh hoá y học Chúng có hoạt tính sinh học mạnh, có khả kháng nấm kháng khuẩn nh ức chế phát triển tế bào ung th Việc nghiên cứu tìm phức kim loại với thiosemicacbazon ứng dụng chúng vấn đề có nhiều triển vọng nghành hoá sinh vô đại Từ lý chọn đề tài: Tổng hợp phức chất niken(II) với thiosemicacbazon benzandehit Thăm dò hoạt tính kháng khuẩn chúng Nhiệm vụ đề tài: Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon benzandehit Tổng hợp phức Ni(II) với thiosemicacbazon benzandehit Nghiên cứu thành phần cấu trúc phức chất tổng hợp đựơc phơng pháp: phơng pháp phân tích nguyên tố, phơng pháp phổ khối lợng, phơng pháp quang phổ hồng ngoại Thử khả kháng khuẩn phối tử phức chất - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:5 - Khoá luận tốt nghiệp Chơng I Tổng quan I.1.Giới thiệu niken, hợp chất khả tạo phức I.1.1.Niken hợp chất I.1.1.1.Niken Niken có z=28, M = 58,6934 đvc, cấu hình electron: [Ar]3d84s2, điện cực tiêu chuẩn E0 Ni2+/Ni= - 0,28 V, E0Ni3+/Ni2+ = 2,1 V Niken có electron s cùng, lớp vỏ electron d có electron, đợc xếp vào nhóm VIIIB bảng hệ thống tuần hoàn Tính Chất chung: dạng đơn chất Niken kim loại có ánh kim, màu trắng bạc Trong tự nhiên Ni có đồng vị bền : 58Ni(67,7%) 60Ni, 61Ni, 62Ni, 64Ni Ni dễ rèn, dễ rát mỏng, có nhiệt độ sôi cao (31850C), có nhiệt độ nóng chảy cao(14530C), khối lợng riêng = 8,9 g/cm3, độ dẫn điện =14 (Hg = 1) Niken có hai dạng hình : Ni lục phơng bền < 2500C, Ni lập phơng tâm diện bền >2500C Về hoạt tính hoá học: điều kiện thờng ẩm, không tác dụng với nguyên tố không kim loại điển hình nh O2 , S2, Cl2, Br2, có màng oxit bảo vệ Nhng đun nóng phản ứng xảy mãnh liệt trạng thái chia nhỏ trạng thái chia nhỏ Niken chất tự cháy không khí nhiệt độ thờng Ni tác dụng với oxi tạo thành NiO, nhiệt độ không cao Ni tác dụng với N2 tạo thành Ni3N2 , Ni tác dụng với S đun nóng nhẹ tạo nên hợp chất không hợp thức có thành phần gần với NiS Ni tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại Đối với không khí nớc kim loại Ni tinh khiết đếu bền Ni tan đợc - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:6 - Khoá luận tốt nghiệp axít giải phóng hidro tạo muối Ni2+ tơng ứng bền Ni bền với kiềm trạng thái dung dịch nóng chảy Ni bền khí F2 nhiệt độ cao nên thiết bị làm việc khí F2 làm Ni Ni đựơc điều chế cách chế hoá quặng đa kim, hàng loạt trình nhiệt luyện thuỷ luyện nối tiếp nhau, ngời ta tách NiO, sau khử cacbon, hydroNi đặc biệt tinh khiết đợc điều chế phơng pháp điện phân phơng pháp nhiệt phân số hợp chất I.1.1.2 Hợp chất Niken * Hợp chất Ni(0) Ni(0) gặp nhiều hợp chất cacbonyl kim loại -Nikencacbonyl : Ni(CO)4 cacbonyl đơn giản CO Ni CO CO CO Ni(CO)4 chất lỏng không màu, dễ bay hơi, độc, không tan nớc, tan dung môi ête, clorofom, bebzen Ni(CO)4 hoá rắn 230C , nhiệt độ sôi 430C Trong không khí bị oxi hoá thành NiO Ni(CO)4 không tác dụng với axit loãng kim loại, tác dụng với H2SO4 đặc Ni(CO)4 + H2SO4 = NiSO4 + 4CO + H2 Ni(CO)4 đợc điều chế cách: đun nóng Ni(bột) với khí CO 60>800C, áp suất thờng phòng thí nghiệm khử NiC2O4 H2 4000C NI(CO)4 dùng để điều chế Ni (tinh