Đang tải... (xem toàn văn)
Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu
MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN .ii MỤC LỤC .1 DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT 4 A. MỞ ĐẦU 5 I. Lý do chọn đề tài: 8 I. Lý do chọn đề tài: 8 II. Mục tiêu nghiên cứu .9 II. Mục tiêu nghiên cứu .9 III. Nhiệm vụ nghiên cứu 9 III. Nhiệm vụ nghiên cứu 9 IV. Đối tượng nghiên cứu .9 IV. Đối tượng nghiên cứu .9 V. Phương pháp nghiên cứu .9 V. Phương pháp nghiên cứu .9 VI. Lịch sử nghiên cứu .10 VI. Lịch sử nghiên cứu .10 1.1. Sơ lược về silic đioxit .11 1.1. Sơ lược về silic đioxit .11 1.1.1. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit: .11 1.1.1. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit: .11 1.1.2. Điều chế và ứng dụng 12 1 1.1.2. Điều chế và ứng dụng 12 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 13 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 13 1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học. 13 1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học. 13 1.3.1. Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học .13 1.3.1. Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học .13 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học .14 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học .14 1.4. Phương pháp nghiên cứu .17 1.4. Phương pháp nghiên cứu .17 2.1. Hóa chất, dụng cụ và máy móc .20 2.1. Hóa chất, dụng cụ và máy móc .20 2.1.1. Hóa chất 20 2.1.1. Hóa chất 20 2.1.2. Dụng cụ .20 2.1.2. Dụng cụ .20 2.1.3. Máy móc 20 2.1.3. Máy móc 20 2.2. Thực nghiệm 20 2.2. Thực nghiệm 20 2.2.1. Cách pha chế hóa chất .20 2 2.2.1. Cách pha chế hóa chất .20 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu .25 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu .25 2.3. Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng .26 2.3. Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng .26 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 .26 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 .26 Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khô 26 Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khô 26 Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M). .26 Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M). .26 Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 5h) 26 Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 5h) 26 Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được .26 Sau quá trình đun cách thủy hoàn toàn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 3 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được .26 Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch 4 cho đến môi trường axit (thử bằng giấy pH). Hỗn hợp bây giờ ở dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl− 26 Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch 4 cho đến môi trường axit (thử bằng giấy pH). Hỗn hợp bây giờ ở dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl− 26 Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy ở 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ .27 Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy ở 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ .27 Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo công thức: 27 Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo công thức: 27 (2.8) 27 (2.8) 27 Trong đó: .27 Trong đó: .27 m : là khối lượng SiO2 thu được 27 m : là khối lượng SiO2 thu được 27 mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết. .28 4 mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết. .28 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 28 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 28 3.1. Đặc trưng tính chất của sản phẩm: .29 3.1. Đặc trưng tính chất của sản phẩm: .29 3.1.1. Phân tích nhiệt vi sai: .29 3.1.1. Phân tích nhiệt vi sai: .29 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu .30 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu .30 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X 31 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X 31 3.2. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 32 3.2. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 32 3.3. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu .33 3.3. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu .33 3.4. Đưa ra các điều kiện tối ưu 34 3.4. Đưa ra các điều kiện tối ưu 34 I. Kết luận chung 35 I. Kết luận chung 35 5 II. Ý kiến đề xuất .36 II. Ý kiến đề xuất .36 TÀI LIỆU THAM KHẢO .34 6 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT IR: Phổ hồng ngoại. XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X). TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai. CCK: Các chất khác. MQTB: Mao quản trung bình. TEOS:Tetraethyl Orthosilicate. MCM: Mobil Cooporation Master. MCM-41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng. MCM-48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng. MCM-50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp. SBA-15: Santa Barbara Acid – 15. SBA-16: Santa Barbara Acid – 16. 