khiêt) - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:7 - Khoá luận tốt nghiệp * Hợp chất Ni(II) - Ni(II) oxít: NiO chất rắn dạng tinh kiết kiểu NaCl (lập phơng tâm diện:cfc), có thành phần không hợp thức, màu lục, nhiệt độ nóng chảy cao(19900C) - NiO đun nóng dễ bị khử thành kim loại H2, CO, C, Al, Mg - NiO không tan nớc, dễ tan dung dịch axít.NiO nóng chảy với nhiều oxit kim loại không kim loại tạo hợp chất màu - NiO thờng làm xúc tác bột màu sản xuất thuỷ tinh, gốm - NiO đợc điều chế trực tiếp từ đơn chất nhiệt phân muối cacbonat, nitrat, oxalat, hay nhiệt phân hyđroxit - Ni(II) hyđroxít : Ni(OH)2 kết tủa không nhầy, không tan nớc, có cấu trúc lớp, màu lục nhạt, bền với không khí, tác dụng với chất oxi hoá mạnh: Ni(OH)2 + Br2 + 2KOH = 2Ni(OH)3 + 2KBr - Ni(OH)2 không tan dung dịch kiềm (vì Tbẽ 1.10-18) tạo phức bền với OH- Ni(OH)2 tan dung dịch NH3 Ni(OH)2 +6 NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2 - Ni(OH)2 đợc điều chế tác dụng muối Ni2+ với dung dịch kiềm - Muối Niken(II) Muối Ni(II) có hầu hết với anion bền, muối khan dạng tinh khiết: NiSO4 (vàng lục), NiSO4.6H2O màu lục Muối axít mạnh : Clorua, nitrat, sunfat dễ tan nớc, muối axít yếu : sunfua, oxalat, xianua, fofat khó tan Khi tan nớc muối cho ion phát điện có màu đặc trng * Hợp chất Ni(III) Trong họ sắt trạng thái oxi hoá +3 trặc trng dần từ Fe đến Ni Điều thể tăng điện cực từ 0,77 đến 2,1 - Ni(III) không tạo nên muối đơn giản có muối phức tạp - Ni(III) oxít :Ni2O3 chất bột không tan nớc, ngời ta cha biết đợc đầy đủ - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:8 - Khoá luận tốt nghiệp - Ni(OH)3 : bền với không khí, không tan nớc,trong dung dịch NH3 Khi đun nóng : 5000C 4Ni(OH)3 4NiO +6H2O + O2 Nó chất oxi hoá mạnh,tan HCl giải phóng Cl2,trong axít khác giải phóng O2 tạo thành Ni(II) tơng ứng Ni(OH)3 đợc điều chế tác dụng chất oxi hoá mạnh với Ni(OH)2 2Ni(OH)2 +KBrO + H2O = 2Ni(OH)3 + KBr - Muối Ni(III): Ni(III) không nên muối I.1.2 Khả tạo phức Niken Ni(II) có cấu hình : 3d8 bán kính nguyên tử (1,24A0), bán kính ion nhỏ (0,69A0), điện tích thấp dễ tạo phức electron hoá trị d thuận lợi cho việc tạo thành liên kết hoá học phức chất.Vì Ni(II) có khả tạo phức cao Đối với phức Ni(II) phức anion, cation đặc trng Đa sốNi(II) có cấu hình bát diện (SPT = 6), phức chất này, ví dụ nh [Ni(H2O)6]2+, [Ni(NH3)6]2+, thuận từ Cation [Ni(NH3)6]2+ có màu tím Sự thay H2O [Ni(H2O)6]2+ bắng NH3 làm biến đổi từ lục sang tím Quang phổ hấp thụ [Ni(H2O)6]2+ , [Ni(NH3)6]2+ cho ta biết ion bát diện [Ni(H2O)6]2+ hấp thụ vùng xanh vùng đỏ ánh sáng trông thấy nên ion có màu lục ( = 5500A0), ion bát diện [Ni(NH3)6]2+ hấp thụ vùng vàng lục ( = 5710A0) nên có màu tím Nguyên nhân biến đổi từ màu lục sang tím phối tử H2O đợc thay phối tử NH3 làm tăng thông số tách từ 101 KJ/mol [Ni(H2O)6]2+ đến 129 KJ/mol [Ni(NH3)6]2+ dẫn đến chuyển dịch dải hấp thụ phía sóng ngắn Trong phức tứ diện(SPT = 4) số đợc tạo với phối tử trờng yếu có cấu hình tứ diện ví dụ nh [NiCl4]2-, số nhiều tạo với phối tử trờng mạnh có cấu hình vuông phẳng ví dụ nh [Ni(CN)4]2- hiệu ứng Jantelơ có - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:9 - Khoá luận tốt nghiệp vai trò quan trọng: Cấu hình bát diện với hai electron obitan phân tử phản liên kết .d dù ghép đôi hay độc thân, mặt lợng không thuận lợi cấu hình vuông với hai electron Việc hai electron chiếm obitan phân tử .z2 có lợng thấp cấu hình tứ diện làm giảm lợng hệ làm bền phức chất Sự ghép nối cặp electron thuận lợi chuyển cấu hình bát diện sang hình vuông dễ dàng thông số tách lợng trờng hợp phối tử lớn, nghĩa xác suất tạo thành phức chất hình vuông cực đại phối tử tạo phức thuộc số phối tử trờng mạnh Tất phức hình vuông Ni(II) nghịch từ có màu đỏ, vàng hay nâu có dải hấp thụ nằm vùng có bớc sóng 4500 6000A0, ví dụ nh Na2[Ni(CN)4] có màu vàng, tinh thể K2[Ni(CN)4] có màu da cam, Nikendimetylglioximat có màu đỏ Phức Ni(II) với dimetylglioxin phức quan trọng dùng định tính, định lợng Ni I.2 Thiosemicacbazit, thiosemicacbazon: Tính chất khả tạo phức I.2.1.Tính chất: Thiosemicacbazit chất kết tinh màu trắng, nhiệt độ nóng chảy: 181 1850 C có công thức cấu tạo nh sau: H H N H N N H C H S C hầu nh nằm mặt Trong nguyên tử S N(1); N(2); N(3); phẳng có chuyển hoá proton từ N(2) sang S đợc thể phơng trình (*) Trong phân tử thiosemicacbazit liên kết C S có độ bội bé 2, liên kết - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:10 - Khoá luận tốt nghiệp Dải hấp thụ nhóm SH gần 2570 cm-1 không thấy xuất phổ Hthibe lại xuất dải 3171 cm-1 tơng ứng với dao động hoá trị nhóm NH Do trạng thái rắn Hthibe tồn dạng trans Trong phổ hồng ngoại Hthibe nhóm C=N 1539 cm-1 dịch chuyển vùng có tần số thấp chứng tỏ N nhóm hidrazin tham gia tạo phức điều xác nhận xuất dải 551cm-1 đợc gán cho liên kêt N-Ni Dải hấp thụ nhóm C=S 816 cm-1 dịch chuyển có tần số cao 849 cm-1 chứng tỏ S tham gia tạo phức.Dải 437cm-1; 410 cm-1 vùng tần số thấp đựơc gán cho liên kết Ni-O - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:32 - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh1: Phổ khối lượng MS thiosemicacbazon benzandehit - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:33 - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh2: Phổ khối lượng MS thiosemicacbazon benzandehit - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:34 - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh3: Phổ khối lượng MS phức [Ni(thibe)2] - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:35 - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh4: Phổ khối lượng MS phức [Ni(thibe)2] - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:36 - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh5: Phổ khối lượng MS phức [Ni(thibe)2] - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:37 - Khoá luận tốt nghiệp - Hình 6: Phổ hấp thụ hồng ngoại thiosemicacbazon benzandehit Trang:38 - Chuyên ngành hoá vô vơ - - Khoá luận tốt nghiệp - Hinh7: Phổ hấp thụ hồng ngoại phức [Ni(thibe)2] - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:39 - Khoá luận tốt nghiệp Từ kết qủa phơng pháp phân tích đề nghị công thức cấu tạo phức [Ni(thibe)2] nh sau: CH C N Ni C H2N NH2 S N S N N CH II.3 Thử hoạt tính kháng khuẩn thiosemicacbazon benzandehit phức chất với niken(II) Hoạt tính kháng khuẩn phức chất đợc nghiên cứu so sánh với phối tử phơng pháp đối tợng hai chủng vi khuẩn B.C(bacilus cereus) B.P(bacilus pumilus) II.3.1 Các vi khuẩn đợc sử dụng: Các bacilus loại trực trùng hình que, gram(+), kích thớc thờng 1-2àm, cá biệt có 10-100à m, có sinh bào tử Bào tử có kích thớc chiều ngang tế bào, vi khuẩn không thay đổi hình dạng II.3.2 Dụng cụ hoá chất + Đĩa petri thuỷ tinh (hộp lồng) + Đèn cồn, que tăm bông, que cấy, ống trụ thép không gỉ - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:40 - Khoá luận tốt nghiệp + Bình định mức, cốc thuỷ tinh, bếp điện, pipet, tủ ấm 370C Các dụng cụ phải đợc hấp đợc sấy tiệt trùng + Dung dịch môi trờng: pepton khô: g; Cao men bia: g; thạch: 20 g Cao thịt : 1,5 g; nớc: 1000ml ( pH=7-8) II.3.3 Phơng pháp cách tiến hành Các chất đựơc pha môi trờng thích hợp (etanol) với nồng độ 5.10-5 M Việc thử nghiệm đợc thực theo phơng pháp khuếch tán thạch phòng thí nghiệm Trung tâm kiểm nghiệm dợc phẩm Nghệ An + Đổ vào hộp Petri dung dịch môi trờng cấy chủng thị thích hợp ( dày 3-4 mm ) Đổ tiếp thạch dinh dỡng vào đĩa petri Dàn trải nhanh đậy nắp Trong đợi thạch đông đặc, đặt đĩa petri lên kính phẳng giúp cho môi trờng hộp có độ dày đồng nhất, để khô nhiệt độ phòng +Dùng ống trụ vô trùng đặt lên mặt thạch cấy truyền với đờng kính mm Bố trí ồng trụ cho vùng ức chế tạo thành nồng dộ không trùng lên + Dung pipet nhỏ vào lỗ thạch lợng dung dịch thiosemicacbazon benzandehit phức cần thử Các hộp petri sau thời gian để khuếch tán (khoảng 15 phút) đợc ủ tủ ấm nhiệt độ 35-370C, khoảng thời gian 18-20 Đo đờng kính vòng kháng khuẩn thớc đo vòng ức chế vô trùng Pbi Readbiotic có độ xác 0,1 mm - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:41 - Khoá luận tốt nghiệp II.3.4 Kết thảo luận b Bacillus pumilus a Bacillus cereus Hình : Tác dụng ức chế chất vi khuẩn NiCl2 2,3 [Ni(thibe)2] Hthsc 5,6.Hthibe Bảng 5: Đờng kính vòng kháng khuẩn chất nghiên cứu TT Chất khoả sát Hthsc Hthibe NiCl2 [Ni(thibe)2] Đờng kính vòng kháng khuẩn B.P B.C 11 11,5 20,5 20,1 22,0 22,7 21,2 21,8 Bảng 6: Hoạt tính kháng khuẩn chất nghiên cứu TT Chất khảo sát Hthsc Hthibe NiCl2 [Ni(thibe)2] - Chuyên ngành hoá vô vơ - Vi khuẩn B.P + ++ ++ ++ B.C + ++ ++ ++ Trang:42 - Khoá luận tốt nghiệp Dấu (+): Có tác dụng kháng khuẩn Số lợng dấu (+) đợc đánh giá tơng đối theo bán kính vòng kháng khuẩn Hình hình chụp nghiên cứu hoạt lực kháng khuẩn vi khuẩn lên phối tử , phức Kết thử nghiệm ban đầu cho phép rút kết luận sau: - Hoạt lực kháng khuẩn thiosemicacbazon benzandehit cao hẳn thiosemicacbazit - Hoạt lực khoáng khuẩn phức chất cao phối tử tơng ứng nhng lại thấp so với kim loại tự Các phức có tác dụng ức chế vi khuẩn B.C lớn B.P Trong thực tế, việc sử dụng trc tiếp thiosemicacbazon, muối vô để chữa bệnh bị hạn chế chúng độc gây phẩn ngs phụ lợi Do việc tìm kiếm hợp chất bền, độc để sử dụng thiosemicacbazon cần thiết Hi vọng kết góp phần mở rộng phạm vi sử dụng thiosemicacbazon thông qua việc sử dụng chất bền độc chúng - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:43 - Khoá luận tốt nghiệp - Kết luận 1.