7 A. MỞ ĐẦU I. Lý do chọn đề tài: Nước ta với ngành nghề truyền thống là chuyên canh cây lúa nước, sản lượng xuất khẩu gạo hàng năm đứng thứ 2 trên thế giới. Chỉ tính riêng trong tỉnh Đồng Tháp, sản lượng lúa ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7]. Như vậy, hàng năm lượng trấu và tro trấu thải ra môi trường là rất lớn. Cần có phương án sử dụng hợp lí và hiệu quả, tránh lãng phí và ô nhiễm môi trường. Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành công nghiệp đang rất cần một lượng lớn phụ gia xi măng hoặc phụ gia cho quá trình lưu hóa cao su, mà thành phần chính là SiO 2 có tính chất giống như SiO 2 được thu hồi từ tro trấu để làm tăng độ đàn hồi và độ bền. Mà giá thành nhập khẩu lại cao nên rất cần tìm nguồn nguyên liệu trong nước. Bên cạnh đó, nguồn nước đang ngày càng ô nhiễm, các mạch nước ngầm cũng như nước mặt đều có các kim loại và các hợp chất hữu cơ vượt quá mức cho phép rất nhiều lần. Để an toàn cho sức khỏe con người, dùng SiO 2 để chế tạo các thiết bị lọc nước và hấp phụ các kim loại đang là vấn đề cấp bách và thiết thực. Ngoài ra, Silic đioxit (SiO 2 ) tổng hợp từ tro trấu có thể ứng dụng vào nhiều lĩnh vực như: hút ẩm, làm chất phụ gia xi măng, cao su, chế tạo thiết bị lọc nước, thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay thế TEOS để tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình như MCM-41, MCM-48, SBA-15, SBA-16. Theo [8] thì sử dụng nguồn SiO 2 thu hồi từ trấu trong quá trình tổng hợp vật liệu MCM - 41, SBA - 16, Sn - SBA - 16, có chất lượng không kém gì so với khi sử dụng nguồn TEOS. Điều đáng nói ở đây là nguồn SiO 2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ tiền, dễ bảo quản và phù hợp với điều kiện kinh tế ở địa phương. SiO 2 còn đuợc sử dụng để hấp phụ và thu hồi các kim lọai nặng trong môi trường nuớc [12], khả năng hấp phụ của SiO 2 là khá tốt. 8 Điều đặc biệt của SiO 2 thu hồi từ tro trấu là khả năng phục hồi và tái sinh cao, giá thành rẻ. Với nhiều ứng dụng như thế nên việc nghiên cứu thu hồi SiO 2 có nhiều ý nghĩa thực tế. Tuy nhiên, hiện nay chưa có công trình nào nghiên cứu quá trình thu hồi SiO 2 từ trấu một cách chi tiết và cụ thể. Vì thế, cần có những phương pháp và quy trình cụ thể để đưa ra các điều kiện tối ưu để việc thu hồi đạt hiệu suất cao, hiệu quả kinh tế nhất. Từ nhu cầu thực tế đó chúng tôi quyết định chọn đề tài “Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu” nhằm tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO 2 đạt hiệu quả kinh tế cao, đáp ứng được nhu cầu sản xuất nghiên cứu…. II. Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu. Đưa ra những điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu. III. Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu cách thực hiện phương pháp tách, chiết hóa học. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu. Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt độ nung. IV. Đối tượng nghiên cứu Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu. V. Phương pháp nghiên cứu Phương pháp lí thuyết: Thu thập và nghiên cứu tài liệu, định hướng các bước thực hiện, kế thừa và vận dụng các phương pháp đã công bố. 9 Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO 2 , khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như nồng độ NaOH và thời gian và tìm ra điều kiện tối ưu. Phương pháp phân tích, đánh giá các kết quả thu được thông qua các phương pháp phân tích hóa lí đặc trưng vật liệu như phân tích thành phần của trấu, tro trấu, phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X. Thống kê và xử lý kết quả thu được. VI. Lịch sử nghiên cứu Các nghiên cứu về thu hồi SiO 2 từ tro trấu chỉ có ở Việt Nam. Tuy nhiên, các nghiên cứu này mới ở mức độ thử nghiệm, chưa khảo sát kĩ và chưa có quy trình cụ thể. 1. Các tác giả Phạm Đình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hòa [1] đã sử dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay thế TEOS rất đắt tiền và khó bảo quản để tổng hợp MCM - 41 và chức năng toả bề mặt của vật liệu này. Diện tích bề mặt của MCM - 41 tổng hợp từ trấu không thua kém gì so với MCM - 41 tổng hợp từ TEOS. Khả năng hấp phụ của vật liệu này khá tốt, có thể sử dụng để phân huỷ các chất hữu cơ độc hại trong môi trường nuớc như phenol, phenol đỏ, metylen xanh. Nhóm tác giả này đã sử dụng hai phương pháp khác nhau để tổng hợp SiO 2 từ trấu. Đó là chiết xuất trực tiếp từ trấu và thu hồi từ tro trong môi trường NaOH. Tuy nhiên, đây cũng chỉ là những nghiên cứu bước đầu về tổng hợp SiO 2 từ trấu, chưa đưa ra quy trình cụ thể và chưa tìm ra điều kiện tối ưu. 2. Các tác giả Hồ Sỹ Thắng, Nguyễn Thị Ái Nhung, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hoà, Nguyễn Hữu Phú [8] cũng đã sử dụng trấu để tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình SBA - 16 và Sn - SBA - 16 diện tích bề mặt > 800 (m 2 /g). Hệ vật liệu này dùng để tổng hợp các chất hữu cơ thế clo trong clo benzene bằng benzen, toluene, xylen,…Hấp phụ và xúc tác để phân huỷ phenol, cloram phenicol trong môi trường nước. 10 [...]... gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố định nồng độ NaOH ở nồng độ 3,5 M, nhiệt độ đun là 100oC, thay đổi thời gian đun từ 2,0h đến 5,0h Sau quá trình làm thực nghiệm thu được kết quả như sau: Bảng 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi. .. nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố định nhiệt độ đun ở 1000C và thời gian đun là 4,0h, thay đổi nồng độ NaOH từ 0,5M đến 6,0M Sau quá trình làm thực nghiệm thu được kết quả như sau: Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến hiệu suất thu hồi SiO2. .. trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 2.3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ NaOH Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.1 Ở đây ta cố định nhiệt độ ở 100oC và thời gian là 4h, khảo sát các nồng độ NaOH ở các nồng độ: 0,5M; 1,0M; 1,5M; 2,0M; 2,5M; 3,0M; 3,5M; 4,0M; 4,5M; 5,0M; 5,5M; 6,0M Từ đó đưa ra được nồng độ NaOH tối ưu... NaOH tối ưu 2.3.2.2 Ảnh hưởng của thời gian Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.1 Nhưng ta cố định nồng độ NaOH ở nồng độ bất kỳ mà ở đó thu được SiO2 Ta không nhất thiết phải dùng nồng độ NaOH ở nồng độ tối ưu vì ở đây ta chỉ khảo sát thời gian sao cho ở nồng độ đó hiệu suất thu hồi cao và có hiệu quả kinh... được thu hồi từ tro trấu ở dạng bột mịn, màu trắng, vô định hình có thể sử dụng để sản xuất, nghiên cứu,… 36 Qua quá trình khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đun đến hiệu suất thu hồi SiO2 từ tro trấu, chúng tôi đã đưa ra được điều kiện tối ưu về nồng độ NaOH và thời gian đun để việc thu hồi SiO2 từ tro trấu có hiệu suất cao và hiệu quả kinh tế tốt nhất Đó là: Nồng độ dung dịch NaOH tối... hiệu suất cao.Vậy thời gian tối ưu để có thể thu hồi SiO2 từ tro trấu là 4,0h 3.4 Đưa ra các điều kiện tối ưu Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đun đến hiệu suất thu hồi SiO 2 từ tro trấu đã được trình bày khá rõ trên hình 3.3 và 3.4 35 Tóm lại, để quá trình thu hồi SiO2 đạt hiệu suất cao nhất, quá trình thu hồi đạt hiệu quả kinh tế nhất ở nồng độ NaOH tối ưu là 5,0M, thời gian đun tối ưu là... (g) (H %) Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quá trình thu hồi SiO2 có thể được biểu diễn trên hình 3.3 Hiệu suất (%) 10 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 5 1 5 2 5 3 5 4 5 5 6 5 7 Nồng độ NaOH (mol/l) 33 Hình 3.3 Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến hiệu suất thu hồi SiO2 * Nhận xét: Từ hình 3.3 ta thấy, khi nồng độ NaOH tăng thì hiệu suất tăng, khi nồng độ NaOH là 0,5M thì ta không thu được SiO2, hiệu suất... nghiên cứu sự phụ thu c của tốc độ phản ứng vào nồng độ chất đó khi nồng độ của các chất còn lại là dư và rất lớn, để cho trong quá trình phản ứng nồng độ của nó thay đổi không đáng kể, và do đó không ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng Trong điều kiện đó tốc độ phản ứng chỉ phụ thu c vào nồng độ của chất được chọn Sự kiện đó cho thấy rằng phản ứng hóa học không phải xảy ra bằng cách va chạm đồng thời của tất... lớn đến khả năng lọc, dung dịch NaOH có nồng độ càng nhỏ thì quá trình tách xảy ra dễ dàng hơn, và nếu nồng độ dung dịch quá lớn thì có thể làm ảnh hưởng đến vật liệu chứa cũng như có thể gây nguy hiểm trong quá trình tiến hành thu hồi Do đó chúng tôi thấy rằng dung dịch NaOH có nồng độ 5,0M là tối ưu để có thể thu hồi SiO 2 từ tro trấu đạt hiệu suất cao nhất 3.3 Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời. .. 5 5.5 Thời gian (h) Hình 3.4: Sự ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu * Nhận xét: Từ hình 3.4 ta thấy khi thời gian tăng thì hiệu suất tăng, khi tăng thời gian từ 2,0h lên 4,0h, hiệu suất tăng lên đáng kể (từ 62,75% tăng lên 83,83%) Nhưng khi tiếp tục tăng từ 4,0h lên 5,0h thì hiệu suất thay đổi không đáng kể Như vậy với thời gian đun là 4,0h ta đã có thể thu được SiO2 . đ nh đư c r ng trong tr ng th i th y tinh, m i nguy n t v n đư c bao quanh b i nh ng nguy n t kh c gi ng nh trong tr ng th i tinh th nh ng nh ng nguy n. qu tr nh thu h i SiO 2 t tro tr u. Ph n t ch th nh ph n tro tr u, kh o s t nhi t độ nung. IV. Đ i t ng nghi n c u nh h ng c a n ng độ NaOH v th i