Đã tổng hợp đựơc thiosemicacbazon benzandehit phức chất với Ni(II) Phức tạo thành pH = 6-7, có khối lợng, màu sắc ổn định 2.Trên sở phơng pháp phân tích kim loại, phơng pháp phổ khối, phổ hồng ngoại dự đoán thành phần hoá học phức chất thu đợc [Ni(thibe)2], đề nghị công thức cấu tạo phức chất vuông phẳng có số phối trí ion Ni(II), thiosemicacbazon benzandehit đóng vai trò phối tử càng, liên kết với ion niken qua nguyên tử S, N CH C N Ni C H2N S NH2 S N N N CH Thử hoạt tính kháng khuẩn thiosemicacbazon benzandehit phức chất cho thấy chúng có tác dụng ức chế chủng vi - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:44 - Khoá luận tốt nghiệp khuẩn B.C B.P Hoạt tính kháng khuẩn phức chất cao phối tử tự Tài liệu tham khảo [1] Trịnh Ngọc Châu (1993), Luận án phó tiến sĩ hoá học Trờng ĐH tổng hợp Hà Nội [2] Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Hà (1999) ứng dụng số phơng pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử Nxb Giáo Dục [3] Hoàng Nhâm(2000) Hoá vô tập III Nxb Giáo Dục [4] Ngô Thị Lan Phơng (2004), luận văn thạc sĩ ĐH Vinh [5] Dơng Tuấn Quang (2001) Luận án tiến sĩ Viện hoá học Trung tâm Khoa học tự nhiên Công nghệ quốc gia [6].Nguyễn Đình Thuông (1996) Hoá học hợp chất phối trí ĐHSP Vinh [7] Nguyễn Đình Triệu Các phơng pháp phổ ứng dụng hoá học ĐH tổng hợp Ha Nội - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:45 - Khoá luận tốt nghiệp - - Chuyên ngành hoá vô vơ - Trang:46 [...]... I.2.3 Phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon Hoá học phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon bắt đầu phát triển mạnh sau khi Domaka nhận thấy hoạt tính chống vi khuẩn của một số thiosemicacbazon để làm sáng tỏ cơ chế tác dụng ấy của các thiosemicacbazon ngời ta đã tổng hợp các phức chất của chúng với ion kim loại và thử hoạt tính diệt khuẩn của các hợp chất tổng hợp đợc... 50 - Nhìn chung khi tạo phức thì khả năng kháng khuẩn và kháng nấm tăng so với phối tử tơng ứng Tuy nhiên trong một số trờng hợp nh: khả năng kháng khuẩn, kháng nấm của H2thac, Hthfu, H-4Phthfu yếu và khi chuyển thành phức chất, hoạt tính cũng hầu nh không tăng Thậm chí đối với H2thsa khả năng kháng nấm, kháng khuẩn của nó khá mạnh nhng hoạt tính này bị giảm khi chuyển thành phức Pt(Hthsa)Cl Kết quả... nhiều loại thuốc đợc dùng trong y học Đối với công trình nghiên cứu [1] thì khả năng kháng khuẩn của thiosemicacbazit, thiosemicacbazon salixilandehit, thiosemicacbazon isatin và thiosemicacbazon axetylaxeton với các phức chất của chúng đợc thể hiện trong bảng 1 Bảng 1: Hoạt tính kháng khuẩn của Hthsc, H2thsa, H2this, H2thac và phức chất của chúng[1] Khuẩn Chất H2thsc H2thsa BP BS SL Sta Ec Shi Ty... hợp đợc Sự quan tâm nhiều đến phức chất của thiosemicacbazon còn xuất phát từ các hợp chất cacbonyl rất đa dạng và phong phú cho phép thay đổi trong một giới hạn rộng bản chất các nhóm chức, cũng nh cấu tạo hình học và tính chất của các thiosemicacbazon Điều này tạo điều kiện để tổng hợp định hớng các phức chất của các kim loại ở Việt Nam, phức chất của thiosemicacbazon với các kim loại chuyển tiếp... số tính chất nhiệt động (hằng số bền, pH, biến thiên G, H) của các phức Hg(II) và Ag(I) với thioure và thiosemicacbazit thấy các phức thiosemicacbazit có những tính chất nhiệt động gần giống tính chất của thioure tơng ứng Trên cơ sở nghiên cứu chắc chắn rằng trong phức chất của Hg(II) và Ag(I) với thioure liên kết phối trí với ion trung tâm thực hiện qua S, vì vậy trong phức của Hg(II) và Ag(I) với. .. ++ + CuCl2 Gạch ngang (-) chỉ rằng hợp chất không có hoạt tính ở nồng độ 1000 àg/ml hoặc thấp hơn Phức chất của 2-metylthiosemicacbazon 2-axetylpyridin (Ac-2Mtsc) 4metylthiosemicacbazon 2-axetylpyridin (Ac-4Ptsc) với các nhóm platin cũng đã đợc nghiên cứu Nhìn chung, phức chất của các kim loại nhóm platin có hoạt tính mạnh hơn các phối tử tơng ứng và mạnh hơn phức của Cu(II), Ni(II) và Zn(II) Công trình... cộng sự của ông so sánh khả năng kháng khuẩn thiosemicacbazon với thiosemicacbazit và thấy rằng khả năng kháng khuẩn của thiosemicacbazit rất yếu.Từ đó ông cho rằng khả năng kháng khuẩn của thiosemicacbazon là của toàn bộ phân tử chứ không phải của các thành phần do các phân tử thuỷ phân sinh ra và thực tế các thiosemicacbazon rất bền, Kaufman đã xử lý các chất độc do vi trùng tiết ra bằng thiosemicacbazon. .. phất triển của vi khuẩn ngay cả khi ở nồng độ thấp Trong đó phức Cu(II) thể hiện hoạt tính mạnh nhất, có khả năng kháng Proteus, KlebsiellaEnterobater, Salmonella typhi, S.aureus, Shigella, Pseudomonas Còn đối với phức của Ni(II) thì hầu hết các loại vi khuẩn trên bị ức chế nh nhau Tuy nhiên tác động với Shigella và Pseudomonas đối với phức của Ni(II) cha đựơc phát hiện Trong số các phức của Zn(II)... Tốc độ phản ứng của hợp chất cacbonyl với thiosemicacbazit phụ thuộc vào không gian của nhóm thế nối với nhóm cacbonyl Tuy nhiên vấn đề hiệu ứng electron trong phản ứng lại rất phức tạp, quá trình cộng nucleophin và đề hiđrat hoá phụ thuộc nhóm thế theo hai quy luật khác nhau Với sự đa dạng về tính chất và phong phú về số lợng của các hợp chất cacbonyl có thể tổng hợp đợc rất nhiều thiosemicacbazon. .. dẫn xuất của nó thể hiện là phối tử 2 càng giống nh thiosemicacbazit Các phức tạo ra là phức vuông phẳng I.2.4 ứng dụng của thiosemicacbazit, thiosemicacbazon và phức chất cuả chúng Thiosemicacbazit, thiosemicacbazon và phức chất của chúng là các chất có cấu tạo đa dạng và mang nhiều tính chất quý báu đợc sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, lĩnh vực đợc quan tâm nhiều nhất là ứng dụng của chúng ... dụng thiosemicacbazon ngời ta tổng hợp phức chất chúng với ion kim loại thử hoạt tính diệt khuẩn hợp chất tổng hợp đợc Sự quan tâm nhiều đến phức chất thiosemicacbazon xuất phát từ hợp chất cacbonyl... dò hoạt tính kháng khuẩn chúng Nhiệm vụ đề tài: Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon benzandehit Tổng hợp phức Ni(II) với thiosemicacbazon benzandehit Nghiên cứu thành phần cấu trúc phức chất tổng. .. thức cấu tạo phức [Ni(thibe)2] nh sau: CH C N Ni C H2N NH2 S N S N N CH II.3 Thử hoạt tính kháng khuẩn thiosemicacbazon benzandehit phức chất với niken(II) Hoạt tính kháng khuẩn phức chất đợc nghiên